EA 008142B1 20070427 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2007\TIT_PDF/008142 Титульный лист описания [PDF] EAPO2007/PDF/008142 Полный текст описания EA200501300 20040211 Регистрационный номер и дата заявки DE103 07 078.8 20030219 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок EP2004/001255 Номер международной заявки (PCT) WO2004/073403 20040902 Номер публикации международной заявки (PCT) EAB1 Код вида документа [eab] EAB20702 Номер бюллетеня [RU] СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОДИСПЕРГИРУЕМЫХ ГРАНУЛЯТОВ Название документа A01N 25/14, A01N 43/56, A01N 47/36, B01J 2/02, A01N 43/40 Индексы МПК [DE] Краузе Ганс-Петер, Шнабель Герхард, Деквер Роланд, Хаазе Детлеф, Поледни Томас, Райниг Дитер Сведения об авторах [DE] БАЙЕР КРОПСАЙЕНС ГМБХ Сведения о патентообладателях [DE] БАЙЕР КРОПСАЙЕНС ГМБХ Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea000008142b*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

1. Способ получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает стадии:

А) разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем

а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС, и

б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС и один или несколько носителей, и

Б) агломерацию.

2. Способ по п.1, при котором разбрызгивание потоков жидкости осуществляют одной или несколькими форсунками для двух веществ либо одной или несколькими форсунками для трех или более веществ.

3. Способ по п.1 или 2, при котором разбрызгивают два различных потока жидкости.

4. Способ по одному или нескольким пп.1-3, при котором агломерационная установка представляет собой установку с распылительной сушкой или установку с агломерацией в кипящем слое.

5. Способ по одному или нескольким пп.1-4, при котором потоки жидкости а) и б) содержат воду.

6. Способ по одному или нескольким пп.1-5, при котором поток жидкости а) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов.

7. Способ по одному или нескольким пп.1-6, при котором поток жидкости б) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.

8. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений, полученный способом по одному или нескольким пп.1-7.

9. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8, содержащий а) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС, б) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС и в) один или несколько носителей.

10. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8 или 9, содержащий а) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС один или несколько гербицидов и б) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.

11. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по одному или нескольким пп.8-10, содержащий в качестве агрохимически активных веществ дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилоктаноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.

 


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:
Способ получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает стадии:

А) разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем

а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС, и

б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС и один или несколько носителей, и

Б) агломерацию.

2. Способ по п.1, при котором разбрызгивание потоков жидкости осуществляют одной или несколькими форсунками для двух веществ либо одной или несколькими форсунками для трех или более веществ.

3. Способ по п.1 или 2, при котором разбрызгивают два различных потока жидкости.

4. Способ по одному или нескольким пп.1-3, при котором агломерационная установка представляет собой установку с распылительной сушкой или установку с агломерацией в кипящем слое.

5. Способ по одному или нескольким пп.1-4, при котором потоки жидкости а) и б) содержат воду.

6. Способ по одному или нескольким пп.1-5, при котором поток жидкости а) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов.

7. Способ по одному или нескольким пп.1-6, при котором поток жидкости б) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.

8. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений, полученный способом по одному или нескольким пп.1-7.

9. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8, содержащий а) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС, б) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС и в) один или несколько носителей.

10. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8 или 9, содержащий а) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120шС один или несколько гербицидов и б) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120шС один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.

11. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по одному или нескольким пп.8-10, содержащий в качестве агрохимически активных веществ дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилоктаноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.

 


008142
Данное изобретение относится к области получения готовых форм препаратов средств защиты растений. В частности, изобретение относится к способу получения вододиспергируемых гранулятов средств защиты растений (ВГ).
Биологически активные вещества для защиты растений, как правило, применяют не в их чистом виде. В зависимости от области их применения и применяемого вида, а также от физических, химических и биологических параметров биологически активное вещество применяют в комбинации с обычными вспомогательными веществами и добавками в виде готовой формы препарата биологически активного вещества. Известны также комбинации с другими биологически активными веществами, например, для расширения спектра действия и/или для защиты культурных растений (например, с помощью защитных веществ). Преимущества состоят, например, в более легком обращении с ним, в уменьшении опасности ошибиться при дозировке и в уменьшении производственных затрат.
Если комбинации применяют в виде гранулятов, могут возникать нежелательные контактные эффекты, например, в таких случаях, когда присутствуют компоненты жидкие или с низкой температурой плавления компоненты, наряду с компонентами с высокой температурой плавления. Это может приводить к слипанию или образованию комков, которые затрудняют применение, измерение и дозировку. В случае, если речь идет о водонерастворимых комбинациях и необходимо быстрое и гомогенное диспергирование в резервуаре для опрыскивания, может наряду с этим происходить седиментация на дне резервуара, а также на главном фильтре или на фильтрах форсунок.
Способ приготовления смеси в больших резервуарах позволяет избежать указанных недостатков, которые возникают при контакте жидких компонентов и компонентов с низкой температурой плавления, с одной стороны, с компонентами с высокой температурой плавления, с другой стороны. Известно, что получение отдельных упаковок вещества с отдельной дозировкой и утилизацией освобожденных емкостей не выгодно по сравнению с комбинационными продуктами. Так называемые "твин-пакк" растворы позволяют избежать этого в значительной мере, однако приводят к дополнительным затратам на стадии создания, при окончательном получении и контроле качества. Поэтому была сделана попытка получения комбинационных продуктов.
Так, в WO 97/20467 описано применение высокодисперсной кремниевой кислоты в качестве способной к впитыванию жидкостей матрицы для контактной защиты по отношению к этоксисульфурону. Конечный продукт в этом случае образуется в результате экструзии увлажненной смеси всех компонентов. Недостаток этой концепции состоит в том, что при прохождении влажной предварительной смеси через экструзионное устройство (например, сито) возникает давление, под действием которого абсорбированная жидкая или полупластическая масса выдавливается из материала-носителя, что приводит к нежелательному, необратимому образованию мостиков внутри отдельной фазы. Последствием этого для продукта является ухудшенная способность нахождения во взвешенном состоянии в воде и неприемлемое осаждение на фильтрах сельскохозяйственных аппаратов для внесения.
Другим способом получения продуктов в виде гранулятов является гранулирование в кипящем слое (агломерация в кипящем слое), при котором оказывается меньшее давление на гранулируемую массу (ЕР-А-0757891, ЕР-А-611593, ЕР-А-821618, US 5,883,047). Так в WO 98/42192 описан способ получения агрохимических продуктов, при котором сульфонилмочевины и добавки с низкой температурой плавления сформированы в виде совместного шлама с высокодисперсным силикатом кальция и гранулируют способом форсунки для двух веществ в кипящем слое. Недостаток этой концепции состоит в том, что и в этом случае различные компоненты вступают в неблагоприятное взаимодействие между собой, так как их подают в совместной эмульсии и/или суспензии. При этом компонент с низкой температурой плавления может выноситься эмульсией или вымываться из ее пористого носителя и вступать в контакт с компонентом, состоящим из частиц, что приводит к известным недостаткам.
Задача данного изобретения состоит в создании улучшенного способа получения вододиспергируе-мых гранулятов средств защиты растений, состоящих из смесей агрохимически активных веществ с высокими и низкими температурами плавления. Неожиданно было открыто, что эту задачу можно решить способом данного изобретения.
Данное изобретение относится, таким образом, к способу получения вододиспергируемого грануля-та средства защиты растений, который включает следующие стадии:
А) Разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем:
а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С, и
б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С, и один или несколько носителей, и
Б) агломерацию.
Под понятием "гранулят средства защиты растений" понимают гранулят, который содержит агрохимически активные вещества. Грануляты, их получение и применяемые при этом устройства описаны, например, в Н. Mollet, A. Grubenmann, Formulierungstechnik, Verlag Wiley-VCH, 2000, 6.2 глава которого включена в виде ссылки в описание. В качестве гранулятов по смыслу данного изобретения подходят в
- 1 -
008142
особенности сыпучие материалы с диаметром (размером) частиц от 50 до 10000, более предпочтительно от 100 до 1000, наиболее предпочтительно от 200 до 900 мкм, измеренные способом анализа при просеивании в сухом состоянии. Способ определения качества гранулятов описан, например, в CIPAC Handbook, том F, издатель: Collaborative International Pesticides Analytical Council Ltd. (1995). Вододисперги-руемые грануляты средств защиты растений описаны, например, в Н. Mollet, A. Grubenmann, For-mulierungstechnik, Verlag Wiley-VCH, 2000, 14.2.3 глава которого включена в виде ссылки в описание.
В способе согласно данному изобретению совместно разбрызгиваются два или несколько отдельных потоков жидкости в агломерационной установке. Потоки жидкости при разбрызгивании обычно находятся при комнатной температуре и под давлением 2-10 бар, предпочтительно 4-6 бар.
Разбрызгивание обычно осуществляют с помощью двух или более форсунок для двух веществ или с помощью одной или более форсунок для трех или более веществ.
Форсунка для двух веществ устроена таким образом, что поток жидкости, представляющий собой подлежащую разбрызгиванию жидкую фазу, обволакивается газовым потоком (например, воздух или азот), направленным концентрически к потоку жидкости, и при выходе из форсунки разбрызгивается мелкими каплями (см., например, Н. Mollet, A.Grubenmann, Formulierungstechnik, Verlag Wiley-VCH,
2000, с. 219).
Форсунка для трех и более веществ устроена таким образом, что два или несколько отделенных друг от друга потока жидкости, которые представляют собой разбрызгиваемые фазы, обволакиваются на выходе из форсунки одним или несколькими газовыми потоками (например, воздух или азот), направленными концентрически к одному или нескольким потокам жидкости, и при выходе из форсунки разбрызгиваются мелкими каплями (см., например, ЕР-А-611593).
В предпочтительном варианте изобретения разбрызгивают два различных потока жидкости - поток жидкости а) и поток жидкости б). При этом два потока жидкости а) и б) можно разбрызгивать, например, двумя отдельными форсунками для двух веществ, поток жидкости а) через форсунку для двух веществ а) и поток жидкости б) через форсунку для двух веществ в). В предпочтительном варианте изобретения оба потока жидкости а) и б) разбрызгиваются совместно через форсунку для трех веществ.
Для оптимизации осуществления способа можно применять также несколько одинаковых пар форсунок для двух веществ а), в) или несколько одинаковых форсунок для трех или более веществ для разбрызгивания в агломерационной установке.
Агломерационные установки, внутрь которых можно разбрызгивать потоки жидкости, известны специалистам (см., например, Н. Mollet, A. Grubenmann, Formulierungstechnik, Verlag Wiley-VCH, 2000, главы 6.2.5, 6.2.7 и 6.2.8. Примеры таких агломерационных установок описаны, например, в ЕР-А-0757891, ЕР-А-611593, ЕР-А-821618, US 5,883,047 и WO 98/42192.
Для агломерации можно использовать различные способы агломерации, известные специалистам (см., например, Н. Mollet, A. Grubenmann, Formulierungstechnik, Verlag Wiley-VCH, 2000, главы 6.2.5, 6.2.7 и 6.2.8), некоторые из них описаны для примера ниже.
Так, например, агломерацию можно осуществлять распылительной сушкой. При этом потоки жидкости а) и б) с помощью двух или нескольких форсунок для двух веществ или с помощью одной или нескольких форсунок для трех или более веществ разбрызгивают внутри достаточно длинной, вертикальной башни. Образующиеся капли высыхают при падении - предпочтительно с применением теплого газа для процесса (например, воздух или азот) - и агломерируют и падают на дно установки в виде мелкого гранулята.
Установки для этих целей поставляются, например, фирмой Niro, например, тип Niro Atomizer.
Предпочтительным вариантом является агломерация в кипящем слое. В этом случае потоки жидкости а) и б) через две или более форсунки для двух веществ или через одну или более форсунки для трех или более веществ впрыскивают в первоначально пустую камеру (агломерационную камеру), по которой проходит теплый рабочий газовый поток (например, воздух или азот) в направлении против силы тяжести. Под воздействием рабочего газового потока образующиеся капли высыхают и выдерживаются длительно во взвешенном состоянии (кипящий слой). Первичный, образующийся из первых объемных частиц потоков жидкости мелкий гранулят остается в кипящем слое и служит затравкой для образования более крупных частиц гранулята в результате присоединения и высыхания капель из последующих объемных частей потоков жидкости (агломерация). Так могут образоваться гранулы размерами до миллиметра. Установки для агломерации в кипящем слое поставляются, например, фирмой Aeromatic, для технических целей тип МР-1.
Способ согласно изобретению можно осуществлять как непрерывный способ или как периодический процесс. Потоки жидкости а) и б), разбрызганные при осуществлении способа согласно изобретению содержат, наряду с агрохимически активными веществами, воду в качестве непрерывной фазы. Дополнительно могут содержаться другие компоненты, например, растворитель или обычно применяемые при защите растений вспомогательные вещества или добавки, такие как удобрения (например, нитрофоска(r) фирмы BASF) или вспомогательные вещества для приготовления готовых форм препаратов, такие как противодрейфовые агенты, увлажнители или влагоудерживающие добавки, поверхностно
- 2 -
008142
активные вещества, такие как бетаиновые и полимерные поверхностно-активные вещества, диспергирующие средства, смачивающие средства, эмульгаторы, стабилизаторы, такие как рН-стабилизаторы, УФ-стабилизаторы, противовспениватели, синтетические или природные полимеры, или усилители действия, такие как генапол-ряд (например, генапол X-100).
Для приготовления жидкостей а) и б) компоненты можно смешивать между собой известными методами, например, перемешиванием или совместным перемалыванием всех или некоторых компонентов.
В качестве агрохимически активных веществ согласно данному изобретению подходят, например, гербициды, фунгициды (например, флуквинконазол, пропиконазол), инсектициды (например, дельтамет-рин, циперметрин), защитные вещества или регуляторы роста растений (например, тидиазурон). Агрохимически активные вещества, перечисленные в этом описании, общеизвестны, например, известны из "The Pesticide Manual", British Crop Protection Council, издатель: CDS Tomlin. Температуры плавления агрохимически активных веществ измеряют с помощью дифференциального термоанализа.
В каждом случае, когда в этой заявке упоминаются агрохимически активные вещества, под этим следует понимать как нейтральные соединения, так и их соли с неорганическими и/или органическими противоионами. Так, например, сульфонилмочевины могут образовывать соли, у которых водород -SO2-NH-группы замещен на катион, приемлемый в сельском хозяйстве. Эти соли являются, например, солями металлов, в особенности, солями щелочных или щелочноземельных металлов, в особенности, натриевыми и калиевыми солями, а также аммониевыми солями или солями с органическими аминами. Соль может также образоваться при присоединении кислоты к основным группам, таким как амино- или алкила-мино-группа. Подходящими для этого кислотами являются сильные неорганические или органические кислоты, например, НС1, HBr, H2SO4 или HNO3.
В потоке жидкости а) содержится одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше 120°С. В качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше 120°С в предпочтительном варианте изобретения имеют в виду такие гербициды (при этом температуры плавления приведены в скобках) сульфонилмочевины, такие как форамсульфурон (199°С) и его соли, такие как натриевая соль, мезосульфурон и его соли и сложные эфиры, такие как мезосульфурон-метил и его соли, например, мезосульфуронметилнатрий (189°С), йодосульфурон и его соли и эфиры, такие как йодосульфуронметил и его соли, например, йодосульфуронметилнатрий (152°С), этоксисуль-фурон (144°С) и амидосульфурон (160°С), пропоксикарбазоне (230°С), бромоксинилфенол (194°С), бро-моксинилкалий (360°С), иоксинилфенол (212°С), иоксинилнатрий (360°С), дифлуфеникан (159°С), 2,4-D кислота (141°С), 2,4-D натрий, изоксафлутоле (140°С), сулькотрионе (139°С), глифосате (189°С), глуфо-синатаммоний (215°С), фенмедифам (143°С), десмедифам (120°С), метамитрон (167°С) и оксадиаргил
(131°С).
Предпочтительно, если поток жидкости а) содержит, как минимум, одно агрохимически активное вещество, такое как гербицид, с температурой плавления выше или равной 120°С и низкой растворимостью в воде, например, меньше чем 1000 мг/л, предпочтительно меньше 100 мг/л, более предпочтительно меньше 10 мг/л, измеренной при нормальных условиях. Эти агрохимически активные вещества с высокой температурой плавления и низкой растворимостью в воде в предпочтительном варианте изобретения применяют раздельно в тонко перемолотой форме, при этом размер частиц составляет, как правило, 1-20 мкм, предпочтительно 2-10 мкм, более предпочтительно 3-8 мкм, измеренный способом просеивания в сухом виде.
В потоке жидкости а), кроме того, содержится вода, а также при необходимости другие компоненты, такие как используемые в защите растений вспомогательные вещества и добавки, в частности, диспергирующие средства, противовспениватели и смачивающие средства, наряду с этим, могут также содержаться носители.
В потоке жидкости б) содержится одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления менее 120°С, предпочтительно менее 90°С. Эти соединения можно использовать и в растворенном виде.
В качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С в предпочтительном варианте имеют в виду такие гербициды и защитные вещества, как (в скобках приведены температуры плавления): мефенпирдиэтил (50°С), изоксадифенэтил (86°С), бромоксинилоктаноат (45°С), иок-синилоктаноат (59°С), МСРА 2-этилгексил, феноксапроп-Р-этил (89°С), диклофопметил (118°С), бро-моксинилбутират (90°С), этофумесат (70°С) и оксадиазон (87°С).
В случае носителей, содержащихся в потоке жидкости б) и при необходимости в потоке жидкости а), имеют в виду твердые вещества. Эти вещества общеизвестны, например, из W. van Falkenburg (изд.), Pesticide Formulations, Marcel Dekker, Inc., New York, 1973; или из Schriftenreihe Degussa Nr. 1, Synthe-tische Kieselsaeuren fuer Pflanzenschutz- und Schaedlingsbekaempfungsmittel, март 1989. Кроме того, они имеются в продаже.
В качестве носителей предпочтительны, например, неорганические или органические вещества носители, такие как целлюлоза и ее производные, например, тилосе(r), тилопур(r), метилан(r) и финникс(r), крахмал или его производные, например, майзена(r) и мондамин(r) или силикаты, такие как каолин, бентонит, тальк, пирофиллит, диатомовая земля и осажденные кремниевые кислоты, например, сипернат(r)
- 3 -
008142
(например, сипернат(r) 50 S или сипернат(r) 500 LS), дессалон(r), аэросил(r), силкасил(r) или кетиенсил(r).
В потоке жидкости б), кроме того, содержится вода. Дополнительно могут содержаться другие компоненты, такие как органические растворители, например, насыщенные или ненасыщенные алифатические растворители (например, белое масло), ароматические растворители (например, солвессо(r) 100, солвессо(r) 150 или солвессо(r) 200, или ксилол), растительные масла и продукты их переэтерификации (например, рапсовое масло и метиловый эфир рапсового масла) или эфиры алифатических карбоновых кислот (например, родиасольв(r) RDPE) или ароматических карбоновых кислот (например, бензилбензо-ат), а также обычно используемые при защите растений вспомогательные вещества и добавки, такие как эмульгаторы.
Далее изобретение относится к вододиспергируемым гранулятам средств защиты растений, получаемых согласно способу данного изобретения. Эти грануляты обнаруживают очень хорошие свойства при применении, такие как дезинтегрируемость в резервуаре для опрыскивания, стабильность жидкости для опрыскивания и проходимость через фильтр.
Предпочтительные грануляты согласно данному изобретению содержат следующие комбинации двух или нескольких агрохимически активных веществ: дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфу-ронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметилнат-рий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилокта-ноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.
Приведенные ниже технические примеры приведены для иллюстрации изобретения и не носят никакого ограничивающего характера.
A. Пример.
1. Приготовление жидкостей.
Жидкость а) 1082 г дифлуфеникана, 640 г каолина, 363 г морвет(r) D 425, 98 г гостапур(r) OSB, 63 г кувискол(r) K30 и 6 г противовспенивающего порошка ASP(r)13 подают при перемешивании в 4,7 л воды. Полученный шлам перемалывают на шаровой мельнице типа Dyno-Mill KDL Pilot (d40 4мкм). В полученную таким образом суспензию в заключение примешивают 69 г мезосульфуронметилнатрия и 23 г йодосульфуронметилнатрия.
Жидкость б) 151 г сипернат(r) 50S в 1,2 л воды переводят в шлам и при перемешивании добавляют раствор 202 г мефенпирдиэтила, 19 г диспергатора эмульсоген(r)3510 и 14 г фенилсульфонат(r)Са в 209 г солвессо(r)200МЭ. После этого перемешивают 30 мин при комнатной температуре.
2. Агломерирование в кипящем слое.
Обе жидкости а) и б) разбрызгивают в агломерационной установке с кипящим слоем Aeromatic MP-1 через форсунку для трех веществ. Жидкость а) разбрызгивалась с расходом 9,6 л/ч, соответственно, с загрузкой 4690 г/ч и жидкость б) разбрызгивалась с расходом 2,4 л/ч, соответственно, с загрузкой 1190 г/ч. Количество расходуемого в процессе рабочего газа составляет 50 м3/ч, с температурой подаваемого газа около 135°С, температура продукта составляет 50°С. На выходе получают 2,5 кг сыпучего грануля-та. Испытание свойств по применению осуществляют методами CIPAC (CIPAC Handbook, том F, издатель: Collaborative International Pesticides Analytical Council ltd. (1995) и получают: диспергируемость (CI-PAC MT174): 87%, суспендируемость (CIPAC MT161): 85%, мокрые остатки на сите (CIPAC MT59): 0,24% свыше 150 мкм.
B. Пример для сравнения.
Предварительную смесь, состоящую из 793,8 г дифлуфеникана, 50,8 г мезосульфуронметилнатрия, 16,7 г йодосульфуронметилнатрия, 470 г каолина, 266 г морвет(r) D 425, 71,7 г гостапур(r) OSB, 46, 2 г лувискол(r) K30 и 4,6 г противовспенивающего порошка ASP(r)13, a также абсорбат раствора 148,3 г мефенпирдиэтила, 13,9 г диспергатора эмульсоген(r)3510 и 10,1 г фенилсульфоната(r)Са в 154 г солвес-со(r)200 и 111 г сиперната(r) 50S вводят при перемешивании в 4,3 л воды и перемалывают на шаровой мельнице типа Dyno-Mill KDL Pilot (d50=4 мкм). Полученный шлам разбрызгивают через форсунку для двух веществ в агломерационной установке с кипящим слоем (Aeromatic MP-1). При количестве расходуемого в процессе рабочего газа 42 м3/ч и расходе разбрызгиваемой жидкости 8 кг/ч, температуре подаваемого газа 140°С и температуре продукта 55°С получают 2,4 кг сыпучего гранулята. Испытание свойств по применению, осуществленное методами CIPAC, дает: диспергируемость (CIPAC MT174): 42%, суспендируемость (CIPAC МТ161): 30%, мокрые остатки на сите (CIPAC MT59): 12% свыше 150 мкм.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает стадии:
А) разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем
а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных ве
- 4 -
008142
ществ с температурой плавления выше или равной 120°С, и
б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С и один или несколько носителей, и
Б) агломерацию.
2. Способ по п.1, при котором разбрызгивание потоков жидкости осуществляют одной или несколькими форсунками для двух веществ либо одной или несколькими форсунками для трех или более веществ.
3. Способ по п.1 или 2, при котором разбрызгивают два различных потока жидкости.
4. Способ по одному или нескольким пп.1-3, при котором агломерационная установка представляет собой установку с распылительной сушкой или установку с агломерацией в кипящем слое.
5. Способ по одному или нескольким пп.1-4, при котором потоки жидкости а) и б) содержат воду.
6. Способ по одному или нескольким пп.1-5, при котором поток жидкости а) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов.
7. Способ по одному или нескольким пп.1-6, при котором поток жидкости б) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.
8. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений, полученный способом по одному или нескольким пп.1-7.
9. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8, содержащий а) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С, б) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С и в) один или несколько носителей.
10. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8 или 9, содержащий а) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С один или несколько гербицидов и б) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.
11. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по одному или нескольким пп.8-10, содержащий в качестве агрохимически активных веществ дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосуль-фуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметил-натрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилокта-ноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6
- 5 -