|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[**] Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, в которой на разложение подают сырье с соотношением P 2 O 5 :MgO = 14-53 и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы P 2 O 5 :SO 3 = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, в которой на разложение подают сырье с соотношением P 2 O 5 :MgO = 14-53 и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы P 2 O 5 :SO 3 = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.
(19)
Евразийское
патентное
ведомство
(21) 200900861 (13) A1
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки: (51) Int. Cl. C01B 25/22 (2006.01)
2011.02.28
(22) Дата подачи заявки: 2009.07.21
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
(96) 2009000074 (RU) 2009.07.21
(71) Заявитель:
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ
ОБЩЕСТВО "НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПО УДОБРЕНИЯМ И ИНСЕКТОФУНГИЦИДАМ ИМ. ПРОФЕССОРА Я.В. САМОЙЛОВА" (RU)
(72) Изобретатель:
Гриневич Анатолий Владимирович, Давыденко Владимир Васильевич, Киселёв Андрей Алексеевич, Кержнер Александр Марткович, Кузнецов Евгений Михайлович, Гриневич Владимир Анатольевич (RU)
(74) Представитель:
Васильева В.Н. (RU)
(57) Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений. Способ получения
экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, в которой на разложение подают сырье с соотношением P2O5:MgO = 14-53 и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы P2O5:SO3 = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.
Гриневич А.В. Давыденко В.В. Киселев А.А. Кержнер A.M. Кузнецов Е.М. Гриневич В. А.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений.
Известен способ получения ЭФК. включающий разложение фосфоритов Каратау (соотношение P205:MgO = 8,2) в четырехсекционном экстракторе фосфорной и серной кислотами при температуре 75-85 °С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы посредством ее циркуляции из секции III экстрактора через вакуум-испарительную установку со сливом вновь в III секцию, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения [Переработка фосфоритов Каратау. Под ред. Позина М.Е., Копылева Б.А., Белова В.Н., Ершова В.А. - Л.: "Химия", 1975]. Указанный способ характеризуется низкими интенсивностью (время пребывания пульпы в экстракторе 5-6 часов, рабочая нагрузка по фосфату не более 24 т/ч), эффективностью переработки фосфатного сырья (Кизвл=95,8%, Котм=95,5%), содержанием Р205 (21-23 %) в продукционной ЭФК, а также высокими расходными коэффициентами по сырью и энергии.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95 °С с получением пульпы
дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения. По этому способу на стадию разложения подают сырье с соотношением IMDsiMgO = 8,2, процесс ведут при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р205:80з = 6-9, циркуляцию пульпы осуществляют посредством ее подачи со стадии дозревания с кратностью 1:(1,3-2,7), а температуру охлажденной рециркулируемой пульпы поддерживают на 1,0-4,5 °С ниже температуры пульпы на стадии разложения. Охлаждение циркулируемой пульпы ведут воздухом посредством его протягивания над поверхностью пульпы второго реактора (А. С. СССР № 1586999 С 01 В 25/22, 1990 г). Указанный способ позволяет достичь коэффициента отмывки фосфогипса 98,0%.
При этом, данный способ имеет следующие недостатки:
- низкая интенсивность работы реакционного оборудования (время пребывания пульпы в экстракторе 5 часов, рабочая нагрузка по фосфату не более 50 т/ч). Увеличение рабочей нагрузки по фосфату неизбежно приведет к существенному снижению Кизвл и Котм;
- малая кратность циркуляции пульпы, осуществляемая посредством забора пульпы со стадии дозревания. В результате на стадии разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция не обеспечивается гомогенность состава жидкой фазы пульпы, что способствует блокированию зерен фосфатного сырья сульфатными пленками, приводит к "проскоку" частиц неразложенного фосфатного сырья на вакуум-фильтр. Сказанное приводит к снижению Кизвл (даже при низкой интенсивности работы экстрактора Кизвл не превышает 97%);
- использование воздушного мало интенсивного способа охлаждения сопряжено с высоким расходом охлаждающего воздуха и образованием большого количества отходящих газов, что требует больших энергозатрат на эвакуацию и существенно затрудняет их очистку до санитарных норм;
- разложение и кристаллизация дигидрата сульфата кальция протекает при низких соотношениях PjOsiMgO в фосфатном сырье и P^OsiSOi в жидкой фазе пульпы, что позволяет получать относительно легкофильтрующие кристаллы дигидрата сульфата кальция из растворов фосфорной кислоты с низким содержанием Р2О5 (20-22%) и сравнительно низкие Кизвл (не выше 97%).
Нами поставлена задача интенсификации процесса получения экстракционной фосфорной кислоты с увеличением производительности системы, повышения эффективности переработки фосфатного сырья и повышения содержания Р2О5 в продукционной ЭФК.
Поставленная задача решается в предложенном способе получения экстракционной фосфорной кислоты, включающем разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95 °С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, по которому на разложение подают сырье с соотношением P205:MgO = 14-53, и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы РгО.^ЗСЬ = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100 % циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0 °С.
В данном способе предлагается на стадию разложения подавать фосфатное сырье с заданным соотношением PaGy.MgO, что в сочетании с поддержанием указанных соотношений РгС^БОз и кратности циркуляции пульпы создает оптимальные условия для разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция за счет повышения гомогенности экстракционной пульпы и снижения локальных пересыщений фосфорнокислого раствора по сульфату кальция, что предопределяет достижение высоких Кизвл и кристаллизацию легкофильтрующих кристаллов дигидрата сульфата кальция из сравнительно концентрированных растворов
фосфорной кислоты. Использование воздушного способа охлаждения циркулирцемой на стадии разложения пульпы в режиме пенного слоя при указанном градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой позволит существенно повысить эффективность охлаждения пульпы, посредством интенсификации тепломассообмена, снизить расход охлаждающего воздуха и энергозатраты на перемещение газов, исключить инкрустацию решетки аппарата воздушного охлаждения (АВО) образующимися осадками сульфата кальция. Подача пульпы на охлаждение осуществляется несколькими циркуляторами, один из которых центральный, остальные - периферийные.
Циркуляция пульпы на стадии разложения, в отличие от используемой в прототипе схемы с забором пульпы со стадии дозревания, также позволит значительно уменьшить проскок неразложеиных частиц фосфатного сырья на стадии дозревания и фильтрации.
Увеличение соотношения I^O.^MgO в фосфате более 53 нецелесообразно вследствие значительного увеличения затрат на получение сырья и не приводит к существенному улучшению показателей эффективности переработки сырья. При соотношении PiC^MgO в сырье менее 14 не обеспечиваются оптимальные режимы разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция, что приводит к снижению производительности оборудования узла фильтрации и показателей эффективности переработки фосфатного сырья (Кизвл, Котм).
Принятое соотношение в жидкой фазе пульпы PpOsiSCb = 10-25 обусловлено обеспечением оптимальных условий разложения фосфатного сырья. Соотношение в жидкой фазе пульпы IWSCh менее 10 приводит к ухудшению качества получаемых кристаллов дигидрата сульфата кальция и получению продукционной ЭФК с низким содержанием Р2О5, что снижает экономическую эффективность производства и производительность оборудования. Увеличение соотношения в жидкой фазе пульпы PnOsiSO.! более 25 нецелесообразно вследствие сильного повышения вязкости жидкой фазы пульпы, ухудшения качества образующихся кристаллов дигидрата сульфата
кальция, снижения производительности оборудования узла фильтрации и показателей эффективности переработки фосфатного сырья.
Циркуляция пульпы на стадии разложения обеспечивает четкое выделение в экстракторе зон разложения фосфатного сырья и дозревания кристаллов сульфата кальция, что позволяет уменьшить проскок неразложенных частиц фосфорита, снять остаточное пересыщение фосфорнокислого раствора по сульфату кальция и, в итоге, способствует увеличению Кизвл.
Кратность циркуляции пульпы в интервале 10-85 определяет гидродинамический режим, а, следовательно, и эффективенность разложения фосфатного сырья и условия кристаллизации твердой фазы пульпы в зоне разложения фосфатного сырья. При кратности циркуляции менее 10 ухудшается гомогенность состава экстракционной пульпы в зоне разложения фосфорита, увеличиваются локальные пересыщения фосфорнокислого раствора по сульфату кальция, что приводит к росту потерь Р2О5 за счет блокирования зерен апатита сульфатными пленками при кристаллизации дигидрата сульфата кальция. Увеличение кратности циркуляции пульпы выше 85 практически не улучшает показатели производства ЭФК, существенно усложняет технику циркуляции пульпы и устройство экстрактора, увеличивает энергетические затраты.
Охлаждение пульпы ведут в режиме пенного слоя, что позволяет достигнуть максимальной эффективности тепломассообмена. На охлаждение пульпа должна поступать в количестве 30-100% от рециркулируемой на стадии разложения. При уменьшении доли пульпы подаваемой на охлаждение от циркулируемой в зоне разложения менее 30% увеличивается температурный градиент между подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпы. Последнее приводит к снижению влагонасыщения газа, выходящего из АВО, что увеличивает удельный расход воздуха на охлаждение. Одновременно, увеличение температурного градиента приводит к образованию большого количества мелких кристаллов, что при последующем разделении пульпы методом фильтрации снижает эффективность отмывки Р2О5. Существенно возрастает интенсивность инкрустации решётки охладителя осадками,
снижается рабочий пробег оборудования, увеличиваются трудозатраты на обслуживание.
Принятый интервал температурного градиента 0,5-4,0 °С между пульпой, подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпой обеспечивает оптимальный режим съема избыточного тепла на стадии разложения. При градиенте менее 0,5 °С эффективность охлаждения пульпы практически не увеличивается, растет количество подаваемой на охлаждение пульпы, что сопряжено с увеличением количества циркуляторов (больше трех) или их физических размеров и размеров аппаратов воздушного охлаждения пульпы. Это приводит к существенному увеличению энергозатрат и металлоемкости аппаратов. При температурном градиенте более 4,0 °С процесс кристаллизации протекает с образованием большого количества мелких кристаллов дигидрата сульфата, что приводит к снижению степени отмывки осадка и производительности вакуум-фильтра. При этом охлаждение пульпы сопряжено с повышенной инкрустацией осадками поверхности контакта фаз АВО, что снижает эффективность охлаждения и увеличивает трудозатраты на обслуживание.
Таким образом, использование предложенного способа позволит интенсифицировать работу экстрактора более чем в 2 раза (нагрузку увеличить до 120 т/ч, сократить время пребывания пульпы в экстракторе 2-2,5 ч) и вакуум-фильтра (съем по сухому гипсу 750-800 кг/м2*ч), получить продукционную ЭФК с содержанием 25-32 % Р205 (на 5-10 % абс. выше чем в прототипе) при достижении высоких технико-экономических показателей эффективности переработки фосфатного сырья (Кизвл до 98,1 %, Котм= до 98,3 %).
Способ проиллюстрирован следующими примерами. Пример 1.Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 25,5 % Р2О5, 26 % нерастворимого остатка и 1,3 % MgO (соотношение P205:MgO = 19,6). Разложение фосфорита проводят смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция в двухсекционном экстракторе
рабочим объемом 740 м: , разделенном на зоны разложения фосфатного сырья (1-ый реактор) и дозревания пульпы (2-ой реактор).
На стадию разложения подают 95 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 339 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (19 % Р2О5) и 38 м /ч серной кислоты концентрацией 93% H2SO4. Разложение фосфата проводят при температуре 95 °С и содержании P2Os и SO3 в жидкой фазе пульпы 25,5 % и 2,2 % соответственно (при соотношении P205/S03 - 11,6). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м 1ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 32. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м 1ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,4 °С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпы составляет 95 °С и 92,6 °С соответственно.
Со стадии разложения 482,1 т/ч (315 м /ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,5 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 4 °С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 91 °С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 92,1 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 25,3 %. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 339 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 190,8 т/ч (общее влагосодержание 39 %) удаляется в отвал.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р20> составляют 98,0 % и 98,2 % соответственно, технологический выход - 96,2 %.
Пример 2. Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 30 % Р2О5, 20 % нерастворимого остатка и 0,8 % MgO (соотношение P205:MgO = 37,5). Организация технологического процесса и характеристика экстрактора аналогичны примеру 1.
На стадию разложения подают 105 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 300 т/ч раствора разбавления со стадии фильтраций (21,2 % Р2О5) и 50,1 м /ч серной кислоты концентрацией 93% H2SO4. Разложение фосфата проводят при температуре 94 °С и содержании Р2О5 и SO3 в жидкой фазе пульпы 30 % и 1,6 % соответственно (при соотношении P2O5/SO3 - 18,8). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м /ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 33,4. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м /ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,8 °С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпы составляет 94 °С и 91,2 °С соответственно.
Со стадии разложения 472.5 т/ч (299 м3/ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,0 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 5 °С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 89 °С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 101,3 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 29,8 %. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 300 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 216,8 т/ч (общее влагосодержание 38 %) удаляется в отвал.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 97,5 % и 98,3 % соответственно, технологический выход - 95,8 %.
Пример 3. Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 26 % Р205, 25 % нерастворимого остатка и 1,2 % MgO (соотношение РзО.ч'.МдО = 21,7). Разложение фосфорита проводят смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция в двухсекционном экстракторе
рабочим объемом 900 м3, включающем стадию разложения (1-ый реактор) и стадию дозревания пульпы (2-ой реактор).
На стадию разложения подают 105 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 325,9 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (17,7 % Р2О5) и 43,8 м3/ч серной кислоты концентрацией 92,5% H2SO4. Разложение фосфата проводят при температуре 95 °С и содержании Р2О5 и SO3 в жидкой фазе пульпы 25,3 % и 1,9 % соответственно (при соотношении P2O5/SO3 - 13,3). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 31,8. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте
температур 2,5 С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпы составляет 95 °С и 92,5 °С соответственно.
Со стадии разложения 487 т/ч (314 м3/ч) пульпы с соотношением Ж: Г = 2.2 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 5 °С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 90 °С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 104,9 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р20з - 25,0 %. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 325,9 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 210 т/ч (общее влагосодержание 39 %) удаляется в отвал.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 98,1 % и 98,0 % соответственно, технологический выход - 96,1 %.
Пример 4. Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 31 % Р2О5, 20 % нерастворимого остатка и 0,7 % MgO (соотношение P?05:MgO = 44,3). Организация технологического процесса и характеристика экстрактора аналогичны примеру 3.
На стадию разложения подают 120 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 339 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (23,2 % Р2О5) и 59 м3/ч серной кислоты концентрацией 92,5% H2SO4. Разложение фосфата проводят при температуре 94 °С и содержании Р2О5 и SO3 в жидкой фазе пульпы 32 % и 1,8 % соответственно (при соотношении P2O5/SO3 -17,8). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 12000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 35,1. На охлаждение подают 45 % от указанного количества циркулируемой пульпы (5400 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,9 °С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпы составляет 94 °С и 91,1 °С соответственно.
Со стадии разложения 540 т/ч (342 м /ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,0 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 6 °С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 88 °С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 112,1 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 31,8 %. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 339 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 250 т/ч (общее влагосодержание 40 %) з^даляется в отвал.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 97,6 % и 98,2 % соответственно, технологический выход - 95,8 %.
Другие примеры осуществления способа приведены в табл. 1.
Табл. 1 Примеры реализации способа получения ЭФК
№ п.п.
Содержание в фосфатном сырье, масс.%
Зона разложения
Содержание Р205 в ЭФК, %
Кизвл ,
Котм,
Прочие факторы
Нагрузка по фосфат ному сырью Каратау, т/ч
Р205
нерастворимый
остаток
МдО
Соотношение Р205 /МдО в фос-фат-ном сырье
Содержание Р20 s в жидкой
фазе пульпы, %
Содержание
S03 в жидкой
фазе пульпы, %
С 00ТНО-
шение Р205/ S03 в ж.ф.
пульп ы
Количество циркулируемой пульпы, м3/ч
Кратность циркуляции пульпы (объем циркулируемой к объему об р азу-ем ой)
Доля пульпы, под а ва-емо й на охлаждение от рециркулируемой в зоне разложения, %
Температура пульпы в зоне разложения, ОС
Темпера-турны й градиент
между пульпой, подава-емой на охлаждение и охлажденной,°С
Кристаллизация сульфата кальция в виде CaS04*2H20
1 20
28.0
1 .0
28.0
1.9
14.7
15000
3.4
27.7
98.1
98.3
1 20
25.2
1.8
25.5
2.0
12.8
10000
3.1
25.3
98.1
98.1
31.8
0.6
31.0
1.9
16.3
9000
2.2
30.8
98.1
98.2
25.5
1.1
24.0
2.4
10.0
3200
1 00
4.0
23.8
98.0
98.1
1 05
32.0
0.7
32.5
1.3
25.0
1 0000
О Л
2.8
32.1
эо .и
98.1
28.0
1.1
27.0
1.8
15.0
5000
100
1.9
26.8
98.0
98.3
Работа системы с одним вакуум-ф ильтром
1 1
28.0
1 .1
27.0 ,
1.8
15.0
15000
1 00
0.5
26.8
98.1
98.1
Работа системы с одним вакуум-
25.0
1 .9
24.0
1 .8
13.3
1 0000
2.3
23.8
97.5
97.8
Увеличение вязкости жидкой фазы пульпы. Вынужденное снижение нагрузка
И Г^ПЛРПШнниа Р 9 Г) Ч ? ппп л i/i/п gu u nii
ЭФК. Снижение Котм.
1 3
1 05
26.0
1 .1
22.5
2.4
9.4
1 0000
2.7
22.4
97.9
98.0
Низкое содержание Р20 5 в продукционной ЭФК увеличивает затрать на ее переработку в конечные продукты. Увеличение объемных расходов требуел увеличения диаметров трубопроводов и производительности насосов (дополнительные о a i р a i ы Б производив ЭФК), в проти
110
30.0
0.7
36.0
1 .3
27.7
10000
100
1 .6
35.6
97.3
97.8
Увеличение вязкости жидкой фазы пульпы - ухудшение фильтрующих свойств, вынужденное снижение р а 5 о ч e i нагрузки. Снижение Кизвл. И Котм.
120
25.0
1 .6
2.2
1 1 .4
3000
1 00
5.3
24.8
97.5
97.9
Увеличение количества воздуха подаваемого на охлаждение и газов в' систему абсорбции из реактора. Больше температурный градиент вызыаает усиленную инкрустацию решетки, что приводит к сокращению рабочего пробег системы. Одновременно, образование|
31.0
0.7
1.5
21 .3
1 6500
1.8
31 .7
97.8
98.0
В работе 1 вакуум-фильтр. ¦ Неэффективное повышение расхода i электроэнергии |
-1 -7 1 /
1 8
л п п
1 ?. \J
ООП U . U
30. 0
о п
Л Г\
1 . и
о о
С О
п о ^ О
1 . Э
14.7
15 000
5.1
27.8
98.0
98.0
Увеличение количества воздуха |
систему абсорбции из реактора. Усиленная инкрустация решетки -сокращение рабочего пробега системы. Образование мелких кристаллов -снижение Котм.
0.7
31.5
1 S
17 5
-! С П(1 П. 1 и V \J \J
а с
100
Г) л
Л А
и. ч-
он о О I . о
о / . а
г\ а л ЭО. I
В работе 1 вакуум-фильтр. Неэффективное повышение расхода электроэнергии.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95 °С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, отличающийся тем, что на разложение подают сырье с соотношением P^OsiNlgO ~ 14-53, и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы PiOsiSO? = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100 % циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.
ЕВРАЗИЙСКОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО
ЕАПВ/ОП-2
ОТЧЕТ О ПАТЕНТНОМ ПОИСКЕ
(статья 15(3) ЕАПК и правило 42 Патентной инструкции к ЕАПК)
Номер евразийской заявки:
200900861
Дата подачи: 21 июля 2009 (21.07.2009)__Дата испрашиваемого приоритета:
Название изобретения: Способ получения экстракционной фосфорной кислоты
Заявитель: ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ __ПО УДОБРЕНИЯМ И ИНСЕКТОФУНГИЦИДАМ ИМ. ПРОФЕССОРА Я. В. САМОЙЛОВА"
П Некоторые пункты формулы не подлежат поиску (см. раздел I дополнительного листа) L.1 Единство изобретения не соблюдено (см. раздел II дополнительного листа) _
А. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРЕДМЕТА ИЗОБРЕТЕНИЯ: Согласно международной патентной классификации (МПК)
СО 1В 25/22 (2006.01)
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК) С01В 25/00, 25/18, 25/22, 25/222
Другая проверенная документация в той мере, в какой она включена в область поиска:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
Категория*
Ссылки па документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
А А
А А
SU 1586999 А1 (П. В. КЛАССЕЫ и др.) 23.08.1990, реферат
SU 1212938 А (В. А. ВОРОШИН и др.) 23.02.1986, реферат, примеры 1-2, столбец 3 строки 3-7
SU 582198 А (В. М. БОРИСОВ и др.) 30.11.1977, формула
US 2004/0047790 Al (Y1SHENG FEND et al,)' j 1.03.2004, формула
I_[последующие документы указаны в продолжении графы В
данные о патентах-аналогах указаны в приложении
* Особые категории ссылочных документов:
'А" документ, определяющий общий уровень техники
'Е" более ранний документ, но опубликованный на дату
подачи евразийской заявки или после нее О" документ, относящийся к устному раскрытию, экспонированию и т.д.
I'" документ, опубликованный до даты подачи евразийской
заявки, но после даты испрашиваемого приоритета D" документ, приведенный в евразийской заявке
"T" более поздний документ, опубликованный после даты приоритета и приведенный для понимания изобретения "X" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
поиска, порочащий новизну или изобретательский уровень,
взятый в отдельности "Y" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
поиска, порочащий изобретательский уровень в сочетании с
другими документами той же категории " &" документ, являющийся патентом-аналогом "L" документ, приведенный в других целях
Дата действительного завершения патентного поиска: 18 марта 2010 (18.03.2010)
Наименование и адрес Международного поискового органа: ФГУ ФИПС
РФ, 123995,Москва, Г-59, ГСП-5, Бережковская наб., 30-1. Факс: 243-3337, телетайп: 114818 ПОДАЧА_
Уполномоченное лицо :
е--
Телефон № (499) 240-25-91
Л. И. Попова
|
