1. Промышленный выпарной аппарат, содержащий коргус, в верхней части которого выполнен канал для подачи жидкости, связанный с зоной подачи жидкости, зону выпаривания, расположенную ниже по потоку жидкости, в которой размещена перфорированная плита, и множество направляющих, ориентированных сверху вниз внутри пространства, ограниченного перфорированной плитой, боковой стенкой корпуса и нижней стенкой корпуса, которая выполнена скошенной к боковой стенке и завершена каналом для вывода жидкости, и канал для вывода выпаренного материала, выполненный в зоне выпаривания, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен элементом регулирования пути потока, выполненным с возможностью направления жидкости на перфорированную плиту в основном от ее периферийной части к ее средней части; площадь внутреннего поперечного сечения А (м ² ) корпуса в зоне выпаривания удовлетворяет формуле 0,7 _ А _ 300; соотношение между площадью А (м ² ) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м ² ) канала для вывода жидкости удовлетворяет формуле 20 _ А/В _ 1000; нижняя стенка корпуса скошена к боковой стенке корпуса под углом С (ш), удовлетворяющим формуле 110 _ С _ 165; длина h (см) каждой из направляющих удовлетворяет формуле 150 _ h _ 5000; общая площадь наружной поверхности S (м ² ) направляющих удовлетворяет формуле 2 _ S _ 50000 и расстояние K (см) между внутренней стенкой корпуса в зоне выпаривания и направляющей, ближайшей к внутренней стенке, удовлетворяет формуле 5 _ K _ 50.

2. Промышленный выпарной аппарат по п.1, отличающийся тем, что внутренняя поверхность боковой стенки корпуса в зоне подачи жидкости выполнена под углом Е к перфорированной плите, где 100ш _ Е _ 180ш.

3. Промышленный выпарной аппарат по п.1 или 2, отличающийся тем, что боковая стенка корпуса в зоне выпаривания выполнена цилиндрической с внутренним диаметром D (см) и длиной L (см), нижняя стенка корпуса выполнена конической, а канал для вывода жидкости выполнен цилиндрическим с внутренним диаметром d (см), где 100 _ D _ 1800, 5 _ D/d _ 50, 0,5 _ L/D _ 30 и h-20 _ L _ h+300.

4. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что объем V (м ³ ) пространства, в котором жидкость присутствует в зоне подачи жидкости от канала для подачи жидкости до верхней поверхности перфорированной плиты, и площадь верхней поверхности Т (м ² ) перфорированной плиты, включая площадь, занятую отверстиями, удовлетворяют формуле 0,02 (м) _ V/T _ 0,5 (м).

5. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что одна из направляющих выполнена цилиндрической или в форме трубы с внешним диаметром r (см) и сконструирована так, что жидкость и/или газообразный материал не проникает внутрь, при этом 0,1 _ r _ 1.

6. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что направляющие соединены поперечными опорами.

7. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что соединенные поперечными опорами направляющие образуют решеткообразную или сеткообразную направляющую конструкцию или трехмерную направляющую конструкцию, в которой множество решеткообразных или сеткообразных направляющих конструкций, скрепленных вместе поперечными опорами, расположены спереди или сзади друг друга, или трехмерную конструкцию направляющих типа стоек и перекладин, в которой направляющие скреплены поперечными опорами вместе спереди и сзади, и слева и справа по отношению друг к другу.

8. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава мономера или смеси двух или более видов мономеров в процессе поликонденсации полимеров.

9. Промышленный выпарной аппарат по п.8, отличающийся тем, что конденсационным полимером является сложный полиэфир, полиамид или поликарбонат.

10. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава термопластичного полимера в процессе очистки с удалением материала с более низкой точкой кипения из расплава.

11. Промышленный выпарной аппарат по п.10, отличающийся тем, что термопластичный полимер представляет собой полистиролсодержащий полимер, поливинилхлоридсодержащий полимер, поливинилиденхлоридсодержащий полимер, полиакрилонитрилсодержащий полимер, полимер, содержащий сложный полиакриловый эфир, полимер, содержащий сложный полиметакриловый эфир, или термопластичный эластомер.

12. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания раствора термопластичного полимера в процессе разделения с извлечением/очисткой для удаления материала с более низкой точкой кипения из раствора.

 

(57) Реферат / Формула:
Промышленный выпарной аппарат, содержащий коргус, в верхней части которого выполнен канал для подачи жидкости, связанный с зоной подачи жидкости, зону выпаривания, расположенную ниже по потоку жидкости, в которой размещена перфорированная плита, и множество направляющих, ориентированных сверху вниз внутри пространства, ограниченного перфорированной плитой, боковой стенкой корпуса и нижней стенкой корпуса, которая выполнена скошенной к боковой стенке и завершена каналом для вывода жидкости, и канал для вывода выпаренного материала, выполненный в зоне выпаривания, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен элементом регулирования пути потока, выполненным с возможностью направления жидкости на перфорированную плиту в основном от ее периферийной части к ее средней части; площадь внутреннего поперечного сечения А (м ² ) корпуса в зоне выпаривания удовлетворяет формуле 0,7 _ А _ 300; соотношение между площадью А (м ² ) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м ² ) канала для вывода жидкости удовлетворяет формуле 20 _ А/В _ 1000; нижняя стенка корпуса скошена к боковой стенке корпуса под углом С (ш), удовлетворяющим формуле 110 _ С _ 165; длина h (см) каждой из направляющих удовлетворяет формуле 150 _ h _ 5000; общая площадь наружной поверхности S (м ² ) направляющих удовлетворяет формуле 2 _ S _ 50000 и расстояние K (см) между внутренней стенкой корпуса в зоне выпаривания и направляющей, ближайшей к внутренней стенке, удовлетворяет формуле 5 _ K _ 50.

2. Промышленный выпарной аппарат по п.1, отличающийся тем, что внутренняя поверхность боковой стенки корпуса в зоне подачи жидкости выполнена под углом Е к перфорированной плите, где 100ш _ Е _ 180ш.

3. Промышленный выпарной аппарат по п.1 или 2, отличающийся тем, что боковая стенка корпуса в зоне выпаривания выполнена цилиндрической с внутренним диаметром D (см) и длиной L (см), нижняя стенка корпуса выполнена конической, а канал для вывода жидкости выполнен цилиндрическим с внутренним диаметром d (см), где 100 _ D _ 1800, 5 _ D/d _ 50, 0,5 _ L/D _ 30 и h-20 _ L _ h+300.

4. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что объем V (м ³ ) пространства, в котором жидкость присутствует в зоне подачи жидкости от канала для подачи жидкости до верхней поверхности перфорированной плиты, и площадь верхней поверхности Т (м ² ) перфорированной плиты, включая площадь, занятую отверстиями, удовлетворяют формуле 0,02 (м) _ V/T _ 0,5 (м).

5. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что одна из направляющих выполнена цилиндрической или в форме трубы с внешним диаметром r (см) и сконструирована так, что жидкость и/или газообразный материал не проникает внутрь, при этом 0,1 _ r _ 1.

6. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что направляющие соединены поперечными опорами.

7. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что соединенные поперечными опорами направляющие образуют решеткообразную или сеткообразную направляющую конструкцию или трехмерную направляющую конструкцию, в которой множество решеткообразных или сеткообразных направляющих конструкций, скрепленных вместе поперечными опорами, расположены спереди или сзади друг друга, или трехмерную конструкцию направляющих типа стоек и перекладин, в которой направляющие скреплены поперечными опорами вместе спереди и сзади, и слева и справа по отношению друг к другу.

8. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава мономера или смеси двух или более видов мономеров в процессе поликонденсации полимеров.

9. Промышленный выпарной аппарат по п.8, отличающийся тем, что конденсационным полимером является сложный полиэфир, полиамид или поликарбонат.

10. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава термопластичного полимера в процессе очистки с удалением материала с более низкой точкой кипения из расплава.

11. Промышленный выпарной аппарат по п.10, отличающийся тем, что термопластичный полимер представляет собой полистиролсодержащий полимер, поливинилхлоридсодержащий полимер, поливинилиденхлоридсодержащий полимер, полиакрилонитрилсодержащий полимер, полимер, содержащий сложный полиакриловый эфир, полимер, содержащий сложный полиметакриловый эфир, или термопластичный эластомер.

12. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания раствора термопластичного полимера в процессе разделения с извлечением/очисткой для удаления материала с более низкой точкой кипения из раствора.

 

---

010067
Область техники
Настоящее изобретение относится к новому промышленному выпарному аппарату. В частности, настоящее изобретение относится к аппарату, в котором жидкость, содержащая материал, который имеет более низкую точку кипения, чем жидкость, стекает по наружной поверхности направляющего устройства, которое не имеет источника тепла, причем в это время материал с более низкой точкой кипения выпаривается.
Уровень техники
Хорошо известно, что различные промышленные выпарные аппараты используются для удаления летучих компонентов и/или компонентов с низкой точкой кипения выпариванием из жидкости и, таким образом, концентрированием жидкости. Например, Kagaku Kogyo Binran (Chemical Engineers' Handbook, 6-е издание, Society of Chemical Engineers, Japan, 1999, стр. 403-405: непатентный документ 1) описывает следующие типы промышленных выпарных аппаратов: с погружными горелками, с погружной трубой с естественной циркуляцией, с горизонтальными трубками с естественной циркуляцией, с вертикальными короткими трубками, с вертикальными длинными трубками с восходящей пленкой жидкости, с горизонтальными трубками с нисходящей пленкой жидкости, с горизонтальными трубками с принудительной циркуляцией, с вертикальными трубками с принудительной циркуляцией, змеевиковый, пленочный с перемешиванием, центробежный тонкопленочный, пластинчатый и мгновенного действия. Из указанных промышленных выпарных аппаратов для системы, в которой жидкость получается при стекании сверху вниз, имеются тип с горизонтальными трубками с нисходящей пленкой жидкости, тип с вертикальными длинными трубками с нисходящей пленкой жидкости, тип с горизонтальными трубками с принудительной циркуляцией, тип с вертикальными трубками с принудительной циркуляцией и пленочный тип с перемешиванием. За исключением пленочного типа с перемешиванием, все указанные типы являются такой же формы, как многотрубчатый цилиндрический теплообменник. Для пленочного типа с перемешиванием скребки вращаются поверх цилиндрической или конической поверхности, которая нагревается внешним источником тепла, соскабливая в результате пленку жидкости с поверхности теплообмена, когда жидкость образуется на ней, поэтому жидкость концентрируется выпариванием при выполнении однородного выпаривания и обеспечении теплообмена. Кроме того, в промышленных выпарных аппаратах с горизонтальными теплообменными трубками с нисходящей пленкой или с горизонтальными теплооб-менными трубками с принудительной циркуляцией жидкость концентрируется выпариванием при осуществлении течения в форме пленки жидкости поверх наружных поверхностей горизонтально установленных трубок, причем трубки нагреваются теплоносителем, таким как проходящий пар.
Относительно потока жидкости промышленные выпарные аппараты, наиболее близкие к аппарату согласно настоящему изобретению, представляют собой аппараты с вертикальными длинными трубками с нисходящей пленкой и с вертикальными трубками с принудительной циркуляцией, причем жидкость в них концентрируется выпариванием, когда спускается в форме пленки через вертикально установленные трубки, в противоположность системе согласно настоящему изобретению, в которой жидкость получается при стекании вниз по наружным поверхностям направляющих устройств, и, кроме того, трубки, через которые жидкость стекает вниз, сами нагреваются теплоносителем, который течет поверх наружной стороны (канальная часть) каждой из труб, в отличие от настоящего изобретения, в котором направляющие устройства сами не имеют источника тепла.
Кроме того, также известны стренговые выпариватели, в которых расплав полимера или т.п. экс-трудируется в форме стренг или филаментов из перфорированной плиты в зоне выпаривания и полимерный расплав концентрируется при выпаривании при свободном падении вниз (см. патентный документ 1: патент США № 3110547; патентный документ 2: опубликованная японская заявка № 30-2164). Однако у такого стренгового выпаривателя имеются недостатки, например, поскольку концентрируемой жидкости позволяют свободно падать вниз, время пребывания в зоне выпаривания является коротким, и отсюда эффективность выпаривания является плохой, и, кроме того, стренги или филаменты раскачиваются в боковых направлениях в зоне выпаривания и, таким образом, подвергаются сплавлению друг с другом, и отсюда непрерывная стабильная работа является трудной. Были также предложены аппараты, в которых полиамид, сложный полиэфир или подобное получаются при стекании вниз мономерной смеси или фор-полимера вдоль линейных подложек (см., например, патентный документ 3: патент США № 3044993; патентый документ 4: опубликованная японская заявка № 48-8355; патентый документ 5: выложенная японская заявка № 53-17569; патентый документ 6: выложенная японская заявка № 60-44527; патентый документ 7: выложенная японская заявка № 61-207429). Кроме того, был предложен аппарат, в котором в зоне выпаривания установлены проволочные контуры, и расплав полимера высокой вязкости концентрируется выпариванием, или из него удаляется газ при стекании вниз по проволочным контурам, и было установлено, что такой аппарат может преимущественно использоваться, в частности, для концентрирования путем выпаривания или удаления газа раствора или расплава поликарбоната (см. патентный документ 8: международная заявка WO 2002/051606); данный способ является, по существу, таким же, как способ и аппарат, уже предложенные авторами настоящего изобретения, в которых поликарбонат получается полимеризацией в расплаве исходного материала при стекании вниз полимеризуемого в расплаве исходного материала вдоль проволочных или перфорированных листоподобных направляющих уст
- 1 -
010067
ройств (см. патентный документ 9: международная заявка WO 99/36457). Однако в случае такого аппарата, имеющего проволочные или перфорированные листоподобные направляющие устройства, отсутствуют специальные рассмотрения или предложения относительно уровня или использования аппарата, который может выполнять операцию выпаривания стабильно в течение длительного периода времени на промышленном уровне, так что не менее 1 т/ч жидкости подвергается выпариванию.
Кроме того, в случае выпарных аппаратов, известных до сих пор, отсутствует описание средства устранения деструкции, такой как обесцвечивание, гелеобразование, сшивание, получение ультравысокой молекулярной массы, затвердевание, подвулканизация или карбонизация, в результате того, что часть жидкости остается в аппарате в течение длительного периода времени. В частности, в случае аппарата для выпаривания материала с более низкой точкой кипения из жидкости, имеющей относительно высокую вязкость, было обнаружено в первое время при выполнении длительной непрерывной работы, что если такая деструкция имеет место, то деструктированный материал постепенно или сразу становится смешанным с концентрированной жидкостью, внося проблемы обесцвечивания и загрязнения твердым указанным материалом, что является критическим для концентрированного продукта, такого как полимер и т.д.
Однако очевидно, что в случае выпарных аппаратов, известных до сих пор, совсем не принимается во внимание такая деструкция в процессе длительной работы. Например, в соответствии с фиг. 1 в патентом документе 5, который относится к выпарному аппарату, который использует линейные подложки, очевидно, что имеется много так называемого "мертвого пространства", где полимер остается в течение длительного периода времени и поэтому нагревается между частью отверстия перфорированной плиты и внутренней боковой поверхностью полого тела, и совсем не приняты меры для снижения указанного "мертвого пространства". Соответственно, материал с высокой вязкостью, поданный из окна 7 подачи материала с высокой вязкостью, остается в течение длительного периода времени в "мертвом пространстве" между перфорированной плитой 3 и внутренней боковой поверхностью полого тела, и отсюда неизбежно имеют место вышеуказанные проблемы. Кроме того, даже в недавно предложенном патентом документе 8 совсем не принимаются меры к снижению "мертвого пространства" в распределительной трубе 2 (см. фиг. 2) или в зоне питания, из которой осуществляется подача на перфорированную плиту (см. фиг. 3а).
Краткое описание изобретения
Целью настоящего изобретения в случае аппарата, в котором жидкость, содержащая материал, имеющий более низкую точку кипения, чем жидкость, получается при стекании вниз по наружной поверхности направляющего устройства, которое само не имеет источника тепла, в котором материал с более низкой точкой кипения выпаривается, является создание специального аппарата, который может работать стабильно в течение длительного периода времени на промышленном уровне, так что не менее 1 т/ч жидкости подвергается выпариванию, и, кроме того, создание специального промышленного выпарного аппарата, в котором отсутствуют проблемы в результате деструкции, вызванной тем, что часть жидкости остается в аппарате в течение длительного периода времени.
Было проведено исследование использования в различных применениях ранее предложенного по-лимеризационного аппарата с потоком, падающим вниз при контактировании с направляющим устройством, в котором расплавленный форполимер подвергается полимеризации с падением вниз по направляющим устройствам, таким как проволока. В результате был разработан промышленный выпарной аппарат, имеющий специальную характеризованную ниже конструкцию, в котором может быть достигнута вышеуказанная цель, с достижением, таким образом, цели настоящего изобретения. Таким образом, согласно изобретению создан
промышленный выпарной аппарат, в котором жидкость, содержащая материал, имеющий более низкую точку кипения, чем жидкость, стекает вниз по наружной поверхности направляющего устройства, которое не имеет источника тепла, причем в это время материал с более низкой точкой кипения выпаривается, при этом:
(а) выпарной аппарат имеет окно приема жидкости; зону подачи жидкости для подачи жидкости через перфорированную плиту к направляющему устройству, предусмотренному в зоне выпаривания, имеющей множество направляющих устройств, которые проходят вниз в пространстве, охваченном перфорированной плитой; корпус обечайки и корпус днища; выпуск выпаренного материала, предусмотренный в зоне выпаривания; и окно выгрузки жидкости, предусмотренное в самой нижней части корпуса днища;
(б) в зоне подачи жидкости имеется элемент регулирования пути потока, выполненный с возможностью направления жидкости, подаваемой на перфорированную плиту из окна приема жидкости, в основном, от периферийной части к средней части перфорированной плиты;
(в) площадь внутреннего поперечного сечения А (м2), выполненного в горизонтальной плоскости корпуса обечайки зоны выпаривания, удовлетворяет следующей формуле (1):
0,7 (г) соотношение между площадью А (м2) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м2), выполненного в горизонтальной плоскости окна выгрузки жидкости, удовлетворяет следующей формуле (2):
- 2 -
010067
20 (д) корпус днища, составляющий нижнюю часть зоны выпаривания, соединен под внутренним углом С (°) с корпусом обечайки на корпусе днища, причем угол С (°) удовлетворяет следующей формуле (3):
110 <С <165 (3)
(е) длина h (см) каждого из направляющих устройств удовлетворяет следующей формуле (4):
150 (ж) общая площадь наружной поверхности S (м2) направляющих устройств удовлетворяет следующей формуле (5):
2 (з) расстояние K (см) между внутренней стенкой корпуса обечайки зоны выпаривания и направляющим устройством, ближайшим к внутренней стенке, удовлетворяет следующей формуле (6):
5 Предпочтительно выпариванию подвергается не менее 1 т/ч жидкости.
Предпочтительно угол Е (°) между внутренней боковой поверхностью зоны подачи жидкости и перфорированной плитой удовлетворяет следующей формуле (7):
100 <Е <180 (7)
Предпочтительно корпус обечайки зоны выпаривания является цилиндрическим с внутренним диаметром D (см) и длиной L (см), причем корпус днища, соединенный с нижней частью корпуса обечайки, является коническим, а окно выгрузки жидкости, которое находится в самой нижней части конического корпуса днища, является цилиндрическим с внутренним диаметром d (см), где D, L и d удовлетворяют следующим формулам (8), (9), (10) и (11):
100 h-20 Предпочтительно объем V (м3) пространства, в котором жидкость присутствует в зоне подачи жидкости от окна приема жидкости до верхней поверхности перфорированной плиты, и площадь верхней поверхности Т (м2) перфорированной плиты, включая площадь верхней поверхности отверстий в ней, удовлетворяют следующей формуле (12):
0,02 (м) <т <0,5 (м) (12)
Предпочтительно одно из направляющих устройств является цилиндрическим или трубообразным и выполнено так, что жидкость и/или газообразный материал не могут поступать в него, с наружным диаметром r (см), где r удовлетворяет следующей формуле (13):
0,1 Предпочтительно направляющие устройства соединены вместе поперечными опорами.
Предпочтительно направляющие устройства образуют решеткообразную или сеткообразную направляющую конструкцию, в которой направляющие устройства скреплены вместе поперечными опорами, или трехмерную направляющую конструкцию, в которой множество решеткообразных или сеткооб-разных направляющих конструкций расположены спереди или сзади друг друга и скреплены вместе поперечными опорами, или перекладинообразную трехмерную направляющую конструкцию, в которой направляющие устройства скреплены вместе спереди и сзади и слева и справа по отношению друг к другу поперечными опорами.
Предпочтительно жидкость представляет собой расплав мономера или смеси двух или более видов мономеров для получения конденсационного полимера, и/или форполимера конденсационного полимера, и/или конденсационного полимера, материал с более низкой точкой кипения представляет собой побочный продукт и/или олигомер, полученный поликонденсацией, а промышленный выпарной аппарат представляет собой аппарат поликонденсации полимера для удаления материала с более низкой точкой кипения из расплава выпариванием с тем, чтобы увеличить степень полимеризации форполимера конденсационного полимера и/или конденсационного полимера.
Предпочтительно конденсационным полимером является сложный полиэфир, полиамид или поликарбонат.
Предпочтительно жидкость представляет собой расплав термопластичного полимера А, материал с более низкой точкой кипения представляет собой мономер, олигомер и побочный продукт, содержащийся в полимере, а промышленный выпарной аппарат представляет собой аппарат очистки для удаления материала с более низкой точкой кипения из расплава выпариванием с тем, чтобы увеличить чистоту термопластичного полимера А.
Предпочтительно термопластичный полимер А представляет собой полистиролсодержащий полимер, поливинилхлоридсодержащий полимер, поливинилиденхлоридсодержащий полимер, полиакрило-нитрилсодержащий полимер, полимер, содержащий сложный полиакриловый эфир, полимер, содержащий сложный полиметакриловый эфир, или термопластичный эластомер.
- 3 -
010067
Предпочтительно жидкость представляет собой раствор термопластичного полимера В, материал с более низкой точкой кипения представляет собой растворитель, в котором растворен термопластичный полимер и/или мономер, олигомер и побочный продукт, содержащийся в растворе полимера, а промышленный выпарной аппарат представляет собой аппарат разделения с извлечением/очисткой для удаления материала с более низкой точкой кипения из раствора выпариванием с тем, чтобы отделить и, таким образом, извлечь термопластичный полимер из раствора и повысить чистоту термопластичного полимера.
Положительные эффекты изобретения
Промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению представляет собой выпарной аппарат/концентратор, в котором большое количество жидкости может быть эффективно концентрировано выпариванием стабильно в течение длительного периода времени и в котором может быть получено не менее 1 т/ч концентрированной жидкости без деструкции жидкости в течение длительного периода времени. В частности, промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению обеспечивает превосходные результаты в концентрировании выпариванием жидкости, имеющей относительно высокую вязкость. В случае аппаратов, известных до сих пор для концентрирования выпариванием таких жидкостей, имеющих относительно высокую вязкость, имеются места, где часть жидкости остается, будучи нагретой, в течение длительного периода времени, при этом жидкость подвергается деструкции, такой как обесцвечивание, гелеобразование, сшивание, получение ультравысокомолекулярного полимера, затвердевание, подвулканизация, карбонизация и т. п., и было установлено, что деструктиро-ванный материал смешивается с концентрированной жидкостью постепенно или сразу, вызывая ухудшение цвета и свойств концентрированной жидкости. Промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению представляет собой выпарной аппарат непрерывного действия, который не обладает такими недостатками, и в частности обеспечивает превосходные результаты в качестве аппарата полимеризации конденсационного полимера, аппарата очистки термопластичного полимера и аппарата для отделения и, таким образом, извлечения полимера из раствора термопластичного полимера и очистки полимера. То есть промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению представляет собой аппарат, который обеспечивает полимер с высокими характеристиками и высокой чистотой, получаемый с высокой производительностью не менее 1 т/ч в течение длительного периода времени без обесцвечивания или загрязнения инородным материалом, вызванным получением термически деструк-тированного материала. Кроме того, в том случае, когда промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению используется в качестве полимеризационного аппарата, он может быть выполнен таким образом, что имеется очень небольшой разброс молекулярной массы.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 - схематическое поперечное сечение промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению;
фиг. 2 - схематическое поперечное сечение цилиндрического промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению;
фиг. 3 - схематическое поперечное сечение верхней части промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению;
фиг. 4 - схематическое поперечное сечение верхней части промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению;
фиг. 5 - схематическое поперечное сечение устройства для исключения "мертвого пространства" между внутренней стенкой зоны подачи жидкости и перфорированной плитой и элемента регулирования пути потока; и
фиг. 6 - схематическое поперечное сечение устройства для исключения "мертвого пространства" между внутренней стенкой зоны подачи жидкости и перфорированной плитой и элемента регулирования пути потока.
На чертежах использованы следующие ссылочные позиции: 1 - окно приема жидкости; 2 - перфорированная плита; 3 - зона подачи жидкости; 4 - направляющее устройство; 5 - зона выпаривания; 6 - выпуск выпаренного материала; 7 - окно выгрузки жидкости; 8 - насос выгрузки жидкости; 9 - окно подачи инертного газа в соответствии с необходимостью; 10 - корпус обечайки зоны выпаривания; 11 - корпус днища зоны выпаривания; 12 - выпуск жидкости; 20 - элемент регулирования пути потока; 21 - пример отверстия перфорированной плиты; 22 - внутренняя боковая поверхность зоны подачи жидкости; 23 -верхняя внутренняя поверхность стенки.
Наилучший вариант осуществления изобретения
Настоящее изобретение основано на установлении того, что для достижения вышеуказанной цели -создания выпарного аппарата непрерывного действия - должны быть выполнены различные условия. Настоящее изобретение теперь будет описано более подробно со ссылкой на поперечные сечения (фиг. 1 и 2), иллюстрирующие принцип действия выпарного аппарата согласно настоящему изобретению, и поперечные сечения (фиг. 3 и 4), иллюстрирующие часть выпарного аппарата.
В верхней части зоны подачи жидкости 3 предпочтительно предусмотрено окно 1 приема жидкости. Такое окно 1 приема жидкости может быть в одном месте или во множестве мест, причем по меньшей мере одно окно 1 приема жидкости расположено таким образом, что жидкость в зоне 3 подачи жидкости
- 4 -
010067
может быть подана на перфорированную плиту 2 как можно более равномерно. В том случае, когда окно 1 приема жидкости находится только в одном месте, оно предпочтительно предусмотрено в центральной части верха зоны 3 подачи жидкости. В зоне 3 подачи жидкости должен быть предусмотрен элемент 20 регулирования пути потока, имеющий функцию подачи жидкости на перфорированную плиту 2 из окна 1 приема жидкости с течением, главным образом, от периферийной части к центральной части перфорированной плиты 2. Элемент 20 регулирования пути потока направляет поток жидкости от периферийной части к центральной части перфорированной плиты 2, таким образом предотвращая нахождение жидкости в течение длительного периода времени в пространстве между отверстиями (например, 21) в перфорированной плите 2 и внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости. Жидкость, в основном, протекающая от периферийной части к центральной части перфорированной плиты 2, таким образом, подается на направляющие устройства 4 из отверстий, расположенных между периферийной частью и центральной частью перфорированной плиты 2.
Элемент 20 регулирования пути потока может иметь любую форму, если могут быть достигнуты эффекты элемента 20 регулирования пути потока, но контур поперечного сечения элемента 20 регулирования пути потока предпочтительно является подобным контуру поперечного сечения перфорированной плиты 2. Как использовано здесь, термин "поперечное сечение элемента 20 регулирования пути потока" относится к сечению, полученному при разрезании элемента 20 регулирования пути потока в поперечном направлении в месте, где его сечение имеет максимальную площадь. Предпочтительный интервал промежутка между элементом 20 регулирования пути потока и внутренней боковой поверхностью 22 зоны подачи жидкости 3 варьируется в соответствии с количеством и вязкостью перерабатываемой жидкости и т.д., но в случае, когда выпарной аппарат используется в качестве полимеризационного аппарата, аппарата очистки полимера или подобного с жидкостью, подвергающейся выпариванию, имеющей относительно высокую вязкость, обычно предпочтительным является интервал от 1 до 50 см, более предпочтительным от 2 до 30 см и наиболее предпочтительным от 3 до 20 см. Промежуток между верхней внутренней поверхностью 23 стенки зоны 3 подачи жидкости и элементом 20 регулирования пути потока может быть любым промежутком, но предпочтительно выполняется таким, чтобы время пребывания жидкости в зоне 3 подачи жидкости было как можно меньшим.
По этой причине указанный промежуток обычно находится в интервале от 1 до 200 см, предпочтительно от 2 до 170 см и более предпочтительно от 3 до 150 см. Элемент 20 регулирования пути потока может быть выполнен так, что промежуток между верхней внутренней поверхностью 23 стенки зоны 3 подачи жидкости и элементом 20 регулирования пути потока является, по существу, таким же, как от окна 1 приема жидкости до внутренней боковой поверхности 22 зоны 3 подачи жидкости, хотя также может быть выполнен таким образом, что указанный промежуток постепенно сужается или, наоборот, расширяется, но предпочтительно выполняется так, что является, по существу, одинаковым или постепенно сужается.
Элемент 20 регулирования пути потока препятствует прямой подаче жидкости из окна 1 приема жидкости напрямую в отверстия в перфорированной плите 2 и поэтому может рассматриваться как являющийся разновидностью отражательной перегородки. Следует отметить, что в том случае, когда перфорированная плита 2 имеет большую площадь, предпочтительно сделать так, чтобы часть подачи жидкости прекращалась вблизи центральной части перфорированной плиты 2 без прохождения периферийной части перфорированной плиты 2, причем в этом случае предпочтительно обеспечить отверстие в одном месте или множестве мест вблизи центральной части элемента 20 регулирования пути потока или другой подходящей части для данной цели. При этом в зоне 3 подачи жидкости не создается "мертвое пространство", причем предпочтительно угол Е (°) между внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости и перфорированной плитой 2 (см. фиг. 5 и 6) удовлетворяет следующей формуле (7):
100 Здесь в том случае, когда внутренняя боковая поверхность 22 является плоской, Е представляет собой угол между внутренней боковой поверхностью 22 и перфорированной плитой 2 в сечении, выполненном в плоскости, перпендикулярной как плоскости внутренней боковой поверхности 22, так и верхней поверхности перфорированной плиты 2. Альтернативно, в том случае, когда внутренняя боковая поверхность 22 является вогнутой криволинейной поверхностью, Е представляет собой угол между верхней поверхностью перфорированной плиты 2 и касательной к внутренней боковой поверхности 22 в точке, где внутренняя боковая поверхность 22 начинает подниматься в сечении, выполненном в плоскости, перпендикулярной как вогнутой поверхности внутренней боковой поверхности 22, так и верхней поверхности перфорированной плиты 2. Более предпочтительный интервал для Е составляет 120 <Е <180, и наиболее предпочтительный интервал - 145 <Е <180. Кроме того, также предпочтительно разработать выпарной аппарат таким образом, чтобы место вблизи соединения между верхней внутренней поверхностью 23 стенки и внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости не стало "мертвым пространством". Предпочтительно выполнять угол между верхней внутренней поверхностью 23 стенки и внутренней боковой поверхностью 22 более 90° или приблизительно 90°, так как в данном случае место вблизи соединения является вогнутым и поэтому жидкость не застаивается здесь.
В настоящем изобретении расстояние K (см) между внутренней стенкой корпуса 10 обечайки зоны
- 5 -
010067
5 выпаривания и направляющим устройством, ближайшим к внутренней стенке, должно удовлетворять следующей формуле (6):
5 Если жидкость станет присоединяться к внутренней стенке корпуса 10 обечайки зоны 5 выпаривания, то концентрирование выпариванием будет иметь место на внутренней стенке и концентрированная жидкость будет стекать вниз по внутренней стенке. Однако, так как внутренняя стенка обычно нагревается электрическим нагревателем, или паром, или теплоносителем в рубашке или подобном на наружной стенке выпарного аппарата для нагревания и/или поддержания температуры зоны 5 выпаривания, жидкость с внутренней стенки становится концентрированной в большей степени, чем жидкость, стекающая вниз по направляющим устройствам, и, таким образом, обычно становится жидкостью увеличенной вязкости. Указанная жидкость, имеющая увеличенную вязкость, дольше стекает вниз по стенке (т.е. время пребывания будет больше) и поэтому станет еще более вязкой. Кроме того, указанная жидкость обычно непрерывно нагревается от наружной стенки, и поэтому термическая деструкция становится более возможной. Имеется очень большая вероятность того, что это происходит в случае, например, обработки жидкости, имеющей высокую вязкость, такой как форполимер или полимер, как в случае использования выпарного аппарата согласно настоящему изобретению в качестве полимеризационного аппарата или аппарата для очистки и/или извлечения полимера. В таком случае полимер, присоединенный к внутренней стенке зоны 5 выпаривания, имеет тенденцию подвергаться обесцвечиванию, увеличению молекулярной массы и гелеобразованию, и загрязнение получаемым деструктированным материалом является нежелательным для полимерного продукта. Таким образом, предпочтительно, чтобы расстояние K (см) между внутренней стенкой и направляющим устройством, ближайшим к внутренней стенке, было большим, и еще в случае промышленного выпарного аппарата предпочтительно для указанного расстояния быть малым с точки зрения стоимости производства и с тем, чтобы получить высокую производительность выпаривания с как можно малым аппаратом. Одним из отличительных признаков настоящего изобретения является установление интервала формулы (6) для K (см), согласно которому K (см) является как можно малым без какого-либо отрицательного влияния на продукт. Более предпочтительный интервал для K (см) составляет 10 Кроме того, в настоящем изобретении объем V (м3) пространства, в котором жидкость способна присутствовать в зоне 3 подачи жидкости от окна 1 приема жидкости (т. е. места соединения окна 1 приема жидкости и верхней внутренней стенки зоны 3 подачи жидкости) до верхней поверхности перфорированной плиты 2, и площадь верхней поверхности Т (м2) перфорированной плиты 2, включая площадь верхней поверхности отверстий в ней, должны удовлетворять следующей формуле (12):
0,02 (м) <^Т <0,5 (м) (12)
V (м3) представляет собой, по существу, объем жидкости в зоне 3 подачи жидкости в процессе непрерывной работы выпарного аппарата согласно настоящему изобретению, и объем элемента 20 регулирования пути потока исключается из него. Количество жидкости, имеющейся в зоне 3 подачи жидкости, составляет, таким образом, V (м3). Чем меньше это количество, тем меньше время пребывания жидкости в зоне 3 подачи жидкости, а поэтому меньше ухудшающих эффектов термической деструкции, но для получения концентрированной жидкости и/или полимера заданной концентрации или степени полимеризации стабильно в течение длительного периода времени с не менее 1 т/ч выпариваемой жидкости важно подавать жидкость в отверстия в перфорированной плите 2 как можно более равномерно. Было установлено, что значение V/T должно находиться в указанном интервале. Более предпочтительный интервал значения V/T составляет 0,05 (м) <^Т <0,4 (м), и наиболее ггоедпочтительный интервал - 0,1 (м) <^Т <0,3 (м).
В настоящем изобретении объем V (м3) и объем Y (м3) пространства в зоне 5 выпаривания должны удовлетворять следующей формуле (14):
10 Было установлено, что для эффективной и стабильной обработки большого количества жидкости выпариванием в единицу времени в течение длительного периода времени без ухудшения свойств, вызванного термической деструкцией, значение Y/V должно находиться в указанном интервале. Более предпочтительный интервал значения Y/V составляет 15 Следует отметить, что в настоящем изобретении объем Y (м3) пространства в зоне 5 выпаривания представляет собой объем от нижней поверхности перфорированной плиты 2 до окна 7 выгрузки жидкости, включая объем, занимаемый направляющими устройствами 4.
Площадь внутреннего поперечного сечения А (м2), выполненного в горизонтальной плоскости (плоскость а-а') корпуса 10 обечайки зоны 5 выпаривания, должна удовлетворять следующей формуле (1):
7 Кроме того, соотношение между А (м2) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м2), выполненного в горизонтальной плоскости (плоскость b-b') окна 7 выгрузки жидкости, должно удовлетворять следующей формуле (2):
20 <А/В <1000 (2)
- 6 -
010067
А/В должно удовлетворять указанной формуле (2) с тем, чтобы можно было выгрузить жидкость или полимер, которые были концентрированы выпариванием, или расплав, чья вязкость была увеличена, без снижения качества концентрированной жидкости.
Кроме того, корпус 11 днища, составляющий нижнюю часть зоны 5 выпаривания, соединяется под внутренним углом С (°) с корпусом 10 обечайки выше, и угол С (°) должен удовлетворять следующей формуле (3):
110 <С <165 (3)
Для сдерживания роста стоимости оборудования угол С предпочтительно является как можно ближе к 90°, причем для удаления концентрированной жидкости, падающей вниз с нижних концов направляющих устройств 4, и расплава, чья вязкость была увеличена, без снижения качества концентрированной жидкости через окно 7 выгрузки жидкости угол С должен удовлетворять указанной формуле (3).
Кроме того, длина h (см) каждого из направляющих устройств 4 должна удовлетворять вышеуказанной формуле (4):
150 Нежелательно для h составлять менее 150 см, так как тогда концентрирование или полимеризация не могут быть выполнены в достаточной степени. Нежелательно для h составлять более 5000 см, так как тогда различие в вязкости жидкости между верхом и низом каждого направляющего устройства 4 становится слишком большим, что приводит к большому разбросу концентрации и степени полимеризации.
Кроме того, общая площадь наружной поверхности S (м2) направляющих устройств 4 должна удовлетворять следующей формуле (5):
2 Если S составляет менее 2 м2, тогда не может быть достигнуто желаемое количество обрабатываемой выпариванием жидкости не менее 1 т/ч или желательный выпуск полученного полимера. Кроме того, для достижения такого выпуска при сдерживании стоимости оборудования и исключения разброса в свойствах S должно быть выполнено не более 50000 м2.
Было установлено, что выпарной аппарат согласно настоящему изобретению, удовлетворяющий указанным различным условиям, не только решает проблемы выпарных аппаратов, известных до сих пор, но, кроме того, неожиданно обеспечивает превосходные результаты, как описано ранее, возможность получения высококачественных и с высокими характеристиками жидкостей или полимеров без обесцвечивания в количестве не менее 1 т/ч стабильно в течение длительного периода времени не менее нескольких тысяч часов, например не менее 5000 ч.
Предполагается, что причина, по которой промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению показывает такие превосходные результаты, заключается в том, что помимо различных причин, описанных выше, возникает объединенный эффект, когда объединяются указанные условия. Например, предполагается, что причиной этого является то, что направляющие устройства 4, имеющие высокую площадь поверхности, удовлетворяющую формулам (4) и (5), являются очень эффективными для эффективного внутреннего перемешивания и обновления поверхности большого количества жидкости, или форполимера, или полимера, подаваемого при относительно низкой температуре, и поэтому выпаривание материала с более низкой точкой кипения может быть выполнено эффективно, что используется для получения большого количества не менее 1 т/ч высококачественной концентрированной жидкости или полимера, и, кроме того, угол С, удовлетворяющий формуле (3), позволяет сократить время, принятое для большого количества падающих с направляющих устройств 4 высококачественной концентрированной жидкости или полимера, выгружаемых из окна 7 выгрузки, и, таким образом, снизить тепловое влияние.
Следует отметить, что характеристики выпарного аппарата на промышленном уровне могут быть установлены только при длительной работе с использованием крупномасштабного производственного оборудования, и не требует доказательства то, что стоимость производственного оборудования здесь является важным фактором, который должен быть принят во внимание. Другим полезным результатом настоящего изобретения является то, что соотношение стоимость оборудования-характеристики для выпарного аппарата согласно настоящему изобретению может быть сделано ниже, чем в случае обычных выпарных аппаратов или полимеризационных аппаратов.
Специальные условия и требуемые интервалы размеров, углы и т. д. для промышленных выпарных аппаратов согласно настоящему изобретению описаны выше, хотя более предпочтительными интервалами являются следующие: более предпочтительным интервалом для площади внутреннего поперечного сечения А (м2), выполненного в горизонтальной плоскости корпуса 10 обечайки зоны 5 выпаривания, является 0,8 <А <250, и наиболее предпочтительный интервал - 1 <А <200. Кроме того, более предпочтительным интервалом соотношения между А (м2) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м2), выполненного в горизонтальной плоскости окна 7 выгрузки жидкости, является 25 <А/В <900, и наиболее предпочтительный интервал - 30 <А/В <800. Кроме того, более предпочтительный интервал для внутреннего угла С (°) корпуса 11 днища, составляющего нижнюю часть зоны 5 выпаривания, к корпусу 10 обечайки составляет 120 <С <165, и более предпочтительно - 135 <С <165. Следует отметить, что в случае по
- 7 -
010067
степенного увеличения концентрации или степени полимеризации при использовании множества выпарных аппаратов выполняются углы C1, C2, С3, соответственно, и предпочтительно выполняются так, что С1 <С2 <С3 <... .
Кроме того, требуемая длина h (см) каждого из направляющих устройств 4 изменяется в зависимости от таких факторов, как количество, вязкость и температура обрабатываемой жидкости, количество и точка кипения материала с более низкой точкой кипения, давление и температура в зоне выпаривания и требуемая концентрация и степень полимеризации, хотя более предпочтительный интервал составляет 200 В промышленном выпарном аппарате согласно настоящему изобретению форма внутреннего сечения, выполненного в горизонтальной плоскости корпуса 10 обечайки зоны 5 выпаривания, может быть любой формы, например многоугольной, эллиптической или круглой. Работа обычно проводится в зоне 5 выпаривания при пониженном давлении, и поэтому приемлемой является любая форма, если может выдерживаться указанное пониженное давление, хотя предпочтительной является круглая форма или форма, близкая к ней. Таким образом, корпус 10 обечайки зоны 5 выпаривания является предпочтительно цилиндрическим. В данном случае предпочтительно предусмотреть конический корпус днища в нижней части цилиндрического корпуса 10 обечайки с цилиндрическим окном 7 выгрузки жидкости, предусмотренным в самой нижней части конического корпуса днища.
В промышленном выпарном аппарате согласно настоящему изобретению в том случае, когда корпус обечайки и корпус днища зоны выпаривания содержат цилиндрическую часть и коническую часть, как описано выше, соответственно, и окно 7 выгрузки жидкости для концентрированной жидкости или полимера является цилиндрическим, цилиндрическая часть корпуса обечайки выполняется с внутренним диаметром D (см) и длиной L (см), и окно 7 выгрузки жидкости выполняется с внутренним диаметром d (см), причем D, L и d предпочтительно удовлетворяют следующим формулам (8), (9), (10) и (11):
100 h-20 Для промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению более предпочтительный интервал для D (см) составляет 150 Точная причина, почему выпарной аппарат согласно настоящему изобретению обеспечивает получение высококачественной с высокими характеристиками концентрированной жидкости или полимера, имеющего превосходные механические свойства без обесцвечивания стабильно (в случае получения полимера с очень малым разбросом молекулярной массы и т.д.) в течение длительного периода времени на промышленном уровне с высокой скоростью выпаривания или скоростью полимеризации, не ясна, но предполагается следующее. В соответствии с выпарным аппаратом настоящего изобретения исходная жидкость подводится из окна 1 приема жидкости через зону 3 подачи жидкости и перфорированную плиту 2 к направляющим устройствам 4 и затем концентрируется или степень ее полимеризации увеличивается при стекании вниз по направляющим устройствам 4. Эффективное внутреннее перемешивание и обновление поверхности жидкости или расплавленного форполимера имеют место естественно, когда жидкость или расплавленный форполимер стекают вниз по направляющим устройствам, и, таким образом, удаление материала с более низкой точкой кипения осуществляется эффективно, поэтому концентрирование или полимеризация протекают с высокой скоростью. При концентрировании или полимеризации увеличивются вязкость и поэтому адгезия жидкости или расплава к направляющим устройствам 4, и, следовательно, количество жидкости или расплава, прилипшее к каждому направляющему устройству, увеличивается к нижней части направляющего устройства. Это значит, что время пребывания жидкости или расплавленного форполимера на направляющем устройстве, т.е. время выпаривания или время реакции полимеризации, увеличивается. Кроме того, для жидкости или расплавленного форполимера, которые стекают вниз под действием собственной массы при нанесении на направляющее устройство, пло
- 8 -
010067
щадь поверхности на единицу массы является очень высокой, и поэтому обновление поверхности осуществляется эффективно. Таким образом, концентрирование выпариванием или увеличение молекулярной массы во второй половине полимеризации может быть легко достигнуто в области высокой вязкости, тогда как это является невозможным в случае традиционных выпарных аппаратов или полимеризацион-ных аппаратов с механическим перемешиванием. Это является одной из превосходных характеристик выпарного аппарата согласно настоящему изобретению.
Единственной причиной того, что количество жидкости или расплава, прилипшее к направляющим устройствам, увеличивается во второй половине полимеризации или выпаривания, является увеличение удерживающего усилия адгезии, что соответствует увеличению вязкости, и поэтому приблизительно одинаковое количество жидкости или расплава, имеющих приблизительно одинаковую вязкость, закрепляется на одинаковой высоте на каждом из множества направляющих устройств. С другой стороны, жидкость или расплав непрерывно подаются на направляющие устройства с их верхней части, и поэтому жидкость, имеющая приблизительно одинаковую вязкость, или расплав с увеличенной степенью полимеризации, имеющий приблизительно одинаковую вязкость расплава, непрерывно падают вниз в нижнюю часть корпуса днища с нижних концов направляющих устройств. Таким образом, жидкость приблизительно одинаковой вязкости или полимер приблизительно одинаковой степени полимеризации, полученные при падении вниз с направляющих устройств, собираются в нижней части корпуса 11 днища, и поэтому непрерывно получается концентрированная жидкость с очень малым разбросом степени выпаривания или полимер с очень малым разбросом молекулярной массы. Это является другой превосходной характеристикой выпарного аппарата согласно настоящему изобретению. Концентрированная жидкость или полимер, собранные в нижней части корпуса днища, непрерывно выводятся через окно 7 выгрузки жидкости с помощью откачивающего насоса 8, и в случае полимера последний непрерывно гранулируется с помощью обычного экструдера или подобного. В данном случае в экструдер могут быть введены добавки и т.д.
Перфорированная плита 2 в выпарном аппарате согласно настоящему изобретению обычно выбирается из плоских плит, гофрированных плит и плит, которые утолщены в своей центральной части; форма поперечного сечения перфорированной плиты 2 обычно выбирается из таких форм, как круглая, овальная, треугольная и многоугольная. Форма поперечного сечения каждого из отверстий в перфорированной плите обычно выбирается из таких форм, как круглая, овальная, треугольная, щелеобразная, многоугольная и звездообразная. Площадь поперечного сечения отверстий обычно находится в интервале от 0,01 до 100 см2, предпочтительно от 0,05 до 10 см2, особенно предпочтительно от 0,1 до 5 см2. Промежуток между отверстиями, особенно расстояние между центрами отверстий, обычно составляет от 1 до 500 мм, предпочтительно от 25 до 100 мм. Отверстия в перфорированной плите могут быть отверстиями, которые проходят через перфорированную плиту, или альтернативно в перфорированной плите могут быть предусмотрены трубки. Кроме того, отверстия могут быть сужающимися.
Направляющие устройства в выпарном аппарате согласно настоящему изобретению сами не имеют источника тепла, такого как теплоноситель или электронагреватель, и каждое из направляющих устройств представляет собой элемент, для которого отношение длины в направлении, перпендикулярном горизонтальному сечению, к средней длине наружной периферии такого горизонтального сечения является очень высоким. Указанное отношение обычно находится в интервале от 10 до 1000000, предпочтительно от 50 до 100000. Форма горизонтального сечения обычно выбирается из таких форм, как круглая, овальная, треугольная, квадратная, многоугольная и звездообразная. Форма указанного сечения может быть постоянной или может меняться в продольном направлении. Кроме того, каждое направляющее устройство может быть полым. Существенной характеристикой настоящего изобретения является то, что, поскольку направляющие устройства сами не имеют источника тепла, абсолютно отсутствует риск термической деструкции жидкости на поверхности направляющих устройств.
Каждое из направляющих устройств может быть отдельной проволокой, отдельным тонким прутком, отдельной тонкой трубкой, выполненной таким образом, что жидкость или расплавленный форпо-лимер не могут попасть в нее, или подобным, или множество таких направляющих устройств может быть объединено с использованием такого способа, как скручивание вместе. Кроме того, направляющие устройства могут образовать сеткообразную структуру или структуру, подобную перфорированной плите. Поверхность каждого направляющего устройства может быть гладкой или может быть неровной и может иметь выступы или подобное в отдельных местах. Предпочтительными направляющими устройствами являются цилиндрические направляющие устройства, такие как проволока или тонкие прутки, тонкие трубы, как описано выше, сеткообразные направляющие конструкции и направляющие конструкции, подобные перфорированной плите.
В выпарном аппарате с потоком жидкости, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, согласно настоящему изобретению, который обеспечивает получение высококачественной концентрированной жидкости или полимера на промышленном уровне (в отношении производительности, длительного стабильного производства и т. д.), особенно предпочтительной конструкцией направляющего устройства является устройство типа, в котором множество направляющих устройств, имеющих форму проволоки, или тонкого прутка, или тонкой трубы, как описано выше, соединяются вместе с
- 9 -
010067
подходящими вертикальными интервалами с использованием поперечных опор от верхней части до нижней части направляющих устройств. Примерами являются сеткообразные конструкции направляющих устройств, в которых множество направляющих устройств, имеющих форму проволоки, или тонкого прутка, или тонкой трубы, как описано выше, крепятся вместе с использованием поперечных опор от верхней части до нижней части направляющих устройств с подходящими вертикальными интервалами, например интервалами от 1 до 200 см, трехмерная конструкция направляющего устройства, в которой такие сеткообразные конструкции направляющих устройств размещаются спереди или позади друг друга и соединяются вместе с использованием поперечных опор с подходящими вертикальными интервалами, например от 1 до 200 см, или перекладинообразная трехмерная конструкция направляющего устройства, в которой множество направляющих устройств, каждое имеющее форму проволоки, или тонкого прутка, или тонкой трубы, как описано выше, крепятся вместе спереди или позади и слева и справа друг друга с использованием поперечных опор с подходящими вертикальными интервалами, например интервалами от 1 до 200 см. Поперечные опоры используются не только для поддержания интервалов между направляющими устройствами приблизительно постоянными, но также используются для увеличения общей прочности плоских или изогнутых направляющих устройств или направляющих устройств, образующих трехмерную конструкцию. Опоры могут быть из таких же материалов, как и направляющие устройства, или из другого материала.
В настоящем изобретении в том случае, когда каждое направляющее устройство является цилиндрическим или имеет форму трубы, выполненной так, что жидкость, расплавленный форполимер или газообразный материал не могут попасть в нее, с наружным диаметром r (см), r предпочтительно удовлетворяет формуле (13):
0,1 Направляющие устройства в настоящем изобретении способствуют концентрированию выпариванием или полимеризации жидкости или расплавленного форполимера, когда жидкость или расплавленный форполимер стекает вниз по направляющим устройствам, и также имеют функцию удерживания жидкости или расплавленного форполимера в течение некоторого периода времени. Указанное время удерживания относится к времени выпаривания или времени реакции полимеризации. Как описано выше, когда идет выпаривание или полимеризация, вязкость жидкости или расплава постепенно увеличивается, и поэтому время удерживания и удерживаемое количество постепенно увеличиваются. Для данной вязкости расплава количество жидкости или расплавленного форполимера, удерживаемое направляющими устройствами, изменяется в зависимости от площади наружной поверхности направляющих устройств, т. е. в случае цилиндрических или трубкообразных устройств в зависимости от наружного диаметра.
Кроме того, направляющие устройства, предусмотренные в выпарном аппарате согласно настоящему изобретению, должны быть достаточно прочными для того, чтобы нести свой собственный вес плюс вес удерживаемых жидкости или расплавленного форполимера. По указанной причине толщина направляющих устройств является важной, и в случае цилиндрических или трубкообразных направляющих устройств предпочтительно удовлетворяется формула (13). Если r составляет менее 0,1, то длительная стабильная работа становится трудной в плане прочности, тогда как если r составляет более 1, то направляющие устройства сами становятся очень тяжелыми, и тогда имеются такие проблемы, как выполнение перфорированной плиты очень толстой с тем, чтобы удерживать направляющие устройства в выпарном аппарате. Кроме того, имеется увеличение в частях, где удерживаемое количество жидкости или расплавленного форполимера является слишком высоким, что приводит к таким проблемам, как увеличение разброса концентрации или молекулярной массы. По указанным причинам более предпочтительный интервал для r составляет 0,15 Предпочтительным материалом для направляющих устройств является материал, выбранный из таких металлов, как нержавеющая сталь, углеродистая сталь, хастеллой, никель, титан, хром, алюминий и другие сплавы, высокотермостойкие полимерные материалы и т. д. Особенно предпочтительной является нержавеющая сталь. Кроме того, когда необходимо, поверхности направляющих устройств могут быть подвергнуты любой из различных обработок, такой как электроосаждение, обкладка, пассивация, кислотная промывка или промывка растворителем, фенолом и т. п.
Отсутствуют особые ограничения позиционного соотношения между направляющими устройствами и перфорированной плитой или позиционного соотношения между направляющими устройствами и отверстиями в перфорированной плите, если жидкость или исходный материал расплавленного форпо-лимера могут контактировать с направляющими устройствами и стекать вниз по направляющим устройствам. Направляющие устройства и перфорированная плита могут контактировать друг с другом или же не контактировать друг с другом. Хотя отсутствует такое ограничение, предпочтительно предусматривать направляющие устройства в соответствии с отверстиями в перфорированной плите. Причина этого состоит в том, что конструкция тогда может быть выполнена так, что жидкость, или исходный материал расплавленного форполимера, или полимер, падающие вниз с перфорированной плиты, контактируют с направляющими устройствами в подходящих положениях.
Отдельные предпочтительные примеры обеспечения направляющих устройств в соответствии с от
- 10 -
010067
верстиями в перфорированной плите включают: (1) способ, при котором верхний конец каждого направляющего устройства крепится к внутренней стороне элемента регулирования пути потока или подобного и направляющие устройства предусмотрены так, что каждое направляющее устройство проходит вблизи центральной части отверстия в перфорированной плите; (2) способ, при котором верхний конец каждого направляющего устройства крепится к периферийной части верхнего конца отверстия в перфорированной плите и направляющие устройства предусмотрены так, что каждое направляющее устройство проходит через отверстие в перфорированной плите; и (3) способ, при котором верхний конец каждого направляющего устройства крепится к внутренней стороне перфорированной плиты.
Примерами способов получения жидкости или исходного материала расплавленного форполимера, проходящих через перфорированную плиту и стекающих вниз по направляющим устройствам, являются способ, при котором жидкости или исходному материалу расплавленного форполимера или полимеру позволяют стекать вниз под действием собственного веса или напора жидкости, и способ, при котором жидкость, или исходный материал расплавленного форполимера, или полимер имеют давление, приложенное к ним с использованием насоса или подобного, и поэтому выдавливаются из перфорированной плиты. Предпочтительным способом является способ, при котором заданное количество жидкости, или исходного материала расплавленного форполимера, или полимера подается в зону подачи жидкости выпарного аппарата под давлением с использованием питающего насоса и затем жидкость, или исходный материал расплавленного форполимера, или полимер, подведенные таким образом к направляющим устройствам через перфорированную плиту, стекают вниз по направляющим устройствам под действием собственного веса.
Выпарной аппарат согласно настоящему изобретению представляет собой аппарат для выпаривания материала с более низкой точкой кипения из жидкости, содержащей данный материал с более низкой точкой кипения, т. е. содержащей материал, имеющий более низкую точку кипения, чем точка кипения жидкости. Жидкостью может быть любая жидкость. Жидкость может быть при комнатной температуре, но она обычно подается в выпарной аппарат из окна приема жидкости в нагретом состоянии. Кроме того, обычно предпочтительно на наружной стенке выпарного аппарата предусмотрена рубашка или подобное. При необходимости, проводится нагревание при пропускании пара, теплоносителя или подобного через рубашку, таким образом, нагревая и поддерживая температуру зоны подачи жидкости, элемента регулирования пути потока, перфорированной плиты или зоны выпаривания.
Выпарной аппарат согласно настоящему изобретению используется не только в качестве аппарата для концентрирования жидкости, но также предпочтительно используется в качестве выпарного аппарата для жидкости, имеющей относительно высокую вязкость, например в качестве полимеризационного аппарата для конденсационного полимера, аппарата очистки для термопластичного полимера, содержащего материал с низкой точкой кипения, такой как мономер, олигомер или побочный продукт, или аппарата для отделения и, таким образом, извлечения полимера из раствора термопластичного полимера.
Таким образом, предпочтительно использовать промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению в качестве аппарата для поликонденсации полимеров в том случае, когда жидкость представляет собой расплав мономера или смеси множества мономеров для получения конденсационного полимера, и/или форполимер конденсационного полимера, и/или конденсационный полимер и материал с низкой точкой кипения содержит побочный продукт и/или олигомер, полученный при поликонденсации, для удаления материала с низкой точкой кипения из расплава выпариванием с тем, чтобы увеличить степень полимеризации форполимера конденсационного полимера и/или конденсационного полимера. Предпочтительные примеры конденсационного полимера включают сложные полиэфиры, такие как ароматические-алифатические сложные полиэфиры, такие как полиэтилентерефталат, полиме-тилентерефталат и полибутилентерефталат, и различные сложные сополиэфиры, сложные полиэфиры гидроксикарбоновых кислот, таких как гликолевая кислота и молочная кислота, и различные сложные сополиэфиры, алифатические-алифатические сложные полиэфиры алифатического диола и алифатической дикарбоновой кислоты и различные сложные сополиэфиры, и ароматические-ароматические сложные полиэфиры, такие как полиакрилаты и жидкокристаллические сложные полиэфиры и различные сложные сополиэфиры, полиамиды, такие как алифатические полиамиды, такие как найлон 6, найлон 66, найлон 612, найлон 12, найлон 4, найлон 3 и найлон 11 и различные сополиамиды, и алифатические-ароматические полиамиды, такие как найлон 6Т, найлон 6I и поли(мета-ксилоладипамид) и различные сополиамиды, поликарбонаты, такие как алифатические поликарбонаты, ароматические поликарбонаты и различные сополикарбонаты, и (сложный полиэфир)поликарбонаты. При использовании выпарного аппарата согласно настоящему изобретению может быть получен конденсационный полимер с высокой чистотой и высокими характеристиками стабильно в течение длительного периода времени без обесцвечивания или желированного материала, или твердого инородного материала и с очень малым разбросом молекулярной массы.
Альтернативно, также предпочтительно использовать выпарной аппарат согласно настоящему изобретению в том случае, когда жидкость представляет собой расплав термопластичного полимера А и материал с более низкой точкой кипения содержит мономер, олигомер, побочный продукт и т.п., содержащийся в полимере, в качестве аппарата очистки для удаления материала с более низкой точкой кипения из расплава выпариванием с тем, чтобы увеличить чистоту полимера. Предпочтительные примеры
- 11 -
010067
термопластичного полимера А включают найлоны, такие как найлон 6 и найлон 46, полистиролсодержа-щие полимеры, такие как полистирол, ударопрочный полистирол (HIPS) и различные сополимеры; поли-винилхлоридсодержащие полимеры, такие как поливинилхлорид и различные сополимеры; поливинили-денхлоридсодержащие полимеры, такие как поливинилиденхлорид и различные сополимеры; акрилонит-рилсодержащие полимеры, такие как АС-смолы, АБС-смолы и различные сополимеры; полиолефины, такие как полипропилен; полимеры, содержащие сложный полиакриловый эфир; полимеры, содержащие сложный полиметакриловый эфир, такие как ПММА и различные сополимеры; и термопластичные эластомеры. В соответствии с выпарным аппаратом согласно настоящему изобретению примеси, такие как остаточные мономеры, содержащиеся в термопластичном полимере А, могут быть удалены эффективно при относительно низкой температуре, и поэтому термопластичный полимер А с высокой чистотой и высокими характеристиками может быть получен без термической деструкции и без обесцвечивания.
Альтернативно, также предпочтительно использовать промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению в том случае, когда жидкость представляет собой раствор термопластичного полимера В и материал с более низкой точкой кипения содержит растворитель, в котором растворен термопластичный полимер, и/или мономер, олигомер, побочный продукт и т. д., содержащийся в полимерном растворе, в качестве аппарата извлечения/очистки отделением для удаления материала с более низкой точкой кипения из раствора выпариванием с тем, чтобы отделить и, таким образом, извлечь термопластичный полимер из раствора и увеличить чистоту термопластичного полимера. Предпочтительным примером раствора термопластичного полимера В является раствор такого полимера, как бутадиенсти-рольный каучук (БСК), бутадиеновый каучук (БК) или тройной этиленпропиленовый каучук с диеновым мономером (ЭПДМ), полученного полимеризацией в растворе, с использованием раствора ароматического поликарбоната в хлорированном растворителе (например, метиленхлориде, хлорбензоле), растворителе (например, толуоле, гексане) и т. д. Кроме того, также предпочтительно удалять растворитель и т.д. из расплава ароматического поликарбоната, содержащего остаточный хлорированный растворитель, или эластомера, содержащего остаточный растворитель полимеризации. В соответствии с выпарным аппаратом согласно настоящему изобретению растворитель и примеси могут быть удалены эффективно при относительно низкой температуре, и поэтому термопластичный полимер В с высокой чистотой и высокими характеристиками может быть получен без термической деструкции и без обесцвечивания.
Промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению является особенно подходящим для удаления материала с более низкой точкой кипения выпариванием из жидкости, имеющей относительно высокую вязкость. Например, он является особенно подходящим для случая использования промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению в качестве полимеризационного аппарата для конденсационного полимера. В случае использования традиционных полимеризационных аппаратов имеются места, где часть жидкости остается, будучи нагретой, в течение длительного периода времени, при этом указанная жидкость подвергается деструкции, такой как обесцвечивание, гелеобразо-вание, сшивание, получение ультравысокомолекулярного полимера, затвердевание, подвулканизация, карбонизация или подобное, и поэтому невозможно избежать недостатка постепенного или резкого смешения деструктированного материала с полимером. Однако в соответствии с выпарным аппаратом согласно настоящему изобретению такие недостатки отсутствуют, и, кроме того, промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению показывает превосходные результаты, которые не показывают традиционные полимеризационные аппараты.
Другими словами, например, в случае получения ароматического поликарбоната полимеризацией расплавленного форполимера, полученного из ароматического дигидроксисоединения и диарилкарбона-та, температура реакции обычно должна быть в интервале от 200 до 350°С, и, в частности, вязкость резко увеличивается во вторую половину полимеризации. Ароматическое моногидроксисоединение, полученное равновесной реакцией, должно быть выведено из ультравысоковязкого материала, и поэтому в случае традиционных полимеризационных аппаратов, например даже если используется реактор для получения ультравысоковязкого полимера типа с двухвалковой мешалкой, необходимо проводить реакцию в течение длительного периода времени при высокой температуре не ниже 300°С и с высоким разрежением при давлении не более 133 Па, и, кроме того, получение высокомолекулярного материала для листов или подобного является трудным.
Однако в соответствии с полимеризационным аппаратом настоящего изобретения эффективное обновление поверхности имеет место естественно при сопровождении внутреннего перемешивания, и поэтому реакция полимеризации может проводиться при относительно низкой температуре. Таким образом, предпочтительная температура реакции составляет от 100 до 290°С и более предпочтительно от 150 до 270°С. Отличительным признаком полимеризационного аппарата согласно настоящему изобретению является то, что полимеризация может быть выполнена адекватно при более низкой температуре, чем в случае традиционного полимеризационного аппарата с механическим перемешиванием, и это также является одной причиной, почему высококачественный ароматический поликарбонат может быть получен без обесцвечивания или ухудшения свойств. Кроме того, в случае традиционных полимеризационных аппаратов имеются такие недостатки, как загрязнение инородными материалами и утечка в воздух или подобное через уплотнение мешалки в высоком вакууме. Однако в соответствии с полимеризационным
- 12 -
010067
аппаратом настоящего изобретения, поскольку отсутствует механическое перемешивание, то отсутствует уплотнение мешалки, и поэтому имеется очень малая утечка в воздух или подобное или загрязнение инородными материалами, что является другой причиной, почему может быть получен ароматический поликарбонат высокой чистоты и с высокими характеристиками. Такие превосходные результаты также достигаются с другими конденсационными полимерами, в частности со сложными полиэфирами и полиамидами. Указанные превосходные результаты являются особенно заметными в случае получения поли-этилентерефталата, полиметилентерефталата, полибутилентерефталата, найлона 6 или найлона 66.
Например, традиционная реакция поликонденсации полиэтилентерефталата обычно проводится при температуре от 265 до 290°С, причем высокая температура не ниже 280°С поддерживается на конечной стадии, когда растет степень полимеризации, а реакция поликонденсации полибутилентерефталата обычно проводится при температуре от 240 до 270°С, причем высокая температура не ниже 260°С поддерживается на конечной стадии, когда растет степень полимеризации. Хорошо известно, что, чем выше становится температура полимеризации, тем более становятся ухудшенными цвет и свойства полимера. Кроме того, в случае реакции полимеризации сложного полиэфира, такого как полиэтилентерефталат, политриметилентерефталат, полибутилентерефталат или т. п., также известно, что, чем выше становится температура полимеризации, тем больше количество побочных продуктов альдегидов, таких как аце-тальдегид, акролеин или подобное, ненасыщенных спиртов, таких как аллиловый спирт, и циклических олигомеров, таких как циклический димер и циклический тример.
Однако при использовании выпарного аппарата согласно настоящему изобретению в качестве аппарата поликонденсации температура полимеризации сложного полиэфира обычно может быть снижена не менее чем на 10°С, предпочтительно не менее чем на 20°С, и, кроме того, может быть выполнено эффективное обновление поверхности, так что удаление побочного продукта с низкой точкой кипения, полученного равновесной реакцией, может быть выполнено эффективно, и поэтому сложный полиэфир может быть получен с высокой степенью полимеризации. Если выпарной аппарат согласно настоящему изобретению используется в качестве полимеризационного аппарата для проведения полимеризации с получением, например, полиэтилентерефталата, то полимеризация может проводиться с высокой скоростью реакции даже при температуре от 240 до 265°С, и поэтому полимер высокой чистоты с высокими характеристиками, имеющий содержание ацетальдегида, сниженное наполовину, содержащий мало оли-гомера и имеющий хороший цвет, может быть получен с высокой производительностью. Кроме того, например, традиционная реакция поликонденсации найлона 66 обычно проводится при температуре от 230 до 290°С, причем высокая температура от 270 до 290°С поддерживается на конечной стадии, когда растет степень полимеризации, а реакция поликонденсации найлона 6 обычно проводится при температуре от 250 до 270°С, причем высокая температура около 270°С поддерживается на конечной стадии, когда растет степень полимеризации. Кроме того, в случае традиционной поликонденсации с получением найлона среднее время пребывания в полимеризационном аппарате обычно составляет порядка 10-20 ч, и поэтому длительное пребывание при высокой температуре является существенным, и, таким образом, могут иметь место термическая деструкция полимера, и обесцвечивание, и ухудшение свойств. В частности, в случае найлона 66 хорошо известно, что деструкция, обесцвечивание и гелеобразование весьма возможно имеют место благодаря нагреву. Кроме того, в случае найлона 6 хорошо известно, что в случае использования традиционного полимеризационного аппарата большие количества мономера (около 10%) и олигомера (2-3%) остаются в полимере. Чем выше температура, тем ниже константа равновесия для найлона (например, в случае найлона 6, константы равновесия при 222 и 254°С составляют 480 и 254, соответственно, а в случае найлона 66 - 365 и 300, соответственно), и поэтому если полимеризация могла бы проводиться при более низкой температуре, то количество остаточного мономера могло бы быть снижено, но это невозможно в случае традиционных полимеризационных аппаратов.
Однако при использовании выпарного аппарата согласно настоящему изобретению в качестве аппарата поликонденсации температура полимеризации найлона обычно может быть снижена не менее чем на 10°С, предпочтительно не менее чем на 20°С, и, кроме того, может быть выполнено эффективное обновление поверхности, поэтому удаление побочного продукта с низкой точкой кипения, полученного равновесной реакцией, может быть выполнено эффективно, и поэтому найлон может быть получен с высокой степенью полимеризации. Если выпарной аппарат согласно настоящему изобретению используется в качестве полимеризационного аппарата для проведения полимеризации с получением, например, найлона 66, то полимеризация может быть проведена с высокой скоростью даже при температуре от 210 до 270°С с температурой на конечной стадии от 250 до 270°С, и поэтому полимер высокой чистоты и с высокими характеристиками, не обладающий обесцвечиванием или гелеобразованием в результате термической деструкции и имеющий хороший цвет, может быть получен с высокой производительностью.
Кроме того, хотя конденсационные полимеры, полученные полимеризацией в расплаве с использованием традиционных полимеризационных аппаратов, имеют достаточные характеристики в качестве полимеров для обычных применений (например, для волокон для одежды), дополнительное увеличение степени полимеризации с тем, чтобы обеспечить использование в применениях, где требуются высокие характеристики (например, для кордов шин, для бутылей или для конструкционных полимеров и т.д.), обычно необходимо с обработкой полимера полимеризацией в твердом состоянии. Однако другой отли
- 13 -
010067
чительный признак выпарного аппарата согласно настоящему изобретению заключается в том, что, если используется выпарной аппарат согласно настоящему изобретению, тогда может быть легко получен полимер, имеющий степень полимеризации наравне со степенью полимеризации, полученной полимеризацией в твердом состоянии.
В случае получения конденсационного полимера с использованием промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению, когда идет реакция полимеризации, побочные продукты с более низкой точкой кипения, получаемые равновесной реакцией, удаляются из реакционной системы, поэтому скорость реакции может быть увеличена. Таким образом, предпочтительно используется способ, при котором инертный газ, который не оказывает вредного воздействия на реакцию, такой как азот, аргон, гелий, углекислый газ или газообразный низший углеводород, вводится в полимеризационный аппарат и материалы с более низкой точкой кипения захватываются указанным газом и таким образом удаляются, способ, при котором реакция проводится при пониженном давлении, или т. п. Альтернативно, может также предпочтительно использоваться способ, в котором указанные два способа используются вместе. В таком случае нет необходимости вводить большое количество инертного газа в полимеризаци-онный аппарат, но в большей степени только количество, необходимое для поддержания инертной газовой атмосферы внутри аппарата, является достаточным.
Давление реакции в случае получения конденсационного полимера с использованием промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению изменяется в зависимости от видов побочных продуктов с более низкой температурой кипения, типа и молекулярной массы получаемого полимера, температуры полимеризации и т.д., но в случае, например, получения ароматического поликарбоната из расплавленного форполимера, полученного из бисфенола А и дифенилкарбоната, в случае среднечис-ленной молекулярной массы не более 5000 давление реакции находится предпочтительно в интервале от 400 до 3000 Па, а в случае среднечисленной молекулярной массы от 5000 до 10000 давление реакции находится предпочтительно в интервале от 50 до 500 Па. В случае среднечисленной молекулярной массы, равной или более 10000, давление реакции составляет предпочтительно не более 300 Па, особенно предпочтительно от 20 до 250 Па.
В случае получения конденсационного полимера с использованием промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению в качестве полимеризационного аппарата полимер, имеющий желаемую степень полимеризации, может быть получен с использованием только одного такого выпарного аппарата, но в зависимости от степени полимеризации расплавленного мономера или расплавленного форполимера, используемого в качестве исходного материала, получаемого количества полимера и т. д., причем может быть предпочтительной система, в которой множество таких выпарных аппаратов соединены вместе, так что степень полимеризации постепенно увеличивается. В данном случае направляющие устройства и условия реакции, подходящие для степени полимеризации форполимера или получаемого полимера, предпочтительно выбираются для каждого из выпарных аппаратов отдельно. Например, в случае системы, в которой используются первый полимеризационный аппарат с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, второй полимеризационный аппарат с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, третий полимеризаци-онный аппарат с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, четвертый полимеризационный аппарат с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, и т. д., так что степень полимеризации постепенно увеличивается, принимая общую площадь наружной поверхности направляющих устройств в полимеризационных аппаратах как S1, S2, S3, S4 соответственно, система может быть выполнена так, что S1 Кроме того, температура полимеризации может быть одинаковой в каждом из полимеризационных аппаратов или, как вариант, может постепенно увеличиваться. Давление полимеризации может также постепенно снижаться в полимеризационных аппаратах.
В этом смысле в случае, например, постепенного увеличения степени полимеризации при использовании двух полимеризационных аппаратов, т.е. первого полимеризационного аппарата с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, и второго полимеризационного аппарата с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, предпочтительно использовать такие направляющие устройства, у которых общая площадь наружной поверхности S1 (м2) направляющих устройств в первом полимеризационном аппарате и общая площадь наружной поверхности S2 (м2) направляющих устройств во втором полимеризационном аппарате удовлетворяют следующей формуле (15):
1 Если S1/S2 меньше 1, то возникают такие проблемы, как увеличение разброса молекулярной массы, так что длительное стабильное производство становится трудным и становится трудным получить заданное количество продукции, тогда как если S1/S2 больше 2, то скорость течения расплавленного фор-полимера, стекающего вниз по направляющим устройствам, во втором полимеризационном аппарате становится высокой, и в результате возникают такие проблемы, что время пребывания расплавленного форполимера становится коротким, так что становится трудным получить полимер требуемой молеку
- 14 -
010067
лярной массы. По указанным причинам более предпочтительный интервал составляет 1,5 В соответствии с промышленным выпарным аппаратом или полимеризационным аппаратом настоящего изобретения может быть легко получено не менее 1 т/ч концентрированной жидкости или полимера. В случае получения конденсационного полимера из расплава мономера или расплавленного форполимера полимеризация осуществляется обычной реакцией полимеризации при выгрузке побочных продуктов с более низкой точкой кипения из системы, и поэтому необходимо подавать расплав мономера или расплавленный форполимер, используемый в качестве исходного материала, в полимеризацион-ный аппарат или оборудование в количестве более 1 т/ч. Количество расплава мономера или расплавленного форполимера, составляющего жидкость, подаваемую в выпарной аппарат, таким образом, изменяется в зависимости от его степени полимеризации и от степени полимеризации получаемого полимера и обычно составляет на 10-500 кг/ч больше количества получаемого полимера на 1 т/ч получаемого полимера, т. е. в интервале от 1,01 до 1,5 т/ч на 1 т/ч получаемого полимера. Кроме того, в случае осуществления концентрирования выпариванием или очистки выпариванием термопластичного полимера или жидкости, содержащей материал с более низкой точкой кипения, количество подаваемой жидкости изменяется в зависимости от содержания материала с более низкой точкой кипения и требуемой концентрации или степени очистки и обычно находится в интервале от 1,001 до 100 т/ч, предпочтительно от 1,005 до 50 т/ч и наиболее предпочтительно от 1,01 до 20 т/ч.
Если промышленный выпарной аппарат согласно настоящему изобретению удовлетворяет условиям, описанным в формуле изобретения, и, кроме того, имеет, соответственно, подходящую механическую прочность, то промышленный выпарной аппарат может быть любого типа и может иметь присоединенное к нему оборудование, имеющее некоторую другую функцию, требуемую для непрерывной работы. Кроме того, в соответствии с промышленным выпарным аппаратом настоящего изобретения множество таких промышленных выпарных аппаратов могут быть соединены вместе и дополнительное оборудование, имеющее некоторую функцию, отличную от выпаривания, может быть присоединено к ним.
Примеры
Далее настоящее изобретение будет описано более подробно со ссылкой на примеры и ссылочные примеры.
Пример 1.
Промышленный выпарной аппарат представляет собой выпарной аппарат, имеющий дискообразный элемент 20 регулирования пути потока толщиной приблизительно 2 см и направляющие устройства 4, как показано на фиг. 2 и 3. Дискообразный элемент 20 регулирования пути потока закреплен подвешенным от его верха, так что промежуток от верхней внутренней стенки 23 зоны 3 подачи жидкости составляет приблизительно 8 см. Кроме того, промежуток между внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости и элементом 20 регулирования пути потока составляет приблизительно 9 см и промежуток между перфорированной плитой 2 и элементом 20 регулирования пути потока составляет приблизительно 8 см. Периферийная часть дискообразного элемента регулирования пути потока сконструирована так, что ее вертикальное сечение является полукругом с радиусом приблизительно 1 см, и выполнена таким образом, чтобы жидкость не застаивалась около периферийной части. Кроме того, сечение соединения между внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости и перфорированной плитой 2 сконструировано вогнутым на внутренней стороне, как показано на фиг. 6, и угол Е поднимающейся части составляет приблизительно 170°. Выпарной аппарат выполнен из нержавеющей стали. Откачивающий насос 8 представляет собой предпочтительно шестеренчатый насос в том случае, когда концентрированная жидкость является высокой вязкости, и является обычным жидкостным насосом в том случае, когда вязкость не является такой высокой. Промышленный выпарной аппарат имеет цилиндрический корпус 10 обечайки и конический корпус 11 днища и выполнен так, что L=1000 см, h=900 см, D=500 см, d=40 см, С=155°, S=250 м2, А=19,625 м2, А/В=156,25, D/d=12,5, L/D=2 и r=0,3 см. Расстояние K между внутренней стенкой зоны выпаривания и направляющим устройством, ближайшим к данной внутренней стенке, составляет приблизительно 15 см. Соотношение объема V пространства, в котором жидкость может присутствовать в зоне 3 подачи жидкости от окна 1 приема жидкости (т.е. места соединения между окном 1 приема жидкости и верхней внутренней стенкой зоны 3 подачи жидкости) до верхней поверхности перфорированной плиты 2 (приблизительно 3,17 м3), и площади верхней поверхности Т перфорированной плиты, включая площадь верхней поверхности отверстий в ней (приблизительно 19,63 м2), т.е. значение V/T, составляет приблизительно 0,161 (м). Объем Y пространства в зоне 5 выпаривания составляет приблизительно 222,8 м3, и поэтому значение Y/V составляет приблизительно 70. Соблюдаются условия всех формул (1)-(14). В зоне 3 подачи жидкости жидкость, содержащая материал с низкой точкой кипения, подаваемая из окна 1 приема жидкости, проходит между верхней поверхностью элемента 20 регулирования пути потока и верхней внутренней поверхностью 23 стенки зоны 3 подачи жидкости и между внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости и элементом 20 регулирования пути потока и затем равномерно распределяется из отверстий (например, 21) в перфорированной плите 2 к направляющим устройствам 4 при течении, главным образом, от периферийной части к центральной части перфорированной плиты 2. Окно 9 подачи инертного газа предусмотрено в нижней части выпарного аппарата, и выпуск 6 выпаренного материала (обычно соединенный с газовым конденсатором и уст- 15
010067
ройством, понижающим давление) для материала с низкой точкой кипения предусмотрен в верхней части выпарного аппарата. Рубашка или нагревательная труба для теплоносителя предусмотрена на наружной стороне выпарного аппарата, так что выпарной аппарат может поддерживаться при заданной температуре с использованием теплоносителя. Ссылочный пример 1.
При использовании промышленного выпарного аппарата примера 1 в качестве полимеризационно-го аппарата для конденсационного полимера получают ароматический поликарбонат. Расплавленный форполимер (среднечисленная молекулярная масса Mn=4000) ароматического поликарбоната получаемый из бисфенола А и дифенилкарбоната (мольное отношение дифенилкарбоната к бисфенолу А=1,05), который поддерживается при температуре 260°С, подают непрерывно в зону 3 подачи жидкости из окна 1 приема жидкости питающим насосом. Расплавленный форполимер, который непрерывно подается в зону 5 выпаривания (зона реакции полимеризации) из отверстий в перфорированной плите 2 при течении от периферийной части к центральной части перфорированной плиты, подвергается полимеризации при стекании вниз по направляющим устройствам 4. Зона реакции полимеризации выдерживается при давлении 80 Па с помощью вакуумного отвода 6. Получаемый ароматический поликарбонат, поступающий в нижнюю часть 11 полимеризационного аппарата из нижней части направляющих устройств 4, непрерывно выводится с производительностью 5,5 т/ч из разгрузочного окна 7 откачивающим насосом 8, так что количество ароматического поликарбоната в нижней части 11 является постоянным.
Среднечисленная молекулярная масса Mn ароматического поликарбоната, выгруженного из выпуска 12 через 12 ч от начала работы, составляет 10500, и ароматический поликарбонат имеет хороший цвет (значение b*, измеренное с использованием CIELAB-метода на образце 3,2 мм толщины, равно 3,2). Кроме того, удлинение при растяжении составляет 98%. Значения Mn ароматического поликарбоната, выгруженного из выпуска 12 через 60, 100, 500, 1000, 2000, 3000, 4000 и 5000 ч от начала работы, составляют 10500, 10550, 10500, 10550, 10500, 10500, 10550 и 10500, соответственно, и поэтому работа является стабильной, и, кроме того, цвет является полностью постоянным при значении b* 3,2 (измеренном с использованием CIELAB-метода на образце 3,2 мм толщины). Загрязнение примесями, такими как окрашенный материал или другой инородный материал, обусловленный длительным временем пребывания, не было обнаружено совсем.
Ароматический поликарбонат, полученныйб как указано выше, имеет содержание соединений щелочного металла и/или щелочно-земельного металла 0,04-0,05 ч/млн относительно металлических элементов, которые используются в качестве катализатора.
Пример 2.
Используется полимеризационное оборудование для получения полимера конденсационного типа, в котором два промышленных выпарных аппарата, каждый имеющий элемент 20 регулирования пути потока и направляющие устройства 4, как показано на фиг. 2 и 3, размещены последовательно. Ароматический поликарбонат получают с использованием указанного полимеризационного оборудования (первый полимеризационный аппарат плюс второй полимеризационный аппарат). Выпарные аппараты выполнены из нержавеющей стали. Откачивающим насосом 8 для каждого выпарного аппарата является шестеренчатый насос. Первый полимеризационный аппарат, который является типа с жидкостью, стекающей вниз при контактировании с направляющим устройством, имеет цилиндрический корпус 10 обечайки и конический корпус 11 днища и выполнен так, что L=950 см, h=850 см, D=400 см, d=20 см, С=150°, S=750 м2, А=12,56 м2, А/В=400, D/d=20, L/D=2,375 и r=0,3 см. Расстояние K между внутренней стенкой зоны выпаривания и направляющим устройством, ближайшим к данной внутренней стенке, составляет приблизительно 14 см. Следует отметить, что диаметр поперечного сечения элемента 20 регулирования пути потока является немного меньше, но указанное поперечное сечение имеет такую же форму, как в примере 1, и промежутки между элементом 20 регулирования пути потока и поверхностями (23 и 22) стенки зоны подачи жидкости и промежуток между элементом 20 регулирования пути потока и перфорированной плитой 2 являются такими, как в примере 1. Кроме того, как и в примере 1, сечение соединения между внутренней боковой поверхностью 22 зоны 3 подачи жидкости и перфорированной плиты 2 сконструировано вогнутым на внутренней стороне, как показано на фиг. 6, и угол Е для поднимающейся части составляет приблизительно 170°. Соотношение объема V пространства, в котором жидкость может присутствовать в зоне 3 подачи жидкости от окна 1 приема жидкости (т.е. места соединения между окном 1 приема жидкости и верхней внутренней стенкой зоны 3 подачи жидкости) до верхней поверхности перфорированной плиты 2 (приблизительно 2,03 м3), и площади верхней поверхности Т перфорированной плиты, включая площадь верхней поверхности отверстий в ней (приблизительно 12,56 м2), т.е. значение V/T, составляет приблизительно 0,162 (м). Объем Y пространства в зоне 5 выпаривания составляет приблизительно 135 м3, и поэтому значение Y/V составляет приблизительно 67. Соблюдаются условия всех формул (1)-(14). Кроме того, второй полимеризационный аппарат является таким же, как полимеризаци-онный аппарат примера 1.
Ссылочный пример 2.
Расплавленный форполимер (среднечисленная молекулярная масса Mn=2500) ароматического поликарбоната получают из бисфенола А и дифенилкарбоната (мольное отношение дифенилкарбоната к
- 16 -
010067
бисфенолу А=1,06), который поддерживается при температуре 265°С, подают непрерывно в зону 3 подачи жидкости из окна 1 приема жидкости питающим насосом. Расплавленный форполимер, который непрерывно подается в зону реакции полимеризации через перфорированную плиту 2 в первом полимери-зационном аппарате, подвергается полимеризации при стекании вниз по направляющим устройствам 4. Зона реакции полимеризации первого полимеризационного аппарата выдерживается при давлении 800 Па с помощью вакуумного отвода 6. Расплавленный форполимер ароматического поликарбоната увеличенной степени полимеризации (среднечисленная молекулярная масса Mn=5500), поступающий в нижнюю часть 11 полимеризационного аппарата из нижней части направляющих устройств 4, непрерывно выводится при постоянной скорости потока из разгрузочного окна 7 откачивающим насосом 8, так что количество ароматического поликарбоната в нижней части 11 является постоянным. Данный расплавленный форпо-лимер непрерывно подают в зону 3 подачи жидкости из окна 1 приема жидкости второго полимеризаци-онного аппарата питающим насосом. Расплавленный форполимер, который непрерывно подается в зону реакции полимеризации через перфорированную плиту 2 во втором полимеризационном аппарате, подвергается полимеризации при стекании вниз по направляющим устройствам 4. Зона реакции полимеризации второго полимеризационного аппарата выдерживается при давлении 50 Па с помощью вакуумного отвода 6. Получаемый ароматический поликарбонат, поступающий в нижнюю часть 11 второго полиме-ризационного аппарата из нижней части направляющих устройств 4, непрерывно выводится с производительностью 6 т/ч из разгрузочного окна 7 откачивающим насосом 8, так что количество ароматического поликарбоната в нижней части 11 является постоянным.
Среднечисленная молекулярная масса Mn ароматического поликарбоната, выгруженного из выпуска 12 второго полимеризационного аппарата через 50 ч от начала работы, составляет 11500, и ароматический поликарбонат имеет хороший цвет (значение b*, измеренное с использованием CIELAB-метода на образце 3,2 мм толщины, равно 3,2). Кроме того, удлинение при растяжении составляет 98%. Значения Mn ароматического поликарбоната, выгруженного из выпуска 12 через 60, 100, 500, 1000, 2000, 3000, 4000 и 5000 ч от начала работы, составляют 11500, 11550, 11500, 11550, 11500, 11500, 11550 и 11500, соответственно, и поэтому работа является стабильной, и, кроме того, цвет является полностью постоянным при значении b* 3,2 (измеренном с использованием CIELAB-метода на образце 3,2 мм толщины). Загрязнение примесями, такими как окрашенный материал или другой инородный материал, обусловленный длительным временем пребывания, не было обнаружено совсем.
Ароматический поликарбонат, полученный, как указано выше, имеет содержание соединений щелочного металла и/или щелочно-земельного металла 0,03-0,05 ч./млн относительно металлических элементов, которые используются в качестве катализатора.
Промышленная применимость
Выпарной аппарат согласно настоящему изобретению предпочтительно используется в качестве промышленного выпарного аппарата, подходящего для эффективного концентрирования большого количества жидкости, содержащей материал с более низкой точкой кипения, чем точка кипения жидкости, без таких недостатков, как обесцвечивание, загрязнение инородным материалом или ухудшение свойств. Особенно предпочтительно использовать выпарной аппарат согласно настоящему изобретению в случае, когда жидкость имеет относительно высокую вязкость. Особенно предпочтительными применениями промышленного выпарного аппарата согласно настоящему изобретению являются применения в качестве аппарата поликонденсации, аппарата очистки расплава термопластичного полимера или аппарата для отделения и, таким образом, извлечения полимера из раствора термопластичного полимера и очистки полимера.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Промышленный выпарной аппарат, содержащий корпус, в верхней части которого выполнен канал для подачи жидкости, связанный с зоной подачи жидкости, зону выпаривания, расположенную ниже по потоку жидкости, в которой размещена перфорированная плита, и множество направляющих, ориентированных сверху вниз внутри пространства, ограниченного перфорированной плитой, боковой стенкой корпуса и нижней стенкой корпуса, которая выполнена скошенной к боковой стенке и завершена каналом для вывода жидкости, и канал для вывода выпаренного материала, выполненный в зоне выпаривания, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен элементом регулирования пути потока, выполненным с возможностью направления жидкости на перфорированную плиту в основном от ее периферийной части к ее средней части; площадь внутреннего поперечного сечения А (м2) корпуса в зоне выпаривания удовлетворяет формуле 0,7 <А <300; соотношение между площадью А (м2) и площадью внутреннего поперечного сечения В (м2) канала для вывода жидкости удовлетворяет формуле 20 <А/В <1000; нижняя стенка корпуса скошена к боковой стенке корпуса под углом С (°), удовлетворяющим формуле 110 <С <165; длина h (см) каждой из направляющих удовлетворяет формуле 150 2. Промышленный выпарной аппарат по п.1, отличающийся тем, что внутренняя поверхность боко
- 17 -
010067
вой стенки корпуса в зоне подачи жидкости выполнена под углом Е к перфорированной плите, где 100° <Е <180°.
3. Промышленный выпарной аппарат по п.1 или 2, отличающийся тем, что боковая стенка корпуса в зоне выпаривания выполнена цилиндрической с внутренним диаметром D (см) и длиной L (см), нижняя стенка корпуса выполнена конической, а канал для вывода жидкости выполнен цилиндрическим с внутренним диаметром d (см), где 100 4. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что объем V (м3) пространства, в котором жидкость присутствует в зоне подачи жидкости от канала для подачи жидкости до верхней поверхности перфорированной плиты, и площадь верхней поверхности Т (м2) перфорированной плиты, включая площадь, занятую отверстиями, удовлетворяют формуле 0,02 (м)^/Т <0,5 (м).
5. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что одна из направляющих выполнена цилиндрической или в форме трубы с внешним диаметром г (см) и сконструирована так, что жидкость и/или газообразный материал не проникает внутрь, при этом 0,1 6. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что направляющие соединены поперечными опорами.
7. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что соединенные поперечными опорами направляющие образуют решеткообразную или сеткообразную направляющую конструкцию или трехмерную направляющую конструкцию, в которой множество решеткообразных или сеткообразных направляющих конструкций, скрепленных вместе поперечными опорами, расположены спереди или сзади друг друга, или трехмерную конструкцию направляющих типа стоек и перекладин, в которой направляющие скреплены поперечными опорами вместе спереди и сзади, и слева и справа по отношению друг к другу.
8. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава мономера или смеси двух или более видов мономеров в процессе поликонденсации полимеров.
9. Промышленный выпарной аппарат по п.8, отличающийся тем, что конденсационным полимером является сложный полиэфир, полиамид или поликарбонат.
10. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания расплава термопластичного полимера в процессе очистки с удалением материала с более низкой точкой кипения из расплава.
11. Промышленный выпарной аппарат по п.10, отличающийся тем, что термопластичный полимер представляет собой полистиролсодержащий полимер, поливинилхлоридсодержащий полимер, поливи-нилиденхлоридсодержащий полимер, полиакрилонитрилсодержащий полимер, полимер, содержащий сложный полиакриловый эфир, полимер, содержащий сложный полиметакриловый эфир, или термопластичный эластомер.
12. Промышленный выпарной аппарат по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он предназначен для выпаривания раствора термопластичного полимера в процессе разделения с извлечением/очисткой для удаления материала с более низкой точкой кипения из раствора.
Фиг. 1
- 18 -
010067
- 19 -
010067
Фиг. 6
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6
- 20 -