1. Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, включающий

введение компонентов соединения на основе кремния в тигель, по существу, сферической формы,

герметизацию тигля в сферической оболочке,

нагрев соединения в печи при температуре от 700 до 1000шС и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч с образованием из соединения монокристаллического материала.

2. Способ по п.1, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.

3. Способ по п.1, в котором формируют монокристаллический материал, имеющий двойниковую кристаллическую структуру.

4. Способ по п.3, в котором двойниковая кристаллическая структура имеет угол сдвоения, равный 90ш.

5. Способ по п.1, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят соединение.

6. Способ по п.1, в котором тигель выполнен из кварца или золота.

7. Способ по п.1, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.

8. Способ по п.1, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокристаллический материал из соединения на основе кремния.

9. Способ по п.1, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.

10. Способ по п.1, который обеспечивает формирование агрегата монокристаллического материала из компонентов соединения на основе кремния.

11. Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющей, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм, включающий

размещение компонентов соединения на основе кремния в тигле, по существу, сферической формы,

герметизацию тигля в сферической оболочке,

нагрев указанного соединения в печи при температуре от 700 до 1000шС и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч, обеспечивающих создание монокристаллического материала, имеющего, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

12. Способ по п.11, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.

13. Способ по п.11, который обеспечивает формирование монокристаллического материала с двойниковыми кристаллическими структурами.

14. Способ по п.13, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90ш.

15. Способ по п.11, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят вещества.

16. Способ по п.11, в котором тигель выполнен из кварца или золота.

17. Способ по п.11, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.

18. Способ по п.11, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокристаллический материал.

19. Способ по п.11, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.

20. Способ по п.11, который обеспечивает образование агрегата монокристаллического материала.

21. Оптический материал, способный пропускать оптический сигнал, содержащий монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где значение "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющий, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

22. Оптический материал по п.21, монокристаллические структуры которого имеют двойниковые кристаллические структуры.

23. Оптический материал по п.21, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90ш.

24. Оптический материал по п.21, структура которого имеет существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

25. Оптический материал по п.21, представляющий собой один или более элементов из группы элементов, в которую входят волокно, стержень, тонкий диск и кристалл.

26. Оптический материал по п.21, представляющий собой тонкий диск.

27. Оптический материал, включающий в себя монокристаллическую структуру из кремния и теллура, имеющую рентгенограмму, показанную на фиг. 8.

28. Подложка, имеющая поверхностное покрытие из материала по пп.21-27, который включает в себя монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющие существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

29. Подложка по п.28, представляющая собой металлическую или керамическую подложку.

 

(57) Реферат / Формула:
Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, включающий

введение компонентов соединения на основе кремния в тигель, по существу, сферической формы,

герметизацию тигля в сферической оболочке,

нагрев соединения в печи при температуре от 700 до 1000шС и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч с образованием из соединения монокристаллического материала.

2. Способ по п.1, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.

3. Способ по п.1, в котором формируют монокристаллический материал, имеющий двойниковую кристаллическую структуру.

4. Способ по п.3, в котором двойниковая кристаллическая структура имеет угол сдвоения, равный 90ш.

5. Способ по п.1, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят соединение.

6. Способ по п.1, в котором тигель выполнен из кварца или золота.

7. Способ по п.1, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.

8. Способ по п.1, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокристаллический материал из соединения на основе кремния.

9. Способ по п.1, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.

10. Способ по п.1, который обеспечивает формирование агрегата монокристаллического материала из компонентов соединения на основе кремния.

11. Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющей, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм, включающий

размещение компонентов соединения на основе кремния в тигле, по существу, сферической формы,

герметизацию тигля в сферической оболочке,

нагрев указанного соединения в печи при температуре от 700 до 1000шС и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч, обеспечивающих создание монокристаллического материала, имеющего, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

12. Способ по п.11, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.

13. Способ по п.11, который обеспечивает формирование монокристаллического материала с двойниковыми кристаллическими структурами.

14. Способ по п.13, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90ш.

15. Способ по п.11, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят вещества.

16. Способ по п.11, в котором тигель выполнен из кварца или золота.

17. Способ по п.11, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.

18. Способ по п.11, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокристаллический материал.

19. Способ по п.11, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.

20. Способ по п.11, который обеспечивает образование агрегата монокристаллического материала.

21. Оптический материал, способный пропускать оптический сигнал, содержащий монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где значение "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющий, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

22. Оптический материал по п.21, монокристаллические структуры которого имеют двойниковые кристаллические структуры.

23. Оптический материал по п.21, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90ш.

24. Оптический материал по п.21, структура которого имеет существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

25. Оптический материал по п.21, представляющий собой один или более элементов из группы элементов, в которую входят волокно, стержень, тонкий диск и кристалл.

26. Оптический материал по п.21, представляющий собой тонкий диск.

27. Оптический материал, включающий в себя монокристаллическую структуру из кремния и теллура, имеющую рентгенограмму, показанную на фиг. 8.

28. Подложка, имеющая поверхностное покрытие из материала по пп.21-27, который включает в себя монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO ₂ Te _x , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющие существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.

29. Подложка по п.28, представляющая собой металлическую или керамическую подложку.

 

---

008276
Область техники
Настоящее изобретение относится в особенности к оптической среде или оптическому материалу, способному пропускать оптический сигнал, и в частности к материалу и способу получения такого материала, который является стойким к гидроксильным ионам (ОН) и водороду (Н).
Предшествующий уровень техники
Стекло на основе двуокиси кремния или диоксид кремния является одним из видов стекла, используемого в оптических волокнах из-за его прозрачности. Вместе с тем используются и другие оптические материалы, содержащие кремний. Волокну на основе кремния присущи потери пропускания (светового сигнала). Эти потери оптического пропускания включают три составляющие: поглощение ОН, рэлеев-ское рассеяние и "хвост" Урбаха.
Материал на основе кремния является гидрофильным материалом, поглощающим ОН. Это поглощение является источником потерь пропускания. Потери оптического пропускания отображают, как правило, в виде графической зависимости 10, показанной на фиг. 1, заимствованной из [1], т.е. в виде графической зависимости потерь пропускания от длины волны. Поглощение ОН дает пик при длине волны, равной приблизительно 1400 нм, что составляет примерно половину основной моды ОН. Эффект рассеяния Рэлея отображается с помощью графической зависимости 12. Рэлеевское рассеяние пропорционально 1/X4 . Следовательно, рэлеевское рассеяние зависит от длины волны или X. Рассеяние обусловлено наличием неоднородностей в стекле, которое по своей природе является структурно неупорядоченным, даже если при изготовлении стекла чистота и однородность тщательно контролируются. Свет будет рассеиваться от любой точки, в которой изменяется коэффициент преломления. Вклад потерь Урбаха, как показано, производит "хвост" Урбаха 14, начинающийся от длины волны, равной приблизительно 1600 нм, и являющийся результатом колебаний связи кремний-кислород (Si-О). Сплошной линией 16, проходящей снизу, представлена сумма вкладов рэлеевского рассеяния и "хвоста" Урбаха, что, по всей видимости, является ограничением прозрачности стекла на основе кремния.
Пространственное расширение луча света вдоль пути его распространения известно как дисперсия. Для контроля величины дисперсии можно использовать добавки примеси (легирование). Легирование меняет величину коэффициента преломления волокна в сторону его увеличения. Процесс удержания (пропускаемого сигнала) подобен внутреннему преломлению. Какую примесь добавлять и каким образом ее добавлять - эти факторы используются для оптимизации всех параметров, связанных с оптическими передающими системами, имеющими высокую способность пропускания. При этом оптимизация взаимодействия между дисперсией и нелинейностью будет обеспечиваться особыми конфигурациями.
Зависимость механизма потерь от спектральных длин волн кремниевых стандартных (одномодо-вых) SMF-волокон иллюстрируется на фиг. 2А. Сравнение модальной дисперсии передаваемых сигналов в многомодовых и одномодовых волокнах иллюстрируется на фиг. 2В (см. [2]).
Исторически оптические системы разрабатывают в пределах этих ограничений оптических волокон путем применения определенных модификаций и средств оптимизации, таких, например, как компенсаторы дисперсии, встроенные усилители и т.п. Так, для уменьшения потерь оптического пропускания волокон используют различные приемы. В их число входит заключение основного волокна в оболочку. В [3] и [4] представлены самые последние разработки по уменьшению собственных внутренних потерь волокон.
Источники информации [5], [6] касаются самых ранних попыток легирования кремния для получения оптического фильтра с относительно высоким пропусканием для необходимых длин волн при относительно невысокой стоимости, но, однако, чувствительного к воде, поскольку именно эта ситуация рассматривается в указанных источниках информации. В [6] раскрыт способ, используемый в [5]. Si и Те нагревали при температуре 1075°С в течение 72 ч. Полученную структуру SiTe2 необходимо было поддерживать в условиях вакуума для предотвращения разложения структуры в атмосферных условиях при взаимодействии с водяным паром. Описанные в вышеупомянутых источниках попытки получения оптического фильтра с указанными свойствами являются дорогостоящими или по стоимости материалов, или по стоимости изготовления. Более современный анализ состояния вопроса представлен в [7].
Раскрытие сущности изобретения
Объектами настоящего изобретения являются способ формирования монокристаллической структуры, имеющей, по существу, пологую характеристику, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм, полученная структура и ее использование в качестве оптического материала. В результате, обеспечивается максимальное полученное пропускание при нулевом ослаблении. При этом отсутствует какое-либо внутреннее поглощение материала.
Для материалов на основе кремния данный способ обеспечивает получение кремниевого материала, стойкого к воздействию гидроксильных ионов (ОН). Графическая зависимость коэффициента пропускания от длины волны является уплощенной характеристикой при отсутствии на ней пиков поглощения в интервале от 1000 нм до "хвоста" Урбаха при 2000 нм, где имеет место минимум характеристики. При длине волны 1400 нм отсутствует вторая гармоника для пика колебаний гидроксильных ионов. Рэлеев-ское рассеяние, по существу, исключено.
В качестве соединения на основе кремния может использоваться кремний в любой его форме в
- 1 -
008276
комбинации со вторым материалом, т.е. как кремнийнеорганические так и кремнийорганические материалы.
Примером материала на основе кремния, производимого согласно предложенному способу, является теллур-кремниевая монокристаллическая структура. Указанная структура представляет собой SiO2Tex, где "х" находится в пределах от 1/3 до 5/3. Структура из кремния и теллура включает в себя двойниковую кристаллическую структуру. Угол сдвоения составляет 90°. Способ, кроме того, включает монокристаллические теллур-кремниевые структуры.
Один способ согласно данному изобретению включает в себя размещение двух веществ в тигле и герметичное размещение тигля внутри оболочки. Указанные два вещества (вместе с оболочкой) размещают в печи при такой температуре и в течение такого периода времени, которые достаточны для образования из двух веществ монокристаллического материала, имеющего, по существу, пологую характеристику, по меньшей мере, в диапазоне длин волн от 1200 до 1700 нм.
Другой способ включает размещение двух веществ, по существу, в сферическом тигле. Этот тигель герметизируют внутри сферической оболочки. Два вещества нагревают в печи при температуре и в течение периода времени, достаточных для образования из этих двух веществ монокристаллического материала. Нагрев осуществляют в течение периода времени, достаточного для превращения всего введенного материала в монокристаллический материал, образованный из двух веществ. Отверстие в тигле должно быть достаточно большим для того, чтобы можно было обеспечить ввод исходных веществ с сохранением в то же время сферической формы тигля. Например, диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят указанные вещества.
Материал, полученный в соответствии с двумя указанными способами, представляет собой агрегат из монокристаллического материала. Полученный материал в виде продукта, произведенного одним или другим из указанных способов, затем может быть обработан с получением оптического материала. Такой материал можно, кроме того, использовать в качестве защитного покрытия металла или керамики. Материал может быть в виде кристалла, пластинки, стержня или волокна. Для получения кратко описанных характеристик пропускания нет необходимости в нанесении на такой материал внешней оболочки или в иной его обработке.
Вышеизложенные и другие аспекты настоящего изобретения будут понятны из нижеследующего подробного описания изобретения и сопровождающих описание фигур чертежей.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 - график, иллюстрирующий потери оптического пропускания в зависимости от длины волн в кремниевом оптическом волокне при прохождении по нему сигнала стандартной моды.
Фиг. 2А - другой график, иллюстрирующий механизм потерь в зависимости от спектральной длины волн стандартной моды в кремниевом оптическом волокне.
Фиг. 2В - сравнение модовой дисперсии пропускаемых сигналов в многомодовых и одномодовом волокнах.
Фиг. 3 - схема последовательности операций, осуществляемых при проведении технологического процесса в соответствии с настоящим изобретением.
Фиг. 4А - покомпонентное изображение тигля и используемых веществ, иллюстрирующее часть процесса загрузки в соответствии с данным изобретением.
Фиг. 4В - вид в сборе тигля и веществ, показанных на фиг. 4А.
Фиг. 5А-5С - иллюстрация процесса размещения тигля внутри оболочки в соответствии с изобретением.
Фиг. 6 - увеличенное изображение полученного агрегатного материала вместе с разрушенным тиглем.
Фиг. 7А и 7В - фотографии, полученные сканирующим электронным микроскопом, отображающие агрегат из монокристаллических структур при разрешающей способности 200 и 20 мкм, соответственно.
Фиг. 7С - микроспектрофотография агрегатных монокристаллических структур, после их обработки, с разрешением в 5 мкм.
Фиг. 8 - график дифракции рентгеновских лучей, отображающей определенные структуры в полученном порошкообразном материале.
Фиг. 9 - пропускная способность, полученная по результатам FTIR-анализа шестнадцати кристаллов материала, показанного на фиг. 7С и 8.
Фиг. 10 - пропускная способность по результатам FTIR-анализа трех из шестнадцати кристаллов, данные по пропусканию которых представлены на фиг. 9.
Подробное описание примеров осуществления изобретения
Технологический процесс, отображенный на фиг. 3, включает приготовление смеси из двух компонентов (стадия показана поз. 20), предназначенных для формирования монокристаллического материала. Приготовленный материал затем помещают в тигель (поз. 22). Тигель герметизируют в оболочке (поз. 24). Материал нагревают (поз. 26) при такой температуре и в течение такого промежутка времени, которые являются достаточными для формирования из двух веществ монокристаллического материала. Заданные время и температура должны обеспечивать превращение всего исходного материала в монокристаллическую структуру. Материал удаляют из тигля, размещенного в оболочке, на стадии, показанной
- 2 -
008276
поз. 28. Затем на стадии поз. 29 монокристаллический материал может быть преобразован в оптическую среду для пропускания сигнала.
Пример выполнения тигля отображен на фиг. 4А и В в виде полого шара или сферы 30. Шар или сфера 30 имеет по меньшей мере одно отверстие 31. В проведенных экспериментах тигель 30, серийно производимый промышленностью, имел второе отверстие 32. Поскольку в тигле 30 было второе отверстие 32, то для сохранения материала внутри тигля оба отверстия 31 и 32 должны быть блокированы. В проведенных экспериментах, как показано на фиг. 4А и В, один лист 33 материала был использован для закрытия отверстия 32. Например, лист 32 может быть выполнен из золота. Если второе отверстие отсутствует, лист 33 можно исключить. Образец 34 размещали затем внутри тигля 30 и покрывали сверху листами 35 и 36 . Листы 35 и 36 могут быть, например, серебряными или золотыми. Наконец, заполненный тигель 30 обернут снаружи двумя листами 37 и 38, которые могут быть выполнены из серебра. Полученная конструкция показана в поперечном сечении на фиг. 4В.
Отверстие 31 в тигле 30 должно быть достаточно большим для размещения вещества, в то же время сохраняя сферическую форму тигля.
Необходимо отметить, что материалом для тигля 30 может служить кварц, или золото, или серебро, или же другие материалы. Кроме того, закрывающие материалы 33, 35, 36 также могут быть выполнены, например, из кварцевой ткани.
Обернутый тигель 30 затем помещают внутрь оболочки 50, как показано на фиг. 5А. В оболочке 50 формируют горлышко (место его формирования показано поз. 52), в которое вставляют трубку 54 так, как показано на фиг. 5В. Внутренний объем оболочки 50 вакуумируют (с помощью трубки). Трубку удаляют из оболочки 50 и оболочку запаивают так, как это показано поз. 56 на фиг. 5С. Полученная конструкция, в основном, имеет сферическую форму и похожа на оторвавшуюся каплю. Обработку оболочки 50 с образованием вытянутого горлышка 52 и его отпайку, местоположение которой показано поз. 56, выполняют путем нагрева, проводимого в две стадии и достаточно медленно, чтобы не подогреть или не оказать воздействие на материал, находящийся внутри тигля 30. Оболочка 50 может быть, например, кварцевой.
В качестве примера тигель 30 может иметь вид шара или сферы диаметром Dc приблизительно 12 мм с по меньшей мере одним отверстием 32, 33, диаметр которого составляет примерно 3,5 мм. Диаметр тигля Dc должен быть по меньшей мере в 2 раза больше диаметра отверстия Do с тем, чтобы сохранить сферическую форму тигля. Полученная в результате оболочка 50 может иметь диаметр De, приблизительно равный 22 мм, и высоту 50,8 мм. Толщина оболочки может составлять приблизительно 1 мм.
Оболочку 50 с тиглем 30 и образцом 34 внутри него затем вводят в печь и нагревают при достаточной температуре в течение достаточного периода времени для создания монокристаллического материала из образца или двух веществ. Время нагрева должно быть достаточным для того, чтобы из всего материала образовался монокристаллический материал. Полученная структура представляет собой агрегат из монокристаллов.
В продолжение описания примера следует отметить, что образец 34, тигель 30 и оболочка перед размещением в печи могут быть заключены в контейнер. При проведении этого эксперимента образец, тигель и оболочка с целью защиты печи от повреждения во время проведения процесса нагрева были помещены в контейнер из трубной стали, соответствующей марке, используемой в атомной промышленности. Кроме того, было установлено, что наличие контейнера увеличивает время охлаждения, поскольку он также нагревается.
Контейнер помещают в холодную печь. Печь была настроена на температуру нагрева, например, 800°С. Затем материал подвергали термообработке в течение 4 ч, после чего отключали подвод электроэнергии и материал охлаждали. Процесс охлаждения продолжали до тех пор, пока материал не охлаждался до температуры возможного (безопасного) прикосновения рукой. Этот период охлаждения составлял приблизительно 10 ч. Оболочка была открыта потрескавшейся. Температура нагрева может находиться в интервале значений приблизительно от 700 до 1000°С, а время нагрева - в интервале примерно от 3,5 до 7 ч. Область температур может быть выше или ниже температуры ионизации веществ и при этом достаточной для образования монокристаллического материала. Конкретные значения периода времени и температуры, по всей видимости, зависят от материала образца и характеристик печи.
Данный образец был использован для формирования диоксида кремния, стойкого к гидроксильным ионам. Для примера молярные пропорции соответствовали SiO2Te4/3. В качестве примера при получении 1 г конечного продукта 0,26 г диоксида кремния были скомбинированы с 0,38 г теллура. Смесь приготавливается путем размещения этих двух веществ, например, в агатовой ступке. Обработанный материал с помощью пресса затем был превращен в таблетку. Вся таблетка или ее часть может быть введена в тигель. Для предварительно заданных периода времени и температуры обработки была использована половина таблетки.
Результаты представлены на фиг. 6. Тигель показан темно-серым, и весь агрегат полученного материала 60, кроме того, показан находящимся внутри шара, а также вне шара. Полученный агрегат имел беловато-серовато-коричневатую окраску при отсутствии четкой индикации отдельных фаз кремния и теллура. Агрегат был достаточно хрупким, с кристаллической поверхностью, наблюдаемой при обследо
- 3 -
008276
вании через микроскоп. Монокристалл в структуре был двойниковым, при этом угол сдвоения составлял
90°С.
Примеры распределения монокристаллов SiO^^ в агрегате представлены на фиг. 7А и 7В по результатам наблюдений в сканирующий электронный микроскоп при разрешающей способности 200 и 20 мкм, соответственно. На фиг. 7С показана микрофотография монокристаллических структур SiO2Te4/3 при разрешающей способности 5 мкм после того, как материал был соскоблен с агрегата и затем раздроблен или превращен в порошок. Объект исследования имел размеры 5 мкм с каждой стороны для контрольной точки привязки. Размер среднего микрокристалла составлял 1 мкм.
Для установления структур, присутствующих в порошкообразном монокристаллическом материале, были проведены испытания по дифракции рентгеновского излучения. Как отмечено на фиг. 8, обнаружено наличие идентифицируемых кристаллических структур, а именно мелкого альфа-кварца (SiO2), мелкого альфа-кристобалита (SiO2), и структур неидентифицируемого материала. На основе результатов повторной обработки результатов дифракционных испытаний с использованием большей дисперсии наиболее распознаваемым материалом кристаллической структуры из нераспознаваемых материалов кристаллической структуры является окисел цинка (ZnO). Сравнительный анализ структур мелкого альфа-кварца, мелкого альфа-кристобалита и окисла цинка показал, что окисел цинка имеет гексагональную пирамидальную, сдвоенную "основа к основе" структуру, в то время как кварц имеет гексагональную, а кристобалит - кубическую или тетрагональную структуру.
Необходимо отметить, что кварц и кристобалит являются тектосиликатами. По своей природе для их образования необходимы температуры выше 1400°С и предельно высокое давление. Предлагаемый же способ был осуществлен при температуре значительно более низкой и в вакууме.
Результирующий материал затем может быть превращен в порошок или обработан с помощью пресса высокого давления с превращением в тонкий диск, стержень или в виде кабеля или волокна. При этом не требуется стадии нагрева до высокой температуры. Соответственно, он может быть расплавлен в заготовку необходимой формы, подвергнутую вытяжке или обработанную, помимо того, подобно другим материалам на основе диоксида кремния. При этом монокристаллическая структура, при ее прессовании или плавлении, не будет меняться.
Фиг. 9 отображает пропускание с потерями для 16 образцов, использованных в вышеупомянутом эксперименте, в зависимости от длины волны, измеренное с помощью FTIR-метода. Вертикальная шкала не является непрерывной для указания (каждого) процента потерь и предназначена лишь для демонстрации, по существу, линейной и/или плоской характеристики пропускания. Каждая отметка на вертикальной шкале сделана через 5%. Волновые числа от 7000 до 5000 соответствуют длинам волн от 1000 до 2000 нм. На приведенных графических зависимостях отсутствуют пики, обусловленные второй гармоникой гидроксильного иона, и отсутствует "хвост" Урбаха.
Фиг. 10 иллюстрирует процентное пропускание в зависимости от волнового числа для 4 отобранных образцов. Опять же, несмотря на изменение величины процентного пропускания, все из них, по существу, представляют собой плоские характеристики. Различие в величине пропускания является результатом обработки полученного материала до испытания на пропускание сигнала. Когда образец был спрессован до более тонкого порошка и меньшей зернистости, пропускание улучшалась. Немаловажный результат заключается в том, что характеристика является плоской, и, кроме того, в том, что технология приготовления образца для измерений, как ожидается, приведет, по существу, к 100% пропусканию.
Агрегат из SiO2Te4/3 представляет собой новый материал, полученный с помощью предлагаемого технологического процесса, но этот процесс может быть использован для производства и других монокристаллических структур, образованных из двух веществ. Таким материалом может быть SiO2Tex, где величина "х" составляет от 1/3 до 5/3. Монокристаллическими материалами могут быть и другие материалы на основе кремния, например кремний и теллурид. Описанный выше процесс был осуществлен для SiTe2 и обеспечил получение таких же результатов. Но они служат только примерами, и этот процесс может быть проведен и с другими веществами.
Следует отметить, что были проведены эксперименты с использованием кремния и диоксида кремния с теллуром в тигле прямоугольного сечения и с оболочкой в форме пробирки при таких же температурах и временных параметрах, как в вышеприведенных примерах, но такие же результаты достигнуты не были. Было образовано очень мало монокристаллов из комбинированного материала.
Как правило, использование тигля и оболочки сферической формы позволяет достигнуть улучшения кристаллизации всего материала.
Материал, полученный согласно предлагаемому технологическому процессу, обладает стойкостью не только к ОН, но и к и Н. Поэтому материал согласно данному изобретению можно использовать в качестве защитного материала на подложках, например для защиты от воздействия ОН, Н2О и H металла, керамики или других поверхностей. При этом материал мог бы быть превращен в порошок, как было описано выше, и нанесен на поверхность металла или керамики с помощью известной технологии, зависящей от конкретных металла или керамики. Это позволит предотвратить окисление, дефекты поверхности, растрескивание поверхности металла, а также дефекты и растрескивание керамики. То же справедливо для подложек плат интегральных схем и различных слоев металла на них.
- 4 -
008276
Хотя настоящее изобретение подробно описано и иллюстрировано, следует ясно понимать, что это делается лишь с целью иллюстрации и примера, и не следует считать это описание и иллюстрации ограничением изобретения. Сущность и объем настоящего изобретения ограничиваются только признаками нижеследующих пунктов формулы изобретения.
Список литературы
1. Gordon A. Thomas, et al., Physics in the Whirlwind of Optical Communications, Physics Today, pp. 3036, Sept. 2000.
2. Infrared Fiber Optics, Naval Research Laboratory, Washington, D.C.
3. Ranka et al., US Patent No. 6,400,866 (June 4, 2002).
4. P. Fernandez de Cordoba, et al., La nueva generation de fibras opticas, El Pais, June 5, 2002.
5. E.G. Doni-Caranicola, et al., Use of single SiTe2 crystals wth a layered structure in optical filter design,
J. Opt. Soc. Am., pp. 383-386 (1983).
6. A.P. Lambros, et al., The Optical Properties of Silicon Ditelluride, Phys. Status Solidi (b). Vol. 57, No.
2, pp. 793-799 (1973).
7. Kazuhisa Taketoshi, et al., Structural Studies on Silicon Ditelluride (SiTe2) Jpn. J. Appl. Phys., vol. 34, pp. 3192-3197 (1995).
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO2Tex , где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, включающий
введение компонентов соединения на основе кремния в тигель, по существу, сферической формы, герметизацию тигля в сферической оболочке,
нагрев соединения в печи при температуре от 700 до 1000°С и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч с образованием из соединения монокристаллического материала.
2. Способ по п.1, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.
3. Способ по п.1, в котором формируют монокристаллический материал, имеющий двойниковую кристаллическую структуру.
4. Способ по п.3, в котором двойниковая кристаллическая структура имеет угол сдвоения, равный
90°.
5. Способ по п.1, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят соединение.
6. Способ по п.1, в котором тигель выполнен из кварца или золота.
7. Способ по п.1, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.
8. Способ по п.1, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокристаллический материал из соединения на основе кремния.
9. Способ по п.1, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.
10. Способ по п.1, который обеспечивает формирование агрегата монокристаллического материала из компонентов соединения на основе кремния.
11. Способ формирования монокристаллической структуры соединения на основе кремния со структурой SiO2Tex, где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющей, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм, включающий
размещение компонентов соединения на основе кремния в тигле, по существу, сферической формы, герметизацию тигля в сферической оболочке,
нагрев указанного соединения в печи при температуре от 700 до 1000°С и в течение промежутка времени от 3,5 до 7 ч, обеспечивающих создание монокристаллического материала, имеющего, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.
12. Способ по п.11, в котором указанным соединением является соединение на основе кремния и теллур.
13. Способ по п.11, который обеспечивает формирование монокристаллического материала с двойниковыми кристаллическими структурами.
14. Способ по п.13, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90°.
15. Способ по п.11, в котором диаметр тигля равен по меньшей мере двум диаметрам отверстия в тигле, через которое вводят вещества.
16. Способ по п.11, в котором тигель выполнен из кварца или золота.
17. Способ по п.11, в котором закрывают отверстие тигля, через которое вводят соединение.
18. Способ по п.11, в котором нагрев проводят до тех пор, пока весь материал не образует монокри
- 5 -
008276
сталлический материал.
19. Способ по п.11, в котором нагрев осуществляют при температуре ниже температуры ионизации компонентов соединения.
20. Способ по п.11, который обеспечивает образование агрегата монокристаллического материала.
21. Оптический материал, способный пропускать оптический сигнал, содержащий монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO2Tex, где значение "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющий, по существу, пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.
22. Оптический материал по п.21, монокристаллические структуры которого имеют двойниковые кристаллические структуры.
23. Оптический материал по п.21, в котором двойниковые кристаллические структуры имеют угол сдвоения, равный 90°.
24. Оптический материал по п.21, структура которого имеет существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от 1200 до 1700 нм.
25. Оптический материал по п.21, представляющий собой один или более элементов из группы элементов, в которую входят волокно, стержень, тонкий диск и кристалл.
26. Оптический материал по п.21, представляющий собой тонкий диск.
27. Оптический материал, включающий в себя монокристаллическую структуру из кремния и теллура, имеющую рентгенограмму, показанную на фиг. 8.
28. Подложка, имеющая поверхностное покрытие из материала по пп.21-27, который включает в себя монокристаллические структуры из соединения на основе кремния со структурой SiO2Tex, где величина "х" находится в интервале от 1/3 до 1/5, имеющие существенно пологую характеристику зависимости потерь пропускания оптического сигнала от длины волны, по меньшей мере, в области длин волн от
1200 до 1700 нм.
29. Подложка по п.28, представляющая собой металлическую или керамическую подложку.
Рэлеевское рассеяние
Пик второй гармоники колебания ОН
"Хвост" Урбаха для колебаний Si-0
Длина волны (нм) ¦с^3 <5п> А4 L-c.expjVCVA)] j
Фиг. 1
NIR-ослабление для одномодовых телекоммуникационных волокон с высоким содержанием кремния
^10.0
LD О) О)
с; ю го
5 ол
Типичная область потерь для серийно производимых одномодовых волокон
Собственное (внутреннее) поглощение.
800 1000 1200 1400 1600
Длина волны (нм)
Фиг. 2А
- 6 -
008276
Модальная дисперсия пропускаемых сигналов в многомодовых и одномодовых волокнах
Профиль (распределения) показателя преломления
Поперечное сечение
Входной Путь прохождения импульс света
Многомодовое стекловолокно со ступенчато изменяющимся коэффициентом преломления
Многомодовое стекловолокно с плавно изменяющимся коэффициентом преломления
(c) I А
Одномодовое стекловолокно с плавно изменяющимся коэффициентом преломления
Фиг. 2В
Выходной импульс
Приготовление материала из двух веществ
Введение приготовленного материала внутрь тигля
Удаление материала из размещенного в оболочке тигля
Фиг. 3
- 7 -
008276
008276
008276
40 50
2-тета-шкала
CZ-тех.файл: серое сырье, период времени - 606,1 сек 78-1252 (С) - синтетический альфа-кварц (SiCb) 82-1409 (С) - синтетический альфа-кристобалит (Si02)
Фиг. 8
9500
9000
8500
6000
7500
7000 6500 Волновое число
Фиг. 9
6000
5500
5000 4500 4000
- 10 -
008276
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000
Волновое число
Фиг. 10
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6
- 11 -