|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] 1. Способ получения агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса из мини-эмульсии, включающий получение водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, буфер и воду; получение органического раствора, содержащего мономер и со-стабилизатор; смешение водного раствора и органического раствора с получением эмульсии; обработку эмульсии на устройстве с высокой деформацией сдвига с получением мини-эмульсии и добавление инициатора для полимеризации дисперсной фазы с образованием агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса. 2. Способ по п.1, где со-стабилизатором являются водонерастворимые небольшие молекулы. 3. Способ по п.1, где со-стабилизатор выбран из группы, состоящей из цетилового спирта, гексадекана и их комбинаций. 4. Способ по п.1, где устройство высокой деформации сдвига используют для получения капель размером от 50 до 500 нм. 5. Способ по п.1, где устройство высокой сдвиговой деформации включает ультразвуковой дезинтегратор, микрожидкостный дезинтегратор, статический смеситель или гомогенизатор. 6. Способ по п.1, где инициатор включает окислитель и восстановитель. 7. Способ по п.1, где инициатор включает вторичный буфер, окислитель и восстановитель. 8. Способ по п.1, где водный раствор и органический раствор являются гомогенными.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
1. Способ получения агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса из мини-эмульсии, включающий получение водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, буфер и воду; получение органического раствора, содержащего мономер и со-стабилизатор; смешение водного раствора и органического раствора с получением эмульсии; обработку эмульсии на устройстве с высокой деформацией сдвига с получением мини-эмульсии и добавление инициатора для полимеризации дисперсной фазы с образованием агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса. 2. Способ по п.1, где со-стабилизатором являются водонерастворимые небольшие молекулы. 3. Способ по п.1, где со-стабилизатор выбран из группы, состоящей из цетилового спирта, гексадекана и их комбинаций. 4. Способ по п.1, где устройство высокой деформации сдвига используют для получения капель размером от 50 до 500 нм. 5. Способ по п.1, где устройство высокой сдвиговой деформации включает ультразвуковой дезинтегратор, микрожидкостный дезинтегратор, статический смеситель или гомогенизатор. 6. Способ по п.1, где инициатор включает окислитель и восстановитель. 7. Способ по п.1, где инициатор включает вторичный буфер, окислитель и восстановитель. 8. Способ по п.1, где водный раствор и органический раствор являются гомогенными.
Евразийское 025537 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2017.01.30
(21) Номер заявки 201290707
(22) Дата подачи заявки 2011.01.26
(51) Int. Cl. C08F2/32 (2006.01)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АГЕНТА СНИЖЕНИЯ СОПРОТИВЛЕНИЯ СРЕДЫ
(31) 61/299,200 (56) WO-A1-08083991
(32) 2010.01.28 US-B1-6369135
(33) US
(43) 2013.01.30
(86) PCT/US2011/022602
(87) WO 2011/094333 2011.08.04
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
ЛАБРИЗОЛ СПЕШИЭЛТИ ПРОДАКТС, ИНК. (US)
(72) Изобретатель:
Бао Чжии, Смит Кеннет У. (US)
(74) Представитель:
Медведев В.Н. (RU)
(57) В изобретении представлен способ получения агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса. Способ начинается с приготовления водного раствора, включающего поверхностно-активное вещество, буфер и воду. Затем способ предусматривает приготовление органического раствора, включающего мономер и cо-стабилизатор. Водный раствор и органический раствор смешивают с получением эмульсии. Затем эмульсию обрабатывают на устройстве высокого сдвига с получением миниэмульсии, где мономеры разбиваются на маленькие капли, с последующей полимеризацией миниэмульсии при добавлении инициатора, когда происходит зародышеобразование в небольших каплях мономера.
Настоящая заявка имеет приоритет на основании предварительной заявки США серийный № 61/299200, поданной 28 января 2010, "Миниэмульсионная полимеризация для получения агентов снижения сопротивления среды", которая введена в настоящий документ во всей полноте в порядке ссылки.
Область техники, к которой относится изобретение
Способ получения агента понижения сопротивления среды на основе полимерного латекса из мини-эмульсии.
Предыстория создания изобретения
Агент снижения сопротивления среды представляет собой композицию, способную существенно снизить потери от трения, связанные с турбулентностью потока текучей среды через трубопровод. Когда текучие среды транспортируют на большие расстояния, такие как нефтепроводы и другие трубопроводы для жидких углеводородов, данные потери от трения приводят к неэффективности, что увеличивает затраты на оборудование и обслуживание. Известно, что полимеры с ультравысокой молекулярной массой хорошо действуют как агенты снижения сопротивления среды, особенно в углеводородных жидкостях. В целом, снижение сопротивления среды частично зависит от молекулярной массы полимерной добавки и ее способности растворять углеводород в режиме турбулентного потока. Эффективные полимеры, снижающие сопротивление среды, обычно имеют молекулярные массы выше пяти миллионов.
В прошлом было высказано предположение, что агенты снижения сопротивления среды, включающие полимерные латексные эмульсии, могут быть использованы для снижения потерь от трения, связанных с турбулентностью потока, протекающего по трубопроводу. Использование агентов снижения сопротивления среды на основе полимерных латексных эмульсий как наиболее широко используемых было предложено для областей применения, связанных с транспортировкой углеводородных потоков (например, сырой нефти, бензина, дизельного топлива и т. д.) по трубопроводам. Чтобы быть максимально эффективными, агенты снижения сопротивления среды должны быть растворимыми в углеводородном потоке.
В настоящее время предпринят ряд различных коммерческих подходов для решения проблемы получения, растворения, транспортировки и использования данных снижающих сопротивление среды полимеров. Общим коммерческим методом является получение полимера в разбавленных растворах инертного растворителя, такого как керосин или другой сольватирующий материал. Данный метод предусматривает использование раствора высокомолекулярного полимера, подходящего для использования в качестве агента снижения сопротивления среды, когда получены полимеризацией альфа-олефинов в углеводородном растворителе. Вся смесь, содержащая полиолефин, растворитель и частицы катализатора, используется без разделения с получением разбавленных растворов полимеров в сырой нефти или конечных углеводородах.
Другой современный коммерческий подход к снижению сопротивления сред заключается в полимеризации альфа-олефинов в массе, размоле массы полимера на небольшие (от 50 до 500 мкм) частицы, а затем суспендировании частиц в водной или иной (не растворителе) жидкой среде. Данный метод позволяет обеспечить значительно более высокие уровни содержания активного снижающего сопротивление среды полимера в конечном продукте (до приблизительно 25%).
Еще один метод заключается в полимеризации мономеров с незначительной растворимостью в воде с использованием эмульсионной полимеризации. Преимущество данного метода заключается в том, что могут быть получены суспензии, содержащие высокие концентрации активного снижающего сопротивление среды полимера (до 45%). К сожалению, типы мономеров, которые могут быть использованы в эмульсионной полимеризации, не всегда являются наилучшим выбором для получения снижающих сопротивление среды полимеров для использования в углеводородных текучих средах (сырой нефти, бензине и дизельном топливе).
Применение методов миниэмульсионной полимеризации для получения снижающего сопротивление среды полимера, полученного из мономеров с очень высокой растворимостью в воде, решает проблему использования наилучших водорастворимых мономеров для получения агентов снижения сопротивления среды для использования в углеводородных жидкостях.
Краткое изложение сущности изобретения
Способ получения агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса. Способ начинается с приготовления водного раствора, включающего поверхностно-активное вещество, буфер и воду. Затем способ предусматривает приготовление органического раствора, включающего мономер и сопутствующий стабилизатор. Водный раствор и органический раствор смешивают с получением эмульсии. Затем эмульсию обрабатывают на устройстве высокого сдвига с получением мини-эмульсии, где мономеры разбиваются на маленькие капли, с последующей полимеризацией мини-эмульсии при добавлении инициатора, когда происходит зародышеобразование в небольших каплях мономера.
Подробное описание изобретения
Настоящее изобретение относится к способу получения агента снижения сопротивления потоку на основе полимерного латекса. Способ начинается с приготовления водного раствора с поверхностно-активным веществом, буфером и водой, помимо приготовления органического раствора из мономера и сопутствующего стабилизатора. Водный раствор и органический раствор смешивают с получением
эмульсии. Затем эмульсию обрабатывают на ультразвуковом дезинтеграторе с получением миниэмульсии, где мономеры разбиваются на маленькие капли. Затем мини-эмульсию полимеризуют при добавлении инициатора, когда происходит зародышеобразование в небольших каплях. Инициатор может быть либо водорастворимым, либо маслорастворимым. Инициатор также может быть получен смешением окислителя и восстановителя или даже вторичного буфера, окислителя и восстановителя. В результате процесса полимеризации образуется агент снижения сопротивления среды в виде полимерного латекса.
Существует много преимуществ, которые могут быть связаны с использованием мини-эмульсии для получения продукта, снижающего сопротивление среды. Одним из преимуществ является повышенная способность смешиваться вместе с водонерастворимым мономером. Поскольку зародышеобразова-ние происходит в небольших капельках мономера, то возможно более равномерное смешение мономеров. Второе преимущество заключается в улучшенных свойствах снижения сопротивления среды. Свойства снижения сопротивления среды могут улучшиться на 5, 10, 5, 20, 25, 30, 35, 40 или даже 50% за счет применения мини-эмульсионного процесса. Параметры снижения сопротивления среды полимером не влияют на вязкость сырой нефти, более конкретно, тяжелой сырой нефти, в которую они помещены. Вместо этого, снижающие сопротивление среды полимеры способны разрывать турбулентный поток в трубопроводах, в которых протекает тяжелая сырая нефть, улучшая тем самым течение нефти в трубопроводе. Другое преимущество, которое обеспечивает мини-эмульсионная полимеризация, заключается в том, что водонерастворимый мономер не требует перемещения из капель мономера в мицеллы для начала полимеризации, как в традиционном процессе эмульсионной полимеризации. Стадия диффузии мономера исключается.
Подходящие примеры тяжелых сырых нефтей включают, но не ограничиваются ими, тяжелую нефть Merey, тяжелую нефть Petrozuata, тяжелую нефть Corocoro, тяжелую нефть Albian, тяжелую нефть Bow River, тяжелую нефть Maya и тяжелую нефть San Joaquin Valley. Кроме того, сырой нефтью может быть смесь тяжелой сырой нефти с более легкими углеводородами или разбавителями. Подходящие примеры смешанных сырых нефтей включают, но не ограничиваются ими, смесь Western Canadian Select и Marlim Blend.
Водный раствор содержит поверхностно-активное вещество, буфер и воду, которые перемешивают вместе. Полученный гомогенный водный раствор может иметь следующие свойства:
Реагент
Широкий интервал
Узкий интервал
Поверхностно-активное вещество (масс.% водного
раствора)
0-2 0%
0,002-5*
Буфер (масс.8 водного раствора)
0-208
0, 001-5S
Вода (масс.% водного
раствора
50-100%
80-99,991
Используемое поверхностно-активное вещество может включать по меньшей мере одно анионное или неионогенное поверхностно-активное вещество с высоким ГЛБ. Термин "величина ГЛБ" относится к гидрофильно-липофильному балансу поверхностно-активного вещества в эмульсии. Величину ГЛБ определяют методами, описанными W.C. Griffin в J. Soc. Cosmet. Chem., 1, 311 (1949) и J. Soc. Cosmet. Chem. 5, 249 (1954), которые введены в настоящий документ в порядке ссылки. Как использовано в настоящем документе, термин "высокий ГЛБ" будет означать величину ГЛБ 7 или больше. Величина ГЛБ поверхностно-активных веществ для использования при получении реакционной смеси может составлять по меньшей мере приблизительно 8, по меньшей мере приблизительно 10 или по меньшей мере 12.
Примеры анионных поверхностно-активных веществ с высоким ГЛБ включают, но не ограничиваются ими, алкилсульфаты с высоким ГЛБ, сульфаты простых алкиловых эфиров, диалкилсульфосукци-наты, алкилфосфаты, алкиларилсульфонаты и саркозинаты. Подходящие примеры коммерчески доступных анионных поверхностно-активных веществ с высоким ГЛБ включают, но не ограничиваются ими, лаурилсульфат натрия (доступный как RHODAPON LSB от Rhodia Incorporated, Cranbury, NJ), диоктил-сульфосукцинат натрия (доступный как AEROSOL ОТ от Cyrec Industries, Inc., West Paterson, NJ), натриевая соль 2-этилгексилполифосфата (доступная от Jarchem Industries Inc., Newark, NJ), додецилбен-золсульфонат натрия (доступный как NORFOX 40 от Norman, Fox & Co., Vernon, CA) и лауроилсаркози-нат натрия (доступный как HAMPOSYL L-30 от Hampshire Chemical Corp., Lexington, MA).
Примеры неионогенных поверхностно-активных веществ с высоким ГЛБ включают, но не ограничиваются ими, сложные эфиры сорбита с высоким ГЛБ, сложные эфиры ПЭГ и жирных кислот, сложные эфиры этоксилированного глицерина, этоксилированные жирные амины, этоксилированные сложные эфиры сорбита, блочные поверхностно-активные вещества этиленоксид/пропиленоксид, сложные эфиры спирт/жирная кислота, этоксилированные спирты, этоксилированные жирные кислоты, алкоксилирован-ные касторовые масла, сложные эфиры глицерина, этоксилаты линейных спиртов и этоксилаты алкилфе
нолов. Подходящие примеры коммерчески доступных неионогенных поверхностно-активных веществ с высоким ГЛБ включают, но не ограничиваются ими, нонилфенокси и октилфенокси и октилфенокси по-ли(этиленокси)этанолы (доступные как IGEPAL СА и СО серии соответственно от Rhodia, Cranbury, NJ), С8-С18 этоксилированные первичные спирты (такие как RHODASURF LA-9 от Rhodia Inc., Cranbury, NJ), Cn-C15 этоксилаты вторичных спиртов (доступные как TERGITOL 15-S серии, включая 15-S-7, 15-S-9, 15-S-12, от Dow Chemical Company, Midland, MI), сложные эфиры полиоксиэтилированного сорбита и жирных кислот (доступные как поверхностно-активные вещества серии TWEEN от Uniquema, Wilmington, DE), простой олеиловый эфир полиэтиленоксида (25) (доступный как SIPONIC Y-500-70 от Americal Alcolac Chemical Co., Baltimore, MD), простые алкиларилполиэфиры спиртов (доступные как TRITON X серии, включая Х-100, Х-165, Х-305 и Х-405, от Dow Chemical Company, Midland, MI).
Буфер может включать любой известный буфер, который совместим с инициирующей системой, такой как, например, карбонатные, фосфатные и/или боратные буферы. Конкретные буферы, которые могут быть использованы, включают дигидрофосфат калия и гидрофосфат дикалия.
Органический раствор содержит мономер и ко-стабилизатор, которые перемешивают вместе. Полученный гомогенный органический раствор имеет следующие свойства, со-стабилизатор полностью растворим в мономере.
Реагент
Широкий интервал
Узкий интервал
Мономер (масс.% органического раствора)
80-99,99%
90-99%
Ко-стабилизатор (масс.% органического раствора)
0,01-20%
1-10%
В одном из вариантов осуществления изобретения полимер, снижающий сопротивление среды, может включать множество повторяющихся звеньев из остатков одного или более мономеров, выбранных из группы, состоящей из
(А)
где R1 представляет Н или С1-С10 алкильный радикал и R2 представляет Н, С1-С30 алкильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал, С5-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, замещенный арилом С1-С10 алкильный радикал, -(СН2СН2О)X-RA или -(?г^СЩСН^О^^/^ радикал, где х представляет величину в интервале от 1 до 50, и RA представляет Н, С1-С30 алкильный радикал или С6-С30 алкиларильный радикал;
(В)
R^-apeH-Fu
где арен представляет фенил, нафтил, антраценил или фенантренил, R3 представляет СН=СН2 или СН3-С=СН2, и R4 представляет Н, С1-С30 алкильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал, Cl, SO3, ORB или COORC, где RB представляет Н, С1-С30 алкильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал или замещенный арилом С1-С10 алкильный радикал, и где Rc представляет Н, С1-С30 алкильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал или замещенный арилом С1-С10 алкильный радикал;
(С)
кал или Cl;
(F)
где R9 и R10 независимо представляют Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы;
(G)
где R11 и R12 независимо представляют Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы;
(Н)
где R13 и R14 независимо представляют Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы;
(I)
где R15 представляет Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы;
(J)
(М)
(N)
(О)
где R17 и R18 независимо представляют Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы;
(Р)
где R19 и R20 независимо представляют Н, С1-С30 алкильный радикал, С6-С20 замещенный или незамещенный арильный радикал, С5-С30 замещенный или незамещенный циклоалкильный радикал или гетероциклические радикалы.
В одном из вариантов осуществления настоящего изобретения полимер, снижающий сопротивление среды, может включать повторяющиеся звенья остатков С4-С20 алкила, С6-С20 замещенного или незамещенного арила или производных замещенного арилом сложного С1-С10 алкилового эфира метакри-ловой кислоты или акриловой кислоты. В другом варианте осуществления изобретения снижающий сопротивление среды полимер может быть сополимером, включающим повторяющиеся звенья остатков 2-этилгексилметакрилата и остатков по меньшей мере одного другого мономера. Еще в одном варианте осуществления изобретения снижающий сопротивление среды полимер может быть сополимером, включающим повторяющиеся звенья остатков 2-этилгексилметакрилатных мономеров и бутилакрилатных мономеров. Еще в одном варианте осуществления изобретения снижающий сопротивление среды полимер может быть гомополимером, включающим повторяющиеся звенья остатков 2-этилгексилметакрилата.
В одном из вариантов осуществления настоящего изобретения снижающий сопротивление среды полимер может включать остатки по меньшей мере одного мономера, имеющего гетроатом. Как указано выше, термин "гетероатом" включает любой атом, который не является атомом углерода или водорода. Конкретные примеры гетероатомов включают, но не ограничиваются ими, атомы кислорода, азота, серы, фосфора и/или хлора. В одном из вариантов осуществления изобретения снижающий сопротивление среды полимер может включать по меньшей мере приблизительно 10%, по меньшей мере приблизительно 25% или по меньшей мере 50% остатков мономеров, имеющих по меньшей мере один гетероатом. Кроме того, гетероатом может иметь частичный заряд. Как использовано в настоящем изобретении, термин "частичный заряд" определяется как электрический заряд, либо положительный, либо отрицательный, имеющий величину менее 1.
Со-стабилизатором может быть любое вещество с малыми молекулами и высокой водонераствори-мостью, которое известно в настоящее время в данной области. Примеры со-стабилизаторов, которые могут быть использованы, включают жирные спирты (C12-C20), гексадекан, изогексадекан и гидрофобные олигомеры, такие как стирол. Некоторые наиболее широко используемые со-стабилизаторы включают цетиловый спирт и гексадекан. Со-стабилизатор необходим для эффективной стабилизации при высоком сдвиге, который необходим для получения мини-эмульсии. Вследствие высокой растворимости ко-стабилизатора в водонерастворимом мономере со-стабилизатор предотвращает коагуляцию частиц мономера и стабилизирует частицы мономера после воздействия сдвиговой деформации.
Органический раствор и водный раствор затем смешивают вместе с получением эмульсии. После этого эмульсию обрабатывают на устройстве высокого сдвига. Устройством высокого сдвига может быть любое хорошо известное в данной области устройство, такое как ультразвуковой дезинтегратор, микрожидкостный дезинтегратор, статический смеситель или гомогенизаторы. Устройства высокого сдвига должны быть способны обеспечивать получение субмикронных дисперсий мономерных капель, чей размер может лежать в интервале от 20 до 1000 нм или даже от 50 до 500 нм. При снижении размера капель основным местом зародышеобразования будут скорее капли, чем мицеллы. Это повышает вероятность того, что полимеризация гидрофобных мономеров будет происходить в мономерных каплях, что, в свою очередь, позволит получать мини-эмульсии маслорастворимых полимеров как продукты снижения сопротивления среды.
Мини-эмульсия затем полимеризуется при добавлении инициатора. Инициатор может включать только окислитель и восстановитель или он содержит вторичный буфер, окислитель и восстановитель. Инициатор также может быть водным.
Реагент
Широкий интервал
Узкий интервал
Вторичный буфер (масс.% полимера)
0-20%
0-5%
Окислитель (масс.% полимера)
0-1 %
0-0,1%
Восстановитель
0-1%
0-0,02%
Вторичным буфером может быть любой буфер широкого применения. Идеальными буферами являются те, что рассмотрены выше, которые используются при получении гомогенного водного раствора.
Раствором окислителя может быть любой широко используемый раствор окислителя. В одном из вариантов осуществления изобретения окислительным раствором является раствор персульфатного, пе-роксидного или азонитрильного инициатора. Возможные персульфатные окислители, которые могут быть использованы, включают персульфат аммония, персульфат натрия и персульфат калия. Возможные пероксиды, которые могут быть использованы, включают пероксид водорода и органические пероксиды.
Восстановитель выбирают для восстановления окислителя. В одном из вариантов осуществления изобретения восстановителем является соль. Восстановителем могут быть сульфиты, такие как бисульфит или гидросульфит, кислоты, такие как аскорбиновая кислота или эритробная кислота, восстановители на основе железа или даже формальдегидсульфоксилат натрия. Одним из примеров восстановителя, который часто используют, является гексакристаллогидрат сульфата железа аммония Fe(NH4)2(SO4)2 •6H2O.
Одним необязательным компонентом является вторичное поверхностно-активное вещество. Вторичным поверхностно-активным веществом может быть любое широко применяемое поверхностно-активное вещество. Идеальными поверхностно-активными веществами являются те, что используются, как рассмотрено выше, при получении гомогенного водного раствора.
Примеры
Расчет параметров снижения сопротивления среды.
Проводили полевые испытания трубопровода с трубопроводами различных диаметров и с различными сырыми нефтями. Для каждого опыта определяли процент снижения сопротивления среды (% DR) путем измерения падения давления в сегменте тестируемой трубы перед введением агента снижения сопротивления среды (APbase) и измерения падения давления в сегменте тестируемой трубы после введения агента снижения сопротивления среды (ДР treated). Процент снижения сопротивления среды определяли затем по следующей формуле:
%DR = ((APbase APtreated) / APbase) х 100%
Пример 1. Периодическая полимеризация в массе - 300 мл реактор. Полимерные реагенты.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту (г)
Деионизированная вода
93, 88
0,20
93, 90
Polystep В-5
7, 52
0, 05
7, 53
Tergitol 15-S-7
8, 00
0, 05
8, 00
Фосфатный буфер (87,0 г дигидрофосфата калия, 68,0 г гидрофосфата калия в 1000 мл деионизированной воды)
2, 60
0, 02
2, 60
Раствор персульфата аммония
4, 00
0, 02
4, 02
2-этилгексшшетакрилат
80, 00
0,20
80, 00
Раствор окислителя.
Компонент
Масса (г)
По факту (г)
Персульфат аммония, (NHi)2S2Os
0, 133
0, 005
0, 1331
Деионизировання вода
40,00
0, 05
40, 02
Эмульсию получали в реакторе в течение 4 ч в атмосфере азота при температуре, установленной вблизи 2,0°С. Мешалку устанавливали на скорости 400 об/мин. Раствор катализатора затем добавляли в эмульсию, когда температура составляла 5°С.
Раствор катализатора (железа).
Компонент
Масса (г)
По факту (г)
Сульфат железа аммония,
гексакристаллогидрат,
Fe (ЫН4) 2 (S04) 2 -6Н20
0, 357
0, 004
0,3573
0,010 М раствор серной кислоты (3,71 грамм концентрированной серной кислоты в 37 85 мл деионизированной воды)
50, 00
0, 05
50, 00
Раствор катализатора вводили в течение 21 ч со скоростью 188 мкл/ч при полном объеме введения 3,18 мл.
Масса конечного полимерного продукта составила 200,92 г и следующие параметры свойств:
GLT-8220-203R
45,27
39, 99
93, 85
Показатель снижения сопротивления среды полимера тестировали при 28,8% при 2 ч./млн. Пример 2. Периодическая полимеризация в массе - 300 мл реактор. Водный раствор.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту (г)
Деионизированная вода
93, 90
0, 50
93, 91
Polystep В-5
4, 32
0, 02
4, 33
Tergitol 15-S-7
8, 00
0, 02
8, 00
Фосфатный буфер (87,0 г дигидрофосфата калия, 68,0 г гидрофосфата калия Б 1000 мл ДИ воды)
2, 60
0, 02
2, 61
Органический раствор.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту
Этилгексилметакрилат
80,00
0, 50
80,05
Цетиловый спирт
3,20
0, 02
3, 21
Водный раствор и органический раствор затем смешивали вместе и обрабатывали на устройстве высокой сдвиговой деформации. Температуру рубашки устанавливали порядка 2°С, а скорость мешалки составляла 400 об/мин. Эмульсию обрабатывали в условиях высокого сдвига в атмосфере азота в течение
1 ч.
Раствор окислителя.
Компонент
Масса (г)
По факту
Персульфат аммония, (NH,)2S208
0, 133
0,001
0, 133
Деионизированная вода
40,00
0, 05
40,01
Раствор окислителя вводили в эмульсию со скоростью 0,10 мл/мин в течение свыше 40 мин также в атмосфере азота.
Раствор катализатора (железа).
Компонент
Масса (г)
По факту
Сульфат железа аммония, гексакристаллогидрат, Fe(NH4bfS04)2 -6Н20
0,1428
0, 001
0,1428
0,010 М раствор серной кислоты (3,71 грамм концентрированной серной кислоты в 3785 мл деионизированной воды)
200,00
0, 05
200,00
Раствор катализатора (железа) вводили в мини-эмульсию, когда температура мини-эмульсии составляла 5°С. Впрыскиватель программировали на введение 188 мкл/ч на 21 ч при полном объеме введения 2,91 мл катализатора.
Масса конечного полимерного продукта составила 187,52 г и следующие параметры свойств:
Образец №
Масса сырого полимера
(г)
масса сухого полимера (г)
остатка
Среднее количество
сухого остатка, %
Средний % полимера
GLT8220 -61
2,2937
1, 0780
47, 00
47,06
40,26
2,2736
1, 0710
47,11
Образец №
Теор. 5 сухого остатка
Теор. % полимера
% конверсии
GLT8220-61
49, 22
42, 42
94, 91
Показатель снижения сопротивления среды полимером тестировали при 36,4% при 2 ч./млн. Пример 3. Периодическая полимеризация в массе - 300 мл реактор. Полимерные реагенты.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту
Деионизированная вода
93, 88
0, 20
93,88
Polystep В-5
7, 52
0, 05
7, 52
Tergltol 15-S-7
8, 00
0, 05
8, 01
Фосфатный буфер (37,0 г дигидрофосфата калия, 68,0 г гидрофосфата калия Б 1000 мл деионизированной воды)
2, 60
0, 02
2, 60
Раствор персульфата аммония
4, 00
0, 02
4, 00
Изодецилметакрилат
80, 00
0,20
80, 05
Раствор окислителя.
Компонент
Масса (г)
По факту
Персульфат аммония, ЈNH4)2S208
0, 133
0,005
0, 133
Деионизированная вода
40, 00
0, 05
40, 00
Реактор продували в течение 4 ч азотом при температуре, установленной при 5°С до начала полимеризации. Скорость мешалки устанавливали на 400 об/мин. Раствор катализатора затем добавляли в эмульсию, когда температура составляла 5°С.
Раствор катализатора (железа).
Компонент
Масса (г)
По факту
Сульфат железа аммония, гексакристаллогидрат, Fe(NH,)2(SO,)2 -6Н20
0,1428
0, 001
0,1428
0,010 М раствор серной кислоты (3,71 грамм концентрированной серной кислоты в 37 85 мл деионизированной воды)
400,00
0, 05
400,01
Раствор катализатора вводили в течение 24 ч со скоростью 330 мкл/ч при полном объеме введения
Показатель снижения сопротивления среды полимером тестировали при 0% при 2 ч./млн. Пример 4. Периодическая полимеризация в массе - 300 мл реактор. Водный раствор.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту
Деионизированная вода
97, 90
0, 50
97, 90
Polystep В-5
4, 30
0, 02
4, 30
Фосфатный буфер (87, 0 г дигидрофосфата калия, 68,0 г гидрофосфата калия в 1000 мл ДИ воды)
2, 60
0, 02
2, 61
Органический раствор.
Компонент
Рецептура (граммы)
По факту
Изодецилметакрилат
80, 00
0, 50
80, 00
Гексадекан
3,20
0, 02
3, 20
Водный раствор и органический раствор затем смешивали вместе в течение 10 мин и обрабатывали на устройстве высокой сдвиговой деформации. В качестве устройства высокого сдвига использовали ультразвуковой дезинтегратор Branson, установленный на показатель 8 для выходной энергии и 50% для рабочего цикла. После дезинтеграции раствор охлаждали примерно до 5°С и помещали в атмосферу азота на 1 ч.
Раствор окислителя.
Компонент
Масса (г)
По факту
Персульфат аммония, (WH4)2S20g
0, 133
0, 001
0,1330
Деионизированная вода
40, 00
0, 05
40, 00
Раствор окислителя вводили в мини-эмульсию со скоростью 0,10 мл/мин в течение 40 мин в атмосфере азота.
Раствор катализатора (железа).
Компонент
Масса (г)
По факту
Сульфат железа аммония,
гексакристаллогидрат,
Fe(NH1)2lS04)2-6H20
0,1428
0, 001
0, 1449
0,010 М раствор серной кислоты (3,71 грамм концентрированной серной кислоты в 37 8 5 мл деионизированной воды)
400, 0
0, 05
400, 00
Раствор катализатора (железа) вводили в мини-эмульсию, когда температура мини-эмульсии составляла 5°С. Впрыскиватель программировали на введение 330 мкл/ч на 24 ч при полном объеме введения 7,71 мл катализатора.
Масса конечного полимерного продукта составила 196,60 г и следующие параметры свойств:
Образец
Масса
масса
% сухого
Среднее
Средний
сырого
сухого
остатка
количество
полимера
полимера
сухого
полимера
(г)
(г)
остатка,%
GLT-
1,7202
0, 7002
40, 70
8391-
048L-a
40, 68
38, 24
GLT-
1,6791
0,6828
40, 66
8391-
048L-b
Образец №
Теор. % сухого остатка
Теор. * полимера
% конверсии
GLT-8391-049L
42, 93
40, 49
94, 44
Показатель снижения сопротивления среды полимера тестировали при 19,25% при 2 ч./млн.
Соответственно объем защиты не ограничивается представленным выше описанием, но ограничивается лишь формулой изобретения, которая представлена далее, данный объем притязаний включает все эквиваленты существа, заявленного формулой. Каждый пункт формулы изобретения введен в описание как вариант осуществления настоящего изобретения. Таким образом, формула изобретения представляет дополнительное описание и является дополнением к предпочтительным вариантам осуществления настоящего изобретения. Обсуждение любой ссылки не является признанием того, что это является прототипом настоящего изобретения, особенно любая ссылка, которая может иметь дату публикации после даты приоритета данной заявки.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса из мини-эмульсии, включающий
получение водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, буфер и воду; получение органического раствора, содержащего мономер и со-стабилизатор; смешение водного раствора и органического раствора с получением эмульсии; обработку эмульсии на устройстве с высокой деформацией сдвига с получением мини-эмульсии и добавление инициатора для полимеризации дисперсной фазы с образованием агента снижения сопротивления среды на основе полимерного латекса.
2. Способ по п.1, где со-стабилизатором являются водонерастворимые небольшие молекулы.
3. Способ по п.1, где со-стабилизатор выбран из группы, состоящей из цетилового спирта, гексаде-кана и их комбинаций.
4. Способ по п.1, где устройство высокой деформации сдвига используют для получения капель размером от 50 до 500 нм.
5. Способ по п.1, где устройство высокой сдвиговой деформации включает ультразвуковой дезинтегратор, микрожидкостный дезинтегратор, статический смеситель или гомогенизатор.
6. Способ по п.1, где инициатор включает окислитель и восстановитель.
7. Способ по п.1, где инициатор включает вторичный буфер, окислитель и восстановитель.
8. Способ по п.1, где водный раствор и органический раствор являются гомогенными.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
025537
- 1 -
(19)
025537
- 1 -
(19)
025537
- 4 -
(19)
025537
- 5 -
025537
- 5 -
025537
- 7 -
025537
- 7 -
|
