EA 026741B1 20170531 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2017\PDF/026741 Полный текст описания [**] EA201590324 20130723 Регистрационный номер и дата заявки DE102012015802.5 20120810 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок EP2013/065522 Номер международной заявки (PCT) WO2014/023572 20140213 Номер публикации международной заявки (PCT) EAB1 Код вида документа [PDF] eab21705 Номер бюллетеня [GIF] EAB1\00000026\741BS000#(688:319) Основной чертеж [**] КОНТАКТНАЯ ПОЛОСА ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИЗНЫХ ЯЧЕЕК Название документа [8] C25B 9/04, [8] C23C 14/16, [8] C23C 14/02 Индексы МПК [DE] Хоорманн Дирк, [DE] Донст Дмитрий, [DE] Польцин Грегор, [DE] Функ Франк, [DE] Вольтеринг Петер, [DE] Торос Петер, [DE] Хофманн Филипп Сведения об авторах [IT] УДЕНОРА С.П.А. Сведения о патентообладателях [IT] УДЕНОРА С.П.А. Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea000026741b*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

[RU]

1. Контактная полоса для электролизных ячеек, причем контактная полоса состоит из титановой полосы, которая покрыта слоем никеля и ванадия путем физического осаждения из газовой фазы, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.

2. Контактная полоса по п.1, отличающаяся тем, что слой никеля содержит 7 мас.% ванадия.

3. Контактная полоса по п.1 или 2, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.

4. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-3, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 8 мкм.

5. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-4, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 5 мкм.

6. Способ изготовления контактных полос для электролизных ячеек, согласно которому на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы наносят слой никеля и ванадия, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что наносят слой никеля, содержащий 7 мас.% ванадия.

8. Способ по п.6 или 7, отличающийся тем, что физическое осаждение из газовой фазы осуществляют путем: (g) загрузки вакуумной камеры по меньшей мере одной титановой полосой, (h) закрытия и откачки вакуумной камеры, (i) очистки подложки введением газообразного восстановителя в вакуумную камеру, (j) затем удаления газообразного восстановителя, (k) введения никеля или никеля-ванадия в вакуумную камеру и покрытия титановой полосы слоем толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм путем осаждения из газовой фазы, ионного осаждения или катодного распыления, (l) наконец, заполнения вакуумной камеры и удаления покрытой подложки из камеры.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что этапы (a)-(f) способа физического осаждения из газовой фазы проводят от одного этапа к следующему в вакууме при различных давлениях, которые устанавливают с помощью инертного газа.

10. Способ согласно по меньшей мере одному из пп.6-9, отличающийся тем, что в качестве способа нанесения покрытия выбирают метод осаждения из газовой фазы из группы термического осаждения, электронно-лучевого осаждения, лазерного осаждения, электродугового напыления и молекулярно-лучевой эпитаксии.

11. Применение никеля с содержанием ванадия до 10 мас.% для нанесения проводящего слоя на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы.

12. Применение по п.11, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.

13. Применение титановой полосы, покрытой путем физического осаждения из газовой фазы никелем с содержанием ванадия до 10 мас.%, в качестве контактной полосы для электролизных ячеек.

14. Применение по п.13, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.

15. Применение по п.13 или 14, отличающееся тем, что применяют титановые полосы с толщиной слоя никеля или никеля-ванадия от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:

1. Контактная полоса для электролизных ячеек, причем контактная полоса состоит из титановой полосы, которая покрыта слоем никеля и ванадия путем физического осаждения из газовой фазы, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.

2. Контактная полоса по п.1, отличающаяся тем, что слой никеля содержит 7 мас.% ванадия.

3. Контактная полоса по п.1 или 2, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.

4. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-3, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 8 мкм.

5. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-4, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 5 мкм.

6. Способ изготовления контактных полос для электролизных ячеек, согласно которому на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы наносят слой никеля и ванадия, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что наносят слой никеля, содержащий 7 мас.% ванадия.

8. Способ по п.6 или 7, отличающийся тем, что физическое осаждение из газовой фазы осуществляют путем: (g) загрузки вакуумной камеры по меньшей мере одной титановой полосой, (h) закрытия и откачки вакуумной камеры, (i) очистки подложки введением газообразного восстановителя в вакуумную камеру, (j) затем удаления газообразного восстановителя, (k) введения никеля или никеля-ванадия в вакуумную камеру и покрытия титановой полосы слоем толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм путем осаждения из газовой фазы, ионного осаждения или катодного распыления, (l) наконец, заполнения вакуумной камеры и удаления покрытой подложки из камеры.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что этапы (a)-(f) способа физического осаждения из газовой фазы проводят от одного этапа к следующему в вакууме при различных давлениях, которые устанавливают с помощью инертного газа.

10. Способ согласно по меньшей мере одному из пп.6-9, отличающийся тем, что в качестве способа нанесения покрытия выбирают метод осаждения из газовой фазы из группы термического осаждения, электронно-лучевого осаждения, лазерного осаждения, электродугового напыления и молекулярно-лучевой эпитаксии.

11. Применение никеля с содержанием ванадия до 10 мас.% для нанесения проводящего слоя на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы.

12. Применение по п.11, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.

13. Применение титановой полосы, покрытой путем физического осаждения из газовой фазы никелем с содержанием ванадия до 10 мас.%, в качестве контактной полосы для электролизных ячеек.

14. Применение по п.13, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.

15. Применение по п.13 или 14, отличающееся тем, что применяют титановые полосы с толщиной слоя никеля или никеля-ванадия от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.


Евразийское 026741 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2017.05.31
(21) Номер заявки 201590324
(22) Дата подачи заявки
2013.07.23
(51) Int. Cl.
C25B 9/04 (2006.01) C23C14/16 (2006.01) C23C14/02 (2006.01)
(54) КОНТАКТНАЯ ПОЛОСА ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИЗНЫХ ЯЧЕЕК
(31) 102012015802.5
(32) 2012.08.10
(33) DE
(43) 2015.05.29
(86) PCT/EP2013/065522
(87) WO 2014/023572 2014.02.13
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
УДЕНОРА С.П.А. (IT)
(72) Изобретатель:
Хоорманн Дирк, Донст Дмитрий, Польцин Грегор, Функ Франк, Вольтеринг Петер, Торос Петер, Хофманн Филипп (DE)
(74) Представитель:
Медведев В.Н. (RU)
(56) US-A1-2004081881 US-A1-2002081478 US-A1-2009293447 US-A1-2010092692
"NiV7 for Semiconductor Applications", Umicore Thin Film Products Brochures/ Technical Data Downloads, 15 October 2008 (2008-10-15), pages 1-4, XP055099814, online, Retrieved from the Internet: URL:http:// www.thinfilmproducts.umicore.com/Products/ TechnicalData/show_datenblatt_niv7.pdf [retrieved on 2014-02-03], p. 1-3
US-A1-2009127226 US-A1-2005260484
WO-A2-2004007805
(57) Изобретение относится к контактным полосам для электролизных ячеек, причем контактные полосы состоят из титановой полосы, которая покрыта слоем никеля, содержащим 0-10 мас.% ванадия, путем физического осаждения из газовой фазы.
Область изобретения
Изобретение относится к контактным полосам, в частности, для электролизных ячеек (мембранных ячеек), способу их изготовления и применению определенных металлических композиций для получения электропроводящих соединений.
Уровень техники
Электролизные ячейки, которые соединены посредством контактных полос, уже хорошо известны, например, из WO 199815675 A1 (Uhde). Контактные полосы служат, не в самую последнюю очередь, для установления электрического контакта между смежными ячейками, однако существуют различные альтернативы, с одной стороны, по производству этих контактных полос и, с другой стороны, по прикреплению их к стенкам ячеек.
Способ производства для получения контактных полос этого типа описан также в WO 2001085388 Al (Uhde). Там используется лазерная сварка под давлением для приваривания контактных полос из материала с хорошей электропроводностью на титановую тонколистовую полосу.
DE 2010023410 A1 (Uhde) описывает производство платиновых электродов для электролиза персульфата. В этом способе слой платины толщиной 0,5-10 мкм осаждают на металл подложки. Пример 1 осуществления описывает производство электрода, в котором никель наносят на металл подложки с использованием процесса PVD (physical vapor deposition физическое осаждение из газовой фазы). Однако специалист в этой области сразу же осознает, что это должно быть ошибкой, поскольку весь документ посвящен исключительно покрытию платиной.
В случае, когда тонколистовые полосы разнородных материалов соединяют друг с другом, известной практикой является делать это путем сварки взрывом. При этом слой взрывчатого вещества воспламеняется с высокой скоростью для сварки взрывом материала покрытия с материалом подложки, в результате чего достигается металлическая связь типа решетки между двумя материалами. Однако этот метод является сравнительно сложным, чрезвычайно дорогостоящим. К тому же, этот метод переводит в лом 20-50% материала, поскольку точность сварки взрывом является слишком низкой.
Задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить контактные полосы, которые имеют по возможности разумные цены, но, тем не менее, имеют высокую проводимость, и разработать высокоэффективный способ, который позволяет производить такие контактные полосы высокой электрической эффективности в крупном масштабе.
Описание изобретения
В первом варианте осуществления изобретение относится к контактным полосам для электролизных ячеек, которые состоят из титановой полосы, покрытой слоем никеля, содержащим 0-10 мас.% ванадия, путем физического осаждения из газовой фазы.
Неожиданно было обнаружено, что контактная полоса, снабженная таким покрытием, которое нанесли физическим осаждением из газовой фазы, обладает характерной особенностью - высокой электрической эффективностью.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения никель содержит ванадий в количестве от приблизительно 1 до приблизительно 8 мас.%, а предпочтительно 7 мас.%. Таким образом, дополнительно улучшаются проводимость и гибкость контактных полос. Никелевые сплавы, содержащие 7 мас.% ванадия, обычно служат для полупроводниковых применений и являются коммерчески доступными от Umicore AG под маркой "NiV7".
Также предпочтительными являются контактные полосы со слоем никеля или никеля-ванадия толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 8 мкм, а наиболее предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 5 мкм.
Другой объект изобретения относится к способу изготовления контактных полос для электролизных ячеек, согласно которому слой никеля, содержащий 0-10 мас.% ванадия, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 8 мас.%, а наиболее предпочтительно 7 мас.%, осаждают на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы.
В предпочтительном, но лишь примерном варианте осуществления изобретения физическое осаждение из газовой фазы осуществляют путем:
(a) загрузки вакуумной камеры по меньшей мере одной титановой полосой,
(b) закрытия и откачки вакуумной камеры,
(c) очистки подложки введением газообразного восстановителя в вакуумную камеру,
(d) затем удаления газообразного восстановителя,
(e) введения никеля или никеля-ванадия в вакуумную камеру и покрытия титановой полосы слоем толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм осаждением из газовой фазы, ионным осаждением или катодным распылением, и
(f) наконец, заполнения вакуумной камеры и удаления покрытой подложки из камеры.
Кроме того, было доказано, что преимущественным является осуществление этапов (a)-(f) способа физического осаждения из газовой фазы от одного этапа к следующему в вакууме при различных давлениях, которые устанавливаются с помощью инертного газа.
Наиболее предпочтительно используемым в качестве способа нанесения покрытия является метод
осаждения из газовой фазы из группы термического осаждения, электронно-лучевого осаждения, лазерного осаждения, электродугового напыления и молекулярно-лучевой эпитаксии.
Термическое осаждение или термическое испарение является методом нанесения покрытия на высоковакуумной основе из группы процессов PVD. В этом процессе весь исходный материал нагревают электрически (резистивно или индуктивно) до температур, близких к температуре кипения, пары материала мигрируют к подложке и конденсируются там в слой. Таким образом, он является одним из наипростейших методов осаждения из паровой фазы в области технологии нанесения покрытий.
В широком смысле, термическое осаждение понимают как группу процессов PVD, в которых исходный материал нагревают различными способами. Эта группа включает в себя, например, методы осаждения из газовой фазы с использованием лазерных лучей, электронных пучков или электрической дуги. Молекулярно-лучевая эпитаксия является еще одним методом из этой группы.
Для термического осаждения исходный материал нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. Отдельные атомы, атомные кластеры или молекулы отделяются, что означает, что они испаряются и мигрируют через вакуумную камеру. За счет расположения между источником испарения и подложкой пары материала доходят до самой подложки охладителя на противоположной стороне и конденсируются. Тонкий слой испаренного материала осаждается на подложке.
Как большинство других процессов PVD, термическое осаждение также является высоковакуумным процессом. Обычные рабочие давления составляют 10-6 мбар. Это происходит из-за разных причин, с одной стороны, столкновения с частицами газа, еще существующими в вакууме, сведены к минимуму с помощью низкого давления (в этом интервале давлений длина свободного пробега частицы составляет много больше, чем расстояние от источника испарения до подложки), с другой стороны, необходимо, чтобы рабочее давление было ниже давления газа испаряемого материала.
Еще один объект изобретения относится к применению никеля с содержанием ванадия 0-10 мас.%, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 8 мас.%, а наиболее предпочтительно 7 мас.%, для изготовления проводящего слоя на титановой полосе.
Наконец, последний вариант осуществления изобретения относится к применению титановой полосы, снабженной покрытием из никеля с содержанием ванадия 0-10 мас.%, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 8 мас.%, а наиболее предпочтительно 7 мас.%, в качестве контактной полосы для электролизных ячеек.
Предпочтительно используются такие титановые полосы, которые имеют слой никеля или никеля-ванадия толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 8 мкм, а наиболее предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 5 мкм.
Дополнительные признаки, подробности и преимущества изобретения обнаруживаются из следующего описания и фигуры, показывающей вид в разрезе контактной полосы согласно изобретению.
Контактная полоса, в общем обозначенная позицией 1, образована титановой полосой 2, покрытой слоем никеля или слоем никеля, содержащего 7 мас.% ванадия, путем физического осаждения из газовой фазы.
Чтобы позволить сформироваться двум контактным полотнам 3а и 3b, центральную часть именно контактной полосы можно удалить механически, например так, что получается продольная канавка 4.
Ниже пример описан более подробно: титановую полосу, покрытую NiV7 в процессе PVD, прикрепляли к анодной стороне элемента ячейки. К элементу ячейки прикладывали ток 16,3 кА. Можно было измерить падение напряжения 6 мВ на кА/м2. Эта величина соответствует контактным полосам, которые были покрыты с помощью сварки взрывом. А значит, можно было продемонстрировать, что этот способ служит производству контактных полос высокой электрической эффективности.
Преимущества, обеспечиваемые в настоящем изобретении:
путем использования процесса PVD возможно достигать высокой степени использования материала, причем этот процесс является, таким образом, менее дорогим, чем метод сварки взрывом;
способ позволяет покрывать большие контактные поверхности, тем самым, дополнительно уменьшая падения напряжения, которые могут быть сравнимы со сваркой взрывом; тем самым возможно дополнительно повысить электрическую эффективность.
Перечень ссылочных позиций и обозначений:
1 - контактные полосы;
2 - титановая полоса;
3а, 3b - контактные полотна; 4 - канавка.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Контактная полоса для электролизных ячеек, причем контактная полоса состоит из титановой полосы, которая покрыта слоем никеля и ванадия путем физического осаждения из газовой фазы, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.
2. Контактная полоса по п.1, отличающаяся тем, что слой никеля содержит 7 мас.% ванадия.
3. Контактная полоса по п.1 или 2, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.
4. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-3, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 8 мкм.
5. Контактная полоса согласно по меньшей мере одному из пп.1-4, отличающаяся тем, что слой никеля или никеля-ванадия имеет толщину от приблизительно 1 до приблизительно 5 мкм.
6. Способ изготовления контактных полос для электролизных ячеек, согласно которому на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы наносят слой никеля и ванадия, при этом содержание ванадия составляет до 10 мас.%.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что наносят слой никеля, содержащий 7 мас.% ванадия.
8. Способ по п.6 или 7, отличающийся тем, что физическое осаждение из газовой фазы осуществляют путем:
(g) загрузки вакуумной камеры по меньшей мере одной титановой полосой,
(h) закрытия и откачки вакуумной камеры,
(i) очистки подложки введением газообразного восстановителя в вакуумную камеру,
(j) затем удаления газообразного восстановителя,
(k) введения никеля или никеля-ванадия в вакуумную камеру и покрытия титановой полосы слоем толщиной от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм путем осаждения из газовой фазы, ионного осаждения или катодного распыления,
(l) наконец, заполнения вакуумной камеры и удаления покрытой подложки из камеры.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что этапы (a)-(f) способа физического осаждения из газовой фазы проводят от одного этапа к следующему в вакууме при различных давлениях, которые устанавливают с помощью инертного газа.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
10. Способ согласно по меньшей мере одному из пп.6-9, отличающийся тем, что в качестве способа нанесения покрытия выбирают метод осаждения из газовой фазы из группы термического осаждения, электронно-лучевого осаждения, лазерного осаждения, электродугового напыления и молекулярно-лучевой эпитаксии.
11. Применение никеля с содержанием ванадия до 10 мас.% для нанесения проводящего слоя на титановую полосу путем физического осаждения из газовой фазы.
12. Применение по п.11, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.
13. Применение титановой полосы, покрытой путем физического осаждения из газовой фазы никелем с содержанием ванадия до 10 мас.%, в качестве контактной полосы для электролизных ячеек.
14. Применение по п.13, отличающееся тем, что используют никель, содержащий 7 мас.% ванадия.
15. Применение по п.13 или 14, отличающееся тем, что применяют титановые полосы с толщиной слоя никеля или никеля-ванадия от приблизительно 0,5 до приблизительно 10 мкм.
026741
- 1 -
(19)
026741
- 1 -
(19)
026741
- 1 -
(19)
026741
- 4 -
(19)