EA 023753B1 20160729 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2016\PDF/023753 Полный текст описания [**] EA201171473 20091230 Регистрационный номер и дата заявки CN200910086345.2 20090531 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок CN2009/001594 Номер международной заявки (PCT) WO2010/139104 20101209 Номер публикации международной заявки (PCT) EAB1 Код вида документа [PDF] eab21607 Номер бюллетеня [**] СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕСУЛЬФУРАТОРА Название документа [8] B01J 23/745, [8] B01D 53/52, [8] C01G 49/02, [8] B01J 37/04, [8] B01J 23/90, [8] B01J 38/48 Индексы МПК [CN] Лиу Женьи, [CN] Ванг Ксиангшенг Сведения об авторах [CN] БЕИДЖИНГ САНДЖУ ЭНВИРОНМЕНТ ПРОТЕКШИН ЭНД НЬЮ МАТЕРИАЛ КО., ЛТД. Сведения о патентообладателях [CN] БЕИДЖИНГ САНДЖУ ЭНВИРОНМЕНТ ПРОТЕКШИН ЭНД НЬЮ МАТЕРИАЛ КО., ЛТД. Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea000023753b*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

[RU]

1. Способ получения десульфуратора, содержащего аморфный гидрат окиси железа и органическое связующее, отличающийся тем, что включает следующие этапы: (1) смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидроксидом с получением первой смеси, где молярное соотношение железа, содержащегося в соли железа, и гидроксила, содержащегося в твердом гидроксиде, составляет от 1:2 до 1:3; (2) перемешивание первой смеси с проведением реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси; (3) окисление второй смеси на воздухе с последующей промывкой водой и фильтрованием для получения третьей смеси; (4) сушка третьей смеси на воздухе или обжиг третьей смеси с получением состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура обжига не превышает 100°С; (5) смешивание состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в десульфуратор дополнительно добавляют присадку для придания десульфуратору рыхлой структуры, при этом этап (5) выполняют путем смешивания состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-93 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, и 7-12 мас.% органического связующего.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-92 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, 7-11 мас.% органического связующего и 1-5 мас.% присадки.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического связующего используют карбоксиметилцеллюлозу натрия, порошок сесбании, целлюлозный порошок или их смесь.

6. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве присадки используют порошок древесных опилок, порошок рисовых отрубей, порошок пшеничных отрубей или их смесь.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (2) перемешивание осуществляют с помощью смесителя со временем перемешивания не менее 15 мин.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что время перемешивания составляет 15-30 мин.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура реакции на этапе (2) не превышает 50°С.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура обжига составляет 80-100°С.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы: (6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим формы ленты, шара или таблетки; (7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.

12. Способ по п.2, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы: (6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой формы ленты, шара или таблетки; (7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:

1. Способ получения десульфуратора, содержащего аморфный гидрат окиси железа и органическое связующее, отличающийся тем, что включает следующие этапы: (1) смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидроксидом с получением первой смеси, где молярное соотношение железа, содержащегося в соли железа, и гидроксила, содержащегося в твердом гидроксиде, составляет от 1:2 до 1:3; (2) перемешивание первой смеси с проведением реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси; (3) окисление второй смеси на воздухе с последующей промывкой водой и фильтрованием для получения третьей смеси; (4) сушка третьей смеси на воздухе или обжиг третьей смеси с получением состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура обжига не превышает 100°С; (5) смешивание состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в десульфуратор дополнительно добавляют присадку для придания десульфуратору рыхлой структуры, при этом этап (5) выполняют путем смешивания состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-93 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, и 7-12 мас.% органического связующего.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-92 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, 7-11 мас.% органического связующего и 1-5 мас.% присадки.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического связующего используют карбоксиметилцеллюлозу натрия, порошок сесбании, целлюлозный порошок или их смесь.

6. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве присадки используют порошок древесных опилок, порошок рисовых отрубей, порошок пшеничных отрубей или их смесь.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (2) перемешивание осуществляют с помощью смесителя со временем перемешивания не менее 15 мин.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что время перемешивания составляет 15-30 мин.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура реакции на этапе (2) не превышает 50°С.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура обжига составляет 80-100°С.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы: (6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим формы ленты, шара или таблетки; (7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.

12. Способ по п.2, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы: (6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой формы ленты, шара или таблетки; (7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.


Евразийское 023753 (13) B1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ
(45) Дата публикации и выдачи патента 2016.07.29
(21) Номер заявки 201171473
(22) Дата подачи заявки
2009.12.30
(51) Int. Cl.
B01J23/745 (2006.01) B01D 53/52 (2006.01) C01G 49/02 (2006.01)
B01J 37/04 (2006.01) B01J 23/90 (2006.01)
B01J38/48 (2006.01)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕСУЛЬФУРАТОРА
(31) 200910086345.2
(32) 2009.05.31
(33) CN
(43) 2012.05.30
(86) PCT/CN2009/001594
(87) WO 2010/139104 2010.12.09
(71) (73) Заявитель и патентовладелец:
БЕИДЖИНГ САНДЖУ ЭНВИРОНМЕНТ ПРОТЕКШИН ЭНД НЬЮ МАТЕРИАЛ КО., ЛТД. (CN)
(72) Изобретатель:
Лиу Женьи, Ваш Ксиангшенг (CN)
(74) Представитель:
Медведев В.Н., Павловский А.Н. (RU)
(56) LIU, Zhenyi et al., Characterization for Iron Oxide Desulfurizer Active Component with High Sulfur Content, National information center of gas purification 2006 technical exchanges proceedings, Dec. 2006, pages 107-108 US-A-20080047395
(57) Изобретение относится к области технологий десульфуризации, а именно к способу получения восстанавливаемого десульфуратора с высокой степенью поглощения серы. Способ включает смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидроксидом с получением первой смеси, где молярное соотношение железа, содержащегося в соли железа, и гидроксила, содержащегося в твердом гидроксиде, составляет от 1:2 до 1:3; перемешивание указанной первой смеси с проведением реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси; окисление указанной второй смеси на воздухе с последующей промывкой водой и фильтрованием для получения третьей смеси; сушку указанной третьей смеси на воздухе или обжиг указанной третьей смеси с получением состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура обжига не превышает 100°С; и смешивание указанного состава с органическим связующим. Этот способ позволяет преодолеть недостатки существующих технологий, например, таких, что существующий сухой десульфуратор имеет низкую степень поглощения серы и не может быть восстановлен и повторно использован, что влечет выбрасывание в отходы активных ингредиентов, а также загрязнение окружающей среды.
Область техники
Настоящее изобретение относится к способу получения десульфуратора для сухой десульфуриза-ции, который может быть восстановлен, т.е. к области технологий десульфуризации.
Предшествующий уровень техники
Сульфиды образуются во многих технологических процессах, таких как получение химического сырья из угля или нефти, а также содержатся в сточных водах или отходящих газах, являющихся отходами производства. При этом в сырье содержится значительное количество серосодержащих веществ, и сероводород может быть отделен от этих серосодержащих веществ в процессе производства, что приводит к деактивации катализатора в последующем производственном цикле. Также сероводород в сточной воде или отходящем газе будет загрязнять окружающую среду или отравлять людей и животных, если не производить какую-либо очистку.
Для эффективного снижения количества сульфидов, а именно для снижения воздействия сульфидов на технологический процесс и окружающую среду, исследователи обращали особое внимание на изучение и разработку десульфураторов. В настоящее время существует множество десульфураторов для удаления сероводорода по существующим технологиям, а традиционным и главным является десульфуратор на основе железа, получаемый с помощью использования окиси железа в качестве активного ингредиента десульфуратора, при этом окись железа может включать оксиды двух- и трехвалентного железа, смешанный оксид железа и гидрат окиси железа (FeOOH). Однако десульфуратор на основе железа в существующих технологиях имеет недостатки, связанные с тем, что степень поглощения серы недостаточно высока как, например, у десульфуратора на основе оксида металла, раскрытого в патенте US6664210A. Оксид металла может быть также использован для удаления сероводорода, а агглютинированный оксид металла, раскрытый в этом патенте, включает один или более оксидов металла с молекулярной формулой МехОу, где Me - металл, выбранный из 4, 5, 6, 7 периода Периодической таблицы элементов, х составляет от 1 до 3, y выбирается от 1 до 4. Агглютинированный оксид металла также включает гидраты этих оксидов металла и не содержит водорастворимых связующих. Очевидно, если Me является железо Fe, то агглютинированными оксидами металла в этом патенте являются Fe3O4, Fe2O3, Fe2O3-H2O без водорастворимых связующих. Экспериментальная проверка степени поглощения серы показала, что среднее количество серы, поглощенной частицами оксида металла, составляет примерно 10% от массы частиц агглютинированного оксида металла, в лучшем случае - 30%; а способность удерживания сероводорода равна 0,27 фунтов на каждый фунт оксида металла. Таким образом, степень поглощения серы в агглютинированных оксидах металла (удаляющих сероводород) может достигать 27-30%, т.е. эффективность удаления серы является достаточно низкой.
К тому же, использующийся в существующих технологиях десульфуратор (включая десульфуратор на основе железа) либо не может быть восстановлен, либо его трудно восстановить, из-за чего в отходы попадает большое количество отработанных агентов, что обуславливает потери активных веществ использованного десульфуратора, которые могли бы быть восстановлены, а также загрязнение окружающей среды.
Изобретатель ставил перед собой задачу изучения свойств десульфуризации с использованием аморфного гидрата окиси железа и, в результате, опубликовал статью с названием "Характеристика активных компонентов типа оксидов железа с высокой степенью поглощения серы" в 2006 г. (с. 107-111 сборника "Обмен техническим опытом в области очистки газа в 2006 году"). В этой статье описывается способ лабораторного получения аморфного гидрата окиси железа и определение степени поглощение им серы, а также показывается механизм десульфуризации и восстановления аморфного гидрата окиси железа на основе экспериментальных данных. Здесь также раскрывается, что аморфный гидрат окиси железа может быть восстановлен воздухом. Исследование показало, что аморфный гидрат окиси железа имеет высокую эффективность десульфуризации и может быть восстановлен.
Однако эти исследования до сих пор находятся на стадии лабораторного исследования, и до сих пор десульфураторы включают в состав большую часть в виде оксидов двух- и трехвалентного железа, смешанных оксидов железа и гидратов окиси железа в других кристаллических состояниях, а содержание аморфного гидрата окиси железа в них является небольшим. Также до сих пор способ восстановления десульфуратора изучен не достаточно систематично. Изучено только естественное окисление и восстановление воздухом компонентов, содержащих гидрат окиси железа, но не изучены вопросы промышленного способа восстановления.
Главной целью этого исследования является получение десульфуратора с высокой степенью поглощения серы, в котором аморфный гидрат окиси железа используется в качестве активного начала и который может использоваться в массовом производстве и даже может быть восстановлен после использования. Если эта цель будут достигнута, то может произойти значительное продвижение вперед в области десульфураторов, а также могут быть преодолены две следующие существующие проблемы де-сульфураторов. (1) Степень поглощения серы десульфураторов, используемых в существующих технологиях (включая десульфуратор на основе железа) является относительно низкой. Хотя степень поглощения серы аморфного гидрата окиси железа выше, чем у других десульфураторов, в существующих технологиях используют оксиды железа (типа закись-окиси железа или окиси железа) или гидрат окиси
железа в различных кристаллических состояниях, которые могут быть получены с помощью различных технологий, т.к. получение аморфного гидрата окиси железа сильно зависит от условий проведения реакции, таких как уровень рН, температура, вид оксида. Если содержание аморфного гидрата окиси железа в составе является низким (менее 40%), то состав имеет низкую степень поглощения серы и практически не может быть восстановлен, что не приводит к какому-либо значительному экономическому эффекту. (2) В существующей технологии, другие виды десульфураторов либо не могут быть восстановлены, либо стоимость восстановления является очень высокой, что обуславливает потери активных веществ использованного десульфуратора, которые могли бы быть повторно использованы, а также загрязнение окружающей среды.
Раскрытие изобретения
Ввиду существования вышеописанных проблем, целью настоящего изобретения является обеспечение способа получения десульфуратора с высокой степенью поглощения серы, который может использоваться в массовом производстве и может быть восстановлен.
Для достижения вышеописанной цели необходимо, во-первых, чтобы вещество или состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа с высокой степенью чистоты и поглощения серы, могли бы быть получены в условиях массового производства, а также, чтобы отработанный состав, образовавшийся после использования десульфуратора, мог бы быть быстро восстановлен с образованием свободной серы в процессе восстановления, и, наконец, чтобы восстановленное вещество или состав после удаления свободной серы мог быть использован для получения десульфуратора с высокой степень поглощения серы.
Для достижения вышеуказанных целей по настоящему изобретению обеспечивается способ получения десульфуратора, содержащего аморфный гидрат окиси железа и органическое связующее, включающий следующие этапы: (1) смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидроксидом для получения первой смеси, при этом молярное соотношение железа, содержащегося в соли железа, и гидроксила, содержащегося в твердом гидроксиде, составляет от 1:2 до 1:3; (2) перемешивание указанной первой смеси с проведением реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси; (3) окисление указанной второй смеси на воздухе с последующей промывкой водой и фильтрованием для получения третьей смеси; (4) сушка указанной третьей смеси на воздухе или обжиг указанной третьей смеси с получением состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура обжига не превышает 100°С; (5) смешивание состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим.
В одном варианте осуществления способ получения десульфуратора, содержащего аморфный гидрат окиси железа и органическое связующее, дополнительно включает добавление в десульфуратор присадки для придания десульфуратору рыхлой структуры, при этом этап (5) выполняют путем смешивания состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой.
В одном варианте осуществления заявленного изобретения десульфуратор содержит 88-93 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, и 7-12 мас.% органического связующего.
В одном варианте осуществления заявленного изобретения десульфуратор содержит 88-92 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, 7-11 мас.% органического связующего и 1-5 мас.% присадки.
В одном варианте осуществления в качестве органического связующего используют карбоксиме-тилцеллюлозу натрия, порошок сесбании, целлюлозный порошок или их смесь.
В одном варианте осуществления в качестве присадки используют порошок древесных опилок, порошок рисовых отрубей, порошок пшеничных отрубей или их смесь.
В одном варианте осуществления заявленного изобретения на этапе (2) перемешивание осуществляют с помощью смесителя со временем перемешивания не менее 15 мин.
В еще одном варианте осуществления заявленного изобретения время перемешивания составляет 15-30 мин.
В одном варианте осуществления заявленного изобретения температура реакции на этапе (2) не превышает 50°С.
В одном варианте осуществления заявленного изобретения температура обжига составляет 80-
100°С.
В еще одном варианте осуществления заявленного изобретения заявленный способ дополнительно включает следующие этапы:
(6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим формы ленты, шара или таблетки;
(7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.
В еще одном варианте осуществления заявленного изобретения заявленный способ дополнительно включает следующие этапы:
(6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой формы ленты, шара или таблетки;
(7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг
(6)
ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора. Настоящее изобретение имеет следующие преимущества.
(1) Десульфуратор по настоящему изобретению включает состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа и органическое связующее, при этом этот состав с высоким содержанием аморфного гидрата окиси железа, полученный с помощью упомянутого способа, имеет высокую степень поглощения серы (при отсутствии кислорода степень поглощения серы за один раз использования может достигать 56%), а также может быть легко восстановлен.
(2) Десульфуратор может дополнительно включать присадку, выбираемую из следующей группы: порошок древесных опилок, порошок рисовых отрубей, порошок пшеничных отрубей или их смесь, чтобы десульфуратор имел рыхлую структуру и мог легко абсорбировать сульфиды.
(3) Органическим связующим может быть один или несколько из следующих ингредиентов: кар-боксиметилцеллюлоза натрия, порошок сесбании, целлюлозный порошок, которые не могут покрывать поверхность аморфного гидрата окиси железа, поэтому активность десульфуризации не снижается и де-сульфуратор имеет высокую степень поглощения серы.
(4) Здесь используется сухое смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидрооксидом для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа. Во время этого процесса регулируют отношение железа к гидроксилу, чтобы предотвратить образование коллоидных гидрооксидов Fe(OH)2 и Fe(OH)3, чтобы в дальнейшем избежать последующую возможную проблему с фильтрованием коллоидных гидрооксидов Fe(OH)2 и Fe(OH)3 из-за образования этих гидрооксидов; более того, поддержание температуры реакции ниже 90°С (предпочтительно ниже 70°С, более предпочтительно ниже 50°С) позволяет, главным образом, получать аморфный гидрат окиси железа, а не его кристаллические разновидности или оксиды железа типа закись-окиси железа, окиси железа и т.п., что может улучшить стабильность и чистоту полученного аморфного гидрата окиси железа.
(5) За счет сухого смешивания твердой растворимой соли железа с твердым гидрооксидом для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, можно избежать проблему необходимости выпуска жидкости, образовавшейся при получении аморфного гидрата окиси железа с использованием раствора, что позволяет технологии быть более экологически чистой. Дополнительно, во время процесса сухого смешивания, реакции твердой растворимой соли железа и твердого гидрооксида выделяется теплота, которая может использоваться в процессе смешивания, что позволяет экономить энергию.
(6) При приготовлении состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидрооксидом может быть осуществлено за одну технологическую операцию, поэтому этот процесс является простым и подходит для массового производства.
(7) В этой технологии температура сушки или обжига является контролируемой, что гарантирует минимальное образование ионов железа.
(8) Этот десульфуратор может быть быстро восстановлен промышленным способом, а восстановленный состав также имеет высокую степень поглощения серы, и после добавления в него органического связующего или органического связующего и присадки вновь получается новый десульфуратор. Этот новый десульфуратор также может быть восстановлен после использования, и в результате такого циклического использования не только сохраняются ресурсы, но также снижается загрязнение окружающей среды, что имеет большое экономическое значение.
Варианты осуществления изобретения
Пример 1.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
640 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 240 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,8. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 3 ч, а затем сушили на воздухе для стимулирования реакции. Высушенную смесь несколько раз промывали водой с перемешиванием, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, полученное твердое вещество подвергали обжигу при температуре 80°С в течение 3 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав А). В составе А массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 97,0%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы состава А составляла 52%. Концентрацию аморфного гидрата окиси железа определяли с помощью три-хлорид титанового дихромат калиевого объемно-метрического метода, который является методом по национальному стандарту (GB6730.5-86), служащему для анализа железной руды.
Получение и восстановление десульфуратора.
500 г состава А, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш, 40 г порошка сесбании и 10 г древесных опилок, перемешивали равномерно, смешивали с подходящим количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор обжигали при 70°С в течение 6 ч, после чего степень поглощения серы составляла 47%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S из
влекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 100 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 10%. После этого суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак, также туда добавляли воду и насыщали воздухом. Свободную серу, добавку и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую сверху свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80°С, а порошок сесбании и древесные опилки добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратора В) со степенью поглощения серы 45%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции и восстанавливали в соответствии с процессом, описанным для десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли порошок сесбании и древесные опилки в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С), который имел степень поглощения серы 43%.
После четырех повторных процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (де-сульфуратор Е) имел степень поглощения серы 38,5%.
Пример 2.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
640 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 212 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,4. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 0,5 ч, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь несколько раз промывали водой с перемешиванием, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество сушили естественным способом при температуре -5°С в течение 10 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав В). В составе В массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 95,8%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 51,8%.
Получение и восстановление десульфуратора.
400 г состава В, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш, 48 г порошка сесбании и 5 г порошка сухого риса, равномерно смешивали, перемешивали с подходящим количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты. Ленту далее обрабатывали, используя таблетировочную машину, для получения таблетированного десульфуратора. Десульфуратор обжигали в печи при 60°С в течение 7 ч, после чего степень поглощения серы составляла 45%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 200 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 15%. Затем суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для извлечения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для извлечения кристаллической серы. Твердый остаток, оставшийся после экстрагирования, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70°С, а порошок сес-бании и порошок сухого риса добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратора В) со степенью поглощения серы 44%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор, а затем восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В порошок сесбании и порошок сухого риса добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратора С), имеющего степень поглощения серы 42,5%.
Пример 3.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
686 г порошка азотно-кислого железа равномерно смешивали с 468 г гидрооксида калия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,0. Полученную смесь перемешивали в
смесителе в течение 1 ч, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество сушили естественным способом при температуре 45°С в течение 3 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав С). В этом составе массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 96,1%, а остальными составляющими были KNO3 и вода; степень поглощения серы составляла 51,3%. Получение и восстановление десульфуратора.
1000 г состава С, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш и 80 г порошка сесбании, равномерно смешивали в смесителе и экструдировали, используя аппарат, предназначенный для формирования драже, для получения шарообразного десульфуратора (диаметром 3-5 мм). Шарообразный десульфуратор обжигали в печи при 90°С в течение 4 ч, после чего степень поглощения серы составляла 48%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 400 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 5%. Суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак. Также туда добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, насыщали воздухом, а свободную серу, добавку и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80°С, а порошок сесбании добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 46%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор и восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли порошок сесба-нии в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С), имеющего степень поглощения серы 44%.
После четырех повторных процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (де-сульфуратор Е) имел степень поглощения серы 40%.
Здесь целевая добавка была добавлена для ускорения разделения аморфного гидрата окиси железа и свободной серы.
Пример 4.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
640 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 220 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,5. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 15 мин, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество обжигали при температуре 90°С в течение 3 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав D). В составе D массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 95,6%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 51,3%.
Получение и восстановление десульфуратора.
500 г состава D, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш, 45 г карбоксиметилцеллюлозы натрия (предварительно растворенную) и 10 г порошка пшеничных отрубей, равномерно смешивали и перемешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, после чего экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты, которую далее обрабатывали с помощью таблетировочной машины для получения таблетированного десульфуратора. Таблетированный десульфуратор обжигали в печи при 75°С в течение 5 ч, после чего степень поглощения серы составляла 46%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 200 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 30%. После этого суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак. Также туда добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, и насыщали воздухом, а свободную серу, добавку
и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 75°С, а карбоксиметилцеллюлозу натрия (предварительно растворенную) и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратора В) со степень поглощения серы 43,6%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор, а продукт реакции восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли карбоксиметилцеллюлозу натрия и порошок пшеничных отрубей в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С), имеющего степень поглощения серы 40%.
После четырех повторных процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (де-сульфуратор Е) имел степень поглощения серы 36%.
Пример 5.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
640 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 220 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,5. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 2 ч, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество сушили естественным способом при температуре 30°С в течение 1 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав Е). В составе Е массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 95,2%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 51,0%.
Получение и восстановление десульфуратора.
500 г состава Е, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш и 50 г целлюлозного порошка, равномерно смешивали и перемешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, после чего экструдировали, используя небольшой двухшнековый экс-трудер, для получения ленты, которую далее обрабатывали с помощью таблетировочной машины для получения таблетированного десульфуратора. Таблетированный десульфуратор обжигали в печи при 80°С в течение 4 ч, после чего степень поглощения серы составляла 45%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 200 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 15%. Суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для извлечения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для извлечения кристаллической серы. Твердый остаток, оставшийся после экстрагирования, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70°С и добавляли целлюлозный порошок в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфура-тора В) со степенью поглощения серы 44%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор и восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли целлюлозный порошок в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С), имеющего степень поглощения серы 42,5%.
Пример 6.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
640 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 220 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,5. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 25 мин, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество сушили естественным способом при температуре 30°С в течение 1 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав F). В составе F массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 95,3%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 50,8%.
Получение и восстановление десульфуратора.
500 г состава F, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш, 40 г целлюлозного порошка и 6 г порошка сухого риса, равномерно смешивали и перемешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, после чего экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты, которую далее обрабатывали с помощью таблетировоч-ной машины для получения таблетированного десульфуратора. Таблетированный десульфуратор сушили естественным способом при комнатной температуре в течение 20 ч, после чего степень поглощения серы составляла 47,5%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 200 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 30%, после чего насыщали суспензию сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для извлечения твердого остатка, который помещали во флотационный бак. Также туда добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, насыщали воздухом, а свободную серу, добавку и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 75°С, а целлюлозный порошок и порошок сухого риса добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 45%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор и восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли целлюлозный порошок и порошок сухого риса в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфура-тора (десульфуратор С), имеющего степень поглощения серы 42%.
Пример 7.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
64 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 20 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,3. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 30 мин, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество подвергали обжигу при температуре 100°С в течение 1 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав G). В составе G массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 95,6%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 50,2%.
Получение и восстановление десульфуратора.
500 г состава, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш и 67 г кар-боксиметилцеллюлозы натрия (предварительно растворенной), равномерно смешивали и перемешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, после чего экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты, которую далее обрабатывали с помощью таблетировочной машины для получения таблетированного десульфуратора. Таблетированный десуль-фуратор обжигали при 75°С в течение 5 ч, после чего степень поглощения серы составляла 49%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 200 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 30%, после чего суспензию насыщали сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для извлечения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Также туда добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, насыщали воздухом, а свободную серу, добавку и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 75°С, а карбоксиметилцеллюлозу натрия (предварительно растворенную) добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор и восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли карбоксиметил-целлюлозу в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфура-тор С), имеющего степень поглощения серы 45,5%.
После четырех повторных процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (де-сульфуратор Е) был восстановлен и имел степень поглощения серы 42% после восстановления.
Пример 8.
Получение состава, включающего аморфный гидрат окиси железа.
920 г порошка серно-кислого железа равномерно смешивали с 280 г гидрооксида натрия, при этом молярное соотношение железа к гидроксилу составляло от 1,0:2,2. Полученную смесь перемешивали в смесителе в течение 30 мин, а затем сушили на воздухе. Высушенную смесь промывали водой с перемешиванием до тех пор, пока в растворе не осталось сульфата (определяли с помощью теста хлоридом бария). Раствор фильтровали с использованием центрифуги, а полученное твердое вещество сушили естественном способом при температуре 45°С в течение 1 ч для получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа (состав Н). В составе Н массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 96,5%, а остальными составляющими были Na2SO4 и вода; степень поглощения серы составляла 49,5%.
Получение и восстановление десульфуратора.
485 г состава Н, включающего аморфный гидрат окиси железа с размером частиц 100 меш, 40 г порошка сесбании и 25 г порошка пшеничных отрубей, равномерно смешивали и перемешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, после чего экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор обжигали при 30°С в течение 15 ч, после чего степень поглощения серы составляла 42%. Этот десульфуратор назвали десульфуратором А.
Десульфуратор А помещали в реактор десульфуризации. После пропускания через реактор H2S извлекали продукт реакции, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием шаровой мельницы в порошок с размером частиц 100 меш. Затем из порошка готовили водную суспензию с массовой долей твердых веществ 10%, после чего насыщали суспензию сжатым воздухом и брали пробу для проверки. Если после реакции между пробой и соляной кислотой не обнаруживали H2S, значит сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак. Также туда добавляли воду и насыщали воздухом, а свободную серу, добавку и связующее удаляли с избытком воздуха сливом через верх заполненного бака. Твердый остаток, оставшийся на дне бака, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Слитую свободную серу извлекали с помощью экстрагирования или другими способами. Состав, включающий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80°С, а порошок сесбании и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 41%.
Десульфуратор В использовали для десульфуризации. Продукт реакции извлекали после пропускания H2S через реактор и восстанавливали в соответствии с описанным процессом для восстановления десульфуратора А. После обжига восстановленного десульфуратора В в него добавляли порошок сесба-нии и порошок пшеничных отрубей в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового де-сульфуратора (десульфуратор С), имеющего степень поглощения серы 38%.
Пример 9.
400 г восстановленного десульфуратора Е, описанного в примере 1, и 100 г приготовленного состава А, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с размером частиц 100 меш, 35 г порошка сесбании и 20 г древесных опилок, перемешивали равномерно, смешивали с подходящим количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор сушили естественным способом в течение 10 ч, после чего степень поглощения этого десульфуратора серы составляла 43%.
В вышеприведенных примерах степень поглощения серы определяли с использованием газа, приведенного к нормальным условиям, содержащего 40000 ppm H2S при нормальной температуре (от -5 до 45°С) и нормальном давлении (обычно одна атмосфера). Количество серы измерялась с использованием интегрированного микрокулонометра WK-2C (производства Jiangsu Electroanalytical Instrument Factory), имеющего минимальную величину измерения 0,2 ppm.
Следует отметить, что этот десульфуратор может быть восстановлен, если он включает состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, и связующее. Поэтому десульфуратор, включающий состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа и связующее, попадает в рамки правовой охраны настоящего изобретения. Растворимая соль двухвалентного железа не ограничивается раскрытой в примерах и
может включать другие виды солей двухвалентного железа, такие как FeSO4-7H2O, FeCl2-4H2O и Fe(NO3)2-6H2O.
Хотя настоящее изобретение было продемонстрировано и описано с использованием вариантов его осуществления, для специалиста в этой области должно быть очевидно, что могут быть сделаны изменения и модификации без отхода от сущности настоящего изобретения в широких аспектах, и поэтому прилагаемая формула изобретения служит для охвата таких изменений и модификаций, соответствующих технической сущности и попадающих в пределы правовой охраны настоящего изобретения.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения десульфуратора, содержащего аморфный гидрат окиси железа и органическое
связующее, отличающийся тем, что включает следующие этапы:
(1) смешивание твердой растворимой соли железа с твердым гидроксидом с получением первой смеси, где молярное соотношение железа, содержащегося в соли железа, и гидроксила, содержащегося в твердом гидроксиде, составляет от 1:2 до 1:3;
(2) перемешивание первой смеси с проведением реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси;
(3) окисление второй смеси на воздухе с последующей промывкой водой и фильтрованием для получения третьей смеси;
(4) сушка третьей смеси на воздухе или обжиг третьей смеси с получением состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура обжига не превышает 100°С;
(5) смешивание состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в десульфуратор дополнительно добавляют присадку для придания десульфуратору рыхлой структуры, при этом этап (5) выполняют путем смешивания состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-93 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, и 7-12 мас.% органического связующего.
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что десульфуратор содержит 88-92 мас.% состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, 7-11 мас.% органического связующего и 1-5 мас.% присадки.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического связующего используют карбок-симетилцеллюлозу натрия, порошок сесбании, целлюлозный порошок или их смесь.
6. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве присадки используют порошок древесных опилок, порошок рисовых отрубей, порошок пшеничных отрубей или их смесь.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (2) перемешивание осуществляют с помощью смесителя со временем перемешивания не менее 15 мин.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что время перемешивания составляет 15-30 мин.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура реакции на этапе (2) не превышает 50°С.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура обжига составляет 80-100°С.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы:
(6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим формы ленты, шара или таблетки;
(7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.
12. Способ по п.2, отличающийся тем, что дополнительно включает следующие этапы:
(6) придание смеси состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с органическим связующим и присадкой формы ленты, шара или таблетки;
(7) сушка ленты, шара или таблетки естественным образом при комнатной температуре или обжиг ленты, шара или таблетки при температуре 60-90°С с получением десульфуратора.
Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2
023753
023753
- 1 -
- 1 -
(19)
023753
023753
- 1 -
- 1 -
(19)
023753
023753
- 4 -
- 3 -
(19)
023753
47%.
023753
- 7 -
- 8 -