EA 009060B1 20071026 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2007\TIT_PDF/009060 Титульный лист описания [PDF] EAPO2007/PDF/009060 Полный текст описания EA200600192 20040624 Регистрационный номер и дата заявки NO20033093 20030707 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок NO2004/000186 Номер международной заявки (PCT) WO2005/003030 20050113 Номер публикации международной заявки (PCT) EAB1 Код вида документа [eab] EAB20705 Номер бюллетеня [RU] СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА И КРЕМНИЯ, ИСПОЛЬЗУЕМОГО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА Название документа C01B 33/107 Индексы МПК [NO] Хоэль Ян-Отто, Ронг Харри Мортен, Реэ Торбьерн, Эйе Харальд Арнльот Сведения об авторах [NO] ЭЛКЕМ АСА Сведения о патентообладателях [NO] ЭЛКЕМ АСА Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea000009060b*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

1. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100 ш С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10 000 промиль хрома.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром сплавляют с кремнием.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием перед подачей в реактор.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор отдельно от кремния.

7. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100 ш С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижном слоем, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 промиль, взяв за основу массу кремния в реакторе.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что хром подают в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 200 до 25000 промиль.

9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, сплавляют с кремнием.

10. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, механически смешивают с кремнием перед подачей смеси в реактор.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.

12. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром и кремний добавляют в реактор отдельно.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что соединения хрома добавляют в реактор с газообразным HCl.

14. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор вместе с соединением, обладающим другим влиянием или не оказывающим влияния на способ получения трихлорсилана.

 


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:
Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100 ш С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10 000 промиль хрома.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром сплавляют с кремнием.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием перед подачей в реактор.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор отдельно от кремния.

7. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100 ш С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижном слоем, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 промиль, взяв за основу массу кремния в реакторе.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что хром подают в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 200 до 25000 промиль.

9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, сплавляют с кремнием.

10. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, механически смешивают с кремнием перед подачей смеси в реактор.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.

12. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром и кремний добавляют в реактор отдельно.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что соединения хрома добавляют в реактор с газообразным HCl.

14. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор вместе с соединением, обладающим другим влиянием или не оказывающим влияния на способ получения трихлорсилана.

 


009060
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана по реакции взаимодействия кремния с газообразным HCl и кремния, используемого при получении трихлорсилана.
Уровень техники
В способе получения трихлорсилана (TCS) кремний с металлургическим уровнем чистоты вступает в химическое взаимодействие с газообразным HCl в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Обычно процесс происходит при температуре от 250 до 1100°С. В процессе химической реакции кроме TCS образуются другие легколетучие силаны, главным образом, тетрахлорид кремния (STC). Поскольку TCS обычно является предпочтительным продуктом, то селективность реакции, определяемая как молярное отношение TCS/(TCS + другие силаны), является важным показателем. Другим важным показателем является реакционная способность кремния, измеряемая как степень превращения HCl за проход. Предпочтительно более чем 90% HCl преобразуют в силаны, но при промышленном получении может наблюдаться и более низкая реакционная способность.
Селективность и реакционная способность в значительной степени будут зависеть от температуры процесса, взаимодействия кремния и HCl. Согласно расчету равновесного состояния количество TCS должно составлять примерно 20-40% (при этом оставшаяся часть, главным образом, является STC) в приведенном выше температурном диапазоне. Однако в практических условиях наблюдается значительно более высокая селективность по TCS и при температурах ниже 400°С селективность по TCS может быть выше чем 90%. Причиной такого большого отклонения от результатов расчета по данным равновесия является то, что состав продукта рассчитывают с учетом кинетических ограничений (формирования активных разновидностей на поверхности кремния).
Более высокая температура смещает распределение состава продукта к составу, соответствующему равновесному состоянию, и расхождение между наблюдаемым и рассчитанным значением селективности становится меньшим. Реакционная способность будет возрастать при более высокой температуре.
Следовательно, более крупнозернистые частицы кремния (крупные частицы) могут быть использованы, когда температуру повышают и обеспечивают расход HCl, близкий к 100%.
Более высокое давление будет способствовать более высокой селективности TCS.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты содержит множество загрязняющих элементов, таких как Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, О, С, Zn, Ti, В, Р и другие. Некоторые загрязнители или будут инертными к HCl, или подобно Fe и Са будут образовывать твердые, устойчивые соединения подобно FeCl2 и Са02. Устойчивые хлориды металлов, в зависимости от их размера, будут или выдуваться из реактора с сила-ном, или накапливаться в реакторе. Другие загрязнители, подобные Al, Zn, Ti, В и Р, образуют легколетучие хлориды металлов, которые выходят из реактора вместе с полученными силанами.
О и С обогащают шлаковые частицы кремния, которые не прореагировали или реагируют очень медленно с HCl и имеют тенденцию накапливаться в реакторе. Мельчайшие шлаковые частицы могут выдуваться из реактора и улавливаться в устройствах фильтрации.
Многие из загрязнителей, содержащихся в кремнии с металлургическим уровнем чистоты, влияют на эффективность его использования в процессе получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl. Таким образом, и реакционная способность кремния, и селективность могут иметь как положительное, так и отрицательное воздействие.
Сущность изобретения
В настоящее время установлено, что кремний, обладающий повышенным содержанием хрома, обеспечивает высокую селективность, когда его используют в способе для получения трихлорсилана взаимодействием с HCl. Кроме того, установлено, что если содержание хрома в реакторе для получения трихлорсилана контролируют в определенных пределах, то получают увеличение селективности.
Согласно первому аспекту настоящее изобретение относится к способу для получения трихлорси-лана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемещающимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Указанный способ отличается тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10000 промиль хрома.
Предпочтительно подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
Хром сплавляют с кремнием, механически перемешивают с кремнием или добавляет в реактор отдельно.
Хром может быть сплавлен с кремнием печным способом, в разливочном ковше или с использованием стадии разливки. Добавление хрома в печь может быть осуществлено несколькими способами, например в результате добавления хромсодержащего сырья в печь, использования электрода или электродной оболочки/жил, содержащих хром или любого другого добавления хрома в печь.
Хром также может быть добавлен к кремнию во время выпуска из печи, например, в результате использования хромсодержащих средств выпуска или хромсодержащих материалов при выпуске кремния из печи в переплавляющий ковш.
Хром также может быть добавлен к кремнию в разливочном ковше. Любое добавленное соединение
- 1 -
009060
хрома будет восстановлено кремнием до металлического хрома, который будет образовывать различные интерметаллические фазы при затвердевании кремния. Различные по соотношению основные примеси, подобные железу, алюминий, кальций могут формировать различные интерметаллические фазы с хромом.
Хром можно также добавить к кремнию в разливочном ковше, например, добавляя соединение хрома в расплавленный кремний, используя соединения хрома или хромсодержащий кремний в разливочных ковшах или в результате разливки кремния на поверхность хромсодержащего материала.
Хром также может быть механически смешан с кремнием. Один предпочтительный вариант механического смешивания хрома с кремнием заключается в том, чтобы подвергнуть кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел, таких как, например, хромсодержащие стальные шары.
Согласно второму аспекту настоящее изобретение относится к кремнию для использования при получении трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl, где кремний содержит от 30 до 10000 промиль хрома, при этом оставшаяся часть, за исключением обычных примесей, приходится на кремний.
Предпочтительно кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
Кремний согласно настоящему изобретению получен обычным способом в печах с карботермиче-ским восстановлением. Содержание хрома в кремнии или может быть отрегулировано и проконтролировано выбором сырьевого материала, путем добавления хрома в печь, использованием электродов или электродных оболочек, содержащих хром, или хром может быть добавлен к расплавленному кремнию в ковш после того, как кремний был выпущен из печи с восстановительной атмосферой.
Вызвало удивление, что добавление хрома к кремнию улучшает селективность TCS в способе получения трихлорсилана.
Согласно третьему аспекту настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемещающимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Указанный способ отличается тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 промиль, взяв за основу массу кремния в реакторе.
Предпочтительно хром подают в реактор в количестве, которое необходимо для контроля за его содержанием в реакторе от 250 до 25000 промиль.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 и 2 приведены диаграммы селективности TCS, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе с неподвижным слоем при 365°С согласно настоящему изобретению и дано сравнение с селективностью TCS для TCS, полученному согласно предшествующему уровню техники.
На фиг. 3 показана диаграмма селективности TCS и превращения HCl для чистого кремния, сплавленного с 550 промиль СГ согласно настоящему изобретению, и дано сравнение с селективностью TCS при использовании чистого кремния.
На фиг. 4 показана диаграмма селективности TCS, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе непрерывного действия с псевдоожиженным слоем при 365°С согласно настоящему изобретению, и сравнение с селективностью TCS для TCS, полученного согласно предшествующему уровню техники.
На фиг. 5 показана диаграмма селективности TCS, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе с неподвижным слоем при 515°С согласно настоящему изобретению, и дано сравнение с селективностью TCS для TCS, полученного согласно предшествующему уровню техники.
Подробное описание изобретения
Все сопровождающие примеры 1-3 выполнены в лабораторном реакторе с неподвижным слоем, сделанном из кварца и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Температуру нагревающего блока поддерживали на уровне 350°С, что приводит к температуре в реакторе 365°С. При каждом испытании 1 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм, добавляли в кварцевый реактор. Смесь HCl и аргона в количестве по 10 мл/мин каждого компонента вводили в реактор. Состав получаемого газа из реактора исследовали методами газовой хроматографии.
Селективность измеряли как TCS/(TCS + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения HCl, то есть по количеству прореагировавшего HCl.
Сопровождающий пример 4 выполнен в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, сделанном из стали и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Реактор пускают с 5 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм. Смесь HCl и аргона в количествах 280 и 20 мл/мин, соответственно, вводили в реактор. Температуру реактора во время испытания поддерживали на уровне 325°С. По мере того, как протекала реакция, свежий кремний добавляли полунепрерывным способом из верхней части реактора для поддержания общего количества, равного 5 г в реакторе. Состав получаемого газа из реактора исследовали методом газовой хроматографии.
Селективность вычисляли как TCS/(TCS + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения HCl, то есть по количеству HCl, использованного в реакции.
- 2 -
009060
Сопровождающий пример 5 осуществлен в лабораторном реакторе с неподвижным слоем, сделанном из кварца и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Температуру нагревающего блока поддерживали на уровне 500°С, что приводит к температуре в реакторе 515°С. При каждом испытании 1 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм, добавляли в кварцевый реактор. Смесь HCl и аргона в количестве по 10 мл/мин каждого компонента вводили в реактор. Состав получаемого газа из реактора анализировали методами газовой хроматографии. Селективность вычисляли как TCS/(TCS + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения HCl, то есть по количеству прореагировавшего HCl.
Пример 1.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Elkem ASA, приготовили плавлением кремния и добавлением фосфора к кремнию для получения кремния, содержащего 150 ч./млн фосфора. Затвердевший фосфорсодержащий кремний дробили и измельчали до получения частиц размером от 180 до 250 мкм, 1 мас.% порошка хрома добавляли к части фосфорсодержащего кремния.
Таким образом получили два образца фосфорсодержащего кремния: образец А, содержащий 1 мас.% хрома, и образец В, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Химический анализ образцов кремния А и В приведен в табл. 1.
Таблица 1
Образец А
Образец В
Si %
98,26
99,26
Al %
0,113
0,113
Са %
0,002
0, 002
Fe %
0,308
0, 308
Zr частей/миллион
Sr частей/миллион
<5
<5
Pb частей/миллион
<5
<5
Bi частей/миллион
< 5
<5
As частей/миллион
<5
<5
Zn частей/миллион
<5
<5
Си частей/миллион
Ni частей/миллион
Мп частей/миллион
1% масс.
13 частей/миллион
V частей/миллион
Ва частей/миллион
<5
<5
Ti частей/миллион
227
227
Мо частей/миллион
Sb частей/миллион
<5
<5
Sn частей/миллион
<5
<5
К частей/миллион
<5
<5
Р частей/миллион
150
150
Образцы А и В использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Два параллельных опыта выполнили с образцом В. Селективность по TCS, полученная для образцов А и В, приведена на фиг. 1.
Как можно видеть из фиг. 1, добавление 1 мас.% хрома к фосфорсодержащему кремнию привело к значительному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% HCl.
Пример 2.
Кремний Silgrame(r), изготовленный Elkem ASA, просеяли до размеров частиц от 180 до 250 мкм, 0,3 и 1 мас.% порошка хрома добавляли к части кремния. Таким образом получили три образца кремния Silgrame(r): образец С, содержащий 1 мас.% хрома, образец D, содержащий 0,3 мас.% хрома, и образец Е, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Химический анализ образцов кремния С, D и Е приведен в табл. 2.
- 3 -
009060
Таблица 2
Образец С
Образец D
Образец Е
Si %
98,28
98, 98
99, 28
Al %
0,232
0,232
0,232
Са %
0, 019
0,019
0, 019
Fe %
0,154
0,154
0,154
Zr частей/миллион
Sr частей/миллион
<5
<5
<5
Pb частей/миллион
<5
<5
<5
Bi частей/миллион
<5
<5
<5
As частей/миллион
<5
<5
<5
Zn частей/миллион
<5
<5
<5
Си частей/миллион
<5
<5
<5
Ni частей/миллион
<5
<5
<5
Мп частей/миллион
1% масс.
0,3% масс.
11 частей/миллион
V частей/миллион
Ва частей/миллион
<5
<5
<5
Ti частей/миллион
164
164
164
Мо частей/миллион
Sb частей/миллион
<5
<5
<5
Sn частей/миллион
<5
<5
<5
К частей/миллион
<5
<5
<5
Р частей/миллион
Образцы С, D и Е использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Два параллельных опыта выполнили с образцом Е. Селективность по TCS, полученная для образцов С, D и Е, приведена на фиг. 2.
Как можно видеть из фиг. 2, добавление 0,3 и 1 мас.% хрома к кремнию Silgraine(r) привело к значительному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% HCl.
Пример 3.
Чистый кремний (с поликремневым уровнем чистоты) с очень низким содержанием примесей сплавляли с 550 промиль хрома. Хромлегированный кремний использовали для получения трихлорсила-на с использованием описанного выше реактора и способа. Как показано на фиг. 3, селективность была выше в образце, легированным хромом. В этих испытаниях прореагировало 100% HCl.
Пример 4.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Elkem ASA (образец F), дробили и измельчали до частиц с размером от 180 до 250 мкм. Состав образца приведен в табл. 3. Образец F использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с псевдоожижен-ным слоем. Выполнили два параллельных опыта, но во втором опыте отдельно добавляли 2 мас.% (0,1025 г) Cr в реактор, после того как примерно 33 г кремния было израсходовано. Селективность TCS, полученная для образца F с добавлением и без добавления СГ, показана на фиг. 4.
Как можно видеть из фиг. 4, добавление 2 мас.% хрома к кремнию привело примерно к 3%-му абсолютному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% HCl.
- 4 -
009060
Таблица 3
Образец F
Si %
99,24
Al %
0,120
Са %
0, 014
Fe %
0,306
Zr частей/миллион
Sr частей/миллион
<5
Pb частей/миллион
<5
Bi частей/миллион
<5
As частей/миллион
<5
Zn частей/миллион
<5
Си частей/миллион
Ni частей/миллион
Мп частей/миллион
Сг частей/миллион
V частей/миллион
Ва частей/миллион
<5
Ti частей/миллион
228
Мо частей/миллион
Sb частей/миллион
<5
Sn частей/миллион
<5
К частей/миллион
<5
Р частей/миллион
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Elkem ASA (образец F), дробили и измельчали до частиц с размером от 180 до 250 мкм. Состав образца приведен в табл. 3. 0,54 мас.% порошка хрома добавляли к части кремния. Таким образом получили два образца кремния: образец Н, содержащий 0,54 мас.% хрома, и образец G, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Таблица 4
Образец G
Образец Н
Si %
97, 68
97, 14
Al %
0,132
0,132
Са %
0,002
0,002
Fe %
1,813
1,813
Zr частей/миллион
147
147
Sr частей/миллион
<5
<5
Pb частей/миллион
<5
<5
Bi частей/миллион
<5
<5
As частей/миллион
<5
<5
Zn частей/миллион
Си частей/миллион
Ni частей/миллион
Мп частей/миллион
3 6 частей/миллион
0,54% масс.
V частей/миллион
Ва частей/миллион
Ti частей/миллион
769
769
Мо частей/миллион
Sb частей/миллион
Sn частей/миллион
<5
<5
К частей/миллион
<5
<5
Р частей/миллион
- 5 -
009060
Образцы G и Н использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Селективность TCS, полученная для образцов G и Н, показана на фиг. 5. По сравнению с примерами 1-4 более высокая температура в реакторе привела к значительному уменьшению селективности, но, как можно видеть из фиг. 5, добавление 0,54 мас.% хрома к кремнию привело к примерно 15-20% абсолютному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% HCl.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10 000 промиль хрома.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром сплавляют с кремнием.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием перед подачей в реактор.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.
6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор отдельно от кремния.
7. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижном слоем, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 про-миль, взяв за основу массу кремния в реакторе.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что хром подают в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 200 до 25000 промиль.
9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, сплавляют с кремнием.
10. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, механически смешивают с кремнием перед подачей смеси в реактор.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.
12. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром и кремний добавляют в реактор отдельно.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что соединения хрома добавляют в реактор с газообразным
HCl.
14. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор вместе с соединением, обладающим другим влиянием или не оказывающим влияния на способ получения трихлорсилана.
0,96
0,82 4-.-,-,-.-1
0 20 40 60 80 100
Перешедший Si (%)
Фиг. 1
- 6 -
009060
0,97
0,92 -I--^--,-,-,-,-,-,-,-,-1
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Перешедший Si (%)
Фиг. 2
1,00 0,99 ^ 0,98
0 5 10 IS 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Перешедший Si (%) Фиг. 4
- 7 -
009060
0,90 -
0,20 -I-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Перешедший Si (%) Фиг. 5
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6
- 8 -