|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения тонкодисперсного порошка меди путем электролиза неводных растворов. В способе получения медного порошка путем катодного восстановления меди электролиз ведут с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди. Катод - стальной цилиндрический стержень. В качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(II) и диметилсульфоксида, состава (моль/л): Cu(NO 3 ) 2 ∙3H 2 O - 0,1-0,4; ДМСО - до 1 л. Катодное восстановление ведут при температурах 20-40°C и плотности тока 400-1000 А/м 2 . Предлагаемый способ позволяет эффективно использовать растворимые медные аноды для электрохимического получения мелкодисперсного медного порошка с размером частиц 20-40 мкм.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения тонкодисперсного порошка меди путем электролиза неводных растворов. В способе получения медного порошка путем катодного восстановления меди электролиз ведут с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди. Катод - стальной цилиндрический стержень. В качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(II) и диметилсульфоксида, состава (моль/л): Cu(NO 3 ) 2 ∙3H 2 O - 0,1-0,4; ДМСО - до 1 л. Катодное восстановление ведут при температурах 20-40°C и плотности тока 400-1000 А/м 2 . Предлагаемый способ позволяет эффективно использовать растворимые медные аноды для электрохимического получения мелкодисперсного медного порошка с размером частиц 20-40 мкм.
Евразийское
патентное
ведомство
(21) 201800005 (13) A1
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2019.04.30
(22) Дата подачи заявки 2017.10.02
(51) Int. Cl.
C25C1/12 (2006.01) C25C 5/02 (2006.01)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА ИЗ НЕВОДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА
(96) KZ2017/061 (KZ) 2017.10.02
(71) Заявитель:
РЕСПУБЛИКАНСКОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ НА ПРАВЕ
ХОЗЯЙСТВЕННОГО ВЕДЕНИЯ "ЮЖНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. АУЭЗОВА"
МОН РК (KZ)
(72) Изобретатель:
Мамырбекова Айгуль Кумекбаевна, Мамырбекова Айжан Кумекбаевна, Мамитова Айгуль Джанабаевна, Адильбекова Эльмира Калыбаевна
(KZ)
(57) Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения тонкодисперсного порошка меди путем электролиза неводных растворов. В способе получения медного порошка путем катодного восстановления меди электролиз ведут с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди. Катод - стальной цилиндрический стержень. В качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(П) и диметилсульфоксида, состава (моль/л): Cu(NO3)2-3H2O - 0,1-0,4; ДМСО - до 1 л. Катодное восстановление ведут при температурах 20-40°C и плотности тока 400-1000 А/м2. Предлагаемый способ позволяет эффективно использовать растворимые медные аноды для электрохимического получения мелкодисперсного медного порошка с размером частиц 20-40 мкм.
МГЖС25С5/02
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА ИЗ НЕВОДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения тонкодисперсного порошка меди путем электролиза неводных растворов.
В настоящее время тонкодисперсные порошки меди широко применяются для создания функциональных материалов, в частности, для улучшения процесса спекания в порошковой металлургии, способности поддерживать высокую и стабильную проводимость, обеспечивать электропроводность и улучшать механические свойства полимеров, а также для миниатюризации деталей в технике, связи и электронике, в химической промышленности в качестве катализаторов реакций и т.д.
Известен способ получения медных порошков электролизом раствора, с использованием медного растворимого анода (инновационный патент РК №25110, С25 С5/02, 2011), в котором содержание меди в виде медного купороса и серной кислоты составляет 5-20 г/дм3 и 20-40 г/дм3 соответственно, в качестве добавки используют глицерин в количестве 20-50 г/дм3 и сульфосалициловую кислоту в количестве 2-5 г/дм3, электролиз ведут при катодной плотности тока 750-1000 А/м2.
Недостатками данного способа является многокомпонентность электролита, в котором в качестве добавок используют два органических вещества: глицерин и сульфосалициловая кислота, являющихся различными по природе и меняющими химические свойства растворов, а также низкая степень извлечения и выход по току медного порошка. Перечисленные недостатки являются существенными, так как они приводят к дополнительным затратам, что в целом усложняет процесс и снижают его экономичность.
Известен способ получения ультрадисперсных порошков меди методом электролиза в водно-изопропанольных растворах нитрата меди в присутствии поверхностно-активных веществ. Электролиз проводился в электролите, содержащем 0,1 М раствор нитрата меди и различные концентрации воды и этанола или изопропанола (100:0, 99:1, 95:5, 75:25, 50:50) в присутствии добавок поливинилового спирта и катионного аминосодержащего полиэлектролита, в широком диапазоне плотностей тока от 300 до 1200 А/м2 при температурах 25-35°С. В качестве катода при электролизе был использован стальной электрод, в качестве анода - медная пластина цилиндрической формы (Демеев Б.Б., Нурманова Р.А., Калтаев Н.А., Наурызбаев М.К. Получение ультрадисперсных порошков меди электролизом в присутствии ПАВ в электролите/УВестник КазНУ, серия химическая, №3 (65), 2012. - С. 69-75.).
Недостатком данного способа является низкий выход по току медного порошка до 72,5%.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения медного порошка электролизом, включающий электролиз раствора с применением медного катода, расположенного между двумя параллельными анодами из платины. В качестве электролита используют диметилсульфоксид с содержанием соли тригидрата нитрата меди(П) 0,1-0,4 моль/л. Электролиз ведут при температурах 20-40°С и плотности катодного тока 400-1000 А/м2 (Пат. РК №32070, кл. С25С 5/02, С25С 1/12, 2017).
Недостатками способа являются применение платиновых анодов, что приводит к выделению кислорода, который может восстанавливаться на катоде с образованием анион-радикала и окислять медь, а также разлагать растворитель, продукты разложения которого влияют на катодные процессы.
Задачей данного изобретения является разработка электрохимического способа получения порошка меди из неводного электролита.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени извлечения из электролита и размерных характеристик медного порошка.
Технический результат достигается тем, что в способе получения медного порошка путем катодного восстановления меди из раствора электролита, где в качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(И) и диметилсульфоксида, при температурах 20-40°С и плотности тока 400-1000 А/м2, согласно изобретения, катодное восстановление ведут с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди, а в качестве катода применяют стальной цилиндрический стержень.
Преимущество применения медных растворимых анодов заключается в том, что электролиз можно проводить довольно длительное время. Использование анодов из меди является эффективным, поскольку они обладают хорошей электропроводностью, достаточной механической прочностью, сохраняют свои первоначальные свойства при длительной эксплуатации, имеют более низкую стоимость и являются недефицитными. Для поддержания постоянной концентрации ионов меди в растворе электролита оптимально использовать медный анод, который приводит к снижению концентрационного перенапряжения в системе. Выбор материала катода обусловлен легкостью съема получаемого медного порошка, для проведения электросинтеза с целью получения ультрадисперсных медных порошков использовали катод из стали. Особое значение имеет форма анодов и катода, которая выбрана таким образом, чтобы обеспечивалось равномерное распределение тока по поверхности и эффективный подвод вещества к катоду. Использование растворимых медных анодов по сравнению с нерастворимыми анодами влияет на качественные и размерные характеристики порошков меди.
Сущность способа заключается в том, что электроосаждение медного порошка из предлагаемого электролита проводится при невысоких температурах (20-40°С) с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди и стального цилиндрического стержня. В качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(П) и диметилсульфоксида, состава (моль/л):
- тригидрат нитрата меди(П) - 0,1-0,4;
- ДМСО - до 1 л.
Катодное восстановление ведут при плотностях тока 400-1000 А/м2. В ходе процесса на катоде образуется дисперсный порошок меди, который осыпается на дно электролизера. По окончании электролиза медный порошок отделяют от электролита методом фильтрации, промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 80-90°С в течение 2 часов.
Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами: Пример 1. Электрохимическое осаждение проводили из неводного электролита, содержащего тригидрат нитрата меди(П) в количестве 0,2 моль/л, растворенного в ДМСО. Электроосаждение меди проводили в стеклянном термостатируемом электролизере объемом 250 см . Катодная плотность тока -400 А/м . Процесс проводили при стандартной температуре 25°С в течение 1 часа. В ходе процесса наблюдали осаждение медного порошка на катоде. Порошок, полученный путем электролиза, обладает морфологией дендритов и очень высокой степенью химической чистоты. Зерна меди имеют дендритную форму, одинаковую дисперсность порядка 20-39 мкм и насыпную плотность 1,6-1,9 г/см3.
Пример 2. Электрохимическое осаждение проводили из неводного электролита, содержащего тригидрат нитрата меди(П) в количестве 0,3 моль/л, растворенного в ДМСО. Электроосаждение меди проводили в стеклянном термостатируемом электролизере объемом 250 см . Катодная плотность тока -600 А/м . Процесс проводили при комнатной температуре 40°С в течение 1 часа. В ходе процесса наблюдали осаждение медного порошка на катоде. Порошок, полученный путем электролиза, обладает морфологией дендритов и очень высокой степенью химической чистоты. Зерна меди имеют дендритную форму, одинаковую дисперсность порядка 20-39 мкм и насыпную плотность 1,5-1,8 г/см3.
Пример 3. Электрохимическое осаждение проводили из неводного электролита, содержащего тригидрат нитрата меди(П) в количестве 0,4 моль/л, растворенного в ДМСО. Электроосаждение меди проводили в стеклянном термостатируемом электролизере объемом 250 см . Катодная плотность тока
800 А/м . Процесс проводили при комнатной температуре 25°С в течение 1 часа. В ходе процесса наблюдали осаждение медного порошка на катоде. Порошок, полученный путем электролиза, обладает морфологией дендритов и очень высокой степенью химической чистоты. Зерна меди имеют дендритную форму, одинаковую дисперсность порядка 20-39 мкм и насыпную плотность 1,25-1,5 г/см3.
Полученные данные распределения частиц электролитически осажденных медных порошков приведены в таблице 1. Максимальное количество частиц порошка с размерами 20-60 мкм получено при содержании тригидрата нитрата меди - 0.4 М в ДМСО. Решающую роль в формировании мелкодисперсных частиц играет органический растворитель, в частности, диметилсульфоксид. С технологической точки зрения более экономичным и перспективным является проведение электролиза с медными растворимыми анодами.
Таким образом, предложенный нами способ получения медного порошка из неводного электролита позволяет эффективно использовать растворимые медные аноды для электрохимического получения мелкодисперсного медного порошка с размером частиц 20-40 мкм. Химический состав и размерные характеристики медного порошка варьируются в зависимости от материала анода.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения медного порошка путем катодного восстановления меди из раствора электролита, где в качестве электролита используют неводную смесь тригидрата нитрата меди(И) и диметилсульфоксида, при температурах 20-40°С и плотности тока 400-1000 А/м2, отличающийся тем, что катодное восстановление ведут с применением пластинчатых растворимых анодов, изготовленных из электролитически чистой меди, а в качестве катода применяют стальной цилиндрический стержень.
Заявитель: РЕСПУБЛИКАНСКОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ НА ПРАВЕ ХОЗЯЙСТВЕННОГО ВЕДЕНИЯ "ЮЖНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. M. АУЭЗОВА" МОН РК
I I Некоторые пункты формулы не подлежат поиску (см. раздел I дополнительного листа)
I I Единство изобретения не соблюдено (см. раздел II дополнительного листа)
А. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРЕДМЕТА ИЗОБРЕТЕНИЯ: C2SC1/12 (2006.01)
C25CS/02 (2006.01)
Согласно Международной патентной классификации (МПК) или национальной классификации и МПК
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК)
C25C 1/00, 1/12, 5/00, 5/02, C25D 3/00, 3/02
Другая проверенная документация в той мере, в какой она включена в область поиска:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
Категория1
Ссылки на документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
KZ 32070 В (РЕСПУБЛИКАНСКОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ НА
ПРАВЕ ХОЗЯЙСТВЕННОГО ВЕДЕНИЯ "ЮЖНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. АУЭЗОВА МИНИСТЕРСТВА ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН) 15.05.2017, реферат
МАМЫРБЕКОВА Айгуль и др. Электрокристаллизация медных порошков из диметил-сульфоксидных растворов. Научный алманах, 2017, N 1-3 (27)
I [последующие документы указаны в продолжении графы В I I данные о патентах-аналогах указаны в приложении
US 3616280 A (THE UNITED STATES OF AMERICA AS REPRESENTED BY THE UNITED STATES ATOMIC ENERGY COMMISSION) 26.10.1971
1Особые категории ссылочных документов: Т более поздний документ, опубликованный после даты
"А" документ, определяющий общий уровень техники приоритета и приведенный для понимания изобретения
"Е" более ранний документ, но опубликованный на дату "X" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
подачи евразийской заявки или после нее поиска, порочащий новизну или изобретательский уровень,
"О" документ, относящийся к устному раскрытию, экспони- взятый в отдельности
рованию и т.д. "Y" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету "Р" документ, опубликованный до даты подачи евразийской поиска порочащий изобретательский уровень в сочетании с
заявки, но после даты испрашиваемого приоритета другими документами той же категории "D" документ, приведенный в евразийской заявке " &" документ, являющийся патентом-аналогом __"L" документ, приведенный в других целях_
|
