(57) Реферат / Формула:
Предложены способ и реактор с псевдоожиженным слоем для получения гранул, таких как гранулы карбамида или нитрата аммония. Реактор с псевдоожиженным слоем содержит по меньшей мере одну грануляционную камеру с впусками воздуха и вентиляторное устройство ниже по потоку относительно грануляционной камеры, например ниже по потоку относительно по меньшей мере одного скруббера. Вентиляторное устройство выполнено с возможностью втягивания воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру.
Евразийское (21) 201990967 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2019.09.30
(22) Дата подачи заявки 2017.10.27
(51) Int. Cl.
B01J 2/16 (2006.01) C05C1/02 (2006.01) C05C 9/00 (2006.01) C05G 3/00 (2006.01)
(54) ГРАНУЛИРОВАНИЕ В ПСЕВДООЖИЖЕННОМ СЛОЕ
(31) 16196033.1
(32) 2016.10.27
(33) EP
(86) PCT/EP2017/077557
(87) WO 2018/078074 2018.05.03
(71) Заявитель:
ЯРА ИНТЕРНЭШНЛ АСА (NO)
(72) Изобретатель:
Воорханс Джаап (NL), Ванмарке Люк, Кайаерт Андрэ (BE)
(74) Представитель:
Гизатуллин Ш.Ф., Угрюмов В.М. (RU) (57) Предложены способ и реактор с псевдоожи-женным слоем для получения гранул, таких как гранулы карбамида или нитрата аммония. Реактор с псевдоожиженным слоем содержит по меньшей мере одну грануляционную камеру с впусками воздуха и вентиляторное устройство ниже по потоку относительно грануляционной камеры, например ниже по потоку относительно по меньшей мере одного скруббера. Вентиляторное устройство выполнено с возможностью втягивания воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру.
ГРАНУЛИРОВАНИЕ В ПСЕВДООЖИЖЕННОМ СЛОЕ
ОПИСАНИЕ
Область техники настоящего изобретения
[0001] Настоящее изобретение относится к реактору с псевдоожиженным слоем, а также к способу получения гранул, таких как гранулы на основе карбамида или нитрата аммония, обычно используемые в качестве материала удобрений, с применением такого реактора с псевдоожиженным слоем.
Уровень техники настоящего изобретения
[0002] Приведенное ниже обсуждение представлено лишь в качестве общей информации об уровне техники и не предназначено для применения в качестве средства определения объема заявленного предмета настоящего изобретения.
[0003] Для получения гранул из жидкого раствора или расплава, такого как водный или неводный раствор нитрата аммония или карбамида, вышеупомянутый раствор или расплав распыляют в грануляционную камеру, содержащую псевдоожиженный слой твердых зародышей кристаллизации. Псевдоожиженный слой получают в таком состоянии посредством введения псевдоожижающего газа, обычно представляющего собой воздух, через слой зародышей кристаллизации. Зародыши кристаллизации растут за счет отложения, т. е. затвердевания и кристаллизации на них распыляемой жидкости на основе карбамида, с образованием гранул, имеющих желательный средний размер, которые затем выводят из реактора с псевдоожиженным слоем, также упоминаемого как грануляционный реактор или гранулятор, причем данные термины использованы взаимозаменяемом образом в настоящем патентном документе.
[0004] Воздух для псевдоожижения обычно нагнетают в грануляционные камеры посредством воздуходувок. В следующей камере воздух очищают от тонкодисперсного твердого материала, например, с помощью скруббера, циклона или аналогичного сепаратора. Воздух обычно выводят из грануляционного реактора посредством вытяжного вентилятора.
[0005] Пример такого реактора для получения карбамидных гранул представляет патент США № 3,533,829 (Azote et Produits Chimiques S.A., 1970 г.), в котором раскрыт реактор с псевдоожиженным слоем, в котором содержится по меньшей мере одна
грануляционная камера по меньшей мере с одним впуском воздуха, а также присутствуют два вентиляторных устройства: (i) воздуходувка выше по потоку относительно псевдоожиженного слоя, выполненная с возможностью нагнетания воздуха для псевдоожижения по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха в грануляционную камеру, и (ii) вытяжной вентилятор, расположенный ниже по потоку относительно грануляционной камеры, но не выполненный с возможностью втягивания воздуха по меньшей мере через один впуск воздуха в грануляционную камеру; вытяжной вентилятор служит лишь для выпуска воздуха, выходящего из системы.
[0006] Кроме того, в документе GB2046121 (МТА Miiszaki Kemiai, 1980 г.) раскрыт реактор с псевдоожиженным слоем, в котором содержится по меньшей мере одна грануляционная камера по меньшей мере с одним впуском воздуха, а также присутствуют два вентиляторных устройства: (i) воздуходувка, расположенная выше по потоку относительно псевдоожиженного слоя и выполненная с возможностью нагнетания воздуха для псевдоожижения по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха в грануляционную камеру, и (ii) вытяжной вентилятор, расположенный ниже по потоку относительно грануляционной камеры и выполненный с возможностью выпуска воздуха, выходящего из системы, но не выполненный с возможностью втягивания воздуха по меньшей мере через один впуск воздуха в грануляционную камеру; вытяжной вентилятор служит лишь для выпуска воздуха, выходящего из мокрого скруббера, который расположен после реактора с псевдоожиженным слоем.
[0007] Получаемые гранулы обычно перемещают из грануляционной камеры в дополнительный холодильник, который может быть интегрирован с реактором с псевдоожиженным слоем. В дополнительном холодильнике образуется дополнительная пыль. Таким образом, обычно воздух из дополнительного холодильника сначала также обрабатывают в скруббере перед тем, как выпустить в атмосферу.
[0008] Чтобы предотвратить утечку воздуха из реактора, в камере реактора с псевдоожиженным слоем и/или дополнительном холодильнике создают небольшое понижение давления, составляющее, как правило, от приблизительно 0,1 до 10 мбар, предпочтительно приблизительно от 0,1 до 7 мбар, как раскрывают, например, патент США № 5,779,945 (DSMN.V., 1998 г.) и ЕР 2253374 Al (Stamicarbon, 2010 г.).
Краткое раскрытие настоящего изобретения
[0009] Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы повысить технологическую эффективность при одновременном снижении энергопотребления.
[ООО 10] Задачу настоящего изобретения решает реактор с псевдоожиженным слоем, содержащий по меньшей мере одну грануляционную камеру по меньшей мере с одним впуском воздуха и по меньшей мере одно вентиляторное устройство, выполненное с возможностью перемещения воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха по меньшей мере в одну вышеупомянутую грануляционную камеру, причем вышеупомянутый воздух перемещается, в основном, под действием по меньшей мере одного вышеупомянутого вентиляторного устройства ниже по потоку относительно вышеупомянутой грануляционной камеры. Для этой цели по меньшей мере одно из вентиляторных устройств ниже по потоку относительно по меньшей мере одной вышеупомянутой грануляционной камеры имеет полную мощность для создания по меньшей мере в одной грануляционной камере вакуума, превышающего полный перепад давления между впусками воздуха и расположенными ниже по потоку вентиляторными устройствами. Например, по меньшей мере одно из вентиляторных устройств может быть выполнено с возможностью создания вакуума, составляющего по меньшей мере приблизительно 50 мбар, например, находящегося в диапазоне от приблизительно 50 до приблизительно 70 мбар.
[00011] Хотя известны системы с применением воздуходувок для нагнетания воздуха в грануляционную камеру, неожиданно было обнаружено, что реактор с псевдоожиженным слоем, в который втягивает воздух расположенное ниже по потоку вентиляторное устройство (например, воздушный насос, вентилятор или воздуходувка), расходует значительно меньше энергии, поскольку теперь может быть сконструирован реактор с псевдоожиженным слоем для меньшей температуры впускаемого воздуха для псевдоожижения.
[00012] Это является особенно полезным для получения продуктов на основе карбамида, поскольку реакция получения карбамида представляет собой экзотермический процесс, но признаки реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению и способа согласно настоящему изобретению являются в равной степени благоприятными для получения нитрата аммония. Тепло выделяется в течение кристаллизации жидкого карбамида, собирающегося на твердых зародышах кристаллизации. Воздух, используемый для псевдоожижения, отводит избыточное тепло из псевдоожиженного слоя. Требуемое количество воздуха для псевдоожижения зависит от температуры воздуха, поступающего в грануляционную камеру. Чем теплее воздух для псевдоожижения, поступающий в грануляционную камеру, тем больше воздуха для псевдоожижения требуется для отвода избыточного тепла из грануляционной камеры. В результате этого необходимо очищать большее количество воздуха в скрубберах, и
вытяжные вентиляторы расходуют больше энергии. Таким образом, температура воздуха для псевдоожижения не должна быть чрезмерно высокой. Если температура воздуха для псевдоожижения является низкой, требуется меньше воздуха для охлаждения псевдоожиженного слоя. Однако приток воздуха для псевдоожижения не должен быть чрезмерно низким; в противном случае не будет достаточным псевдоожижение слоя зародышей кристаллизации. Следовательно, реактор с псевдоожиженным слоем должен иметь такую конструкцию, чтобы, с одной стороны, количество воздуха для псевдоожижения было достаточным для достижения хорошего псевдоожижения и эффективного охлаждения псевдоожиженного слоя, но, с другой стороны, должен быть сокращен до минимума расход энергии для очистки и выпуска отработанного воздуха. В качестве альтернативы, воздух для псевдоожижения может быть охлажден посредством охлаждающего воздух оборудования, но в таком варианте требуется дополнительная энергия для эксплуатации охлаждающего воздух оборудования.
[00013] Воздух, используемый для псевдоожижения, может представлять собой, например, атмосферный воздух. Температура атмосферного воздуха может различаться в значительной степени. Таким образом, реактор с псевдоожиженным слоем обычно сконструирован для применения воздуха, имеющего летние температуры. В известных реакторах с псевдоожиженным слоем указанные температуры увеличены приблизительно на 5-9°С или даже больше вследствие тепла, производимого воздуходувками, поскольку указанные воздуходувки, которые нагнетают воздух для псевдоожижения в грануляционные камеры, также производят тепло. Как правило, производимое тепло зависит от эффективности используемой воздуходувки и от давления на выпуске воздуходувки. На практике производимое тепло является таким, что проходящий воздух нагревается выше температуры окружающей среды по меньшей мере на 5°С, обычно по меньшей мере на 9°С и иногда на 11°С или более.
[00014] В результате этого известные реакторы с псевдоожиженным слоем предназначены для применения при относительно высоких температурах воздуха для псевдоожижения. Это приводит к повышению энергопотребления воздуходувок, скрубберов и вытяжных вентиляторов. Кроме того, зимой атмосферный воздух необходимо предварительно нагревать для достижения им относительно высокой температуры, для которой предназначен реактор.
[00015] В случае реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению не требуется использование никаких установленных выше по потоку вентиляторных устройств на впуске воздуха для псевдоожижения, но воздух втягивает в грануляционную камеру по меньшей мере одно вентиляторное устройство,
расположенное ниже по потоку. Это означает, что воздух для псевдоожижения не нагревается посредством расположенной выше по потоку воздуходувки, и реактор может быть сконструирован для меньшей температуры впускаемого воздуха для псевдоожижения. Чем меньше воздуха необходимо расходовать для охлаждения псевдоожиженного слоя, тем меньше воздуха требуется очищать и выпускать. Кроме того, зимой могут быть использованы меньшие температуры для предварительного нагревания.
[00016] В случае реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению применение одного или нескольких вентиляторных устройств ниже по потоку для втягивания воздуха в реактор автоматически обеспечивает пониженное давление в грануляционных камерах, в то время как в случае известных реакторов с псевдоожиженным слоем автоматически создается повышенное давление, и требуется проведение дополнительных измерений для создания несколько пониженного давления в грануляционной камере. Пониженное давление приводит к улучшенному испарению в грануляционной камере.
[00017] Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения предложен реактор без какого-либо вентиляторного устройства, которое выполнено с возможностью перемещения воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха в вышеупомянутую грануляционную камеру и расположено выше по потоку относительно грануляционной камеры.
[00018] Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения предложен реактор, содержащий по меньшей мере один дополнительный холодильник, причем по меньшей мере одно вентиляторное устройство расположено ниже по потоку относительно по меньшей мере одного дополнительного холодильника. В результате этого воздух, поступающий в дополнительный холодильник, не нагревается мотором вентиляторного устройства, и поэтому воздух уже приблизительно на 9-11°С холоднее, когда он поступает в дополнительный холодильник. Посредством исключения дополнительного нагревания воздуха для псевдоожижения на 9-11°С мотором вентиляторного устройства холодильник можно эксплуатировать, например, при температуре атмосферного воздуха. Это означает существенное улучшение охлаждающей способности.
[00019] Согласно одному варианту осуществления реактор с псевдоожиженным слоем содержит по меньшей мере один дополнительный холодильник, расположенный ниже по потоку относительно по меньшей мере одной грануляционной камеры. Один или несколько дополнительных холодильников обычно составляют часть реактора с псевдоожиженным слоем и также имеют впуск воздуха для псевдоожижения. Согласно
некоторым вариантам осуществления реактор с псевдоожиженным слоем содержит по меньшей мере два дополнительных холодильника. Согласно некоторым вариантам осуществления реактор с псевдоожиженным слоем содержит два или три дополнительных холодильника. По меньшей мере одно вентиляторное устройство, расположенное ниже по потоку относительно одного или нескольких дополнительных холодильников, может быть выполнено с возможностью втягивания воздуха для псевдоожижения также в дополнительный холодильник, необязательно одновременно в дополнительный холодильник и грануляционную камеру.
[00020] Согласно одному варианту осуществления по меньшей мере один дополнительный холодильник интегрирован в реактор с псевдоожиженным слоем как установка по меньшей мере из двух камер после грануляционных камер.
[00021] Согласно одному варианту осуществления по меньшей мере одна грануляционная камера и по меньшей мере один дополнительный холодильник разделены одним или несколькими коробами или каналами и не находятся в едином блоке.
[00022] Согласно другому варианту осуществления по меньшей мере одна грануляционная камера и по меньшей мере одна дополнительная холодильная камера интегрированы друг с другом в едином блоке и не разделены коробом или каналом. Согласно одному варианту осуществления все грануляционные камеры и дополнительные холодильники интегрированы друг с другом в едином блоке, в котором дополнительные холодильники расположены ниже по потоку относительно грануляционных камер. Указанные варианты осуществления предусматривают более компактную конструкцию и обеспечивают более эффективный перепад давления в интегрированных грануляционных камерах и дополнительных холодильниках по сравнению с отдельными блоками. Неожиданно и непредсказуемо оказалось, что может быть осуществлено достаточное и приемлемое охлаждение при объединении друг с другом одной или нескольких грануляционных камер и одного или нескольких дополнительных холодильников.
[00023] Согласно одному варианту осуществления грануляционная камера может представлять собой, например, фонтанирующий слой или псевдоожиженный слой любого другого подходящего типа. Могут быть также использованы комбинации различных типов. Согласно некоторым вариантам осуществления реактор с псевдоожиженным слоем содержит по меньшей мере две грануляционные камеры. Согласно некоторым вариантам осуществления реактор с псевдоожиженным слоем содержит три или четыре грануляционные камеры.
[00024] Согласно одному варианту осуществления реактор с псевдоожиженным слоем может содержать по меньшей мере один скруббер ниже по потоку относительно по
меньшей мере одной грануляционной камеры. В таком случае по меньшей мере одно вентиляторное устройство, которое втягивает воздух для псевдоожижения в грануляционную камеру, может быть расположено, например, ниже по потоку относительно по меньшей мере одного скруббера. Вентиляторное устройство может содержать, например, по меньшей мере один вытяжной вентилятор, в частности, на выпуске скруббера.
[00025] Согласно другому варианту осуществления реактор с псевдоожиженным слоем может содержать по меньшей мере один скруббер ниже по потоку относительно по меньшей мере одного дополнительного холодильника. В таком случае по меньшей мере одно вентиляторное устройство, которое втягивает воздух для псевдоожижения в грануляционную камеру, может быть расположено, например, ниже по потоку относительно по меньшей мере одного скруббера. Вентиляторное устройство может содержать, например, по меньшей мере один вытяжной вентилятор, в частности, на выпуске скруббера, в частности, для выпуска воздуха.
[00026] Единственный скруббер может быть использован для очистки воздуха по меньшей мере из одного дополнительного холодильника и воздуха по меньшей мере из одной грануляционной камеры. Присутствие единственного скруббера обеспечивает более компактную конструкцию и более эффективный перепад давления по сравнению с в системой, содержащей множество скрубберов.
[00027] Преимущество применения интегрированного гранулятора и дополнительного холодильника заключается в том, что в этом случае может присутствовать только один вытяжной канал к единственному скрубберу. Когда существуют отдельные выходящие потоки из гранулятора по сравнению с дополнительным холодильником, то выпуск из гранулятора оказывается значительно более загрязненным пылью или другими твердыми частицами. Если бы два указанных выходящих потока затем были отдельно введены в один и тот же скруббер, то скруббер, как правило, не оказывался таким же эффективным в очистке двух различных выходящих потоков, содержащих твердые частицы в значительно различающихся количествах. Вместо этого может существовать единственный выходящий поток из дополнительного холодильника непосредственно в скруббер. Хотя по-прежнему требуется эффективное отделение всего количества твердых частиц, скруббер должен только очищать единственный выходящий поток с одной концентрацией твердых частиц. Это было бы также достигнуто в случае множества вытяжных каналов из дополнительного холодильника в скруббер, где каждый вытяжной канал имел бы одинаковую
концентрацию твердых частиц, однако было бы менее эффективным, чем применение единственного вытяжного канала.
[00028] В качестве альтернативы, первый скруббер, имеющий по меньшей мере одно расположенное ниже по потоку вентиляторное устройство, может быть использован для грануляционных камер, хотя для дополнительного холодильника можно использовать второй скруббер или множество скрубберов без какого-либо расположенного ниже по потоку вентиляторного устройства.
[00029] Перепад давления на скрубберах предпочтительно является низким. Для этой цели могут быть использованы скрубберы, содержащие вертикальные каплеуловители.
[00030] Особенно низкий перепад давления может быть получен посредством применения последовательного расположения первого каплеуловителя для крупных частица (как правило, имеющего перепад давления, составляющий менее чем приблизительно 2 мбар) и второго каплеуловителя для мелких частиц, например, субмикронных частиц. Если воздух между каплеуловителями охлаждают, конденсация влаги увеличивает размеры частиц таким образом, что второй каплеуловитель может также относиться к типу низкого перепада давления. Подходящая конфигурация скрубберов раскрыта, например, в патентной заявке США № 2015/0217221 (Green Granulation Technology, 2015 г.), которая во всей своей полноте включена в настоящий документ посредством ссылки. Могут быть также использованы другие конфигурации со скрубберами или без них.
[00031] Настоящее изобретение также относится к способу получения гранул, таких как гранулы карбамида или нитрата аммония, с применением реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению, как описано выше.
[00032] Согласно одному варианту осуществления предложен способ получения гранул с применением реактора с псевдоожиженным слоем, содержащего по меньшей мере одну грануляционную камеру, имеющую по меньшей мере один впуск воздуха и по меньшей мере одно вентиляторное устройство, выполненное с возможностью перемещения воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха по меньшей мере в одну вышеупомянутую грануляционную камеру, причем этот воздух перемещается, в основном, под действием по меньшей мере одного вышеупомянутого вентиляторного устройства, расположенного ниже по потоку относительно вышеупомянутой грануляционной камеры, и при этом способ предусматривает втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру по меньшей мере
через один впуск воздуха с применением по меньшей мере одного вентиляторного устройства и псевдоожижение слоя гранул вышеупомянутым втягиваемым воздухом.
[00033] Согласно одному варианту осуществления в способе отсутствует какая-либо стадия перемещения воздуха вентиляторным устройством, которое выполнено с возможностью перемещения воздуха по меньшей мере через один вышеупомянутый впуск воздуха в вышеупомянутую грануляционную камеру и которое расположено выше по потоку относительно грануляционной камеры.
[00034] Воздух для псевдоожижения всасывают в грануляционную камеру расположенным ниже по потоку вентиляторным устройством, например, посредством создания вакуума, превышающего перепад давления между по меньшей мере одним впуском воздуха и по меньшей мере одним вентиляторным устройством. Понижение давления может составлять, например, по меньшей мере приблизительно 50 мбар и находиться, например, в диапазоне от приблизительно 50 до приблизительно 70 мбар.
[00035] Реактор с псевдоожиженным слоем может быть выполнен, например, с такой возможностью, чтобы перепад давления между по меньшей мере одним впуском воздуха и выпуском воздуха составлял от 10 до 100 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 80 мбар. Перепад давления в грануляционной камере может составлять, например, от 10 до 60 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 50 мбар.
[00036] Температура воздуха для псевдоожижения, поступающего в грануляционную, камеру может быть, например, ниже 114°С, например, ниже 100°С , например, ниже 90°С. Фонтанирующий слой можно эксплуатировать, например, при температуре на уровне или ниже 120°С.
[00037] Согласно одному варианту осуществления воздух, втягиваемый по меньшей мере в одну грануляционную камеру, не подогревают, в том числе преднамеренно с применением подогревающего оборудования, или в качестве побочного эффекта работы расположенного выше по потоку оборудования, такого как вентилятор.
[00038] Грануляционные камеры могут дополнительно содержать множество распылителей, присоединенных к источнику гранулирующей жидкости, такой как водный раствор карбамида. Распылители могут быть, например, выполнены с возможностью распыления жидкости по меньшей мере в одной зоне распыления камеры вблизи по меньшей мере одной зоны отсутствия распыления. Распылители могут представлять собой, например, атомизаторы или гидравлические распылители, такие как воздушные гидравлические распылители.
[00039] Когда раствор распыляют в грануляционную камеру, раствор может, например, иметь температуру существенно выше температуры кристаллизации. Если
раствор представляет собой раствор на основе карбамида, раствор можно, например, распылять при температуре, составляющей по меньшей мере приблизительно 120°С, или по меньшей мере приблизительно 130°С, или по меньшей мере приблизительно 135°С.
Если раствор представляет собой раствор нитрата аммония, раствор можно, например, распылять при температуре, составляющей по меньшей мере приблизительно 160°С, или по меньшей мере приблизительно 170°С, или по меньшей мере приблизительно 180°С. Раствор можно, например, распылять при гидростатическом давлении от 1,5 до 6 бар, например, от 2 до 4 бар или при других подходящих давлениях. Распыляемые капли могут, например, иметь средний размер капли, составляющий приблизительно от 20 до 120 мкм, например, приблизительно от 30 до 60 мкм.
[00040] Для гранулирования карбамида могут быть использованы высококонцентрированные растворы, например, с содержанием карбамида, составляющим по меньшей мере 90 мас.%, например, по меньшей мере 95 мас.% по отношению к полной массе раствора карбамида.
[00041] Содержание воды в растворе карбамида обычно является низким, составляя, например, менее чем 5 мас.%, например, менее чем 3 мас.% по отношению к полной массе раствора карбамида. Если содержание воды составляет менее чем 2,5 мас.%, раствор часто называют расплавом карбамида.
[00042] Раствор карбамида может дополнительно содержать добавки, такие как, например, формальдегид и/или продукты конденсации карбамида и формальдегида в качестве гранулирующей добавки для замедления кристаллизации карбамида и в качестве антикомкователя, предотвращающего агломерацию образующихся гранул. Если например, формальдегид в количестве от 0,1 до 3 мас.% по отношению к полной массе раствора карбамида добавляют в водный раствор карбамида, атомизированные жидкие капли лучше прикрепляются к карбамидным зародышам кристаллизации. Могут быть также использованы другие подходящие добавки.
[00043] Для гранулирования нитрата аммония в качестве подходящих добавок могут быть использованы Mg(N03)2 и сульфат алюминия, например, с NaOH.
[00044] Зародыши кристаллизации могут быть введены в реактор с псевдоожиженным слоем по меньшей мере через один впуск на стороне впуска реактора с псевдоожиженным слоем. Зародыши кристаллизации могут быть введены в непрерывном режиме или в периодическом режиме для обработки каждой партии.
[00045] Перед введением в процесс гранулирования зародыши кристаллизации могут иметь любой подходящий средний размер частиц, приблизительно составляющий,
как правило, по меньшей мере 0,2 мм или по меньшей мере 0,5 мм, обычно не более чем 6 мм.
[00046] Зародыши кристаллизации могут иметь любой подходящий состав. Как правило, они содержат, главным образом, такой же материал, как кристаллизуемая гранулирующая жидкость, в частности, кристаллизуемый карбамид, но также является возможным применение зародышей кристаллизации, имеющих иной состав, чем кристаллизуемая гранулирующая жидкость.
[00047] Для гранулирования карбамида скорость потока воздуха для псевдоожижения в псевдоожиженном слое может составлять, например, приблизительно от 1 до 8 м/с, например, по меньшей мере приблизительно 2 и/или не более чем приблизительно 3 или 4 м/с. Для гранулирования нитрата аммония скорость потока воздуха для псевдоожижения в псевдоожиженном слое может составлять, например, приблизительно от 1 до 8 м/с, например, по меньшей мере приблизительно 2 и/или не более чем приблизительно 3,5 или 4,5 м/с.
[00048] Для гранулирования карбамида температура в грануляционных камерах реактора с псевдоожиженным слоем может составлять, например, от 90 до 120°С , например, от 100 до 106°С. Для гранулирования нитрата аммония температура в грануляционных камерах реактора с псевдоожиженным слоем может составлять, например, от ПО до 140°С, например, от 125 до 130°С. Как правило, температура в первой камере будет ниже вследствие обратного потока возвращаемого материала. Это можно компенсировать посредством применения более высокой плотности распылителей в первой камере.
[00049] Для уменьшения перепада давления в слое гранулирования слой гранулирования может, например, иметь уровень слоя, составляющий 1,5 м или менее, например, приблизительно 1 м или менее. Снижение уровня слоя может уменьшать циркуляцию гранул в псевдоожиженном слое. Подходящий способ уменьшения уровня слоя при сохранении требуемой циркуляции гранул представляет собой применение реактора с псевдоожиженным слоем, содержащего по меньшей мере одну камеру с полом с отверстиями для впуска воздуха и множеством распылителей для распыления гранулирующей жидкости, причем распылители выполнены с возможностью распыления жидкости в зонах распыления вблизи не имеющих распыления зон псевдоожиженного слоя. Чередующееся расположение зон с распылением и без распыления интенсифицирует требуемую циркуляцию гранул и увеличивает продолжительность пребывания. Примеры таких реакторов с псевдоожиженным слоем раскрыты в документе US 2015/0217248
(Green Granulation Technology, 2015 г.), который во всей своей полноте включен в настоящий документ посредством ссылки.
[00050] Обработанные гранулы обычно удаляют по меньшей мере через один выпуск реактора с псевдоожиженным слоем в непрерывном или периодическом режиме. Обработанные гранулы, как правило, имеют средний размер частиц, составляющий приблизительно от 2 до 4 мм, но этот размер может быть уменьшен или увеличен по мере необходимости.
[00051] Содержание воды в гранулах можно поддерживать на уровне значительно ниже 0,3 мас.%, например, ниже 0,25 мас.% по отношению к полной массе гранул.
[00052] Гранулы с размером частиц ниже и/или выше заданных предельных размеров или агломераты могут быть отделены от выходящего потока, например, посредством просеивания. Крупные частицы и/или агломераты могут быть необязательно измельчены и возвращены в реактор с псевдоожиженным слоем, например, вместе с гранулами, у которых размер частиц считается чрезмерно малым, и/или с материалом, отделенным от воздуха, выпускаемого из реактора с псевдоожиженным слоем.
[00053] Реактор с псевдоожиженным слоем может иметь по меньшей мере одну грануляционную камеру в последовательной и/или параллельной конфигурации. Согласно конкретному варианту осуществления реактор с псевдоожиженным слоем имеет по меньшей мере две, например, три или более последовательно расположенных камер.
[00054] Впуски воздуха для псевдоожижения могут, например, представлять собой впуски в полах грануляционных камер. Для этой цели пол может представлять собой, например, решетку над источником воздуха.
[00055] Реактор с псевдоожиженным слоем может необязательно содержать дополнительный холодильник, такой как холодильник с псевдоожиженным слоем, принимающий гранулы, выпускаемые из камер реактора с псевдоожиженным слоем. Дополнительный холодильник может быть использован, например, для охлаждения гранул до температуры, составляющей приблизительно 40°С.
[00056] Способ согласно настоящему изобретению является подходящим для получения гранул, применяемых в сельском хозяйстве и других отраслях, в частности, для получения удобрений, таких как удобрения, содержащие азот и фосфор, азот, фосфор и калий, нитрат кальция и нитрат аммония, а также для получения технических нитратов (взрывчатых веществ и т. д.).
[00057] Способ согласно настоящему изобретению является подходящим для получения гранул на основе нитрата аммония, таких как гранулы нитрата аммония и нитрата кальция. Все ссылки на нитрат аммония в настоящем документе можно
рассматривать как относящиеся в равной степени к частицам на основе нитрата аммония, если контекст четко не определяет, что рассматривается только нитрат аммония.
[00058] Способ согласно настоящему изобретению является особенно подходящим для получения гранул на основе карбамида, таких как гранулы, содержащих карбамид, смесь карбамида и нитрата аммония, смесь карбамида и сульфата аммония и карбамид, легированный элементарной серой. Все ссылки на карбамид в настоящем документе можно рассматривать как относящиеся в равной степени к частицам на основе карбамида, рассматривать как относящиеся в равной степени к частицам на основе нитрата аммония, если контекст четко не определяет, что рассматривается только карбамид.
[00059] Примерный вариант осуществления реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению будет разъяснен со ссылкой на сопровождающие фигуры.
Краткое описание фигур
[00060] На фиг. 1 представлена примерная конфигурация реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению. Эта система реализована компанией Yara International ASA на полупромышленной опытной установке (ППОУ) в городе Слуискиль (Нидерланды).
[00061] На фиг. 2 представлены графики давления для конфигурации реактора с псевдоожиженным слоем с двумя вентиляторами в различных режимах эксплуатации.
Подробное раскрытие иллюстративного варианта осуществления
[00062] На фиг. 1 представлен примерный вариант осуществления реактора 1 с псевдоожиженным слоем для получения гранул карбамида или гранул нитрата аммония. Реактор 1 с псевдоожиженным слоем, который представлен на фиг. 1, содержит три грануляционные камеры 2, 3, 4 для гранулирования и две дополнительные холодильные камеры 5, 6 для последующего охлаждения и высушивания гранул.
[00063] Первая грануляционная камера 2 реактора 1 с псевдоожиженным слоем содержит впуск 7 для введения зародышей кристаллизации. Напротив впуска 7 находится первый канал 8, ведущий во вторую камеру 3. Второй камера 3 содержит второй канал 9, противоположный первому каналу 8 и ведущий в третью камеру 4. Третья камера 4 содержит выпуск 10, противоположный второму каналу 9. В результате этого зародыши кристаллизации могут перетекать из впуска 7 в выпуск 10 в прямоточном режиме.
[00064] Реактор 1 с псевдоожиженным слоем содержит решетчатый пол 12, который поддерживает слой 13 зародышей кристаллизации и который обеспечивает пропускание атмосферного воздуха для псевдоожижения, который поступает из пространства 14 под решетчатым полом 12. Впуски воздуха могут быть расположены, например, на боковой стенке пространства 14 под решетчатым полом 12 и/или в нижней части указанного пространства 14. В том случае, если атмосферный воздух является относительно холодным, например, в зимнее время, воздух можно предварительно нагревать, используя нагреватели 15, расположенные внутри или выше по потоку относительно пространства 14. Нагретый воздух обеспечивает псевдоожижение слоя 13 зародышей кристаллизации.
[00065] Пространство 14 под решетчатым полом 12 разделено на камеры 17, 18, 19, соответствующие камерам 2, 3, 4 над решетчатым полом 12. В каждой из камер 2, 3, 4 решетчатый пол 12 реактора с псевдоожиженным слоем 1 содержит батареи воздушных распылителей 21, выступающих над решетчатым полом 12. Распылители 22 принимают поток (F1) жидкого продукта (например, карбамида или нитрата аммония) и поток (F2) сжатого воздуха и распыляют водный раствор карбамида или нитрата аммония в псевдоожиженный слой 13. В грануляционных камерах 2, 3, 4, вода из распыленного раствора карбамида или нитрата аммония испаряется, и карбамид кристаллизуется на зародышах кристаллизации, которые растут с образованием гранул.
[00066] Дополнительный холодильник интегрирован в реактор с псевдоожиженным слоем и представляет собой холодильник с псевдоожиженным слоем, имеющий решетчатый пол 12', который поддерживает слой 13' свежеполученных гранул, и пространство 20, 21 под решетчатым полом, которому соответствуют камеры 5 и 6 над решетчатым полом 12, также имеющее нагреватель 23, который подает воздух для псевдоожижения и высушивания слоя 13'.
[00067] Дополнительный холодильник оборудован выпуском 24 для извлечения высушенных и охлажденных гранул. Затем (не проиллюстрировано) гранулы, имеющие недостаточные и чрезмерные размеры, отделяют от гранул желательного размера, которые направляют на хранение. Гранулы чрезмерного размера можно измельчать, получая мелкие частицы, которые могут быть возвращены вместе с частицами недостаточного размера.
[00068] Воздух и увлеченные воздухом частицы пыли выпускают из грануляционных камер 2, 3, 4 и дополнительных холодильных камеры 5 и 6 через один или несколько воздуховодов 25 по меньшей мере в один скруббер 28. На схематическом изображении фиг. 1 представлен единственный скруббер. Отдельные скрубберы могут
быть использованы для обработки воздуха из грануляционных камер и воздуха из холодильника, соответственно. Скруббер может представлять собой мокрый скруббер.
[00069] В скруббере 28 воздух очищают. Отделенные частицы пыли могут быть возвращены в грануляционные камеры 2, 3, 4 через один или несколько каналов 27. Чистый воздух выходит из скруббера 28 через выпускной канал 29, содержащий вытяжной вентилятор 30.
[00070] Вытяжной вентилятор 30 создает перепад давления, составляющий приблизительно от 10 до 100 мбар, например, приблизительно 75 мбар по всему пути потока от решетчатого пола 12, 12' до вытяжного вентилятора 30. В результате этого воздух для псевдоожижения всасывается в грануляционные камеры 2, 3, 4 через решетчатые полы 12 и 12'. Никакие дополнительные воздуходувки не предусмотрены. На фиг. 2 представлено отличие от известных систем. На фиг. 2 представлены графики давления в системе, в которой действует расположенный ниже по потоку вентилятор (С), действует расположенный выше по потоку вентилятор (А) или одновременно действуют расположенный по потоку вентилятор и расположенный ниже по потоку вентилятор (В), таким образом, что в реакторе с псевдоожиженным слоем создается небольшое понижение давления (от 0,1 до 10 мбар), как раскрыто в патенте США № US 5,779,945 (DSMN.V., 1998) и в ЕР 2253374 Al (Stamicarbon, 2010 г.). Очевидно, что в конфигурации согласно настоящему изобретению в реакторе с псевдоожиженным слоем создается большее понижение давления, составляющее, как правило, от 10 до 60 мбар.
[00071] Пример
[00072] Конфигурацию реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению с тремя грануляционными камерами и интегрированным дополнительным холодильником использовали для непрерывного получения гранул нитрата аммония (см. фиг. 1). Параметры эксперимента кратко представлены ниже в таблицах 1 и 2. Это типичные эксплуатационные параметры реактора с псевдоожиженным слоем согласно настоящему изобретению.
2 число миллиметров водяного столба; 1 мм вод. ст. = 0,0981 мбар ~ 0,1 мбар
[00073] Оговорки
[00074] Хотя предмет настоящего изобретения описан в специфической терминологии для структурных признаков и/или методологических действий, следует понимать, что предмет настоящего изобретения, который определен в прилагаемой формуле изобретения, не должен быть обязательно ограничен конкретными признаками или действиями, описанными выше, причем этого мнения придерживаются суды. Напротив, конкретные признаки и действия, описанные выше, представлены в качестве примерных форм осуществления формулы изобретения. Заявленный предмет настоящего изобретения не ограничен вариантами осуществления, которые преодолевают любые или все недостатки, отмеченные на предшествующем уровне техники.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Реактор с псевдоожиженным слоем, содержащий:
a) по меньшей мере одну грануляционную камеру с одним или несколькими впусками воздуха,
b) по меньшей мере одну дополнительную холодильную камеру, расположенную ниже по потоку относительно и интегрированную по меньшей мере с одной грануляционной камерой,
c) по меньшей мере одно вентиляторное устройство, расположенное ниже по потоку относительно грануляционной камеры и выполненное с возможностью втягивания воздуха через один или несколько вышеупомянутых впусков воздуха в грануляционную камеру,
причем по меньшей мере одно вентиляторное устройство имеет достаточную мощность для создания вакуума, превышающего полный перепад давления между впусками воздуха и вентиляторным устройством.
2. Реактор с псевдоожиженным слоем по п. 1, содержащий единственный скруббер ниже по потоку относительно грануляционной камеры, причем по меньшей мере одно вентиляторное устройство расположено ниже по потоку относительно скруббера.
3. Реактор с псевдоожиженным слоем по п. 2, содержащий единственный вытяжной канал из дополнительной холодильной камеры в скруббер.
4. Реактор с псевдоожиженным слоем по любому из пп. 1-3, в котором вентиляторное устройство содержит один или несколько вытяжных вентиляторов для выпуска воздуха.
5. Реактор с псевдоожиженным слоем по любому из пп. 1-4, причем реактор с псевдоожиженным слоем содержит три грануляционные камеры.
6. Реактор с псевдоожиженным слоем по любому из пп. 1-5, причем реактор с псевдоожиженным слоем содержит две дополнительные холодильные камеры.
7. Способ получения гранул на основе карбамида или на основе нитрата аммония с применением реактора с псевдоожиженным слоем, содержащего по меньшей мере одну грануляционную камеру, имеющую один или несколько впусков воздуха, по меньшей мере одну дополнительную холодильную камеру, расположенную ниже по потоку относительно и интегрированную по меньшей мере с одной грануляционной камерой и слоем гранул на основе нитрата аммония или на основе карбамида, и по меньшей мере одно вентиляторное устройство ниже по потоку относительно грануляционной камеры, причем способ предусматривает: втягивание воздуха по меньшей мере в одну
2.
грануляционную камеру через один или несколько впусков воздуха с применением по меньшей мере одного вентиляторного устройства; псевдоожижение слоя гранул воздухом, втянутым в грануляционную камеру; распыление гранул гранулирующей жидкостью; перенос распыленных гранул в дополнительный холодильник и охлаждение распыленных гранул.
8. Способ по п. 7, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления между одним или несколькими впусками воздуха и выпуском воздуха ниже 800 мм вод. ст.
9. Способ по п. 8, в котором перепад давления является ниже 750 мм вод. ст.
10. Способ по любому из пп. 7-9, в котором перепад давления в грануляционной камере составляет не более чем 500 мм вод. ст.
11. Способ по любому из пп. 7-10, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления между по меньшей мере одним впуском воздуха и выпуском воздуха от 10 до 100 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 80 мбар.
12. Способ по п. 11, в котором перепад давления составляет от 10 до 80 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 75 мбар.
13. Способ по любому из пп. 7-12, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления в грануляционной камере от 10 до 60 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 50 мбар.
14. Способ по любому из пп. 7-13, в котором слой гранул содержит гранулы на основе карбамида.
15. Способ по п. 14, в котором гранулы на основе карбамида выбирают из списка, состоящего из карбамида, смеси карбамида и нитрата аммония, смеси карбамида и сульфата аммония и карбамида, легированного элементарной серой.
16. Способ по любому из пп. 7-13, в котором слой гранул содержит гранулы на основе нитрата аммония.
17. Способ по п. 16, в котором гранулы на основе нитрата аммония выбирают из списка, состоящего из нитрата аммония и нитрата кальция.
8.
ИЗМЕНЕННАЯ ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Реактор с псевдоожиженным слоем, содержащий:
a) по меньшей мере одну грануляционную камеру с одним или несколькими впусками воздуха;
b) по меньшей мере одну дополнительную холодильную камеру, расположенную ниже по потоку и интегрированную по меньшей мере с одной грануляционной камерой;
c) единственный скруббер ниже по потоку относительно грануляционной камеры;
d) единственный вытяжной канал, выполненный с возможностью создания
единственного выходящего потока по меньшей мере из одной дополнительной
холодильной камеры непосредственно в скруббер;
e) по меньшей мере одно вентиляторное устройство ниже по потоку относительно
скруббера;
причем грануляционная камера выполнена с возможностью втягивания воздуха через один или несколько вышеупомянутых впусков воздуха в грануляционную камеру; и
при этом по меньшей мере одно вентиляторное устройство имеет достаточную мощность для создания вакуума, превышающего полный перепад давления между впусками воздуха и вентиляторным устройством.
2. Реактор с псевдоожиженным слоем по п. 1, в котором вентиляторное устройство содержит один или несколько вытяжных вентиляторов для выпуска воздуха.
3. Реактор с псевдоожиженным слоем по пп. 1 или 2, в котором реактор с псевдоожиженным слоем содержит три грануляционные камеры.
4. Реактор с псевдоожиженным слоем по любому из пп. 1-3, в котором реактор с псевдоожиженным слоем содержит две дополнительные холодильные камеры.
5. Способ получения гранул на основе карбамида или на основе нитрата аммония с применением реактора с псевдоожиженным слоем, содержащего по меньшей мере одну грануляционную камеру, имеющую один или несколько впусков воздуха, по меньшей мере одну дополнительную холодильную камеру, расположенную ниже по потоку и интегрированную по меньшей мере с одной грануляционной камерой и слоем гранул на основе нитрата аммония или на основе карбамида, единственный скруббер ниже по потоку относительно грануляционной камеры, единственный вытяжной канал, выполненный с возможностью создания единственного выходящего потока по меньшей мере из одной дополнительной холодильной камеры непосредственно в скруббер, и по меньшей мере одно вентиляторное устройство ниже по потоку относительно скруббера; причем способ предусматривает: втягивание воздуха по меньшей мере в одну
2.
грануляционную камеру через один или несколько впусков воздуха с применением по меньшей мере одного вентиляторного устройства; псевдоожижение слоя гранул воздухом, втянутым в грануляционную камеру; распыление гранул гранулирующей жидкостью; перенос распыленных гранул в дополнительный холодильник; охлаждение распыленных гранул.
6. Способ по п. 5, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления между одним или несколькими впусками воздуха и выпуском воздуха ниже 800 мм вод. ст.; предпочтительно в котором перепад давления является ниже 750 мм вод. ст.
7. Способ по пп. 5 или 6, в котором способ дополнительно содержит:
- очистку воздуха в скруббере с отделением частиц пыли от очищаемого воздуха; и,
- возвращение частиц пыли по меньшей мере в одну грануляционную камеру через один или несколько каналов.
8. Способ по любому из пп. 5-7, в котором перепад давления в грануляционной камере составляет не более чем 500 мм вод. ст.
9. Способ по любому из пп. 5-8, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления между по меньшей мере одним впуском воздуха и выпуском воздуха от 10 до 100 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 80 мбар.
10. Способ по п. 9, в котором перепад давления составляет от 10 до 80 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 75 мбар.
11. Способ по любому из пп. 5-10, в котором втягивание воздуха по меньшей мере в одну грануляционную камеру предусматривает создание перепада давления в грануляционной камере от 10 до 60 мбар, предпочтительно менее чем приблизительно 50 мбар.
12. Способ по любому из пп. 5-11, в котором слой гранул содержит гранулы на основе карбамида.
13. Способ по любому из пп. 5-12, в котором гранулы на основе карбамида выбирают из списка, состоящего из карбамида, смеси карбамида и нитрата аммония, смеси карбамида и сульфата аммония и карбамида, легированного элементарной серой.
14. Способ по любому из пп. 5-11, в котором слой гранул содержит гранулы на основе нитрата аммония.
15. Способ по п. 14, в котором гранулы на основе нитрата аммония выбирают из списка, состоящего из нитрата аммония и нитрата кальция.
8.
г?.
i2 П в 1с,
Г 4 Д,- -f ' -.
Выпуск воздуха
Воздух для псевдоожижения -t
" 1.
Воздух для распыления "
fF2}
i 23
Поток жидкого продукта
(71)
1,1 t> ap
А В
Вент
тор I действует гор 2 н" действуя
1,0 бар
Венгшнтср : действует Бетгштяшр 2 Д^НСТЕТЗТ
В?нтнлятзр : не дгнствугт Вгапиитэр 2 деГктзует
0,9 оар
Вентилятор 1 Нагреватель
FpaHvn^rop
Скруббер
Вентилятор 2
(19)
(19)
(19)
