|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] 1. Способ количественного определения содержания лактида, представляющего собой циклический димер молочной кислоты, в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне, отличающийся тем, что количественное определение основано на измерениях, проводимых на поглощениях в ближней инфракрасной области электромагнитного спектра, причем ближняя инфракрасная область находится в диапазоне 12000-4000 см -1 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полимерная матрица содержит полимолочную кислоту (ПМК). 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что полимерная матрица состоит из ПМК. 4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что ПМК имеет значение M n по меньшей мере 10000 кг/моль. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в конечном продукте полимеризации полимерной матрицы. 6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в процессе полимеризации, в котором лактид полимеризуется в полимерную матрицу на основе лактида. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является периодическим процессом. 8. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является непрерывным процессом. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество лактида измеряют одновременно на разных стадиях процесса полимеризации.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
1. Способ количественного определения содержания лактида, представляющего собой циклический димер молочной кислоты, в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне, отличающийся тем, что количественное определение основано на измерениях, проводимых на поглощениях в ближней инфракрасной области электромагнитного спектра, причем ближняя инфракрасная область находится в диапазоне 12000-4000 см -1 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полимерная матрица содержит полимолочную кислоту (ПМК). 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что полимерная матрица состоит из ПМК. 4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что ПМК имеет значение M n по меньшей мере 10000 кг/моль. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в конечном продукте полимеризации полимерной матрицы. 6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в процессе полимеризации, в котором лактид полимеризуется в полимерную матрицу на основе лактида. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является периодическим процессом. 8. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является непрерывным процессом. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество лактида измеряют одновременно на разных стадиях процесса полимеризации.
Евразийское 030234 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2018.07.31
(21) Номер заявки 201492033
(22) Дата подачи заявки 2013.06.07
(51) Int. Cl.
G01N 21/35 (2006.01) C08G 63/08 (2006.01) C08G 63/82 (2006.01) C08G 63/78 (2006.01) C08L 67/04 (2006.01)
(54) КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛАКТИДА В ПОЛИМЕРНОЙ МАТРИЦЕ
(31) 1039667
(32) 2012.06.11
(33) NL
(43) 2015.05.29
(86) PCT/NL2013/050408
(87) WO 2013/187758 2013.12.19
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
ПУРАК БИОКЕМ Б.В. (NL)
(72) Изобретатель:
Гобиус Дю Сарт Геррит, Де Йонг Винсент, Ниссен Ян Ари (NL)
(74) Представитель:
Поликарпов А.В. (RU) (56) THOSAR S. ET AL.: "Determination of copolymer ratios of poly(lactide-co-glycolide) using near-infrared spectroscopy", JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS, NEW YORK, NY, US, vol. 20, no. 1-2, June 1999 (1999-06), pages 107-114, XP027372336, ISSN: 0731-7085, [retrieved on 1999-06-01], the whole document
BIRGIT BRAUN ET AL.: "Infrared Spectroscopic Determination of Lactide Concentration in Polylactide: An Improved Methodology", MACROMOLECULES, vol. 39, no. 26, December
2006 (2006-12), pages 9302-9310, XP055037131,
ISSN: 0024-9297, DOI: 10.1021/ma061922a, cited in the application, abstract; figure 2, paragraph [Introduction], paragraph [Conclusions]
GERALDINE ROHMAN ET AL.: "Design of porous polymeric materials from Interpenetrating Polymer Networks (IPNs): Poly(DL-l-lactide)/Poly(methyl methacrylate)-Based Semi-IPN
Systems", MACROMOLECULES, vol. 38, no. 17, August 2005 (2005-08), pages 7274-7285, XP055037263, ISSN: 0024-9297, DOI: 10.1021/
ma0501390, the whole document
JP-A-2011173844
(57) Изобретение относится к способу количественного определения содержания лактида в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне. Согласно изобретению количественное определение основано на измерениях, проводимых на поглощениях в ближней инфракрасной области электромагнитного спектра. Способ, представленный в изобретении, дает возможность проводить количественное определение лактида в полимерной матрице, особенно в ПМК, быстро, несложно и недорого.
Изобретение относится к способу количественного определения содержания лактида в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне.
Лактид является хорошо известным промежуточным продуктом в производстве полимерных материалов, таких как полимолочная кислота (ПМК) (полилактид/ПМК), или ПМК-содержащие сополимеры. Лактид (иногда называемый дилактидом) является циклическим димером молочной кислоты. Лактид обычно производят способом, состоящим из двух этапов. На первом этапе молочную кислоту полимери-зуют в так называемый преполимер с относительно низкой молекулярной массой. На втором этапе из этого преполимера формируют лактид-сырец посредством так называемого процесса "backbiting" (взаимодействия с двойной связью в цепи) в присутствии катализатора. Этот сырцовый лактидный материал может быть очищен и затем использован в процессе полимеризации при производстве ПМК или ПМК-содержащих сополимеров.
Хорошо известно, что лактид может существовать в виде трех различных геометрических структур, которые имеют диастереомерные связи. Эти различные структуры можно охарактеризовать как R,R-лактид (или D-лактид), 8,8-лактид (или L-лактид) и R^^ra^im!)! (или мезо-лактид). Смеси равных количеств D- и L-лактида часто называют рацемическим лактидом, или гас-лактидом. В объеме настоящего изобретения можно использовать как три чистых лактида (в составе которых только один диастереомер), так и смеси двух или более чистых лактидов.
Способ, подобный тому, о котором идет речь в начальном абзаце настоящего описания, известен, например, из публикации Macromolecules, vol. 39, No 26, с. 9302-9310 (2006). Более подробно, эта публикация раскрывает новый способ инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье для измерения концентраций лактида в ПМК матрице. В этом способе поглощения в среднем инфракрасном спектре, происходящие благодаря особым колебаниям колец молекул лактида, и поглощения, вызванные колебаниями метильной группы, характерные как для лактида, так и для ПМК, использованы для количественного определения концентрации лактида в полимерной матрице, которая, по существу, состоит из ПМК.
Известный способ имеет несколько недостатков. Во-первых, заявители имеют некоторые сомнения относительно точности способа при измерении низких концентраций лактида, и особенно концентраций ниже 1 мас.%. Во-вторых, известный способ может быть применен только на оборудовании, которое нецелесообразно в условиях промышленного производства. Это особо касается установки, требуемой для измерений вышеописанного типа, для которых необходима настройка чувствительных систем зеркал в вакуумных трубках и сложная конструкция пробника.
С точки зрения заявителей имеется насущная необходимость упростить способ количественного определения лактида, который описан в упомянутой публикации. Более определенно, задача заявителей заключается в том, чтобы создать точный, но простой, удобный и эффективный по стоимости способ количественного определения лактида, не требующий сложной экспериментальной установки. Такой способ количественного определения предпочтительно должен действовать на различных стадиях процесса производства лактида и процесса превращения лактида в полимерный материал, подобный ПМК или ПМК-содержащим полимерам.
Эти и другие цели настоящего изобретения достигнуты посредством способа количественного определения содержания лактида в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне, который дополнительно согласно настоящему изобретению отличается тем, что количественное определение основано на измерениях, объектом которых являются поглощения в ближнем инфракрасном диапазоне электромагнитного спектра.
Изобретение основано на экспериментально подтвержденном представлении заявителей о том, что вопреки распространенному мнению можно измерить и количественно определить очень малые количества лактида в матрице полимерных материалов посредством измерений в ближней инфракрасной (БИК) области спектра. Используя этот способ, можно количественно определить такое малое содержание лак-тида в полимерной матрице, как 0,1 мас.%, точным и воспроизводимым образом. Оказалось, что предлагаемый способ намного точнее в сравнении с оборудованием, предназначенным для измерений в средней инфракрасной области спектра. Более того, обслуживание проведения БИК измерений, включающее подготовку образцов и анализ данных, является менее затратным по времени в сравнении с обычно используемыми автономными способами, основанными на газовой хроматографии (ГХ) или жидкостной хроматографии (ЖХ). В последних автономных способах растворение полимерной матрицы может потребовать до 24 ч. Это означает, что такие автономные способы не подходят для целей управления процессом.
Отмечено, что на практике БИК спектр определен в приблизительном диапазоне 12000-4000 см-1. В этом спектральном диапазоне становятся видимыми молекулярные обертоны и комбинированные колебания лактида. Соответствующие пики поглощения имеют довольно большую ширину и перекрываются, образуя сложные БИК спектры. В этих спектрах различные пики нельзя однозначно сопоставить с характерными колебаниями. Тем не менее, измерения в БИК диапазоне для четко определенных смесей лакти-да и полимерных материалов удивительным образом показывают, что можно получать градуировочные кривые с очень хорошими допусками. Из этого следует, что можно определять очень малые количества лактида в таких смесях.
Предпочтительное осуществление способа согласно настоящему изобретению отличается тем, что полимерная матрица включает ПМК. Поскольку лактид и его полимерный продукт, ПМК, существенно связаны структурно, можно ожидать большого перекрытия пиков обертонов в БИК области для обоих, лактида и ПМК. Такое перекрытие должно увеличиваться при повышении содержания ПМК в полимерной матрице. Заявители, однако, определили, что даже для случая, когда количество лактида в ПМК очень мало, все же можно получить градуировочные кривые с высокой сходимостью. Так, можно проделать воспроизводимые измерения количества лактида менее 0,5 мас.% в расчете на общее количество лактида и полимерной матрицы. Это неожиданное открытие представляет интерес, поскольку оно делает возможным количественное определение лактида в полимерной матрице, которая включает кроме других полимеров существенные количества ПМК. Так, количественное определение лактида возможно для сополимеров ПМК с другими полимерами, особенно с полиэфирами.
Другое предпочтительное осуществление способа настоящего изобретения отличается тем, что полимерная матрица, по существу, состоит из ПМК. Такую полимерную матрицу, по существу, состоящую из ПМК, следует рассматривать как полимерную матрицу, состоящую по меньшей мере из 90 мас.%, предпочтительно по меньшей мере из 95 мас.% и более предпочтительно по меньшей мере из 98 мас.% ПМК. Оказалось, что даже в таких (почти) однородных по составу ПМК матрицах все же можно обнаружить малые количества лактида, 0,1 мас.% и даже менее, если использовать предлагаемый способ количественного определения.
Также предпочтительным является осуществление способа настоящего изобретения, отличающееся тем, что ПМК имеет Mn по меньшей мере 10000 кг/моль. На практике это означает, что лактид почти полностью полимеризован в ходе процесса полимеризации в ПМК с раскрытием кольца. Так, было замечено, что степень полимеризации лактида в ПМК не оказывает негативного влияния на точность результатов измерения количества лактида в ПМК матрице. (Среднечисленную) молекулярную массу (Mn) определяют ГПС измерениями (ГПС - гель-проникающая хроматография) в сопоставлении со стандартами полистирола.
Осуществление заявленного способа, отличающееся тем, что количество лактида измеряют в конечном продукте полимеризации полимерной матрицы, также представляет интерес. В области производства ПМК (сополимеров) хорошо известно, что концентрация лактида в конечных продуктах полимеризации является важным качественным признаком такого полимерного продукта. Существует общее стремление иметь и поддерживать на как можно более низком уровне содержание лактида в этих полимерных продуктах. Это является особенно важным для (почти) чистых ПМК полимерных продуктов. Используя способ количественного определения настоящего изобретения, такие малые концентрации лактида можно относительно легко определить, тем самым гарантируя качество конечного продукта.
Большой интерес также представляет предпочтительное осуществление заявленного здесь способа, который отличается тем, что количество лактида замеряют в процессе полимеризации, в котором лактид полимеризуется в полимерную матрицу на основе лактида. Способ настоящего изобретения позволяет сравнительно несложным образом производить количественное определение лактида на всех стадиях процесса полимеризации лактида в ПМК. Такие измерения можно выполнять прямо с момента начала процесса полимеризации до момента, когда реакция полимеризации завершена и (возможно) остаточный лактида удален. Следовательно, процесс преобразования лактида в ПМК можно отслеживать, а также управлять им, в режиме онлайн.
Предпочтительный процесс полимеризации разработан как периодический процесс. В предпочтительном осуществлении способа согласно настоящему изобретению количественное определение лакти-да можно производить на любой желательной стадии процесса полимеризации. Возможен даже мониторинг всей реакции полностью, т.е. непрерывное количественное определение изменения концентрации лактида с начала реакции полимеризации до ее завершения.
Особенностью другого, более предпочтительного, осуществления способа количественного определения лактида по настоящему изобретению является то, что процесс полимеризации представляет собой непрерывный процесс. В таком непрерывном процессе количество лактида можно измерять в определенных представляющих интерес точках установки, где происходит полимеризация. Для случая, когда требуются дополнительные точки, вышеупомянутое количественное определение лактида можно выполнить с использованием измерительных датчиков совместно с одной БИК измерительной установкой. Результаты могут быть подсчитаны сразу же и предпочтительно на одном вычислительном устройстве обработки данных. Так, становится возможным онлайн-мониторинг превращения лактида в непрерывном процессе полимеризации лактида в ПМК, происходящей с раскрытием кольца. В результате настоящего изобретения стал намного проще сам процесс и качественный контроль такого непрерывного процесса. Сверх того, нежелательные отклонения, случающиеся во время процесса (полимеризации), могут быть зафиксированы на самой ранней стадии, так что можно реализовать на ранней стадии изменения параметров процесса для устранения этих отклонений. В результате минимизируются возможные потери продукта.
Способ количественного определения по настоящему изобретению можно реализовать на любой существующей в настоящем аппаратуре для измерений в ближнем инфракрасном диапазоне. Хотя изме
рения в БИК спектральном диапазоне между 6100 и 5100 см-1 дают наиболее релевантную информацию (первые обертоны); измерения в более широком БИК диапазоне, таком как 12000-4000 см-1, позволяют получить более точные данные, поскольку этот расширенный диапазон может включать второй и более высокие обертоны лактида. Такая БИК установка может включать измерительную камеру, где камера снабжена источником ближнего инфракрасного излучения и измерительным датчиком. Указанный измерительный датчик может быть соединен посредством оптоволокна с источником ближнего инфракрасного излучения, а также с программным вычислительным модулем. Установка такой конструкции особенно хорошо подходит для онлайн-измерений процессов полимеризации. Особо предпочтительной является БИК установка, которая оборудована датчиками, которые все соединены с источником ближнего инфракрасного излучения посредством оптоволокна. Такая установка, имеющая два или более датчика, особенно подходит для применения в непрерывном процессе полимеризации лактида в ПМК, где требуется одновременно отслеживать концентрацию лактида на различных стадиях процесса полимеризации.
По сравнению с установкой, необходимой для измерений лактида в средней инфракрасной (ИК) области, установка для измерений в ближней ИК области спектра может быть сравнительно простой. В особенности существенно то, что ни вакуумные компоненты, ни системы регулировки зеркал в таких вакуумных компонентах не обязательны. Простая конструкция БИК установки, которая требуется для выполнения количественного определения лактида, очевидно, является привлекательным аспектом настоящего изобретения. К этому можно добавить, что диапазон передачи среднего инфракрасного сигнала через существующее на настоящий день оптическое волокно довольно ограничен (несколько метров) из-за потерь сигнала. Однако инфракрасные сигналы ближнего диапазона можно передавать на сотни метров через те же самые оптические волокна без существенных потерь. Так, для мониторинга полного цикла производства лактида или линии превращения лактида можно использовать одну БИК установку с несколькими датчиками, подключенными через оптоволокно.
Настоящее изобретение далее описано более подробно с поясняющими примерами и чертежами, в которых
фиг. 1 показывает несколько БИК спектров лактида как при отсутствии, так и при наличии полимерной матрицы;
фиг. 2 демонстрирует серию ближних ИК спектров, измеренных для различных концентраций лак-тида в ПМК полимерной матрице;
фиг. 3 показывает градуировочную кривую измеренных и вычисленных значений концентрации лактида в ПМК матрице;
фиг. 4 - периодический процесс полимеризации лактида в ПМК с измерением количества лактида;
фиг. 5 - схематическое изображение непрерывного процесса полимеризации лактида в ПМК с указанием представляющих интерес точек, где могут быть выполнены измерения в ближней ИК области.
На фиг. 1 и 2 показаны БИК спектры, где поглощение А выступает как функция волнового числа WN. Более подробно, фиг. 1-А показывает БИК спектральную зависимость L-лактида (Puralact полимерной чистоты), измеренную в чистой форме (сплошная линия, образец 1) и измеренную в полимерной матрице (пунктирная линия, образец 2). Спектральные зависимости были записаны в режиме отражённого света в приблизительном диапазоне между 12000 и 4000 см-1. В образце 2 с лактидом в полимерной ПМК матрице содержание L-лактида составляло 48 мас.% в 52 мас.% ПМК. Mn для ПМК было выше 10000 кг/моль. Измерения были выполнены при помощи спектрометра Bruker MPA IR. Характерные пики, важные для способа количественного определения согласно настоящему изобретению, расположены в спектральном диапазоне между 6100 и 5100 см-1. На фиг. 1В более подробно показаны спектральные зависимости обоих образцов 1 и 2 в этом более узком спектральном диапазоне.
Фиг. 2 показывает, как изменяется БИК спектр лактида в результате его превращения в ПМК. Преобразование началось при 100 мас.% лактида и было прервано после того, когда 52 мас.% лактида было полимеризовано в ПМК. Эта полимеризация оказывает особенно заметное воздействие на поглощение на двух участках. На первом, в области 5830 см-1, высота пика увеличивается, когда растет продолжительность процесса полимеризации. На втором участке в диапазоне, где волновое число составляет 5270-5220 см-1, можно наблюдать уменьшение высоты и сдвиг пика. Эту часть БИК спектра можно использовать для формирования модели, которая впоследствии позволит вычислять количественное содержание лак-тида по наблюдаемым спектрам. Из реакционной среды были взяты различные образцы, в которых после охлаждения было измерено количество лактида с использованием автономных технических средств, таких как газовая хроматография (ГХ) или жидкостная хроматография (ЖХ). Эти количественные данные о лактиде закрепляют за соответствующими спектрами при построении модели для вычислений.
Фиг. 3 показывает так называемую кривую перекрестной проверки измерений лактида в полимерной матрице. Для построения этой кривой были подготовлены серии образцов с различными концентрациями лактида в полимерной матрице. Содержание лактида составляло от 0,05 до 1,5 мас.%. В настоящем случае была использована полимерная матрица L-ПМК, у которой Mn составляет более 10000. Концентрацию лактида, С, измеряли как функцию известной концентрации лактида, С, в образцах. На основании кривой перекрестной проверки был сделан вывод, что в содержащей лактид полимерной матрице можно измерять с воспроизведением очень малые количества лактида. Среднеквадратическое значение
ошибки перекрестной проверки оказалось равным 0,04. Такая малая величина позволяет измерять концентрацию лактида для столь низких значений, как приблизительно 0,05 мас.% с воспроизведением при помощи способа по настоящему изобретению.
Фиг. 4 показывает, как меняется концентрация С лактида, которая измерялась онлайн посредством способа согласно настоящему изобретению, в зависимости от времени t. В ходе этого эксперимента 400 г L-лактида (Puralact полимерной чистоты) было добавлено в реакционную емкость, которая была нагрета до 180°С, и лактид был оставлен плавиться при непрерывном перемешивании. В емкость был погружен БИК датчик для мониторинга превращения лактида в ПМК. После того как лактид был расплавлен в емкости, туда добавили 60 мг катализатора (октоата олова) и 4,12 г инициатора (н-гексанола).
Момент добавления катализатора и инициатора был выбран как t=0. В тот момент концентрация лактида была 100%. Благодаря мгновенной полимеризации с раскрытием кольца (ПРК) лактида в ПМК концентрация лактида стала быстро снижаться после t=0. Через 6 мин концентрация лактида достигла равновесной величины, приблизительно равной 3%. Малые отклонения вдоль линии объясняются температурными флуктуациями внутри емкости. Эти флуктуации происходят из-за чувствительности молекулярных вибраций к температуре. Введение в модель температурных поправок приводит к значительному улучшению точности измерения.
Фиг. 5 схематически показывает интересное применение способа количественного определения настоящего изобретения в ходе непрерывного процесса полимеризации лактида в ПМК. Для этой цели в трубчатый реактор 1 подают лактид через входное отверстие 2. Добавляемый лактид подают либо в жидкой фазе, либо в виде твердой массы, которую нагревают в трубе таким образом, что лактид становится жидким. Соответствующее количество катализатора (октоата олова) и инициатора (н-гексанола) добавляют либо непосредственно перед подачей лактида, либо сразу же после того, как он поступил через входное отверстие 2. Поступивший лактид перемещается под воздействием давления по длине реактора к выходному отверстию 3 реактора в направлении, указанном стрелкой 4. Во время перемещения лактид превращается в продукт его полимеризации ПМК. Предусмотрены меры, чтобы в реакторе поддерживать температуру, при которой и лактид, и ПМК находятся в жидкой фазе.
Трубчатый реактор содержит в разных местах четыре датчика 5, 6, 7 и 8 для измерения БИК спектров реакционной смеси, которая перемещается по реактору. Эти датчики подсоединены к установке 9 для БИК измерений посредством оптических волокон. В этой установке по измеренным значениям спектров находят величины количеств лактида в полимерной матрице ПМК. Этот пересчет основан на вычислительной модели, для валидации которой использованы данные БИК спектров реакционных смесей с известными количествами лактида в ПМК. Критическими точками измерения в реакторе являются входное отверстие 2 реактора и выходное отверстие 3 реактора.
Трубчатый реактор 1 может содержать блок дегазации на позиции 10 (не показан в подробностях), который предназначен для удаления непревращенного лактида или других (летучих) примесей из полимера. В такой ситуации критические датчики 7 и 8 измерения предпочтительно размещают в точках трубы реактора 1 непосредственно до и непосредственно после такого блока дегазации 10.
При помощи настоящего способа количественного определения лактида можно вычислять онлайн в полимерной матрице малые количества лактида сравнительно несложным путем.
Данное изобретение было проиллюстрировано и подробно описано в вышеприведенном описании, и это описание следует считать иллюстративным и не ограничительным; изобретение не ограничено раскрытыми в описании осуществлениями и опытными исследованиями. Специалисты смогут понять и провести в жизнь вариации раскрытых воплощений при практическом применении заявленного изобретения, изучив данное описание и прилагаемую формулу.
В формуле термин "включая/включающий" не исключает других элементов или действий, а единственное число существительных не исключает множественного их числа. Сам по себе факт, что определенные действия содержатся во различных зависимых пунктах формулы, не означает, что нельзя сочетать эти действия для пользы дела.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ количественного определения содержания лактида, представляющего собой циклический димер молочной кислоты, в полимерной матрице на основе лактида посредством спектроскопических измерений в инфракрасном диапазоне, отличающийся тем, что количественное определение основано на измерениях, проводимых на поглощениях в ближней инфракрасной области электромагнитного спектра, причем ближняя инфракрасная область находится в диапазоне 12000-4000 см-1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полимерная матрица содержит полимолочную кислоту
(ПМК).
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что полимерная матрица состоит из ПМК.
4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что ПМК имеет значение Mn по меньшей мере 10000 кг/моль.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в конечном
продукте полимеризации полимерной матрицы.
6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что количество лактида измеряют в процессе полимеризации, в котором лактид полимеризуется в полимерную матрицу на основе лактида.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является периодическим процессом.
8. Способ по п.6, отличающийся тем, что процесс полимеризации является непрерывным процессом.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество лактида измеряют одновременно на разных стадиях процесса полимеризации.
6.
6.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
030234
030234
- 1 -
- 1 -
(19)
030234
030234
- 1 -
- 1 -
(19)
030234
030234
- 1 -
- 1 -
(19)
030234
030234
- 1 -
- 1 -
(19)
030234
030234
- 1 -
- 1 -
(19)
030234
030234
- 4 -
- 3 -
030234
030234
- 5 -
030234
030234
- 5 -
030234
030234
- 7 -
|
