EA201990099A1 20190531 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2019\PDF/201990099 Полный текст описания [**] EA201990099 20170623 Регистрационный номер и дата заявки US62/353,880 20160623 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок US2017/039048 Номер международной заявки (PCT) WO2017/223481 20171228 Номер публикации международной заявки (PCT) EAA1 Код вида документа [PDF] eaa21905 Номер бюллетеня [**] СИСТЕМЫ И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ И КЕРАМИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ Название документа [8] C04B 35/58, [8] C04B 35/52, [8] C04B 35/83, [8] C04B 35/634 Индексы МПК [US] МакМиллен Джеймс К., [US] Суортс Ланс М., [US] Моссер Бенджамин Д. Сведения об авторах [US] АЛКОА ЮЭсЭй КОРП. Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea201990099a*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

[RU]

Предлагаются системы и способы получения керамических порошков. В некоторых вариантах осуществления способ получения керамического порошка включает добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует керамический порошок, причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, причем керамический порошок имеет: a) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и b) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрических составов и их комбинаций.


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:

Предлагаются системы и способы получения керамических порошков. В некоторых вариантах осуществления способ получения керамического порошка включает добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует керамический порошок, причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, причем керамический порошок имеет: a) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и b) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрических составов и их комбинаций.


Евразийское (21) 201990099 d3) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2019.05.31
(22) Дата подачи заявки 2017.06.23
(51) Int. Cl.
C04B 35/58 (2006.01) C04B 35/52 (2006.01)
C04B 35/83 (2006.01)
C04B 35/634 (2006.01)
(54) СИСТЕМЫ И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ И КЕРАМИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ
(31) 62/353,880
(32) 2016.06.23
(33) US
(86) PCT/US2017/039048
(87) WO 2017/223481 2017.12.28
(71) Заявитель:
АЛКОА ЮЭсЭй КОРП. (US)
(72) Изобретатель:
МакМиллен Джеймс К., Суортс Ланс М., Моссер Бенджамин Д. (US)
(74) Представитель:
Медведев В.Н. (RU) (57) Предлагаются системы и способы получения керамических порошков. В некоторых вариантах осуществления способ получения керамического порошка включает добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует керамический порошок, причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, причем керамический порошок имеет: a) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и b) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрических составов и их комбинаций.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
2420-554153ЕА/025
СИСТЕМЫ И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ И КЕРАМИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ
ОПИСАНИЕ
Перекрестная ссылка на родственную заявку
Настоящая заявка испрашивает приоритет предварительной заявки на патент США, per. номер 62/353880 от 23 июня 2016, содержание которой введено в настоящий документ ссылкой во всей полноте.
Область техники, к которой относится изобретение
В широком смысле изобретение относится к системам и способам получения керамических материалов. Более конкретно, настоящее изобретение относится к различным синтезированным карботермическим способом керамическим порошкам на основе боридов различных металлов для целенаправленного установления конкретных характеристик и/или свойств порошкового продукта (т.е., форма частиц, гранулометрический состав).
Предпосылки создания изобретения
Способ карботермического синтеза позволяет получать керамические порошки из различных боридов металлов. Порошок может применяться в качестве конечного продукта или перерабатываться в конечные керамические продукты для широкого круга применений.
Сущность изобретения
В некоторых вариантах осуществления предлагается способ, включающий: добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать такую смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует керамический порошок, причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, причем керамический порошок имеет: а) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной,
пластинчатой морфологии и их комбинаций, и Ь) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет менее 0,75 вес.% от полного веса керамического порошка.
В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает: удаление нежелательного побочного продукта карботермической реакции путем воздействия на смесь-предшественник потока технологического газа на стадии карботермической реакции.
В некоторых вариантах осуществления воздействие на смесь-предшественник включает, кроме того: направление потока технологического газа через смесь-предшественник на стадии карботермической реакции.
В некоторых вариантах осуществления технологический газ выбран из группы, состоящей из благородного газа, водорода и их комбинации.
В некоторых вариантах осуществления керамический порошок содержит металл-боридную керамику.
В некоторых вариантах осуществления смесь-предшественник содержит некоторое количество оксида, содержащего источник титана, некоторое количество источника углерода и некоторое количество источника бора.
В некоторых вариантах осуществления оксид составляет от 2 0 весовых процентов (вес.%) до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника .
В некоторых вариантах осуществления источник углерода присутствует в смеси-предшественнике в количестве от 10 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления источник углерода содержит графит.
В некоторых вариантах осуществления источник бора присутствует в смеси-предшественнике в количестве от 30 вес.% до 7 0 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления керамический порошок содержит диборид титана.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки в 0,7 вес.%, включая 0,2 вес.% Fe и 0,5 вес.% Сг, обеспечивает морфологию TiB2 с тонкозернистым гранулометрическим составом равноосных зерен.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки в 0,4 вес.%, включая 0,2 вес.% Fe и 0,2 вес.% S, обеспечивает морфологию TiB2 с крупнозернистым гранулометрическим составом пластинчатых зерен.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки в 0,26 вес.%, включающей Fe, Ni, Со и W, обеспечивает морфологию TiB2 с тонкозернистым гранулометрическим составом зерен неправильной формы.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки с 4 вес.% S обеспечивает морфологию TiB2 с крупнозернистым гранулометрическим составом равноосных зерен.
В некоторых вариантах осуществления предлагается способ,
включающий: добавление достаточного количества добавок к
совокупности реагентов, чтобы образовать такую смесь-
предшественник, чтобы когда смесь-предшественник приводят в
карботермическую реакцию, она образовывала порошок керамики,
причем совокупность реагентов содержит первое количество
восстановителя; второе количество реагента, и причем добавка
включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль,
чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до
30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и
карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием
керамического порошка, причем керамический порошок имеет: а)
морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной,
равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и Ь)
гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из
тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого
гранулометрического состава и их комбинаций.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет менее 0,75 вес.%. от полного веса
керамического порошка.
В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает: удаление нежелательного побочного продукта карботермической реакции путем воздействия на смесь-предшественник потока технологического газа на стадии карботермической реакции.
В некоторых вариантах осуществления воздействия на смесь-предшественник включает, кроме того: направление потока технологического газа через смесь-предшественник на стадии карботермической реакции.
Краткое описание чертежей
Варианты осуществления настоящего изобретения, кратко охарактеризованные выше и подробнее обсуждаемее далее, легче понять, если обратиться к иллюстративным вариантам осуществления изобретения, изображенным на прилагаемых чертежах. Однако следует отметить, что прилагаемые чертежи иллюстрируют только типичные варианты осуществления изобретения и, таким образом, не должны рассматриваться как ограничивающие его объем, поскольку изобретение допускает и другие, в равной степени эффективные, варианты осуществления.
Фигура 1 показывает вариант осуществления керамического порошка, имеющего нерегулярную морфологию в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения. Фигура 1 является снимком в сканирующий электронный микроскоп ("СЭМ"), снятым при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов.
Фигура 2 показывает вариант осуществления керамического порошка, имеющего морфологию равноосного порошка в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения. Фигура 2 является СЭМ-снимком, снятым при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов.
Фигура 3 показывает вариант осуществления керамического порошка, имеющего морфологию пластинчатого порошка согласно настоящему изобретению. Фигура 3 является СЭМ-снимком, снятым при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM
II, в режиме обратного рассеяния электронов.
Фигура ЗА является схематическим изображение одного варианта осуществления настоящего изобретения, показывающим количественное определение характеристического коэффициента формы керамического порошка или коэффициентов формы, связанных с частицей (например, керамического порошкового продукта), означающих отношение нескольких размеров частицы. Как показано на фигуре ЗА, коэффициенты формы, относящиеся к показанной частице, включают отношение размеров частицы по оси х, у и z.
Фигура 4 является графиком, показывающим зависимость объемной доли (об.%) от размера (микрометры) для трех разных гранулометрических составов согласно настоящему изобретению: мелкие, промежуточные и крупные частицы. Из графика и прилагаемой таблицы видно, что каждый гранулометрический состав содержит точки, нанесенные на графике для значений D10, D50 и D90, так что каждый гранулометрический состав изображен в виде кривых, причем на фигуре 4 легко видно разные расположение кривых, высоту и ширину соответствующих кривых для разных гранулометрических составов согласно настоящему изобретению.
На фигуре 5 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав содержит преимущественно мелкие зерна неправильной формы с включением небольшой доли крупных пластинчатых зерен. Фигура 5 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 10", приведенного в таблице 2.
На фигуре б приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с мелкими зернами неправильной формы. Фигура б соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 7", указанному в таблице 2.
На фигуре 7 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему
изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с пластинчатыми зернами малого и промежуточного размера. Фигура 7 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 13", указанному в таблице 2.
На фигуре 8 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав содержит преимущественно мелкие зерна неправильной формы с включением небольшой доли пластинчатых зерен промежуточного размера. Фигура 8 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 5", указанному в таблице 2.
На фигуре 9 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с крупными равноосными зернами. Фигура 9 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 24", указанному в таблице 2.
На фигуре 10 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с крупными пластинчатыми зернами. Фигура 10 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 28", указанному в таблице 2.
На фигуре 11 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав содержит преимущественно мелкие зерна неправильной формы с включение небольшой доли крупных пластинчатых зерен. Фигура 11 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 16", указанному в таблице 2.
На фигуре 12 приведен СЭМ-снимок одного варианта
осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с равноосными зернами промежуточного размера и пластинчатые зерна промжуточного размера. Фигура 12 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 22", указанному в таблице 2.
На фигуре 13 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с крупными пластинчатыми зернами. Фигура 13 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 2 9", указанному в таблице 2.
На фигуре 14 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с преимущественно мелкими зернами неправильной формы и небольшой концентрацией мелких равноосных и крупных пластинчатых зерен. Фигура 14 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 16", указанному в таблице 2.
На фигуре 15 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с мелкими равноосными зернами и пластинчатыми зернами промежуточного размера. Фигура 15 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 20", указанному в таблице 2.
На фигуре 16 приведен СЭМ-снимок одного варианта осуществления керамического порошка согласно настоящему изобретению: порошок из керамики TiB2, имеющий следующую морфологию: гранулометрический состав с крупными пластинчатыми зернами. Фигура 16 соответствует керамическому порошковому материалу, полученному по примеру "TiB2 тип 2 9", указанному в таблице 2.
Фигура 17 показывает схему различных технологических маршрутов для получения керамического порошка из TiB2 с разными морфологиями, в соответствии с различными вариантами осуществления настоящего изобретения, базирующихся на данных, полученных в настольной печи и сведенных в таблице 2.
Фигура 18 показывает схему одного варианта осуществления способа по настоящему изобретению, включающему: приготовление керамического порошкового продукта, имеющего особую морфологию, в целях создания керамической детали из керамического порошка с применением технологий производства керамики (например, горячее прессование, спекание без приложения давления и/или горячее изостатическое прессование). В некоторых вариантах осуществления керамический порошок сразу после реакции еще имеет монолитную и/или полумонолитную форму в зависимости от конфигурации смеси-предшественника, так что на керамическом порошковом продукте перед его дальнейшей обработкой осуществляют стадию деагломерации В некоторых вариантах осуществления формование включает формование неспеченной формы (которую, например, затем обрабатывают дальше, чтобы получить конечный керамический продукт).
Фигура 19 показывает блок-схему способа получения керамических порошков в соответствии с некоторыми вариантами осуществления настоящего изобретения.
Чтобы облегчить понимание, для обозначения идентичных элементов, которые являются общими для фигур, по возможности использовали одинаковые численные позиции. Фигуры выполнены без соблюдения масштаба и могли быть упрощены для ясности. Предполагается, что элементы и признаки одного варианта осуществления можно с успехом ввести в другие варианты осуществления без повторного перечисления.
Подробное описание
Далее настоящее изобретение будет описано подробнее с обращением к прилагаемым чертежам, на которых близкие структуры снабжены одинаковыми числовыми позициями на нескольких видах. Чертежи не обязательно выполнены в масштабе, вместо этого упор сделан на иллюстрации принципов настоящего изобретения. Кроме
того, некоторые признаки могут быть преувеличены, чтобы показать детали конкретных компонентов.
Фигуры являются частью настоящего описания и включают иллюстративные варианты осуществления настоящего изобретения и показывают его различные объекты и их особенности. Далее, фигуры не обязательно выполнены в масштабе, некоторые признаки могут быть преувеличены, чтобы показать детали конкретных компонентов. Кроме того, любые измерения, спецификации и т.п., показанные на фигурах, предназначены для иллюстрации, но не ограничения. Таким образом, раскрытые в настоящем документе конкретные структурные и функциональные детали следует интерпретировать не как ограничивающие, а просто как репрезентативный базис, чтобы научить специалиста по-разному применять настоящее изобретение.
Помимо описанных преимуществ и усовершенствований, из следующего описания в сочетании с прилагаемыми фигурами выявятся и другие объекты и преимущества настоящего изобретения. В настоящем документе подробно описываются варианты осуществления настоящего изобретения, однако, следует понимать, что описанные варианты просто иллюстрируют изобретение, которое может быть воплощено в различных формах. Кроме того, каждый из примеров дается в связи с различными вариантами осуществления изобретения, которые предназначены для иллюстрации, но не ограничения.
Во всем описании и формуле следующие выражения, если контекст явно не диктует иное, имеют значения, однозначно связанные с настоящим документом. Используемые здесь выражения "в одном варианте осуществления" и "в некоторых вариантах осуществления" не обязательно относятся к одним и тем же вариантам, хотя могут. Кроме того, выражения "в другом варианте осуществления" и "в некоторых других вариантах осуществления", как они используются здесь, не обязательно относятся к разным вариантам осуществления, хотя могут. Таким образом, как описывается ниже, различные варианты осуществления изобретения можно легко комбинировать, не выходя за объем или сущность изобретения.
Кроме того, используемое здесь слово "или" является
логическим элементом "включающее или" и, если контекст явно не диктует иное, эквивалентно выражению "и/или". Термин "на основе" не является исключающим и допускает, если контекст явно не диктует иное, наличие в основе дополнительных, не описанных факторов. Кроме того, во всем описании форма единственного числа не исключает множественность. Предлог "в" включает значения "в" и "на".
Использующийся в настоящем документе термин "нерегулярная" морфология порошка означает, что зерна порошка являются угловатыми и не имеют конкретной формы. Снимок в сканирующий электронный микроскоп ("СЭМ") "нерегулярной" морфологии порошка, снятый при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов, показан на фигуре 1.
Использующийся в настоящем документе термин "равноосная" морфология порошка означает, что зерна порошка имеют форму с толщиной, равно или почти равной ширине и длине. В некоторых вариантах осуществления зерна порошка равноосной морфологии имеют аспектное отношение примерно 1:1:1. СЭМ-снимок "равноосной" морфологии порошка, снятый при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов, показан на фигуре 2.
Использующийся в настоящем документе термин "пластинчатая" морфология порошка означает, что зерна порошка имеют форму, в которой один размер намного меньше, чем другие размеры зерен порошка. Сэм-снимок "пластинчатой" морфологии порошка, снятый при увеличении 2500Х на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов, показан на фигуре 3.
Использующийся в настоящем документе термин "коэффициенты формы" в сочетании с частицей означает отношение нескольких размеров частицы. Например, коэффициенты формы, связанные с частицей, показанной на фигуре ЗА, включают отношение размеров частицы по оси х, у и z. Коэффициенты формы, связанные с СЭМ-снимками, показанными на фигурах 1, 2, и 3, детализируются ниже.
Таблица 1
типичное отношение размеров
фигура X Y Z
111
10 11
2 5 5 3
3 10 10 1
Как видно из таблицы 1, порошок может содержать частицы с целым рядом коэффициентов формы.
Используемое здесь выражение "тонкозернистый"
гранулометрический состав означает, что медианный размер зерен порошка (D50) меньше 3 микрон. Один неограничивающий пример "тонкозернистого" гранулометрического состава показан на фигуре 4 .
Используемое здесь выражение "промежуточный"
гранулометрический состав означает, что медианный размер зерен порошка (D50) составляет от 3 до 10 микрон. Один неограничивающий пример "промежуточного" гранулометрического состава показан на фигуре 4.
Используемое здесь выражение "крупнозернистый"
гранулометрический состав означает, что медианный размер зерен порошка (D50) превышает 10 микрон. Один неограничивающий пример "крупнозернистого" гранулометрического состава показан на фигуре 4 .
Используемые здесь термин "карботермическая реакция" означает реакцию, которая включает восстановление веществ с использованием углерода в качестве восстановителя при повышенных температурах, которые типично лежат в интервале от примерно 50 0°С до примерно 2 50 0°С.
На фигуре 19 показана блок-схема способа 1900 получения керамических порошков. В некоторых вариантах осуществления способ 1900 начинается со стадии 1902 добавления достаточного количества добавок в совокупность реагентов, чтобы образовать смесь-предшественник.
В некоторых вариантах осуществления реагенты содержат первое количество диоксида титана, второе количество источника
углерода, третье количество источника бора (например, борной кислоты (Н3В03) , оксида бора (В2В03) ) и достаточное количество добавки (например, тип и количество, позволяющие получить керамический порошковый продукт с заданной морфологией
(коэффициент формы и размер частиц)). В некоторых вариантах осуществления добавка включает по меньшей мере одно вещество из оксида, соли, чистого металла или сплава элементов с атомными номера от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации. В некоторых вариантах осуществления добавка включает железо (Fe), никель (Ni), кобальт (Со), вольфрам (W) , хром (Сг), марганец
(Мп) , молибден (Мо), палладий (Pd), серу (S) или их комбинации.
В некоторых вариантах
осуществления
добавка
включает
Fe.
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Ni .
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Co.
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Cr.
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Mn.
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Mo.
некоторых
вариантах
осуществления
добавка
включает
Pd.
некоторых
вариантах осуществления добавка включает S.
В некоторых вариантах осуществления добавка включает Fe и Ni. В некоторых вариантах осуществления добавка включает Fe, Ni и Со. В некоторых вариантах осуществления добавка включает Fe, Ni, Со и W. В некоторых вариантах осуществления добавка включает Fe, Ni, Со, W и S. В некоторых вариантах осуществления добавка включает Fe, Со, W. В некоторых вариантах осуществления добавка включает S и Со. В некоторых вариантах осуществления добавка включает S и Fe.
В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 20 весовых процентов (вес.%) до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 25 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 30 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах
осуществления первое количество диоксида титана составляет от 35 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 40 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 45 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 20 вес.% до 45 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 20 вес.% до 40 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 20 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 20 вес.% до 30 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 2 0 вес.% до 25 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 25 вес.% до 45 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления первое количество диоксида титана составляет от 30 вес.% до 40 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления источник углерода является графитом и/или углеродсодержащим газом, таким, как метан, этан, пропан и т.п. В некоторых вариантах осуществления источник углерода является графитом. В некоторых вариантах осуществления источник углерода является углеродсодержащим газом.
В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 10 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 15 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода
составляет от 20 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 25 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 30 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления количество углеродсодержащих газов достаточно, чтобы удовлетворить потребности реакции синтеза в углероде.
В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 10 вес.% до 30 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 10 вес.% до 25 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 10 вес.% до 20 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 10 вес.% до 15 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 15 вес.% до 30 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 15 вес.% до 25 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления второе количество источника углерода составляет от 20 вес.% до 25 вес.% от полного веса смеси-предшественника .
В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 65 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 60 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 55 вес.% от
полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 45 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 40 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 30 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 35 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 40 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 45 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 50 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 55 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 60 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 65 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 35 вес.% до 65 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 40 вес.% до 60 вес.% от полного веса смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления третье количество источника бора составляет от 45 вес.% до 55 вес.% от полного веса смеси-предшественника .
Далее, в пункте 1904 способ 1900 включает также
карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, характеризуемого морфологией и гранулометрическим составом. В некоторых вариантах осуществления морфология частиц может контролировать свойства полученного керамического порошка, в том числе, но без ограничений, абразивную способность, трибологические свойства, термическую активность, химическую активность, хемосорбцию, массоперенос, уплотнение, кристаллографическую ориентация, электрическую проводимость и распыляемость. Неограничивающие примеры карботермических реакций, образующих керамические порошки TiB2, приведены в следующих уравнениях, указывающих также реакционную температуру и свободную энергию Гиббса (АН) для каждой реакции:
(1) Ti02+B203+5C -> TiB2+5CO 1582К (1309°С) +17, 980 (TiB2)
(2) 2Ti02+B4C+3C -> 2TiB2+4CO 1260K (987°C)+6, 056 (TiB2)
В некоторых вариантах осуществления керамический порошок представляет собой диборид титана. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки приводит к порошку диборида титана, имеющему морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций.
В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает воздействие на смесь-предшественник технологического газа. В некоторых вариантах осуществления технологический газ является инертным газом. В некоторых вариантах осуществления технологический газ выбран из группы, состоящей из любого благородного газа, водорода и их комбинаций. В некоторых вариантах осуществления добавление достаточного количества добавки приводит к порошку, имеющему морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций.
В некоторых вариантах осуществления морфология является
нерегулярной, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является равноосной, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной, а гранулометрический состав крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является равноосной, а гранулометрический состав крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, а гранулометрический состав крупнозернистым.
В некоторых вариантах осуществления порошок имеет более одной морфологии. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым.
В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав промежуточным.
В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав
крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав крупнозернистым.
Когда идентифицируется более одной морфологии и более одного гранулометрического состава, каждая морфология может сочетаться с каждым гранулометрическим составом. Например, нерегулярная и пластинчатая морфология с тонкозернистым и промежуточным гранулометрическим составом означает, что имеются зерна неправильной формы с тонкозернистым или промежуточным гранулометрическим составом и пластинчатые зерна с мелкими или промежуточными размерами.
В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав тонкозернистым и промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав тонкозернистым и крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав промежуточным и крупнозернистым.
В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым и промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым и крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и равноосной, а гранулометрический состав промежуточным и крупнозернистым.
В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым и промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав тонкозернистым и крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой и равноосной, а гранулометрический состав промежуточным и крупнозернистым.
В некоторых вариантах осуществления морфология является
пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав тонкозернистым и промежуточным. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосный и нерегулярной, а гранулометрический состав тонкозернистым и крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав промежуточным и крупнозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является пластинчатой, равноосной и нерегулярной, а гранулометрический состав тонкозернистым, промежуточным и крупнозернистым.
В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав промежуточным и тонкозернистым. В некоторых вариантах осуществления морфология является нерегулярной и пластинчатой, а гранулометрический состав крупнозернистым и тонкозернистым.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет менее 0,75 вес.% от полного веса порошка. В некоторых вариантах осуществления весовое процентное содержание (вес.%) достаточного количества добавки рассчитано как полный вес металла в добавке, деленный на полный вес порошка. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,005 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,01 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,03 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,05 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное
количество добавки составляет от 0,06 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,0625 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,07 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,085 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,1 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,15 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,2 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,25 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,3 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,35 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,4 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,45 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,5 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,55 до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,б до 0,75 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,65 до 0,75 вес.%.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,65 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,6 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,55 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,5 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,45 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,4 вес.%. В некоторых
вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,35 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,3 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,25 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,2 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,15 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,1 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,085 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,07 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,0625 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,06 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,05 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,03 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,01 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет от 0,001 до 0,005 вес.%.
В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,001 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,005 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,01 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,03 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,05 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,06 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,0625 вес.%. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,07 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,085 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,1 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,1125 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,15 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,2 вес.%. В некоторых
вариантах
осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,25 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,2625 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,3 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,35 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,4 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,45 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,5 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,5125 вес.%. В
некоторых
ариантах осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,55 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,6 вес.%. В некоторых
вариантах
осуществления достаточное количество добавки
составляет
0,65 вес.%. В некоторых вариантах осуществления
достаточно
количество добавки составляет 0,7 вес.%. В некоторых
вариантах осуществления достаточное количество добавки составляет 0,75 вес.%.
В некоторых вариантах осуществления способ включает смешение реагентов с образованием смеси-предшественника, причем реагенты имеют первое количество восстановителя, второе количество реагента, причем реагент является источником бора, таким, как оксид бора, борная кислота или карбид бора, и источником металла, таким, как диоксид титана, диоксид гафния, диоксид циркония, и достаточное количество добавки (например, добавки такого типа и количества, чтобы обеспечить получение
керамического порошкового продукта с заданной морфологией). В некоторых вариантах осуществления добавка включает по меньшей мере одно вещество из оксида, соли, чистого металла или сплава элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 7 7 и их комбинации. В некоторых вариантах осуществления добавка может включать один или более из описанных выше элементов. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки такое, как описано выше для порошка диборида титана.
В некоторых вариантах осуществления способ включает далее реакцию смеси-предшественника с образованием порошка, характеризующегося морфологией и гранулометрическим составом. В некоторых вариантах осуществления достаточное количество добавки приводит к порошку с морфологией, выбранной из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций. В некоторых вариантах осуществления морфология и гранулометрический состав порошка таковы, как подробно описано выше для порошка диборида титана. В некоторых вариантах осуществления восстановитель включает, без ограничений, источник углерода в форме углеродсодержащего газа, в том числе, но без ограничений, метана, этана, пропана или подобного.
В некоторых вариантах осуществления способ включает смешение реагентов для образования смеси-предшественника, причем реагенты содержат первое количество источника углерода, второе количество источника титана, третье количество источника бора и достаточное количество добавки (например, добавки такого типа и количества, чтобы обеспечить получение керамического порошкового продукта с заданной морфологией). В некоторых вариантах осуществления добавка включает по меньшей мере одно вещество из оксида, соли, чистого металла или сплава элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации. В некоторых вариантах осуществления добавка может включать один или более элементов, описанных выше. В некоторых вариантах
осуществления достаточное количество добавки таково, как подробно описано выше для порошка диборида титана.
В некоторых вариантах осуществления меньшее содержание добавок приводит к мелким зернам неправильной формы с меньшей концентрацией пластинчатых и равноосных зерен. В некоторых вариантах осуществления увеличение потока технологического газа дает более тонкие типы морфологии. В других вариантах осуществления сера обычно дает равноосные или пластинчатые зерна, хотя размер частиц может увеличиваться с увеличением концентрации добавки и уменьшением потока технологического газов.
В некоторых вариантах осуществления смешение (например, предшественников для образования смеси-предшественника) проводится в любом обычном смесителе, включая, без ограничений, ленточно-винтовой смеситель, V-образный смеситель, смеситель с коническим винтовым валом, шнековый смеситель, барабанный смеситель двухконусного типа, планетарный смеситель двойного действия, смеситель для вязких жидкостей, смеситель двустороннего вращения, двух- и трехвальный смеситель, вакуум-смеситель, роторно-статорный смеситель с высокими сдвиговыми усилиями, дисперсионный смеситель, лопастной смеситель, струйный смеситель, барабанные смесители и/или планетарные смесители.
В некоторых вариантах осуществления технологический газ выбран из группы, состоящей из любого благородного газа, водорода и их комбинаций. В некоторых вариантах осуществления водород добавляют в реактор, когда требуется низкое парциальное давление кислорода. В некоторых вариантах осуществления технологический газ является аргоном. В некоторых вариантах осуществления расход технологического газа достаточен, чтобы привести к удалению побочных продуктов реакции. В некоторых вариантах осуществления побочные продукты реакции включают моноксид углерода, диоксид углерода или пар твердых веществ с высоким давлением паров, присутствующих в смеси-предшественнике или порошках. В некоторых вариантах осуществления побочные продукты реакции включают нежелательные интермедиаты, которые ухудшают основную реакцию.
В некоторых вариантах осуществления расход технологического газа достаточен для удаления или снижения концентрации побочных продуктов реакции в реакторе и/или достаточен для управления химическим составом атмосферы в реакторе. В некоторых вариантах осуществления расход технологического газа определяется, по меньшей мере частично, объемом и конфигурацией смеси-предшественника, желаемой морфологией порошка, профилем температуры в реакторе, и/или смесью-предшественником, и/или другими условиями процесса, относящимися к получению порошков.
В некоторых вариантах осуществления способ включает воздействие на смесь-предшественник достаточной температура в течение достаточного времени, чтобы образовать порошковый продукт из TiB2 путем карботермической реакции реагентов и смеси-предшественника. В некоторых вариантах осуществления эта достаточная температура зависит от типа реагентов и порошка. В некоторых вариантах осуществления достаточная температура составляет от 950°С до 1800°С. В некоторых вариантах осуществления достаточная температура составляет от 1000°С до 1400°С. В некоторых вариантах осуществления достаточная
температура составляет от 1100°С до 1300°С.
В некоторых вариантах осуществления достаточное время зависит от типа реагентов и порошка и от достаточной температуры. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет 0,5 часа до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 11 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 10 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 9 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 8 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 7 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до б часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 5 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время
составляет от 0,5 часа до 4 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 3 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 2 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 0,5 часа до 1 часа.
В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 1 часа до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 2 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 3 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 4 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 5 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от б часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 7 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 8 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 9 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 10 часов до 12 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 11 часов до 12 часов.
В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 1 часа до 8 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 1 часа до б часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 1 часа до 4 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 1 часа до 2 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 2 часов до 11 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 3 часов до 10 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 4 часов до 9 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от 5 часов до 8 часов. В некоторых вариантах осуществления достаточное время составляет от б часов до 7
часов.
В некоторых вариантах осуществления достаточная температура и достаточное время являются комбинациями подробно описанных выше температуры и времени.
В некоторых вариантах осуществления нагревание смеси-предшественника в реакторе можно осуществить, используя любое подходящее нагревательное устройство. В некоторых вариантах осуществления нагревание смеси-предшественника в реакторе осуществляют с использованием печи. В некоторых вариантах осуществления нагревательное устройство находится снаружи реактора. В некоторых вариантах осуществления нагревательное устройство находится внутри реактора.
В некоторых вариантах осуществления способ приводит к керамическому порошку, имеющему морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций. В некоторых вариантах осуществления способ приводит к керамическому порошку, имеющему морфологию и гранулометрический состав, описанные в настоящем документе.
В некоторых вариантах осуществления настоящее изобретение относится к способу, включающему: смешение реагентов, чтобы образовать смесь-предшественник, причем реагенты содержат диоксид титана, источник углерода, источник бора (например, борную кислоту, оксид бора) и достаточное количество добавки, и причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием порошка диборида бора, характеризующегося морфологией и гранулометрическим составом, причем достаточное количество добавки приводит к порошку диборида титана, имеющему морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из
тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого
гранулометрического состава и их комбинаций; и причем достаточное количество добавки составляет от 0,001 вес.% до 0,75 вес.% от полного веса порошка диборида титана.
В некоторых вариантах осуществления настоящее изобретение
относится к способу, включающему: смешение реагентов, чтобы
образовать смесь-предшественник, причем реагенты содержат
диоксид титана, восстановитель, борную кислоту и достаточное
количество добавки, причем добавка включает по меньшей мере одно
из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав
элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57
до 7 7 и их комбинации; и реакцию смеси-предшественника с
образованием порошка диборида титана, характеризующегося
морфологией и гранулометрическим составом, причем достаточное
количество добавки приводит к порошку диборида титана, имеющему
морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной,
равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и
гранулометрическому составу, выбранному из группы, состоящей из
тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого
гранулометрического состава и их комбинаций; и причем достаточное количество добавки составляет от 0,001 вес.% до 0,75 вес.% от полного веса порошка диборида титана.
В некоторых вариантах осуществления керамические порошки, подробно описанные в настоящем документе, могут применяться во многих областях. В некоторых вариантах осуществления керамические порошки специально адаптированы к обработке методами обработки керамики, чтобы получить керамические продукты (причем керамические продукты адаптированы для их применения на основе морфологии керамического порошкового продукта). Фигура 18 показывает схему одного варианта осуществления способа согласно настоящему изобретению, включающего: получение керамического порошкового продукта, имеющего особую морфологию, в целях создания керамической детали из керамического порошка с применением технологий производства керамики (например, горячее прессование, спекание без приложения давления и/или горячее изостатическое прессование). В некоторых
вариантах осуществления керамический порошок сразу после реакции еще имеет монолитную и/или полумонолитную форму в зависимости от конфигурации смеси-предшественника, так что на керамическом порошковом продукте перед его дальнейшей обработкой осуществляют стадию деагломерации В некоторых вариантах осуществления формование включает формование неспеченной формы (которую, например, затем обрабатывают дальше, чтобы получить конечный керамический продукт).
Неограничивающие примеры
Следующие примеры предназначены для иллюстрации изобретения и не должны рассматриваться как каким-либо образом ограничивающие изобретение.
Неограничивающие примеры керамических соединений,
полученных с использованием варианта осуществления способа согласно настоящему изобретению, приведены в таблице 2, в этих примерах смесь-предшественник приводили в реакцию в трубной печи (например, лабораторном реакторе вместимостью около 25 г) . Примеры "TiB2 тип 1", "TiB2 тип 2" являются сравнительными примерами. Примеры в таблице 2 осуществляли следующим образом:
Смеси, содержащие стехиометрические и почти
стехиометрические мольные отношения диоксида титана, борной кислоты и углерода и конкретные содержания (вес.%) добавок, указанные в таблице 2, подавали в графитовый реактор и подвергали действию температуры 1500°С. В некоторых примерах диоксид титана, борную кислоту, углерод и добавку, если таковая имелась, подвергали также воздействию газообразного азота в графитовом реакторе, как указано в таблице 2. СЭМ-снимки полученного порошка были сняты при увеличении 250ОХ на приборе Aspex Instruments, модель PSEM II, в режиме обратного рассеяния электронов. На основе каждого СЭМ-снимка были определены морфология и гранулометрический состав порошка, какие приведены в таблице 2. Выбранные СЭМ-снимки примеров показаны на фигурах 5-16.
высокочистая
4 вес.%
TiB2 тип 23
тонкозернистый
TiB2 тип 24
нет
крупнозернисты й
высокочистая
S/Co
10-10 0ppm/0,2 5вес. %
TiB2 тип 25
тонкозернистый
TiB2 тип 26
нет
промежуточный
тонкозернистый
высокочистая
S/Co
4 вес.%/0,25 вес.%
TiB2 тип 27
промежуточный
тонкозернистый
TiB2 тип 28
нет
крупнозернистый
высокочистая
S/Fe
0,2 вес.% S/0,2вес.%Fe
TiB2 тип 29
крупнозернистый
Фигура 17 показывает схему различных технологических маршрутов для получения керамического порошка из TiB2 с разными морфологиями, в соответствии с различными вариантами осуществления настоящего изобретения, на основе данных, полученных в настольной печи.
Хотя был описан ряд вариантов осуществления настоящего изобретения, понятно, что эти варианты являются только иллюстративными, а не ограничивающими, и что многие модификации могут стать очевидными для специалистов в данной области. Кроме того, разные стадии могут быть осуществлены в любом желаемом порядке (и можно добавить любую желаемую стадию и/или исключить любую желаемую стадию).
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ, включающий:
- добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать такую смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует керамический порошок, причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и
карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием керамического порошка, причем керамический порошок име е т:
a) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и
b) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций.
2. Способ по п. 1, причем достаточное количество добавки составляет менее 0,75 вес.% от полного веса керамического порошка.
3. Способ по п. 1, дополнительно включающий: удаление нежелательного побочного продукта карботермической реакции путем воздействия на смесь-предшественник потока технологического газа на стадии карботермической реакции.
4. Способ по п. 3, причем воздействие на смесь-предшественник включает, кроме того: направление потока технологического газа через смесь-предшественник на стадии карботермической реакции.
5. Способ по п. 3, причем технологический газ выбран из группы, состоящей из благородного газа, водорода и их комбинации.
6. Способ по п. 1, причем керамический порошок содержит металл-боридную керамику.
7. Способ по п. б, причем смесь-предшественник содержит некоторое количество оксида, содержащего источник титана,
3.
некоторое количество источника углерода и некоторое количество источника бора.
8. Способ по п. 7, причем оксид составляет от 2 0 весовых процентов (вес.%) до 50 вес.% от полного веса смеси-предшественника .
9. Способ по п. 7, причем источник углерода присутствует в смеси-предшественнике в количестве от 10 вес.% до 35 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
10. Способ по п. 9, причем источник углерода содержит графит.
11. Способ по п. 7, причем источник бора присутствует в смеси-предшественнике в количестве от 30 вес.% до 70 вес.% от полного веса смеси-предшественника.
12. Способ по п. 1, причем керамический порошок содержит диборид титана.
13. Способ по п. 1, причем достаточное количество добавки в в 0,7 вес.%, включая 0,2 вес.% Fe и 0,5 вес.% Сг, обеспечивает морфологию TiB2 с тонкозернистым гранулометрическим составом равноосных зерен.
14. Способ по п. 1, причем достаточное количество добавки в 0,4 вес.%, включая 0,2 вес.% Fe и 0,2 вес.% S, обеспечивает морфологию TiB2 с крупнозернистым гранулометрическим составом пластинчатых зерен.
15. Способ по п. 1, причем достаточное количество добавки в 0,2 6 вес.%, включающей Fe, Ni, Со и W, обеспечивает морфологию TiB2 с тонкозернистым гранулометрическим составом зерен неправильной формы.
16. Способ по п. 1, причем достаточное количество добавки с 4 вес.% S обеспечивает морфологию TiB2 с крупнозернистым гранулометрическим составом равноосных зерен.
17. Способ, включающий:
- добавление достаточного количества добавок к совокупности реагентов, чтобы образовать такую смесь-предшественник, которая, если ее привести в карботермическую реакцию, образует порошок металл-боридной керамики, причем совокупность реагентов содержит первое количество восстановителя, второе количество реагента, и
причем добавка включает по меньшей мере одно из следующих веществ: оксид, соль, чистый металл или сплав элементов с атомными номерами от 21 до 30, от 39 до 51 и от 57 до 77 и их комбинации; и
карботермическую реакцию смеси-предшественника с образованием порошка металл-боридной керамики, причем порошок металл-боридной керамики имеет:
a) морфологию, выбранную из группы, состоящей из нерегулярной, равноосной, пластинчатой морфологии и их комбинаций, и
b) гранулометрический состав, выбранный из группы, состоящей из тонкозернистого, промежуточного, крупнозернистого гранулометрического состава и их комбинаций.
18. Способ по п. 17, причем достаточное количество добавки составляет менее 0,75 вес.% от полного веса керамического порошка.
19. Способ по п. 17, дополнительно включающий: удаление нежелательного побочного продукта карботермической реакции путем воздействия на смесь-предшественник потока технологического газа на стадии карботермической реакции.
20. Способ по п. 19, причем воздействие на смесь-
предшественник включает, кроме того: направление потока
технологического газа через смесь-предшественник на стадии
карботермической реакции.
По доверенности
Пути получения морфологии TiB9
МЕЛКИЕ ^РАВНООСНЫЕ ЗЕРНА
TiB2 тип 20 (таблица 2) Известные примеси: 0,2 вес.% Fe Намеренно добавленные примеси: 0,5 вес.% Сг С продувкой тигля
КАРБ0ТЕРМИ-
СИНТЕ t ПОРОШКОВ щ
КРУПНЫЕ ПЛАСТИНЧАТЫЕ ЗЕРНА
TiB2 тип 29 (таблица 2) Известные примеси: нет Намеренно добавленные примеси: 0,2 вес.% Fe/0,2 вес.% S С продувкой тигля
TiB2 тип 16 (таблица 2) Известные примеси: нет Намеренно добавленные примеси: 0,2625 вес.% Fe,Ni, Co,W
МЕЛКИЕ I PABHOOC-
С продувкой тигля
КРУПНЫЕ PABH00C- ! НЫЕ ЗЕРНА
TiB2 тип 24 (таблица 2) Известные примеси: нет Намеренно добавленные примеси: 4 вес.% S
Без продувки тигля
Изготовление керамического продукта (например, с заданными свойствами, на основе керамического порошка, имеющего особую морфологию)
Деагломерация
ФИГ. 18
10/10
1900
Добавить достаточное количество добавок к совокупности реагентов для образования смеси-предшественника
Карботермическая реакция смеси-предшественника с образованием
керамического порошка
ФИГ. 19
(19)
(19)
(19)
ФИГ. ЗА
ФИГ. ЗА
ФИГ. 4
ФИГ. 4
ФИГ. 5
ФИГ. 7
ФИГ. 6
ФИГ. 5
ФИГ. 7
ФИГ. 6
ФИГ. 11
ФИГ. 12
ФИГ. 13
ФИГ. 11
ФИГ. 12
ФИГ. 13
ФИГ. 14
ФИГ. 16
ФИГ. 15
ФИГ. 14
ФИГ. 16
ФИГ. 15