1. Способ получения сухой соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, включающий следующие стадии:

подача расплавленной карбоновой кислоты и раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в смеситель;

взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с получением соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, в результате чего карбоновая кислота в основном нейтрализована;

подача соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточной карбоновой кислоты или щелочного соединения в сушилку;

удаление воды из соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием в сушилке с получением сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием; и

выделение сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием.

2. Способ по п.1, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель с обеспечением постоянной подачи щелочного соединения в смеситель в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.

3. Способ по п.1 или 2, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с обеспечением того, что после завершения приема взаимодействия имеется менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты.

4. Способ по любому из пп.1-3, при котором карбоновую кислоту нейтрализуют на одной единственной стадии взаимодействия.

5. Способ по любому из пп.1-4, при котором по меньшей мере часть реакции взаимодействия осуществляют в смесителе.

6. Способ по любому из пп.1-5, при котором, по существу, всю реакцию взаимодействия осуществляют в смесителе так, что менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты подают в сушилку.

7. Способ по любому из пп.1-6, при котором стадия подачи расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель включает

дозированную подачу в смеситель расплавленной карбоновой кислоты; и

дозированную подачу в смеситель раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты.

8. Способ по п.7, при котором указанные стадии дозированной подачи включают дозированную подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в виде раствора в смеситель с обеспечением того, что количество щелочного соединения, подаваемого в смеситель, постоянно составляет максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.

9. Способ по любому из пп.1-8, при котором стадия подачи включает смешивание, по существу, безводной расплавленной карбоновой кислоты с указанным щелочным соединением.

10. Способ по любому из пп.1-9, при котором карбоновую кислоту выбирают из группы, включающей гербицидные бензойные кислоты, феноксикарбоновые кислоты, пиридиновые карбоновые кислоты и хинолиновые карбоновые кислоты.

11. Способ по любому из пп.1-10, при котором карбоновая кислота представляет собой дикамбу.

12. Способ по любому из пп.1-11, при котором щелочное соединение, содержащее щелочной металл или аммоний, представляет собой гидроокись натрия, бикарбонат натрия или их смесь.

13. Способ по любому из пп.1-12, при котором его стадии представляют собой часть непрерывного процесса получения соли карбоновой кислоты.

14. Способ по любому из пп.1-13, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в снабженном изоляцией смесителе, причем образуется теплота реакции нейтрализации, при этом стадия удаления включает сохранение по меньшей мере части теплоты реакции нейтрализации в смесителе и затем в сушилке для ее использования при удалении воды из соли карбоновой кислоты.

15. Способ по любому из пп.1-14, при котором стадия удаления включает удаление воды из соли карбоновой кислоты до содержания воды в сухой соли карбоновой кислоты, составляющего менее чем 5 мас.%.

16. Способ по любому из пп.1-15, при котором стадия удаления включает нагревание сушилки для получения сухих частиц соли карбоновой кислоты.

17. Способ по любому из пп.1-16, при котором стадия удаления включает сушку соли карбоновой кислоты в вакууме.

18. Способ по любому из пп.1-17, при котором стадия удаления включает создание атмосферы азота в сушилке для облегчения сушки соли карбоновой кислоты.

19. Способ по любому из пп.1-18, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора, которые взаимодействуют с образованием пастообразного, липкого материала, прилипающего к внутренним стенкам сушилки.

20. Способ по п.19, при котором стадия подачи в сушилку включает подачу соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточных карбоновой кислоты и щелочного соединения в сушилку, выполненную с возможностью самоочистки, таким образом снижая степень прилипания соли карбоновой кислоты к внутренним стенкам сушилки.

21. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-20, включающий следующие приемы:

подачу в смеситель расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения из группы, включающей гидроокись натрия, бикарбонат натрия и их смесь, в мольном соотношении, составляющем 1: 0,97+0,6%;

смешивание расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения в смесителе;

взаимодействие расплавленной дикамбы и щелочного натриевого соединения с получением дикамбата натрия;

подачу дикамбата натрия и возможно имеющихся остаточной дикамбы и остаточного щелочного натриевого соединения в сушилку;

удаление воды из дикамбата натрия для получения сухих частиц дикамбата натрия и

выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.

22. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-21, включающий следующие стадии:

дозированную подачу в смеситель, по существу, безводной расплавленной дикамбы;

дозированную подачу в смеситель водного раствора гидроокиси натрия, причем расплавленную дикамбу и гидроокись натрия подают в смеситель, по существу, в постоянном мольном соотношении, лежащем между 1: 0,964 и 1:0,976;

смешивание расплавленной дикамбы и водного раствора гидроокиси натрия с получением смеси; и

взаимодействие расплавленной дикамбы и гидроокиси натрия с получением дикамбата натрия;

сушку дикамбата натрия с получением сухих частиц дикамбата натрия и

выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.

 

(57) Реферат / Формула:
Способ получения сухой соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, включающий следующие стадии:

подача расплавленной карбоновой кислоты и раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в смеситель;

взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с получением соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, в результате чего карбоновая кислота в основном нейтрализована;

подача соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточной карбоновой кислоты или щелочного соединения в сушилку;

удаление воды из соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием в сушилке с получением сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием; и

выделение сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием.

2. Способ по п.1, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель с обеспечением постоянной подачи щелочного соединения в смеситель в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.

3. Способ по п.1 или 2, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с обеспечением того, что после завершения приема взаимодействия имеется менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты.

4. Способ по любому из пп.1-3, при котором карбоновую кислоту нейтрализуют на одной единственной стадии взаимодействия.

5. Способ по любому из пп.1-4, при котором по меньшей мере часть реакции взаимодействия осуществляют в смесителе.

6. Способ по любому из пп.1-5, при котором, по существу, всю реакцию взаимодействия осуществляют в смесителе так, что менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты подают в сушилку.

7. Способ по любому из пп.1-6, при котором стадия подачи расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель включает

дозированную подачу в смеситель расплавленной карбоновой кислоты; и

дозированную подачу в смеситель раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты.

8. Способ по п.7, при котором указанные стадии дозированной подачи включают дозированную подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в виде раствора в смеситель с обеспечением того, что количество щелочного соединения, подаваемого в смеситель, постоянно составляет максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.

9. Способ по любому из пп.1-8, при котором стадия подачи включает смешивание, по существу, безводной расплавленной карбоновой кислоты с указанным щелочным соединением.

10. Способ по любому из пп.1-9, при котором карбоновую кислоту выбирают из группы, включающей гербицидные бензойные кислоты, феноксикарбоновые кислоты, пиридиновые карбоновые кислоты и хинолиновые карбоновые кислоты.

11. Способ по любому из пп.1-10, при котором карбоновая кислота представляет собой дикамбу.

12. Способ по любому из пп.1-11, при котором щелочное соединение, содержащее щелочной металл или аммоний, представляет собой гидроокись натрия, бикарбонат натрия или их смесь.

13. Способ по любому из пп.1-12, при котором его стадии представляют собой часть непрерывного процесса получения соли карбоновой кислоты.

14. Способ по любому из пп.1-13, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в снабженном изоляцией смесителе, причем образуется теплота реакции нейтрализации, при этом стадия удаления включает сохранение по меньшей мере части теплоты реакции нейтрализации в смесителе и затем в сушилке для ее использования при удалении воды из соли карбоновой кислоты.

15. Способ по любому из пп.1-14, при котором стадия удаления включает удаление воды из соли карбоновой кислоты до содержания воды в сухой соли карбоновой кислоты, составляющего менее чем 5 мас.%.

16. Способ по любому из пп.1-15, при котором стадия удаления включает нагревание сушилки для получения сухих частиц соли карбоновой кислоты.

17. Способ по любому из пп.1-16, при котором стадия удаления включает сушку соли карбоновой кислоты в вакууме.

18. Способ по любому из пп.1-17, при котором стадия удаления включает создание атмосферы азота в сушилке для облегчения сушки соли карбоновой кислоты.

19. Способ по любому из пп.1-18, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора, которые взаимодействуют с образованием пастообразного, липкого материала, прилипающего к внутренним стенкам сушилки.

20. Способ по п.19, при котором стадия подачи в сушилку включает подачу соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточных карбоновой кислоты и щелочного соединения в сушилку, выполненную с возможностью самоочистки, таким образом снижая степень прилипания соли карбоновой кислоты к внутренним стенкам сушилки.

21. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-20, включающий следующие приемы:

подачу в смеситель расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения из группы, включающей гидроокись натрия, бикарбонат натрия и их смесь, в мольном соотношении, составляющем 1: 0,97+0,6%;

смешивание расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения в смесителе;

взаимодействие расплавленной дикамбы и щелочного натриевого соединения с получением дикамбата натрия;

подачу дикамбата натрия и возможно имеющихся остаточной дикамбы и остаточного щелочного натриевого соединения в сушилку;

удаление воды из дикамбата натрия для получения сухих частиц дикамбата натрия и

выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.

22. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-21, включающий следующие стадии:

дозированную подачу в смеситель, по существу, безводной расплавленной дикамбы;

дозированную подачу в смеситель водного раствора гидроокиси натрия, причем расплавленную дикамбу и гидроокись натрия подают в смеситель, по существу, в постоянном мольном соотношении, лежащем между 1: 0,964 и 1:0,976;

смешивание расплавленной дикамбы и водного раствора гидроокиси натрия с получением смеси; и

взаимодействие расплавленной дикамбы и гидроокиси натрия с получением дикамбата натрия;

сушку дикамбата натрия с получением сухих частиц дикамбата натрия и

выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.

 

---

008139
Настоящее изобретение относится к получению солей карбоновых кислот в виде сухих частиц, в частности, к способам нейтрализации карбоновых кислот с применением щелочных соединений, содержащих щелочной металл или аммоний, для получения надежных и полезных гербицидных солей карбоновых кислот.
Было установлено, что карбоновые кислоты, например бензойные кислоты, феноксикарнбоновые кислоты, пиридиновые карбоновые кислоты и хинолиновые карбоновые кислоты, являются полезными при борьбе с сорняками на разных сельскохозяйственных культурах. В частности, данные карбоновые кислоты относятся к классу регулирующих рост гербицидов, и они действуют как синтетические ауксины, ингибируя рост сорняков в культурах сельскохозяйственных растений. Для борьбы с сорняками на сорняках применяют гербицидно эффективное количество данных карбоновых кислот, которые обычно имеются в виде смеси с приемлемыми в сельском хозяйстве носителями, поверхностно-активными веществам и другими добавками.
Гербицидные карбоновые кислоты, в общем, являются не растворимыми в воде. По этой причине карбоновые кислоты обычно переводят в их сложные эфиры или соли для их применения на сорняках. В данных формах карбоновые кислоты можно хранить и перевозить в виде концентрированных растворов, которые разбавляют непосредственно для применения. Например, сложные эфиры карбоновой кислоты, в общем, предлагают в виде эмульгируемых концентратов на основе нефтяных дистиллятов, а соли кар-боновой кислоты - в виде водных концентратов, причем оба концентрата разбавляют водой перед применением.
Соли карбоновой кислоты в настоящее время являются предпочтительными для таких гербицидов. В частности, для ингибирования роста широколистовых сорняков в общем используют аммониевые соли и соли щелочных металлов. Дополнительно к жидким концентратам данные соли карбоновой кислоты можно также предлагать для продажи в виде гранул.
Согласно общепринятому способу получения солей карбоновых кислот в виде гранул водный раствор карбоновой кислоты смешивают и подвергают взаимодействию с щелочным раствором, содержащим щелочной металл или аммоний, с получением соли карбоновой кислоты и воды. Затем соль карбо-новой кислоты сушат для получения гербицида или в виде жидкого концентрата, или в виде гранул.
Одна проблема данного известного способа заключается в его стоимости. В частности, для сушки соли карбоновой кислоты после получения ее необходимо нагревать. Ввиду большого объема воды, используемого для получения раствора и образуемого при получении соли карбоновой кислоты, обеспечение требуемого количества энергии для нагревания раствора соли карбоновой кислоты для его сушки с целью получения гербицида в виде жидкого концентрата или гранул связано с высокими затратами.
Кроме того, при применении известных сушилок, используемых для сушки растворов солей карбо-новых кислот, могут возникать проблемы. Например, хотя широко используют распылительные сушилки для сушки таких растворов, часто необходимо увеличивать количество воды, добавляемой к раствору, с тем, чтобы обеспечить эффективное распыление. Далее, так как часто требуется дополнительная вода, необходимая для экономичной сушки, температура газа, используемого для сушки, может превышать максимальную безопасную температуру материала. По этой причине необходимо предпринимать меры для предотвращения опасности пожара или взрыва материала. Распылительную сушилку используют или при более высокой желательной температуре в атмосфере инертной среды, что является дорогим методом, или же ее используют при более низких, безопасных температурах, что приводит к значительному снижению производительности.
Другая проблема при получении солей карбоновых кислот заключается в значении рН раствора соли карбоновой кислоты. Применяются разные методы для регулирования значения рН раствора соли карбоновой кислоты и получаемых солей карбоновых кислот. В частности, так как получаемые соли кар-боновых кислот, в общем, потом растворяют в воде для применения, важно разработать соли, которые после растворения в воде имеют желаемое значение рН.
Одна возможность регулирования значения рН раствора соли карбоновой кислоты заключается в нейтрализации раствора в необходимой степени перед сушкой солей карбоновых кислот. Например, согласно уровню техники для обеспечения желаемого значения рН с солями карбоновых кислот смешивают буферы, например щелочные соединения. В патенте США 5,266,553 описан способ получения солей карбоновых кислот путем образования солей карбоновых кислот из карбоновой кислоты и щелочного соединения с последующим взаимодействием получаемой соли карбоновой кислоты со вторым щелочным, буферным соединением для получения соли карбоновой кислоты, обладающей повышенной растворимостью в воде.
Другая возможность регулирования значения рН солей заключается в получении разных долей соли карбоновой кислоты и их смешивании для достижения желаемого значения рН. Однако сушка используемых для осуществления процесса солей для получения однородного продукта является сложной, в частности в случае, если соли являются липкими.
Использование буферов и смешивание долей солей не являются эффективными способами получения гербицидов в виде гранулированных солей карбоновых кислот. Поэтому задача изобретения заключается в разработке способа получения сухих солей карбоновых кислот.
- 1 -
008139
Объектом изобретения является способ получения сухих солей карбоновой кислоты. При получении данных солей с помощью предлагаемого способа карбоновую кислоту в общем подвергают полной нейтрализации. Благодаря этому не требуется смешивания солей карбоновой кислоты или применения буфера для обеспечения желаемого значения рН. Таким образом, получаемые согласно предлагаемому способу соли карбоновой кислоты можно сразу после их получения упаковывать и посылать на место применения. Кроме того, предлагаемый способ позволяет снизить стоимость получения солей карбоно-вой кислоты благодаря меньшим затратам на нагревание при образовании солей.
Преимущества настоящего изобретения обеспечиваются путем способа получения соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием путем подачи в смеситель расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, и смешивания карбоновой кислоты и щелочного соединения. Причем щелочное соединение подают в смеситель в количестве максимально примерно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель. Предпочтительно, максимум 0,6%. Расплавленная карбоновая кислота предпочтительно является практически безводной. Расплавленная карбоновая кислота и щелочное соединение, содержащее щелочной металл или аммоний, взаимодействуют с образованием соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, причем карбоновая кислота по существу нейтрализуется, т.е. после взаимодействия имеется менее, чем примерно 1% карбоновой кислоты, первоначально поданной на взаимодействие. По меньшей мере часть реакции взаимодействия и обычно вся реакция взаимодействия осуществляется в смесителе. Соль карбоновой кислоты и возможно имеющиеся остатки карбоновой кислоты и щелочного соединения подают из смесителя в сушилку, где воду, образовавшуюся при взаимодействии и поданную с щелочным соединением, удаляют из соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, с получением данных солей в виде сухих частиц. Данные сухие частицы соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием получают в качестве целевого продукта без потребности в буферах или смешивании порций для регулирования значения рН. Приемы предлагаемого способа представляют собой часть непрерывного процесса получения солей карбоновой кислоты.
Согласно изобретению карбоновые кислоты, используемые для получения солей карбоновой кислоты, предпочтительно представляют собой регулирующие рост гербициды из группы, включающей гер-бицидные бензойные кислоты, феноксикарбоновые кислоты, пиридиновые карбоновые кислоты и хино-линовые карбоновые кислоты. Особенно предпочтительно в рамках настоящего изобретения применяют 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту (дикамба). Щелочное соединение, содержащее щелочной металл или аммоний, предпочтительно представляет собой натриевое соединение, например гидроокись натрия или бикарбонат натрия.
Согласно предпочтительному варианту изобретения расплавленную карбоновую кислоту и раствор щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, подают в смеситель с помощью дозирующего устройства. Согласно изобретению соотношение подаваемых компонентов предпочтительно выбирают таким образом, что количество щелочного соединения, подаваемого в смеситель или в сушилку, всегда составляет максимум примерно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты. По меньшей мере часть реакции взаимодействия, типично же практически всю реакцию взаимодействия осуществляют в смесителе, в результате чего менее чем примерно 1% карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель, подается далее в сушилку. Предпочтительно как смеситель, так и сушилка снабжены изоляцией с тем, чтобы теплоту реакции нейтрализации, образуемую на стадии взаимодействия, можно было использовать при удалении воды из получаемой соли карбоновой кислоты. Сушилку предпочтительно также нагревают для получения сухих частиц соли карбоновой кислоты, и она может работать в условиях вакуума и/или в азотной атмосфере. Кроме того, сушилка предпочтительно выполнена с возможностью самоочистки, в частности в том случае, если получаемые растворы соли кар-боновой кислоты сильно прилипают к горячим поверхностям сушилки, то есть являются липкими. Получаемые сухие частицы соли карбоновой кислоты предпочтительно содержат менее чем 5 мас.% воды, более предпочтительно менее чем 1 мас.%.
Согласно другому предпочтительному варианту изобретения дикамбат натрия получают путем смешивания расплавленного дикамба с водным раствором гидроокиси натрия в мольном соотношении, составляющем 1:0,97±0,6%, т. е. лежащем между 1:0,964 и 1:0,976, и предпочтительно в основном с неизменным мольном соотношении, лежащем между 1:0,964 и 1:0,976. Предпочтительно расплавленная дикамба является практически безводной. Расплавленную дикамбу и раствор щелочного натриевого соединения предпочтительно подают в смеситель, а затем в сушилку. Расплавленная дикамба и щелочное натриевое соединение взаимодействуют с получением натриевой соли дикамбы (дикамбата натрия), и дикамба по существу нейтрализуется. Затем из дикамбата натрия удаляют воду для получения дикамбата натрия в виде сухих частиц со значением рН, составляющим примерно от 7 до 9, когда дикамбат натрия растворен в воде. Сухие частицы дикамбата натрия затем выделяют как целевой продукт.
Предлагаемый способ позволяет получить сухие соли карбоновой кислоты без необходимости дополнительной или второй стадии нейтрализации. Кроме того, предлагаемый способ особенно пригоден в случае материалов, сильно прилипающих к горячим поверхностям сушилки, как, например, дикамбата натрия, так как благодаря использованию смесителя в комбинации с сушилкой получают соли карбоно
- 2 -
008139
вой кислоты, имеющие постоянное значение рН. Далее, в отличие от известных способов, согласно которым используют растворенные в воде карбоновые кислоты, расплавленная карбоновая кислота, используемая согласно предлагаемому способу, является по существу безводной, благодаря чему уменьшено количество воды, которую необходимо удалить путем сушки. Это снижает расходы на сушку солей кар-боновой кислоты. Получаемые сухие соли карбоновой кислоты имеют желаемое значение рН (в растворенном в воде виде), и их можно непосредственно упаковывать и поставлять к месту применения без необходимости смешивания солей или добавления буфера для обеспечения желаемого значения рН.
Приведенные и другие признаки и преимущества настоящего изобретения становятся более очевидными для специалиста в данной области с помощью нижеследующего подробного описания и приложенного чертежа, иллюстрирующих как предпочтительный, так и альтернативные варианты настоящего изобретения.
На фигуре показана схема одного из примеров осуществления предлагаемого способа получения солей карбоновой кислоты.
На чертеже и в нижеследующем описании подробно показаны предпочтительные примеры осуществления изобретения для обеспечения возможности его воспроизведения. Хотя изобретение поясняется в отношении этих специфичных предпочтительных вариантов, оно не ограничивается ими. Наоборот, изобретение охватывает многочисленные альтернативы, модификации и эквиваленты, что также видно из нижеследующего подробного описания и приложенного чертежа.
На чертеже показана схема одного примера предлагаемого способа получения солей карбоновой кислоты. Согласно чертежу расплавленную карбоновую кислоту подают из источника 10 расплавленной карбоновой кислоты по линии 12 в смеситель, в целом обозначенный позицией 14. Расплавленную кар-боновую кислоту можно подавать в смеситель 14 или непрерывно, или периодически, для чего предпочтительно используют насос, что ниже описано более подробно.
Расплавленную карбоновую кислоту получают путем нагревания твердой карбоновой кислоты в условиях, пригодных для образования расплава кислоты. Как будет ясно для специалиста в данной области, условия получения расплавленной карбоновой кислоты могут быть разными, так как они зависят от таких показателей как, например, точки плавления карбоновой кислоты, вязкости расплава, скорости подачи, давления и т. п. Например, точка плавления 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (дикамба) составляет примерно 105°С. Согласно изобретению дикамбу нагревают до температуры, достаточной для расплавления кислоты и обеспечения текучести, однако, не доводя ее до температуры разложения. Предпочтительно дикамбу нагревают до температуры не выше примерно 130°С, более предпочтительно до температуры примерно между 105 и 115°С. Специалист в данной области будет в состоянии определить пригодные температурные интервалы для других карбоновых кислот.
Линия 12 может быть оснащена пригодными средствами для обеспечения температуры, достаточной для сохранения расплавленного состояния карбоновой кислоты. Например, линия 12 может быть оснащена электрическими средствами или известными нагревательными средствами, например, с использованием пара, или с помощью кожуха с маслом, или паром под высоким давлением. В случае использования дикамбы линию 12 обычно поддерживают при температуре приблизительно от 105 до
115°С.
Щелочное соединение подают из источника 16 по линии 18 в смеситель 14. Щелочное соединение можно подавать в смеситель 14 или непрерывно, или периодически, например, с помощью насоса, что ниже описано более подробно. Щелочное соединение может иметься в твердом или в жидком состоянии, или в виде твердого вещества, растворенного или диспергированного в растворителе. Преимущественно щелочное соединение используют в виде раствора, предпочтительно водного раствора. В случае использования водного раствора концентрация щелочного соединения может быть разной, обычно она составляет приблизительно от 20 до 80%, предпочтительно приблизительно 50%, причем, однако, также возможны концентрации вне указанного интервала.
Карбоновая кислота может представлять собой любое известное гербицидное соединение, включающее карбоновую кислоту с соответствующим действием. В качестве примеров карбоновых кислот можно называть гербицидные бензойные кислоты, феноксикарбоновые кислоты, пиридиновые карбоно-вые кислоты и хинолиновые карбоновые кислоты. Примерами пригодных гербицидных бензойных кислот являются 2-метокси-3,6-дихлорбензойная кислота (дикамба); 3,5,6-трихлор-о-анисовая кислота (трикамба); 3-амино-2,5-дихлорбензойная кислота (амибен); 5-2[2-хлор-4-(трифторметил)фенокси]-2-нитробензойная кислота; 2,3,5-трийодбензойная кислота и трихлорбензойная кислота, и т.п. Примерами пригодных гербицидных феноксикарбоновых кислот являются 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-D); 2,4-дихлорфеноксибутировая кислота (2,4-DP); 2-(2,4-дихлорфенокси)пропионовая кислота (2,4-DP);
2.4.5- трихлорфеноксиуксусная кислота (2,4,5-Т); 2-(2,4,5-трихлорфенокси)пропионовая кислота; 4-хлор-2-метилфеноксиуксусная кислота (МСРА); 2-(4-хлор-2-метилфенокси)пропионовая кислота (МСРР); 4-(4-хлор-2-метилфеноскси)бутировая кислота (MCPD); 2-[4-(2',4'-дихлорфенокси)фенокси]пропановая кислота и т.п. Примерами пригодных гербицидных пиридиновых карбоновых кислот являются 4-амино-
3.5.6- трихлорпиколиновая кислота (пиклорам); 3,5,6-трихлор-2-пиридинилоксиуксусная кислота (трик-лопир); клопиралид; триклопир и т.п. Примерами пригодных гербицидных хинолиновых карбоновых
- 3 -
008139
кислот являются хинклорак; хинмерак и т. п. Предпочтительно карбоновая кислота представляет собой дикамбу.
Так как карбоновые кислоты используются в расплавленном виде, не требуется их растворения в воде. Благодаря этому расплавленная карбоновая кислота является, по существу, безводной, что снижает количество воды, которую необходимо удалять при сушке соли. Это в свою очередь позволяет снижение стоимости процесса, так как требуется меньше энергии для сушки солей карбоновой кислоты. Кроме того, образуемая при реакции вода упаривается в смесителе 14 вследствие температуры в смесителе и теплоты, высвобождающейся при реакции нейтрализации, что приводит к дальнейшему сокращению времени сушки. В данном описании понятие "карбоновые кислоты, по существу, безводные" относится к карбоновым кислотам в расплавленном виде, содержащим менее чем приблизительно 10 мас.%, предпочтительно менее чем приблизительно 2 мас.% воды.
Пригодными щелочными соединениями являются, например, известные, содержащие щелочной металл или аммоний соединения. В качестве примеров полезных содержащих щелочной металл соединений можно называть гидроокись натрия, гидроокись калия, карбонат калия, карбонат натрия, бикарбонат калия, бикарбонат натрия и их комбинации, и т.п. Предпочтительно в качестве щелочного соединения используют раствор гидроокиси натрия или бикарбоната натрия, более предпочтительно, водный раствор гидроокиси натрия.
Согласно изобретению скорость подачи расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения предпочтительно регулируют с обеспечением того, что щелочное соединение, подаваемое в смеситель 14, в основном нейтрализует карбоновую кислоту. Степень регулирования потоков расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения зависит от приспособлений, используемых для подачи реагентов в смеситель, конкретных концентраций подаваемых реагентов, кривых титрования кислоты и других известных факторов, типичных для данной области. Обычно мольное количество щелочного соединения, подаваемого в смеситель, составляет максимально приблизительно 1%, предпочтительно максимально 0,6% мольного количества, достаточного для нейтрализации подаваемой в смеситель карбоно-вой кислоты. Количество щелочного соединения и конкретную точную скорость подачи щелочного соединения, достаточную для нейтрализации карбоновой кислоты в желаемом интервале значения рН, можно определять путем известных методов титрования. Согласно предпочтительному варианту изобретения, причем используют расплавленную дикамба и гидроокись натрия, данные компоненты подают в смеситель 14 в мольном соотношении, составляющем 1:0,97±0,6%, т.е., лежащем между 1:0,964 и 1:0,976. Заявителем было установлено, что регулированием соотношения подаваемых дикамбы и гидроокиси натрия в данном интервале обеспечивается получение дикамбата натрия, всегда имеющего значение рН приблизительно между 7 и 9, если его растворяют в воде.
Как показано на фигуре, в этом отношении соотношение расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения можно точно регулировать с помощью расходомеров (или дозировочных устройств) 20 и 22 соответственно. Расходомеры 20 и 22 могут представлять собой любые известные устройства, пригодные для регулирования скорости подачи. В качестве примеров расходомеров можно назвать расходомер Кориолиса, шестеренчатые дозировочные насосы, плунжерные дозировочные насосы, шланговые насосы, диафрагменные насосы и т.д. Такие насосы известны, и их можно приобретать в торговле. Предпочтительно используют расходомеры Кориолиса, которые сообщены с регулировочной системой, поддерживающей соотношение подаваемых расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения на постоянном уровне.
Карбоновую кислоту и щелочное соединение вышеописанным образом дозируют в смеситель 14. Скорость подачи как потока карбоновой кислоты, так и потока щелочного соединения может колебаться в пределах, при которых обеспечивается сохранение мольных количеств или мольных соотношений в желаемых интервалах. Другими словами, карбоновую кислоту и щелочное соединение обычно дозируют в смеситель 14 с обеспечением того, что мольное количество щелочного соединения всегда составляет максимально приблизительно 1%, предпочтительно максимально 0,6% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты.
Обычно реагенты оставляют в смесителе 14 на период времени, в конкретных условиях достаточный для смешивания реагентов, для начала реакции и для образования пастообразного материала. Так как реакция нейтрализации в общем происходит быстро, большая часть реакции нейтрализации, если не вся реакция нейтрализации, может осуществляться в смесителе 14. Условия в смесителе 14 могут быть разными, в зависимости от используемых исходных материалов, получаемого продукта, температуры реакции, времени пребывания, производительности и используемого оборудования. Например, время пребывания карбоновой кислоты и щелочного соединения в смесителе 14 выбирают с обеспечением смешивания и взаимодействия реагентов, и обычно оно составляет примерно от 1 до 10 мин, предпочтительно примерно от 2 до 3 мин. Температуру предпочтительно держат ниже температуры разложения получаемой соли, а также ниже температуры разложения непрореагировавшей кислоты. Например, в случае использования дикамбы температуру в смесителе 14 предпочтительно поддерживают приблизительно в интервале 90-130°С, более предпочтительно приблизительно 100-105°С. Давление в смесителе 14 может также быть различным, хотя обычно можно работать при сравнительно низком давлении. Дав
- 4 -
008139
ление может находиться в пределах приблизительно от полного вакуума до 100 фунтов на кв. дюйм, предпочтительно примерно от 0 до 25 фунтов на кв. дюйм.
Как показано на чертеже, согласно предпочтительному варианту изобретения смеситель 14 представляет собой шнековый экструдер, причем, однако, можно также использовать другие известные смесители. В качестве примеров смесителей, пригодных в рамках настоящего изобретения, можно называть одношнековые экструдеры, экструдеры с планетарной передачей, сдвоенные шнековые экструдеры одинакового направления вращения, сдвоенные шнековые экструдеры встречного вращения, смесительные экструдеры, концентричные шнековые смесители/экструдеры, шнековые смесители/экструдеры с возвратно-поступательным движением, сдвоенные роторные смесительные экструдеры постоянного действия, двухстадийные смесители/экструдеры, дисковые экструдеры, трансферные смесители, насосы со сдвигом и т.п.
Получаемую в результате реакции соль карбоновой кислоты и возможно имеющиеся остаточные карбоновую кислоту и щелочное соединение подают из смесителя 14 в подходящую сушилку, на фиг. 1 обозначенную позицией 30. Как показано на чертеже, смеситель 14 и сушилка 30 представляют собой отдельные узлы. Хотя на чертеже показан прием предварительного смешивания с использованием смесителя 14, потоки расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения можно непосредственно подавать в сушилку 30 без стадии предварительного смешивания, если сушилка выполнена с возможностью смешивания реагентов. Однако было установлено, что в случае липких материалов, прилипающих к поверхностям сушилки, например дикамбата натрия, смеситель 14 является неожиданно полезным для осуществления смешивания реагентов, необходимых для получения из сушилки 30 солей карбоновой кислоты, имеющих постоянное значение рН. Было установлено, что в случае, если в таких ситуациях не используют смесителя 14, то значение рН получаемого продукта является нежелательным образом непостоянным, даже если среднее значение рН получаемого продукта может находиться в желаемых пределах. В частности, частицы соли, получаемой в результате осуществляемой без смесителя реакции, являются не полностью прореагированными, т.е. наружная зона частиц является прореагированной, а их внутренняя зона - непрореагированной. В результате этого значения рН образцов дикамбата натрия, выводимого из сушилки 30, могут тогда находиться в пределах между 5 и 11.
Как приведено выше, водяной пар отгоняется в смесителе 14 вследствие температуры в смесителе и теплоты реакции нейтрализации. Поэтому смеситель 14 и сушилка 30 сообщены друг с другом предпочтительно с возможностью поступления водяного пара из смесителя в сушилку для предотвращения повышения давления в смесителе и для поддержания температуры продукта реакции примерно на уровне температуры упаривания (100°С). Альтернативно смеситель 14 может быть снабжен средствами для выпуска водяного пара.
Для осуществления предлагаемого способа можно использовать различные сушилки. В качестве примеров пригодных, имеющихся в продаже сушилок можно назвать вакуумные сушилки периодического действия, двухвальцовые сушилки, тонкопленочные сушилки, распылительные сушилки, ротационно-распылительные сушилки, сушилки с кипящим слоем и т.п. Для получения дикамбата натрия или других липких или сильно адгезионных солей карбоновых кислот сушилка 30 предпочтительно выполнена с возможностью самоочистки для обеспечения подачи солей, прилипающих к внутренним стенкам сушилки, через сушилку.
Как показано на чертеже, сушилка 30, используемая в предпочтительном варианте изобретения, может быть выполнена в виде горизонтального цилиндрического резервуара. Сушилка может быть снабженной наружным нагревательным кожухом (нагреваемым с использованием пара, горячего масла или т.п.). Кроме того, сушилка 30 может включить центральный осевой вращающийся вал 32, снабженный радиально установленными смесительными лопатками 34. Хотя на чертеже показан лишь один вращающийся вал, сушилка 30 может иметь два или более валов, вращающихся в одинаковом или во встречном направлении. Далее, сушилка 30 может содержать дальнейшие смесительные или месительные элементы, например стационарные элементы, закрепленные на внутренней стенке сушилки и способные к взаимодействию с вращающимися смесительными лопатками 34 для обеспечения интенсивного смешивания реагентов. Вал и стационарные элементы могут также быть полыми для увеличения нагревающей поверхности сушилки 30. Сушилка 30 предпочтительно обеспечивает пригодную обработку и смешивание в общем пастообразных, липких или вязких материалов, в частности, например, дикамбата натрия, сильно прилипающих к внутренним поверхностям сушилки (то есть, ее теплопередающим поверхностям), спекающихся с данными поверхностями или образующих корку на них. Такие сушилки известны, они имеются в продаже, например, у фирмы LIST Inc., г. Acton, MA, США, и они описаны, например, в патентах США 4,824,257; 4,826,324; 4,650,338; 4,889,431; 4,941,130; 4,950,081; 5,121,992; 5,147,135; 5,407,266; 5,823,674; 5,934,801 и 6,039,469.
Одна из возможностей установить, будет ли определенная соль карбоновой кислоты спекаться со внутренними поверхностями сушилки или образовывать корку на них, заключается в том, что влажную соль карбоновой кислоты подают в стакан из нержавеющей стали, ее уплотняют путем размещения веса на нем, и затем данный раствор соли карбоновой кислоты сушат при температуре и давлении, которые должны быть установлены в сушилке. После этого стакан можно поворачивать для определения того,
- 5 -
008139
образовалась ли на нем корка. В случае, если соль карбоновой кислоты прилипает к стакану, то она будет также образовывать корку в сушилке, и в данном случае предпочтительно используют сушилку, снабженную средствами для самоочистки. Если не используют сушилку с самоочисткой, то ее предпочтительно эксплуатируют при температуре ниже температуры, при которой образуется корка в стакане. Например, если соль испытывают при разных температурах, и она образует корку при 90, но не при 85°С, то при температурах сушки, составляющих 90°С или выше, предпочтительно используют сушилку с самоочисткой, и остальные сушилки можно использовать при температуре сушки, составляющей 85°С или менее.
Сушилку 30 эксплуатируют в условиях, облегчающих удаление воды и других растворителей из соли карбоновой кислоты для получения сухих частиц соли карбоновой кислоты. Подобно вышеописанным условиям в смесителе 14 и условия в сушилке 30 могут быть различными, в зависимости от используемых исходных материалов, получаемого продукта, температуры реакции, времени пребывания, производительности и используемого оборудования. Температуру в сушилке 30 поддерживают на уровне выше температуры упаривания воды и других используемых в процессе растворителей, но ниже температуры разложения получаемой соли карбоновой кислоты. Например, в случае, если карбоновая кислота представляет собой дикамбу, то температура в сушилке 30 может составлять приблизительно 110-190°С, предпочтительно приблизительно 160°С. Специалист в данной области может быть в состоянии определять температурные интервалы, которые зависят от разных показателей, например типа используемого растворителя, температур разложения и т.п. Как указано выше, сушилка 30 может быть снабжена наружным нагревательным кожухом, пригодным для нагрева сушилки с помощью пара, горячего масла и т.д. В общем для получения соли в пригодной для применения форме необходимо практически полное удаление образовавшейся при реакции воды (а также всей воды или других растворителей, введенных в реакцию).
Авторами изобретения было установлено, что согласно предпочтительному варианту изобретения теплотой реакции нейтрализации, в частности, в случае нейтрализации сильных кислот как, например, дикамбы, можно использовать для сушки продукта реакции и для удаления воды, образуемой при реакции нейтрализации. Как известно специалисту в данной области, реакция расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения представляет собой экзотермическую реакцию кислоты с основанием, при которой щелочное соединение превращает расплавленную карбоновую кислоту в соль карбоновой кислоты и воду. Сохранение теплоты реакции нейтрализации в процессе может быть выгодным с точки зрения энергии, требуемой для нагрева сушилки 30. Таким образом, в рамках настоящего изобретения смеситель 14 и сушилка 30 предпочтительно снабжены изоляцией с тем, чтобы теплота реакции нейтрализации с основном сохранялась в продукте реакции.
Давление в сушилке 30 может быть различным, в общем его поддерживают на уровне нормального давления, хотя в сушилке можно также создавать вакуум для облегчения сушки. Обычно давление в сушилке 30 может находиться в пределах от полного вакуума приблизительно до 100 фунтов на кв. дюйм, предпочтительно оно находится в пределах приблизительно от 0 до 25 фунтов на кв. дюйм.
Время пребывания в сушилке 30, в общем, выбирается достаточным для практически полного завершения реакции карбоновой кислоты и щелочного соединения, если это необходимо, и для удаления воды и других растворителей с тем, чтобы получить соли карбоновой кислоты в виде сухих частиц. Время пребывания может быть различным, обычно оно находится в пределах приблизительно от 5 до 60 мин, предпочтительно примерно от 10 до 30 мин.
Сушилку 30 можно непрерывно или периодически наполнять или очищать инертной средой, например, азотом, хотя это не является обязательным. Однако это может содействовать сушке продукта реакции. Кроме того, сушилка 30 может быть выполнена с возможностью установки в ней пригодных контрольных приспособлений для контроля температуры, давления и т.д. в сушилке, например индикаторов температуры 36 ("ИТ", см. чертеж).
Как показано на чертеже, сушилка может также быть снабженной системой 38 сбора выходящих побочных продуктов, включающей фильтр для улавливания пыли и других побочных продуктов, образуемых при реакции и выходящих из сушилки, и конденсатор для конденсирования водяного пара, упариваемого теплотой в реакторе. Пыль, водяной пар и другие побочные продукты можно подвергать дальнейшей обработке, и их можно удалять пригодными известными методами. Могут иметься также индикаторы давления и температуры, например индикатор давления 40 ("ИД") и индикатор температуры 42 ("ИТ"), которые служат для контроля и регулирования температуры фильтра для пыли. Фильтр для пыли можно постоянно или периодически очищать с использованием инертной среды, см. позицию 44.
Получаемые сухие частицы соли карбоновой кислоты можно затем подавать из сушилки 30 в пригодный резервуар хранения 46, или же полученную соль можно подавать на дальнейшую обработку и на упаковку. Как указано выше, соли карбоновой кислоты согласно изобретению получают с желаемым постоянным значением рН, и нет необходимости в их смешивании или использовании буферов для обеспечения желаемого значения рН. Поэтому получаемые согласно изобретению соли карбоновой кислоты можно непосредственно упаковывать и поставлять к месту назначения. Например, дикамбат натрия, получаемый согласно предпочтительному варианту настоящего изобретения, имеет постоянное значение
- 6 -
008139
рН, находящееся в пределах приблизительно между 7 и 9 в растворенном в воде виде, без необходимости смешивания солей или добавления буферов для обеспечения желаемого значения рН.
После получения сухих частиц соли карбоновой кислоты к ним можно добавить дополнительные желаемые компоненты как, например, смягчители воды или поверхностно-активные вещества. Кроме того, частицы соли можно измельчать и/или сортировать для получения гербицидной композиции из частиц размером в желаемом интервале (обычно с диаметром примерно от 25 до 5000 мк).
Получаемые согласно изобретению соли могут обладать другими выгодными физическими свойствами, касающимися, например, низкого содержания воды, текучести, размера частиц, плотности, содержания пыли и т.п. В общем получаемые соли содержат менее чем примерно 5 мас.% воды, предпочтительно менее чем примерно 1 мас.%. Далее, композиция соли практически полностью растворяется в воде и без размешивания, образуя готовый для применения раствор гербицидной соли.
В нижеследующем изобретение поясняется с помощью примера выполнения, причем, однако, оно не ограничивается данным примером.
Пример
Кислоту дикамба (2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту) расплавляют, поддерживая температуру кожуха на уровне максимально 110-115°С. Расплавленную кислоту с помощью насоса подают или в сушилку, или в сдвоенный шнековый экструдер, сообщенный с сушилкой. Из другого источника подают 50% гидроокись натрия (каустическую соду). Подачу обоих компонентов осуществляют с контролируемой скоростью, причем для подачи кислоты используют плунжерный дозировочный насос, а для подачи каустической соды - высокоточный шланговый насос. При комбинировании обоих компонентов образуют пасту. Температуру в линию подачи кислоты с помощью подходящего электрического прибора поддерживают в пределах приблизительно 105-115°С. Пасту сушат в сушилке или в вакууме, или при атмосферном давлении, при нагревании с помощью наполненного горячим маслом кожуха. В сушилку вводят слабый поток азота. Выходящие побочные продукты конденсируют в конденсаторе с помощью охлажденной воды и с использованием вакуумного насоса. Целевой продукт собирают в сосуде, установленном на работу или при атмосферном давлении, или в вакууме. Используемую дикамбу титруют с помощью NaOH, которую применяют для осуществления пилотного испытания. Получаемые результаты подтверждают титрование в лаборатории с использованием KOH. Согласно получаемой кривой ЮН выход составляет 28,87 мл для значения рН 7,0 и 29,27 мл для значения рН 9,0. Согласно титрованию для значения рН в интервале между 7 и 9 необходимо весовое соотношение основание и кислота, составляющее приблизительно 0,35. Это соответствует используемому мольному соотношению основания и кислоты 0,965 от теории.
Само собой разумеется, на основе вышеприведенного описания настоящего изобретения и приложенного чертежа специалист в данной области в состоянии ввести изменения и варианты в предлагаемый способ. Такие изменения и варианты охвачены сущностью изобретения и входят в объем формулы изобретения.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения сухой соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, включающий следующие стадии:
подача расплавленной карбоновой кислоты и раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в смеситель;
взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с получением соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием, в результате чего карбоновая кислота в основном нейтрализована;
подача соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточной карбоновой кислоты или щелочного соединения в сушилку;
удаление воды из соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием в сушилке с получением сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием; и
выделение сухих частиц соли карбоновой кислоты с щелочным металлом или аммонием.
2. Способ по п.1, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель с обеспечением постоянной подачи щелочного соединения в смеситель в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.
3. Способ по п.1 или 2, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, с обеспечением того, что после завершения приема взаимодействия имеется менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты.
4. Способ по любому из пп.1-3, при котором карбоновую кислоту нейтрализуют на одной единственной стадии взаимодействия.
5. Способ по любому из пп.1-4, при котором по меньшей мере часть реакции взаимодействия осу
- 7 -
008139
ществляют в смесителе.
6. Способ по любому из пп.1-5, при котором, по существу, всю реакцию взаимодействия осуществляют в смесителе так, что менее чем приблизительно 1% подаваемой в смеситель карбоновой кислоты подают в сушилку.
7. Способ по любому из пп.1-6, при котором стадия подачи расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора в смеситель включает
дозированную подачу в смеситель расплавленной карбоновой кислоты; и
дозированную подачу в смеситель раствора щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в количестве, составляющем максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты.
8. Способ по п.7, при котором указанные стадии дозированной подачи включают дозированную подачу расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения, содержащего щелочной металл или аммоний, в виде раствора в смеситель с обеспечением того, что количество щелочного соединения, подаваемого в смеситель, постоянно составляет максимально приблизительно 1% мольного количества, достаточного для нейтрализации карбоновой кислоты, подаваемой в смеситель.
9. Способ по любому из пп.1-8, при котором стадия подачи включает смешивание, по существу, безводной расплавленной карбоновой кислоты с указанным щелочным соединением.
10. Способ по любому из пп.1-9, при котором карбоновую кислоту выбирают из группы, включающей гербицидные бензойные кислоты, феноксикарбоновые кислоты, пиридиновые карбоновые кислоты и хинолиновые карбоновые кислоты.
11. Способ по любому из пп.1-10, при котором карбоновая кислота представляет собой дикамбу.
12. Способ по любому из пп.1-11, при котором щелочное соединение, содержащее щелочной металл или аммоний, представляет собой гидроокись натрия, бикарбонат натрия или их смесь.
13. Способ по любому из пп.1-12, при котором его стадии представляют собой часть непрерывного процесса получения соли карбоновой кислоты.
14. Способ по любому из пп.1-13, при котором стадия взаимодействия включает взаимодействие расплавленной карбоновой кислоты и щелочного соединения в снабженном изоляцией смесителе, причем образуется теплота реакции нейтрализации, при этом стадия удаления включает сохранение по меньшей мере части теплоты реакции нейтрализации в смесителе и затем в сушилке для ее использования при удалении воды из соли карбоновой кислоты.
15. Способ по любому из пп.1-14, при котором стадия удаления включает удаление воды из соли карбоновой кислоты до содержания воды в сухой соли карбоновой кислоты, составляющего менее чем 5 мас.%.
16. Способ по любому из пп.1-15, при котором стадия удаления включает нагревание сушилки для получения сухих частиц соли карбоновой кислоты.
17. Способ по любому из пп.1-16, при котором стадия удаления включает сушку соли карбоновой кислоты в вакууме.
18. Способ по любому из пп.1-17, при котором стадия удаления включает создание атмосферы азота в сушилке для облегчения сушки соли карбоновой кислоты.
19. Способ по любому из пп.1-18, при котором стадия подачи включает подачу расплавленной кар-боновой кислоты и щелочного соединения в виде раствора, которые взаимодействуют с образованием пастообразного, липкого материала, прилипающего к внутренним стенкам сушилки.
20. Способ по п.19, при котором стадия подачи в сушилку включает подачу соли карбоновой кислоты и возможно имеющихся остаточных карбоновой кислоты и щелочного соединения в сушилку, выполненную с возможностью самоочистки, таким образом снижая степень прилипания соли карбоновой кислоты к внутренним стенкам сушилки.
21. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-20, включающий следующие приемы: подачу в смеситель расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения из группы, включающей гидроокись натрия, бикарбонат натрия и их смесь, в мольном соотношении, составляющем 1: 0,97±0,6%;
смешивание расплавленной дикамбы и раствора щелочного натриевого соединения в смесителе; взаимодействие расплавленной дикамбы и щелочного натриевого соединения с получением дикам-бата натрия;
подачу дикамбата натрия и возможно имеющихся остаточной дикамбы и остаточного щелочного натриевого соединения в сушилку;
удаление воды из дикамбата натрия для получения сухих частиц дикамбата натрия и выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.
22. Способ получения дикамбата натрия по любому из пп.1-21, включающий следующие стадии: дозированную подачу в смеситель, по существу, безводной расплавленной дикамбы; дозированную подачу в смеситель водного раствора гидроокиси натрия, причем расплавленную ди-
камбу и гидроокись натрия подают в смеситель, по существу, в постоянном мольном соотношении, ле
- 8 -
008139
жащем между 1: 0,964 и 1:0,976;
смешивание расплавленной дикамбы и водного раствора гидроокиси натрия с получением смеси; и взаимодействие расплавленной дикамбы и гидроокиси натрия с получением дикамбата натрия; сушку дикамбата натрия с получением сухих частиц дикамбата натрия и
выделение сухих частиц дикамбата натрия, которые имеют постоянное значение рН, лежащее примерно между 7 и 9, в растворенном в воде виде.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6
- 9 -