|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] 1. Способ получения адсорбента для очистки сточных вод на основе органоглины, включающий обработку бентонита октадециламинацетатом в среде растворителя, отличающийся тем, что обработку ведут при перемешивании отмытой породы бентонита, содержащей ~85% монтморилонита, с солью амино-октадециламинацетата при соотношении монтмориллонита 70-90 и октадециламинацетата 10-20 в среде 96%-ного этилового спирта в течение 30 мин, с последующим выпариванием избыточного спирта на водяной бане и высушиванием продукта до получения однородной, порошкообразной, модифицированной органоглины.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
1. Способ получения адсорбента для очистки сточных вод на основе органоглины, включающий обработку бентонита октадециламинацетатом в среде растворителя, отличающийся тем, что обработку ведут при перемешивании отмытой породы бентонита, содержащей ~85% монтморилонита, с солью амино-октадециламинацетата при соотношении монтмориллонита 70-90 и октадециламинацетата 10-20 в среде 96%-ного этилового спирта в течение 30 мин, с последующим выпариванием избыточного спирта на водяной бане и высушиванием продукта до получения однородной, порошкообразной, модифицированной органоглины.
Евразийское 028314 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2017.11.30
(21) Номер заявки 201500750
(22) Дата подачи заявки 2015.03.19
(51) Int. Cl.
C01B 33/44 (2006.01) B01J20/16 (2006.01) B01J20/22 (2006.01) C02F1/28 (2006.01) C09C 1/42 (2006.01)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОГЛИНЫ
(43) 2016.09.30
(96) 2015/008 (AZ) 2015.03.19
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
ИНСТИТУТ КАТАЛИЗА И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМЕНИ АКАДЕМИКА М. НАГИЕВА НАЦИОНАЛЬНОЙ АКАДЕМИИ НАУК АЗЕРБАЙДЖАНА;
МАМЕДОВА СААДАТ АББАС
КЫЗЫ; ГЕЙДАРЗАДЕ ГЮЛЬШЕН
МАРДАН КЫЗЫ; ЯГУБОВ АЛИ
ИБРАГИМ ОГЛЫ (AZ)
(72) Изобретатель:
Мамедова Саадат Аббас кызы, Гейдарзаде Гюльшен Мардан кызы, Ягубов Али Ибрагим оглы, Нуриев Али Наджавкулу оглы, Османова Ульвия Гумбат кызы, Исмаилова Вюсаля Анвер кызы (AZ)
(56) SU-A1-465899 RU-C1-2519174 RU-C1-2363537 US-A-5028351
SUITO Eiji et al., Adsorbed State of Organic Compounds in Organo-Bentonite. Bulletin of the Institute for Chemical Research, Kyoto University, 31.10.1996, v. 44(4), p. 316-324
(57) Изобретение относится к получению органофильных материалов, в частности порошкообразных органофильных бентонитов (бентонов). Задачей изобретения является создание способа получения порошкообразного органофильного бентонита-монтмориллонита с улучшенными свойствами, используемого в качестве адсорбента сточных вод, а также упрощение и сокращение продолжительности способа, создание безотходной технологии получения порошкообразного органофильного бентонита. Поставленная задача заключается в том, что способ получения адсорбента для очистки сточных вод на основе органоглины включает обработку бентонита октадециламинацетатом в среде растворителя, где согласно изобретению обработку ведут при перемешивании отмытой породы бентонита, содержащей ~85% монтмориллонита с солью амина-октадециламинацетатом при соотношении монтмориллонита 70-90 и октадециламинацетата 10-20 в среде 96%-ного этилового спирта в течение 30 мин, с последующим выпариванием избыточного спирта на водяной бане и высушиванием его до получения однородной, порошкообразной, модифицированной органоглины.
Изобретение относится к получению органофильных материалов, в частности порошкообразных органофильных бентонитов (бентонов).
Органофильные бентониты широко используются во многих отраслях промышленности в качестве универсальных структурообразователей (как структурообразователи буровых растворов на углеводородной основе), загустителей масляных сред и в качестве сорбентов для очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов, красителей, ПАВ, разлитой нефти. Так их используют в лакокрасочной промышленности, при производстве консистентных смазок, а также в качестве наполнителей пластмасс и резин, в качестве связующего в безводных формовочных смесях для получения точного литья из алюминиевых и магниевых сплавов. Органофильные бентониты используются также в качестве наполнителей в пигментных концентратах для окраски кож, как высокоэффективные добавки для увеличения прочности цементного камня, в производстве автомобилей, в металлообработке, а также полиграфической промышленности, в парфюмерии и косметике. Добавка органоглины в полимерную массу позволяет повысить термостойкость, газонепроницаемость, водоотталкивающие свойства и придать высокую механическую прочность некоторым видам пластмасс.
Известен способ получения органофильного бентонита путем смешения бентонитового глинопо-рошка с водным раствором четвертичной аммониевой соли 30-60%-ной концентрации и при 15-25°C в течение 0,5-0,7 ч (ав.св. СССР № 1816784, 1993 г.).
Недостатком известного способа является то, что при подаче бентонитового глинопорошка в раствор четвертичной аммониевой соли происходит комкование первоначально образующегося порошкообразного органофильного бентонита и соответственно ухудшение его структурно-механических свойств, кроме того, при этом способе не обеспечивается необходимый массо- и теплообмен с окружающей средой, что приводит к пластификации и в конечном счете к комкованию получаемого порошкообразного органофильного бентонита.
Известен способ получения органофильного глинопорошка путем смешения глины с амином в присутствии и воды, сушки и измельчения, по которому смешивают 4%-ную глинистую суспензию с 2%-ным водным раствором амина.
Недостатком известного способа является многостадийность, большой расход амина не менее 100130 мг-экв. на 100 г глины или не менее полуторократного избытка с обменной емкости глины и наличие вредных отходов производства (промывные воды, содержащие амины) (Макеев Е.Д. и др. Химия и технология топлив и масел. - М.: Химия, 1964, 2, с. 30-36).
Известен способ получения органомодифицированных слоистых алюмосиликатов, где в качестве модификатора натриевой формы бентонитовой глины используют гуанидинсодержащую соль винильно-го ряда - метакрилатагуанидина [патент РФ 2331470, бюл. 23 от 20.08.2008].
Недостатком данного метода получения органоглин является необходимость предварительного синтеза модификатора и перевод исходной глины в натриевую форму, что увеличивает длительность процесса и усложняет технологию получения органоглины.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения бентонов на основе октадециламин-ацетата и бентонита в среде органических растворителей без их последующего удаления, в качестве которых используют ароматические углеводороды, нефть, масла и т.д. (ав.св. СССР № 465899, 1978 г.).
Недостатком данного метода получения органоглин является использование ароматических углеводородов в качестве растворителя октадециламинацетата, и в конечном счете при этом получают маслянистый глинопорошок, который неприемлем для адсорбции сточных вод.
Задачей настоящего изобретения является создание способа получения порошкообразного органо-фильного бентонита-монтмориллонита с улучшенными свойствами, используемого в качестве адсорбента сточных вод, а также упрощение и сокращение продолжительности способа, создание безотходной технологии получения порошкообразного органофильного бентонита.
Поставленная задача заключается в том, что способ получения органоглины включает обработку бентонита октадециламинацетатом в среде растворителя, где согласно изобретению обработку ведут при перемешивании отмытой породы бентонита, содержащей ~85% монтмориллонита, с солью амино-октадециламинацетата при соотношении монтмориллонита 70-90 и октадециламинацетата 10-20 в среде 96%-ного этилового спирта в течение 30 мин, с последующим выпариванием избыточного спирта на водяной бане и высушиванием его до получения однородной, порошкообразной модифицированной орга-ноглины.
Отличительным признаком от известного является то, что в предлагаемом способе использование в качестве растворителя 96% этилового спирта позволяет получить мелкодисперсный глинопорошок, не требующий последующего измельчения.
Монтмориллонит (Na,K,Ca)(Al,Fe,Mg)[(Si,Al)4O](OH)2-nH2O - это высокодисперсный слоистый алюмосиликат белого или серого цвета, в котором за счет нестехиометрических замещений катионов кристаллической решетки появляется избыточный отрицательный заряд, который компенсируется обменными катионами, расположенными в межслоевом пространстве. Главной особенностью монтмориллонита является его способность к адсорбции различных ионов (в основном катионов), а также к ионному обмену. С водой образует пластичные массы, при этом, разбухая, может увеличиваться в объеме в 10
раз. Монтмориллонит обладает высокими катионообменными и адсорбционными свойствами, которые наиболее выражены у бентонитов, содержащих монтмориллонит с преимуществом натриевых обменных катионов.
Заявляемую аминную соль октадециламинацетата получают следующим образом:
CHз(CH2)l6CH2MH2+CHзCOOH^[CHз(CH2)l6CH2HHз]+(CHзCOO)"-(ОДАА) м.в ОДА-259+ м.в.CHзCOOH-60-общий м.в.=319-(ОДАА).
Октадециламинацетат (ОДАА) получают с использованием ледяной уксусной кислоты, для этого берут расчетное количество концентрированной уксусной кислоты и нагревают в колбонагревателе (или на водяной бане) до температуры 40-50°C и при постоянном перемешивании вводят расчетное количество амина до pH-7. Полученный раствор отфильтровывают и выпаривают.
При использовании монтмориллонита ниже заявляемого предела происходит перерасход соли амина, а выше заявляемого предела монтмориллонита - неполное замещение катионов глины солью амина.
При использовании соли амина ниже заявляемого предела не целесообразно, а выше заявляемого происходит перерасход дорогостоящего ингредиента.
В качестве бентонита используют породу, содержащую в своем составе до 85% монтмориллонита Даш-Салахлинского месторождения Азербайджана.
Приготовление монтмориллонита для дальнейшего его использования проводят следующим образом: к исходному сырью добавляют дистиллированную воду в соотношении 1:10 и выдерживают 24 ч. После взмучивания в течение 1 мин суспензию отстаивают в течение 20 мин, затем проводят отбор надо-садочной суспензии с размером глиняных частиц менее 10 мкм из верхнего 10-сантиметрового слоя. Суспензию отстаивают, после седиментации осветленную воду декантируют, а осадок высушивают в сушильном шкафу при 70-105°C и измельчают на шаровой мельнице до размеров частиц не более 2-3 мкм. Процедура измельчения крупных агломератов плотной консистенции, образующихся после высушивания обогащенного сырья, не приводит к повышению содержания монтмориллонита, но дает возможность повысить удельную поверхность, общий объем пор и истинную плотность сорбента. Параллельно полученную соль амино-октадециламинацетата разводят в 96%-ном этиловом спирте в количестве от 50 до 150 мл, затем постепенно к нему добавляют полученный порошок монтмориллонита при постоянном перемешивании в течение 30 мин. Полученную спиртовую смесь помещают на водяную баню, выпаривают избыток этилового спирта и высушивают полученную органоглину. В результате получают порошкообразную аминированную глину, не требующую повторного измельчения.
Полученную органоглину применяют в качестве сорбента для очистки сточных вод от красителей, ПАВ из сточных вод. Для этого проводили стендовые исследования определения степени очистки сточных вод.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами. Пример 1.
Берут 10 ч. октадециламинацетата и растворяют в 50 мл 96%-ного этилового спирта в стеклянном стакане, куда вводят 70 ч. порошка отмытого монтмориллонита при постоянном перемешивании в течении 30 мин. Затем полученную взвесь в стакане помещают в водяную баню и отпаривают от избытка этилового спирта. Полученную органоглину используют в качестве адсорбента для очистки сточной воды. Степень очистки составляет ~ 92% от красителей и ПАВ - 90%.
Примеры 2-3 проводят аналогично примеру 1. Полученные данные сведены в таблицу.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения адсорбента для очистки сточных вод на основе органоглины, включающий обработку бентонита октадециламинацетатом в среде растворителя, отличающийся тем, что обработку ведут при перемешивании отмытой породы бентонита, содержащей ~85% монтморилонита, с солью амино-октадециламинацетата при соотношении монтмориллонита 70-90 и октадециламинацетата 10-20 в среде 96%-ного этилового спирта в течение 30 мин, с последующим выпариванием избыточного спирта на водяной бане и высушиванием продукта до получения однородной, порошкообразной, модифицированной органоглины.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
028314
- 1 -
(19)
028314
- 1 -
(19)
028314
- 2 -
(19)
028314
- 4 -
|
