|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] 1. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, согласно которому из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды готовят очищаемую смесь и после чего осуществляют процесс очистки тяжелой фракции, отличающающийся тем, что очищаемую смесь готовят при соотношении компонентов 1 объёмная доля тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмных доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмных доли фенольной воды, после чего очищаемую смесь нагревают до температуры 60-70°C и затем смесь центрифугируют в трехфазном центрифугальном декантере, после чего выходящую из центрифугального декантера воду направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси, а выходящую твердую фазу направляют в процесс пиролиза, выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для получения из неё сланцевого бензина и чистой тяжелой фракции сланцевого масла. 2. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что при приготовлении очищаемой смеси сначала смешивают очищаемую тяжелую фракцию со сланцевым бензином и затем в полученную смесь добавляют фенольную воду. 3. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых примесей в которой превышает разрешенный уровень, направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси. 4. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции содержащихся в смеси твердых примесей. 5. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.4, отличающающийся тем, что количество добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
1. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, согласно которому из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды готовят очищаемую смесь и после чего осуществляют процесс очистки тяжелой фракции, отличающающийся тем, что очищаемую смесь готовят при соотношении компонентов 1 объёмная доля тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмных доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмных доли фенольной воды, после чего очищаемую смесь нагревают до температуры 60-70°C и затем смесь центрифугируют в трехфазном центрифугальном декантере, после чего выходящую из центрифугального декантера воду направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси, а выходящую твердую фазу направляют в процесс пиролиза, выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для получения из неё сланцевого бензина и чистой тяжелой фракции сланцевого масла. 2. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что при приготовлении очищаемой смеси сначала смешивают очищаемую тяжелую фракцию со сланцевым бензином и затем в полученную смесь добавляют фенольную воду. 3. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых примесей в которой превышает разрешенный уровень, направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси. 4. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции содержащихся в смеси твердых примесей. 5. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.4, отличающающийся тем, что количество добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси.
Евразийское 032258 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2019.04.30
(21) Номер заявки 201790866
(22) Дата подачи заявки 2017.05.17
(51) Int. Cl.
C10G 31/10 (2006.01) B01D 21/26 (2006.01) C10G1/00 (2006.01) B01D 21/01 (2006.01)
(54)
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЯЖЁЛОЙ ФРАКЦИИ СЛАНЦЕВОГО МАСЛА ОТ ТВЁРДЫХ ПРИМЕСЕЙ
(31) P201700009
(32) 2017.02.20
(33) EE
(43) 2018.08.31
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
ВКГ ОЙЛ АС (EE)
(72) Изобретатель:
Остроухов Николай, Вельмар Игорь, Петрович Николай, Эльдерманн Меэлис, Федотов Александр, Пивоваров Василий (EE)
(74) Представитель:
Ловцов С.В., Левчук Д.В., Саленко А.М. (RU)
(56) EA-B1-016667 US-A-4707275 US-A-4415434 WO-A1-2016064546
(57) Изобретение предназначено для очистки тяжелой фракции сланцевого масла, использованной при очистке, полученной в результате переработки сланца с твердым теплоносителем парогазовой смеси, от накопившихся в ней твердых примесей. Для этого из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды готовят очищаемую смесь, которую при необходимости обрабатывают флокулянтом и которую затем в центрифугальном декантере разделяют на водную фракцию, твердую фракцию и органическую фракцию. Водную фракцию направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси, твердую фракцию направляют в процесс пиролиза, органическую фракцию разделяют в колонне дистилляции на сланцевый бензин и чистую тяжелую фракцию сланцевого масла.
Изобретение относится к области химической промышленности и предназначено для очистки тяжёлой фракции сланцевого масла от находящихся в нём твёрдых примесей.
Уровень техники
В образующейся в ходе переработки сланца в реакторе с твёрдым теплоносителем парогазовой смеси в значительной степени имеются твёрдые примеси золы, полукокса и сланца, которые до направления парогазовой смеси в колонну дистилляции необходимо удалить. Так как при очистке парогазовой смеси в пылевой камере невозможно полностью удалить эти примеси из парогазовой смеси, то осуществляется дополнительная очистка парогазовой смеси в узле мокрой очистки. Для мокрой очистки в паргазовую смесь распыляют смесь тяжёлой и легко-средней фракции сланцевого масла, легко-средняя фракция испаряется и выходит вместе с очищенной парогазовой смесью, тяжелая фракция связывает с собой находящиеся в парогазовой смеси твердые примеси и выводится из узла мокрой очистки. Содержающую твердые примеси тяжелую фракцию охлаждают, разбавляют с легко-средней фракцией сланцевого масла для снижения вязкости и полученную таким образом смесь направляют снова в узел мокрой очистки для очистки парогазовой смеси. Так как происходит повторное использование тяжелой фракции, то содержание твердых примесей в тяжелой фракции постоянно растёт, и при достижении определённого предела его уже невозможно будет использовать для очистки парогазовой смеси. Поэтому часть тяжёлой фракции, выходящей из узла мокрой очистки, содержащую твердые примеси, периодично удаляют и направляют на очистку.
Для очистки тяжелой фракции, содержащей твердые примеси, в уровне техники имеется несколько решений.
Известный метод очистки сланцевого масла от твердых примесей, который предусматривает отстаивание сланцевого масла в соответствующих ёмкостях. Процесс трудоёмкий и длительный, вдобавок к этому процесс позволяет отделить твердые примеси из лёгко-средней фракции сланцевого масла, использование метода для отделения твердых примесей из тяжелой фракции действует, но не даёт значительного эффекта (см. Н.И. Зеленин, B.C. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство "Химия", Ленинградское отделение, 1968г., стр. 186).
Известен также метод очистки сланцевого масла от твердых примесей путем центрифугирования, но и этот метод не дает достаточно чистого сланцевого масла, в том числе и тяжелой фракции, вдобавок процесс очень энергоёмкий (см. Н.И. Зеленин, B.C. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство "Химия", Ленинградское отделение, 1968г., стр. 187).
Для очистки сланцевого масла от твердых примесей испытывали и фильтрацию, но удовлетворительных результатов получено не было. Сланцевое масло, в первую очередь из-за высокой вязкости его тяжёлой фракции, образует на фильтровых поверхностях плотных слой, который забивает фильтры и препятствует дальнейшему процессу очистки, из-за чего известные решения фильтрации совсем не подходят для очистки тяжелой фракции сланцевого масла (см. Н.И. Зеленин, B.C. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство "Химия", Ленинградское отделение, 1968г., lk.
188).
Для очистки фракций сланцевого масла разработан метод, согласно которому из тяжелой фракции, легко-средней фракции и сланцевого бензина изготавливают очистительную смесь, а затем следует цикличный процесс очистки до получения необходимой степени очистки смеси. В течение каждого цикла, прежде всего, осуществляется фильтрация смеси до момента, когда эффективность фильтрации снижается ниже требуемой, после чего, фильтр опустошается от очищаемой смеси и элементы фильтра очищаются. В зависимости от толщины отложившегося слоя они или сушатся инертным газом и после чего удаляются пневматическими ударами или в случае более толстого слоя, осуществляется промывание элементов фильтра сланцевым бензином. После очистки элементов фильтра следует аналогичный цикл очистки (патент Эстонии ЕЕ 0511 В1, патентовладелец VKG OIL AS).
Последний описанный метод заявитель испытывал для очистки полученной при переработке сланца с твердым теплоносителем и использованной для мокрой очистки парогазовой смеси тяжелой фракции сланцевого масла. Испытания показали, что метод оказывается достаточно эффективным лишь тогда, когда доля твердых примесей в очищаемой тяжелой фракции не превышала 1% от массы. Так как твердые примеси, содержащиеся в полученной при переработке сланца с твердым теплоносителем парогазовой смеси, очень маленькие и использованная при очистке парогазовой смеси и отобранная из узла мокрой очистки для очистки тяжелая фракция уже содержит 10-13% твердых примесей, то очистка такой тяжелой фракции согласно методу предложенному в вышеуказанном изобретении привело к быстрому забиванию элементов фильтра и из-за малых размеров примесей сушка отложившегося на элементах фильтра слоя инертным газом и удаление высушенного материала пневматическими ударами не позволило очистить элементы фильтра в достаточной степени.
Цель и сущность изобретения
Исходя из вышеприведённого, целью данного изобретения является представить способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, который обеспечил бы большую эффективность процесса очистки тяжелой фракции по сравнению с известными методами в ситуациях, где в подлежащей очистке тяжелой фракции высокое содержание твердых примесей, типичным примером которо
го является, например полученная при переработке сланца с твердым теплоносителем и использованная для мокрой очистки парогазовой смеси тяжелая фракция сланцевого масла.
Поставленная цель достигается техническим решением, согласно которому
из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды изготовят очищаемую смесь;
взаимное соотношение компонентов очищаемой смеси составляет 1 объёмная доля очищаемой тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмной доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмной доли фенольной воды; вышеуказанные компоненты будут смешаны; очищаемую смесь доводят до температуры 60-70°C;
очищаемую смесь центрифугируют в трёхфазном центрифугальном декантере (далее -центрифугальный декантер) для её разделения на три фазы;
выходящую из центрифугального декантера водную фазу направляют обратно в процесс изготовления очищаемой смеси;
выходящую из центрифугального декантера твердую фазу направляют в процесс пиролиза;
выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для её разделения на фракцию сланцевого бензина и чистую тяжелую фракцию сланцевого масла;
отделенную в колонне дистилляции чистую тяжелую фракцию направляют в ёмкость чистой тяжелой фракции или на коксование;
выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых частиц которой выше допустимого, направляют обратно в процесс изготовления очищаемой смеси;
в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции находящихся в смеси твердых примесей в случае, если размер находящихся в смеси твердых примесей недостаточен;
объём добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси;
при приготовлении смеси её компоненты смешиваются одновременно;
при приготовлении смеси сперва смешивают очищаемую тяжелую фракцию и сланцевый бензин и после чего в полученную смесь добавляют фенольную воду.
Перечень чертежей Изобретение поясняется чертежами, где
на фиг. 1 изображена блок-схема метода очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей согласно предложенному изобретению;
на фиг. 2 изображено одно возможное выполнение установки, подходящей для реализации вышеприведённого способа.
В решении не приведены необходимые для открытия и закрытия соответствующих трубопроводов клапаны, так как их расположение и функции очевидны для специалиста в данной области.
Детальное описание изобретения с примером исполнения
Очистка тяжелой фракции сланцевого масла по соответствующему изобретению методу осуществляется следующим образом.
Для очистки тяжелой фракции готовят смесь, для чего смешивают подлежащую очистке тяжелую фракцию, сланцевый бензин и фенольную воду в следующем соотношении: 1 объёмную долю очищаемой тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмную долю сланцевого бензина и 0,5-1,5 объемную долю фенольной воды. Для получения смеси можно все три компонента смешать одновременно, но в качестве варианта можно предварительно смешать тяжелую фракцию сланцевого масла и сланцевый бензин с последующим добавлением в смесь фенольной воды. В блок-схеме приведен первый вариант подготовки смеси, а в примере выполнения описан второй вариант, где для получения смеси подлежащую очистке тяжелую фракцию из ёмкости 1 перекачивают насосом 2 в статический смеситель 3, куда сланцевый бензин из ёмкости сланцевого бензина 4 перекачивают насосом 5. Полученную смесь направляют из статического смесителя 3 в статический смеситель 8, куда из ёмкости фенольной воды 6 насосом 7 добавляют феноль-ную воду. Выходящая из статического смесителя 8 подготовленная к очистке смесь доводят в теплообменнике 9 до температуры 60-70°C, после чего смесь направляют в трёхфазный центрифугальный декан-тер 10. Если степень очистки очищенной органической фазы недостаточна, то непосредственно до направления в трёхфазный центрифугальный декантер 10 в смесь добавляют флокулянт из ёмкости флоку-лянта 17 для агрегатирования твердых примесей в смеси. Количество добавляемого флокулянта составляет 0,01 - 0,5 массового процента на одну массовую единицу очищаемой смеси.
Направленные в ёмкости 1, 4, 6 и 17 несвязанные со схемой стрелки показывают возможность заполнения вышеприведённых ёмкостей из оборудования, находящегося вне соответствующей изобретению схемы очистки.
В центрифугальном декантере 10 в результате центрифугирования очищаемая смесь разделяется на три фазы: твердая фаза (отделённые твердые примеси), водная фаза вместе с растворенным в определенной степени в ней сланцевым бензином, и органическая фаза, которая практически представляет собой смесь сланцевого бензина и очищенной тяжелой фракции.
Водную фазу из выхода 10.1 центрифугального декантера 10 направляют обратно в ёмкость 6 для
использования при приготовлении очищаемой смеси. Так как водная фаза содержит определенное количество использованного в процессе очистки сланцевого бензина, который содержит твердые примеси (т.н. грязный бензин), то он собирается в верхней части ёмкости 6 и этот бензин периодически направляют насосом 13 в ёмкость 1 подлежащей очистке тяжелой фракции.
Твердую фазу из выхода 10.2 центрифугального декантера 10 направляют в ёмкость 12 твердой фазы и оттуда дальше в процесс пиролиза.
Органическую фазу (смесь тяжелой фракции сланцевого масла и сланцевого бензина) из выхода 10.3 центрифугального декантера 10 направляют в ёмкость 11 органической фазы.
Если содержание твердых примесей органической фазы соответствует установленным требованиям, его насосом 14 направляют в колонну дистилляции 15, где тяжелая фракция собирается в её нижней части и из выхода колонны направляется на склад готовой продукции тяжелой фракции. Пары сланцевого бензина выходят из верхней части колонны дистилляции 15, конденсируются в холодильнике 16 и направляются обратно в ёмкость сланцевого бензина 4.
Если содержание твердых примесей органической фазы не соответствует установленным требованиям, т.е. превышает установленную норму, то после переключения соответствующих клапанов органическую фазу направляют для в ёмкость 1 тяжелой фракции сланцевого масла для последующей дополнительной очистки.
Выполнимость и эффективность вышеприведенного решения подтверждают проведенные промышленные испытания проведенные заявителем. В четырех проведённых испытаниях соответствующей изобретению очистке подвергли тяжелую фракцию сланцевого масла, содержание золы которой составляло 13,0 массовых процентов и содержание прочих механических примесей составляло 17 массовых процентов. Результаты четырех испытаний по содержанию сланцевой золы и механических примесей в полученной на выходе из центрифугального декантера органической фазе следующие:
Испытание 1 Испытание 2 Испытание 3 Испытание 4
Вышеприведенный пример выполнения изобретения является одним из возможных и каждый отличающийся от него пример выполнения, который реализует определённый требованиями данного изобретения порядок и условия выполнения операций способа, покрыт данным изобретением.
Перечень обозначений на фиг. 2:
1 - ёмкость подлежащей очистке тяжелой фракции;
2 - насос;
3 - статический смеситель;
4 - ёмкость сланцевого бензина;
5 - насос;
6 - ёмкость фенольной воды;
7 - насос;
8 - статический смеситель;
9 - теплообменник;
10 - центрифугальный декантер;
11 - ёмкость органической фазы;
12 - ёмкость твердой фазы;
13 -насос;
14 - насос;
15 - колонна дистилляции;
16 - теплообменник;
17 - ёмкость флокулянта;
18 - насос.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, согласно которому из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды готовят очищаемую смесь и после чего осуществляют процесс очистки тяжелой фракции, отличающающийся тем, что
очищаемую смесь готовят при соотношении компонентов 1 объёмная доля тяжелой фракции, 1,02,0 объёмных доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмных доли фенольной воды, после чего очищаемую смесь нагревают до температуры 60-70°C и затем смесь центрифугируют в трехфазном центрифугальном декантере, после чего
выходящую из центрифугального декантера воду направляют обратно в процесс приготовления
очищаемой смеси, а выходящую твердую фазу направляют в процесс пиролиза,
выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для получения из неё сланцевого бензина и чистой тяжелой фракции сланцевого масла.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
2. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающаю-щийся тем, что при приготовлении очищаемой смеси сначала смешивают очищаемую тяжелую фракцию со сланцевым бензином и затем в полученную смесь добавляют фенольную воду.
3. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающаю-щийся тем, что выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых примесей в которой превышает разрешенный уровень, направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси.
4. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающаю-щийся тем, что в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции содержащихся в смеси твердых примесей.
5. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.4, отличающаю-щийся тем, что количество добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси.
032258
- 1 -
(19)
032258
- 1 -
(19)
032258
- 1 -
(19)
032258
- 4 -
|
