|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] 1. Реакционное-кристаллизационное устройство, включающее декантор в верхней секции (24), снабженный горизонтальным сливом (42) в верхней части; выпускное отверстие для отведения легкой фазы в верхней части декантора; нижнюю секцию (10), представляющую собой кристаллизатор, включающий коаксиальную всасывающую трубу (12); по меньшей мере один подводящий трубопровод (16); мешалку (14), размещенную внутри всасывающей трубы; по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный цилиндрический экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным цилиндрическим экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана в направлении (34) вверх или в направлении вниз. 2. Способ получения кристаллов с использованием устройства по п.1, в котором по меньшей мере две жидкие фазы и по меньшей мере одну твердую фазу перемешивают, в результате чего образуется смесь для проведения реакции и экстрагирования растворителем для формирования по меньшей мере одной кристаллической фазы, тяжелой фазы и легкой фазы, при этом способ включает экстрагирование части легкой фазы из смеси; отведение из верхней секции по меньшей мере части легкой фазы и разгрузку из нижней секции кристаллов, образовавшихся в устройстве, и части тяжелой фазы. 3. Способ по п.2, в котором тепло протекающей реакции, тепло процесса кристаллизации и тепло охлаждения отводится легкой фазой, при этом способ включает перемешивание по меньшей мере двух фаз, одной легкой и одной тяжелой фазы; в котором температура легкой фазы ниже температуры тяжелой фазы; формирование по меньшей мере одной твердой кристаллической фазы и двух жидких фаз; отведение части легкой фазы из верхней секции; и разгрузку кристаллов и части тяжелой фазы из нижней секции. 4. Реакционное-кристаллизационное устройство для осуществления способа по пп.1 и 2, включающее верхнюю секцию (24), имеющую верхнюю часть и декантор, при этом декантор включает вертикальную емкость, снабженную горизонтальным сливом (42) в верхней части верхней секции (24); выпускное отверстие в верхней части верхней секции (24) для отведения легкой фазы в верхней части декантора; нижнюю секцию (10), содержащую кристаллизатор, включающий коаксиальную всасывающую трубу (12); по меньшей мере один подводящий трубопровод (16); мешалку, размещенную внутри всасывающей трубы (14); по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана (34) в направлении вверх или в направлении вниз.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
1. Реакционное-кристаллизационное устройство, включающее декантор в верхней секции (24), снабженный горизонтальным сливом (42) в верхней части; выпускное отверстие для отведения легкой фазы в верхней части декантора; нижнюю секцию (10), представляющую собой кристаллизатор, включающий коаксиальную всасывающую трубу (12); по меньшей мере один подводящий трубопровод (16); мешалку (14), размещенную внутри всасывающей трубы; по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный цилиндрический экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным цилиндрическим экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана в направлении (34) вверх или в направлении вниз. 2. Способ получения кристаллов с использованием устройства по п.1, в котором по меньшей мере две жидкие фазы и по меньшей мере одну твердую фазу перемешивают, в результате чего образуется смесь для проведения реакции и экстрагирования растворителем для формирования по меньшей мере одной кристаллической фазы, тяжелой фазы и легкой фазы, при этом способ включает экстрагирование части легкой фазы из смеси; отведение из верхней секции по меньшей мере части легкой фазы и разгрузку из нижней секции кристаллов, образовавшихся в устройстве, и части тяжелой фазы. 3. Способ по п.2, в котором тепло протекающей реакции, тепло процесса кристаллизации и тепло охлаждения отводится легкой фазой, при этом способ включает перемешивание по меньшей мере двух фаз, одной легкой и одной тяжелой фазы; в котором температура легкой фазы ниже температуры тяжелой фазы; формирование по меньшей мере одной твердой кристаллической фазы и двух жидких фаз; отведение части легкой фазы из верхней секции; и разгрузку кристаллов и части тяжелой фазы из нижней секции. 4. Реакционное-кристаллизационное устройство для осуществления способа по пп.1 и 2, включающее верхнюю секцию (24), имеющую верхнюю часть и декантор, при этом декантор включает вертикальную емкость, снабженную горизонтальным сливом (42) в верхней части верхней секции (24); выпускное отверстие в верхней части верхней секции (24) для отведения легкой фазы в верхней части декантора; нижнюю секцию (10), содержащую кристаллизатор, включающий коаксиальную всасывающую трубу (12); по меньшей мере один подводящий трубопровод (16); мешалку, размещенную внутри всасывающей трубы (14); по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана (34) в направлении вверх или в направлении вниз.
Евразийское 025736 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2017.01.30
(21) Номер заявки 201270366
(22) Дата подачи заявки
2012.03.30
(51) Int. Cl. B01D 9/02 (2006.01) C01D 9/04 (2006.01)
(54) УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ
(56) US-A-3961904 RU-C2-2302277 US-A1-20100183489
(31) 1105421.0
(32) 2011.03.31
(33) GB
(43) 2012.10.30
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
ХАЙФА КЕМИКАЛ ЛТД. (IL)
(72) Изобретатель:
Мизрахи Йосеф (IL)
(74) Представитель:
Виноградов С.Г., Дунай Д.М., Венско
А.Н. (BY) |
(57) Реактор для формирования кристаллов из растворимых солей, в котором обеспечивается проведение реакции и (или) экстрагирование растворителем и (или) кристаллизация. Реактор состоит из трех секций. Верхняя секция включает декантор, содержащий вертикальную емкость, снабженную горизонтальным сливом в его верхней части, и выпускное отверстие в его верхней части для отведения легкой фазы. Нижняя секция является кристаллизатором, включающим коаксиальную всасывающую трубу и дополнительно включающим по меньшей мере один подводящий трубопровод, мешалку, размещенную внутри всасывающей трубы, и одно или несколько выпускных отверстий в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы. Промежуточная секция включает по меньшей мере один коаксиальный вертикальный экран и зазор между всасывающей трубой и коаксиальным вертикальным экраном, регулирование которого обеспечивается путем перемещения вертикального экрана в направлении вверх или в направлении вниз.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к универсальному химическому реактору, в частности настоящее изобретение относится к трехфазной кристаллизационной установке, предназначенной для получения высокооднородных кристаллов.
Предпосылки создания изобретения Описание предшествующего уровня техники
Способы и устройство кристаллизации солей из раствора хорошо известны в химической промышленности и являлись предметом ряда патентов. Bennett et al. в патентах U.S. 3873275 и U.S. 3961904 приводит описание нескольких конструкций кристаллизаторов, при этом в каждой конструкции используется смесительная емкость в виде всасывающей трубы с экраном для увеличения размера кристаллов. Кристаллизатор в виде всасывающей трубы с экраном, изобретенный Bennett et al., нашел промышленное применение на многочисленных промышленных предприятиях для обеспечения управляемой кристаллизации солей. Указанный кристаллизатор в виде всасывающей трубы с экраном образует в основном двухфазную систему, предусматривающую жидкую фазу, насыщенный раствор и твердую фазу, представляющую собой кристаллы.
В патентах были раскрыты способы для производства соли (обозначаемой MY) и кислоты (обозначаемой НХ) из соли (обозначаемой MX), a также кислоты (обозначаемой HY) в процессе реакции обменного разложения I (см. ниже). В частности, на ряде промышленных предприятий было начато производство нитрата калия из KCl и азотной кислоты с использованием способа экстрагирования растворителем, и описание указанного процесса было раскрыто в ряде патентов: U.S. 2894813 (Baniel et al.); U.S. 4364914 и U.S. 4378342 (Manor et al.) и U.S. 4668495 (Portela et al). В общих чертах реакция, протекающая на таких промышленных предприятиях, может быть выражена следующим образом:
(I) MX + HY - MY + НХ
(II) НХ + растворитель - растворитель.НХ
Реакции (I) и (II) предшествующего уровня техники проводят последовательно в одной или нескольких смесительных емкостях. Реагенты перемешивают с растворителем и с некоторым количеством рециркулируемого водного раствора, в результате чего образуется трехфазный поток, подаваемый в де-кантор для разделения насыщенного растворителя, маточной жидкости и продукта. В указанных смесительных емкостях гидродинамический режим неудовлетворительно определен, и управление им далеко от классических гидродинамических условий, требуемых для соответствующего процесса кристаллизации, в результате чего на выходе получают продукт в виде кристаллов малого размера с неясно выраженной кристаллической структурой.
Описание способа кристаллизации, в соответствии с которым охлаждение насыщенного раствора осуществляется непосредственно с помощью летучей жидкости, приведено в U.S. 4452621 (Patrick et al.).
Краткое описание чертежа
На фигуре показан схематический вид в перечном сечении кристаллизационного устройства в соответствии с настоящим изобретением.
Описание изобретения
В соответствии с настоящим изобретением предусматривается создание способа и устройства кристаллизации соли из трехфазной системы, сочетающей в себе водную фазу, сольвентную фазу и твердую фазу, т.е. кристаллы. В системе в соответствии с настоящим изобретением воплощен изобретенный Bennett et al. (см. ссылку выше) кристаллизатор в виде всасывающей трубы с экраном и используемый в нем способ, которые объединены в новое оригинальное устройство для одновременного проведения следующих процессов: реакции, кристаллизации, экстрагирования растворителем, декантации и прямого теплообмена.
Настоящее изобретение относится к новому устройству, оригинально сочетающему в себе такие компоненты, как классический кристаллизатор в виде всасывающей трубы с экраном и трехфазный де-кантор, позволяющие проводить реакцию экстрагирования растворителем для производства крупных кристаллов с четкой структурой. В устройстве в соответствии с настоящим изобретением реализована унитарная конструкция кристаллизатора для одновременного проведения нижеперечисленных типовых процессов:
(1) реакции обменного разложения (I) MX и MY (соли), НХ и HY (кислоты);
(2) экстрагирования растворителем кислоты НХ, полученной в процессе реакции (I), частично не-смешивающимся органическим растворителем, (II);
(3) растворения реагента (MX) и кристаллизации продукта (MY) при гидродинамических режимах, которыми характеризуется классический кристаллизатор в виде всасывающей трубы с экраном, для получения кристаллов, имеющих размер частиц D50 обычно в пределах 350-550 микрон;
(4) отведения тепла реакции и (или) тепла кристаллизации с помощью указанного в пункте (3) растворителя, тем самым обеспечивая применение принципов кристаллизации при прямом охлаждении;
(5) декантации и разделения трехфазной системы жидкость-жидкость-твердое, получая в результате по меньшей мере три отдельных выходных потока: насыщенный растворитель, маточную жидкость и
(1)
шлам, представляющий собой конечный продукт в виде кристаллов.
Настоящее изобретение относится к новому устройству и способу для одновременного проведения следующих процессов: реакции, кристаллизации, экстрагирования растворителем, декантации и прямого охлаждения. Устройство, приведенное на фигуре, включает три отдельные секции, выполняющие различные функции и обеспечивающие различные режимы потока
нижняя секция 10 - кристаллизатор, включающая всасывающую трубу 12, соосно вращающуюся пропеллерную мешалку 14; несколько подводящих трубопроводов 16 и цилиндрический экран 18. В данной секции реализуется режим потока, аналогичный режиму в известном кристаллизаторе в виде всасывающей трубы с экраном;
верхняя секция 24, включающая декантор, в котором реализуется режим потока, аналогичный режиму в известном деканторе. Диаметр декантора превышает диаметр нижней секции, и декантор предназначен для осуществления гравитационного процесса декантации и отделения легкой органической фазы от водной и кристаллической фаз;
промежуточная - переходная - секция 26, сочетающая два различных режима потока. Указанная секция включает коаксиальный вертикальный экран 28, предназначенный для существенного снижения возмущения потока, поступающего снизу, и, в конечном счете, для уменьшения его воздействия на режим гравитационного потока декантора, при этом секция обеспечивает двунаправленный поток между двумя секциями. Зазор между коаксиальным вертикальным экраном 28 и верхней частью экрана всасывающей трубы может быть отрегулирован. Поток между верхней и нижней секциями регулируется с помощью коаксиального вертикального экрана 28. Коаксиальный вертикальный экран разделяет исходящий поток всасывающей трубы на два потока: первый поток в направлении вниз обратно в секцию всасывающей трубы и второй поток в направлении вверх в декантор. Отношение деления потока регулируется путем изменения зазора между коаксиальным вертикальным экраном 28 и верхней частью всасывающей трубы 12. Указанный зазор регулируется путем перемещения коаксиального вертикального экрана соответственно в направлении вверх и вниз, как показано двунаправленной стрелкой 34.
В нижней секции реализуется гидродинамический режим, аналогичный режиму в известном кристаллизаторе в виде всасывающей трубы с экраном. Реагенты подают через подводящие трубопроводы 16, предпочтительно в том числе подают в нижнюю часть всасывающей трубы 12. Один или несколько трубопроводов используют для подачи каждого реагента: растворитель, кислоту (НХ), солевой шлам (MX), и любой рециркулируемый поток, такой как маточная жидкость, подают в во всасывающую трубу 12. Смесь, включающую кристаллы, маточную жидкость и растворитель, циркулируют в направлении вверх через всасывающую трубу 12. Геометрия указанной секции определяется общепризнанными конструктивными решениями кристаллизатора в виде всасывающей трубы с экраном для обеспечения псевдоожижения кристаллов и поддержания условий низкой степени перенасыщения во избежание вторичной кристаллизации.
Кроме того, в соответствии со способом настоящего изобретения геометрия нижней секции соответствует требованию перемешивания органического растворителя при управляемом гидродинамическом режиме предпочтительно с целью получения четко структурированной дисперсии ''масло в воде'', в частности, с учетом требований оптимизации массообмена и быстрого и полного разделения фаз.
Шлам с крупными кристаллами разгружают через выпускное отверстие 38 в нижней части устройства, в то время как рассол с мелкими кристаллами втягивается через цилиндрический экран аналогичным образом, как и в обычном кристаллизаторе в виде всасывающей трубы с экраном. Тем не менее, общая конструкция отличается от известного декантора. Поток подаваемого сырья направлен вверх, в то время как потоки разделенных тяжелых фаз (рассол и кристаллы) направлены вниз. Отделенная легкая фаза из верхней части верхней секции переливается через известный горизонтальный слив 42. Регенерированный растворитель подают через один или несколько подводящих трубопроводов, таких как подводящий трубопровод 16 в нижней секции устройства. Далее регенированный растворитель циркулирует через всасывающую трубу предпочтительно в виде дисперсии ''масло в воде''. Часть дисперсии, расход которой регулируется коаксиальным вертикальным экраном 28, направляется вверх в декантор. В декан-торе происходит разделение дисперсии с образованием прозрачного слоя насыщенного растворителя, находящегося над сливом 42 и переливающегося через него в верхней части устройства, в то время как водная фаза и кристаллы опускаются вниз за счет гравитации и возвращаются в нижнюю секцию Двигатель 48 приводит в движение пропеллерную мешалку 14, вращая вал 50. В других примерах осуществления настоящего изобретения двигатель может быть расположен под кристаллизатором, при этом крутящий момент передается валом, соединяющим двигатель с пропеллерной мешалкой.
Устройство и способы в соответствии с настоящим изобретением могут быть использованы для усовершенствования различных процессов экстрагирования растворителем - кристаллизации в различных областях применения, в том числе без ограничения вышеуказанной реакции обменного разложения в сочетании с экстрагированием растворителем одного из продуктов. Новое устройство может быть применено для одновременного проведения всех или нескольких типовых процессов (1)-(5), описание которых приведено выше. Устройство в соответствии с настоящим изобретением может быть использовано для кристаллизации соли при прямом охлаждении из насыщенного раствора с использованием частично
несмешивающегося растворителя для отведения тепла, в частности, тепла процесса кристаллизации нитрата калия из раствора богатого нитратом калия путем кристаллизации при прямом охлаждении инертным частично несмешивающимся растворителем, таким как, в частности, высокомолекулярный парафин. В соответствии с дополнительным аспектом настоящего изобретения устройство в соответствии с настоящим изобретением может быть использовано для проведения любой реакции в сочетании с кристаллизацией и экстрагированием растворителем с помощью любого частично несмешивающегося растворителя для протекания процесса реакции и кристаллизации. Примеры таких растворителей включают парафины, углеводороды, спирты, кетоны, простые эфиры, сложные эфиры, жидкие катиониты или жидкие аниониты, либо их смеси.
В соответствии с настоящим изобретением возможно применение различных конструктивных особенностей устройства внутренних экранов с целью осуществления нового и оригинального способа согласно настоящему изобретению.
Примеры реальных способов
Пример 1. Был получен продукт в полупромышленном масштабе с использованием реактора, представляющего собой пример осуществления настоящего изобретения для производства нитрата калия. Способ в соответствии с настоящим изобретением применяли для одновременного проведения реакции, экстрагирования растворителем и кристаллизации нитрата калия в одном и том же реакторе.
Хлорид калия, 60% азотную кислоту и регенерированный растворитель подавали во всасывающую трубу. Кристаллизатор был снабжен всасывающей трубой с диаметром 650 мм, оснащенной турбиной с наклонными лопастями со скоростью вращения 160 об/мин.
В течение 24 ч катализатор непрерывно находился в работе в устоявшемся режиме, обеспечивая производство кристаллов нитрата калия с размером частиц D50, что составляет 390 микрон.
Для сравнения кристаллы, полученные с использованием известных реакторов для последовательного смешивания, работающих при аналогичных композициях потока и температурных режимах, имели размер частиц D50, что равнялось 280 микрон.
Пример 2. Реактор, изготовленный в соответствии с настоящим изобретением, применяли для производства нитрата калия в промышленном масштабе. Способ в соответствии с настоящим изобретением проводили для одновременного осуществления реакции, экстрагирования растворителем и кристаллизации, получая при этом нитрат калия. Хлорид калия, 60% азотную кислоту и регенерированный растворитель подавали во всасывающую трубу. Кристаллизатор был снабжен всасывающей трубой с диаметром 1850 мм, оснащенной турбиной с наклонными лопастями со скоростью вращения 55-65 об/мин.
В течение 24 ч катализатор непрерывно находился в работе в устоявшемся режиме, обеспечивая производство кристаллов нитрата калия с размером частиц D50, что равнялось 450 микрон.
Пример 3. Реактор, изготовленный в соответствии с настоящим изобретением, применяли для кристаллизации нитрата калия при охлаждении в промышленном масштабе из рассола, насыщенного нитратом калия. Рассол (тяжелая фаза) перемешивали в реакторе с охлажденным растворителем (легкая фаза), получая при этом кристаллы нитрата калия с размером частиц D50, что равнялось 520 микрон.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Реакционное-кристаллизационное устройство, включающее
декантор в верхней секции (24), снабженный горизонтальным сливом (42) в верхней части;
выпускное отверстие для отведения легкой фазы в верхней части декантора;
нижнюю секцию (10), представляющую собой кристаллизатор, включающий
коаксиальную всасывающую трубу (12);
по меньшей мере один подводящий трубопровод (16);
мешалку (14), размещенную внутри всасывающей трубы;
по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и
промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный цилиндрический экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным цилиндрическим экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана в направлении (34) вверх или в направлении вниз.
2. Способ получения кристаллов с использованием устройства по п.1, в котором по меньшей мере две жидкие фазы и по меньшей мере одну твердую фазу перемешивают, в результате чего образуется смесь для проведения реакции и экстрагирования растворителем для формирования по меньшей мере одной кристаллической фазы, тяжелой фазы и легкой фазы, при этом способ включает
экстрагирование части легкой фазы из смеси;
отведение из верхней секции по меньшей мере части легкой фазы и
разгрузку из нижней секции кристаллов, образовавшихся в устройстве, и части тяжелой фазы.
3. Способ по п.2, в котором тепло протекающей реакции, тепло процесса кристаллизации и тепло охлаждения отводится легкой фазой, при этом способ включает
перемешивание по меньшей мере двух фаз, одной легкой и одной тяжелой фазы; в котором температура легкой фазы ниже температуры тяжелой фазы;
формирование по меньшей мере одной твердой кристаллической фазы и двух жидких фаз;
отведение части легкой фазы из верхней секции; и
разгрузку кристаллов и части тяжелой фазы из нижней секции.
4. Реакционное-кристаллизационное устройство для осуществления способа по пп.1 и 2, включающее
верхнюю секцию (24), имеющую верхнюю часть и декантор, при этом декантор включает вертикальную емкость, снабженную горизонтальным сливом (42) в верхней части верхней секции
(24);
выпускное отверстие в верхней части верхней секции (24) для отведения легкой фазы в верхней части декантора;
нижнюю секцию (10), содержащую кристаллизатор, включающий коаксиальную всасывающую трубу (12); по меньшей мере один подводящий трубопровод (16); мешалку, размещенную внутри всасывающей трубы (14);
по меньшей мере одно выпускное отверстие (38) в нижней части для разгрузки шлама, содержащего кристаллы; и
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
промежуточную секцию (26), расположенную между нижней секцией (10) и верхней секцией (24) таким образом, чтобы обеспечивалась жидкостная связь между секциями, и включающую по меньшей мере один коаксиальный вертикальный экран (28), при этом между всасывающей трубой (12) и коаксиальным вертикальным экраном (28) имеется зазор, причем при использовании обеспечивается регулирование зазора путем перемещения вертикального экрана (34) в направлении вверх или в направлении вниз.
025736
- 1 -
(19)
025736
- 1 -
(19)
025736
- 4 -
(19)
|
