EA201591875A1 20160331 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2016\PDF/201591875 Полный текст описания [**] EA201591875 20140328 Регистрационный номер и дата заявки DE10 2013 005 359.5 20130328 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок DE2014/100109 Номер международной заявки (PCT) WO2014/154209 20141002 Номер публикации международной заявки (PCT) EAA1 Код вида документа [pdf] eaa21603 Номер бюллетеня [**] УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ И ТВЕРДЫХ ФАЗ Название документа [8] B01D 1/14, [8] B01D 1/18, [8] B01J 2/04, [8] F26B 3/12 Индексы МПК [DE] Пент Бернд, [DE] Пент Феликс, [DE] Баумстюмлер Бернд, [DE] Тюрели Акиф Эмре Сведения об авторах [DE] ИНСТИЛЛО ГМБХ Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea201591875a*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

[RU]

Устройство и способ для изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоорганизации в струйном микрореакторе, причём, соответственно, струя растворителя (2), который содержит по меньшей мере одну целевую молекулу, и струя нерастворителя (3) с определённым давлением и скоростью потока встречаются друг с другом в реакторной камере струйного микрореактора в точке (K) столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход (5) для насыщения газами реакторной камеры (1) и выход (6) для вывода исходных продуктов в газовом потоке. Вследствие этого, происходит очень быстрое осаждение, соосаждение или химическая реакция, в рамках которой образуются микро- и наночастицы. Для создания устройства, при помощи которого осаждение растворителя/нерастворителя может быть осуществлено таким образом, что образуются как можно более мелкие частицы, которые в образующейся дисперсии в значительной мере не подвержены оствальдовому старению, в рамках изобретения предлагается, что к выходу для исходных продуктов примыкает устройство (7) для сушки распылением, а для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства (7) для сушки распылением предусмотрен регулировочный контур (11).


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:

Устройство и способ для изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоорганизации в струйном микрореакторе, причём, соответственно, струя растворителя (2), который содержит по меньшей мере одну целевую молекулу, и струя нерастворителя (3) с определённым давлением и скоростью потока встречаются друг с другом в реакторной камере струйного микрореактора в точке (K) столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход (5) для насыщения газами реакторной камеры (1) и выход (6) для вывода исходных продуктов в газовом потоке. Вследствие этого, происходит очень быстрое осаждение, соосаждение или химическая реакция, в рамках которой образуются микро- и наночастицы. Для создания устройства, при помощи которого осаждение растворителя/нерастворителя может быть осуществлено таким образом, что образуются как можно более мелкие частицы, которые в образующейся дисперсии в значительной мере не подвержены оствальдовому старению, в рамках изобретения предлагается, что к выходу для исходных продуктов примыкает устройство (7) для сушки распылением, а для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства (7) для сушки распылением предусмотрен регулировочный контур (11).


ЗАМЕНЯЮЩАЯ СТРАНИЦА
1511614
УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ
И ТВЁРДЫХ ФАЗ
Изобретение относится к устройству для изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации, включающему в себя струйный микрореактор и устройство для сушки распылением, причём струйный микрореактор выполнен таким образом, что содержит, по меньшей мере, две расположенные друг против друга форсунки, к каждой из которых присоединен насос и подводящий трубопровод для распыления соответствующей жидкой среды в окружённую корпусом реактора реакторную камеру в общую точку столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход для насыщения газами реакторной камеры и выход для вывода эдуктов в газовом потоке. Вследствие этого, происходит очень быстрое осаждение, соосаждение или химическая реакция, в рамках которой образуются микро- и наночастицы.
Изобретение относится также к способу изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе, причём струйный микрореактор выполнен таким образом, что струя растворителя, который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струя нерастворителя с определённым давлением и скоростью потока распыляются в реакторной камере струйного микрореактора посредством двух расположенных друг напротив друга форсунок, и в окружённой корпусом реактора реакторной камере в точке столкновения встречаются друг с другом, причём через газовый вход реакторная камера насыщается газами, а образовавшиеся продукты через выход для образовавшихся продуктов выводятся в газовом потоке.
Во многих отраслях промышленности, в частности, в сфере медицины и фармацевтики, отмечается повышенная потребность в преобразовании больших частиц в микрочастицы или наночастицы. Особенно в сфере фармацевтики такие методы используются всё чаще для повышения биодоступности активных ингредиентов или для передачи одного или нескольких биологически активных субстанций целенаправленным образом к месту их использования.
Под биодоступностью при этом понимается степень, в которой биологически активный препарат может быть доступен для ткани мишени после введения. Существует множество факторов, которые могут оказывать воздействие на биодоступность, такие, к примеру, как растворимость субстанции в воде, скорость высвобождения или размеры частиц. Таким образом, биодоступность может быть улучшена за счёт преобразования
частиц в микрочастицы или наночастицы в случае плохо растворимых в воде субстанций или за счёт повышения растворимости или скорости высвобождения.
Другую возможность для повышения биодоступности предоставляет способ так называемого "drug targeting)) (нацеливания препарата) или "drug delivery)) (доставки препарата), который основывается на разделении частиц в соответствии с назначением согласно их размерам или компоновке частиц таким образом, что они имеют подходящие поверхностные модификации, которые перемещают их в положение для целенаправленного достижения места абсорбции или воздействия.
Такие способы изготовления микрочастиц и наночастиц описываются в различных патентных заявках и патентах, к примеру, в US 5,833,891 A, US 5,534,270 A, US 6,862,890 В, US 6,177,103 В, DE 10 2005 053 862 Al, US 5,833,891 A, US 5,534,270 A, US 6,862,890 В, US 6,177,103 В, DE 10 2005 017 777 А1 и в DE 10 2005 053 862 А1.
В WO 02/60275 А1 для изготовления наночастиц описываются способы, в которых к двум несмешиваемым жидкостям для получения замкнутой системы подаётся электрический ток. В этом случае не исключается использование токсичных субстанций, что может приводить к значительному воздействию на качество продукта. Также посредством данного способа невозможно контролировать размеры частиц.
В US 2009/0214655 Al также используются две несмешиваемые жидкости и, хотя там для изготовления наночастиц используется микрореактор, в нем описывается лишь изготовление эмульсий. Кроме того, изготовление происходит в наполненной жидкостью камере, в которой опять же невозможно контролировать размеры или свойства частиц, и далее, ввиду того обстоятельства, что реакции осуществляются в микроканалах, может иметь месть блокировка устройства.
Известные методики изготовления наночастиц имеют, однако, много недостатков.
Так называемые методики "Тор-down" (сверху вниз), которые в большинстве случаев включают в себя механические способы измельчения, такие как сухое или влажное измельчение, таят в себе опасность бактериального загрязнения, загрязнения вследствие истирания размалывающих шаров или разложения активного ингредиента, в частности, в связи с тем, что для преобразования в микрочастицы активного ингредиента необходимо очень длительное время измельчения. Тем не менее, в случае сухого измельчения после очень длительного времени измельчения можно получить самые маленькие размеры частиц лишь примерно 100 мкм.
Имеется целый ряд так называемых методик "Bottom-ир" (снизу вверх) для производства наночастиц, таких как высаливание, эмульгирование, испарение растворителя или испарение распылением суперкритичных жидкостей.
Вне зависимости от того, какой из методик придерживаются для изготовления фармацевтических наночастиц, в данном случае достигают увеличения поверхности в сравнении с частицами величиной более 1 мкм.
Увеличение поверхности и поверхностных взаимодействий может оказывать позитивное воздействие на скорость высвобождения и способствует контролю фармакокинетических свойств медикамента. Тем не менее, многие из этих способов ограничены тем, что требуют больших затрат энергии, дают незначительный результат, выявляют проблемы при масштабировании (переходе от лабораторного эксперимента к промышленному производству), сложно контролировать размеры и свойства частиц, должны использоваться относительно токсичные органические растворители, или же сами методы сложно осуществимы. Эти факторы ограничивают их применение для промышленного производства наночастиц.
Среди этих различных способов в US 5,118,529 А был описан способ осаждения наночастиц или способ замены растворителя. Этот относительно простой способ включает образование наночастиц посредством осаждения растворителя/нерастворителя за одну стадию. В идеальном случае полимер и активный ингредиент растворяются в одном и том же растворителе, чтобы затем при контакте с нерастворителем (в большинстве случаев вода) выпасть в осадок в виде наночастиц.
Быстрое образование наночастиц обуславливается эффектом Марангони в качестве результата турбулентности в точке столкновения растворителя с нерастворителем и диффузии растворителя в нерастворитель.
Осаждение характеризуется при производстве наночастиц порядком величин от 100 до 300 нм с относительно узким распределением размеров частиц при использовании различных полимеров. Поверхностные модификации при этом не во всех случаях необходимы. В качестве растворителя, как правило, используются лишь нетоксичные растворители.
Описанный уровень техники выявляет тот факт, что, в частности, в фармацевтической промышленности необходимы новые способы, которые предотвращают недостатки, которые связаны с ранее представленными традиционными способами.
В DE 10 2009 008 478 А1 описывается способ, в котором осаждение растворителя/антирастворителя осуществляется посредством сушки распылением in situ в присутствии поверхностно активных молекул, причём используется струйный микрореактор в соответствии с ЕР 1 165 224 В1. Такой струйный микрореактор имеет, по меньшей мере, две противоположные друг другу форсунки, каждая из которых связана с
насосом и подводящим трубопроводом для распыления каждой из жидкой среды в окружённую корпусом реактора реакторную камеру в общую точку столкновения, причём в корпусе реактора предусмотрено первое отверстие, через которое может вводиться газ, испаряющаяся жидкость, охлаждающая жидкость или охлаждающий газ, для поддержания газовой атмосферы внутри реактора, в частности, в точке столкновения струй жидкостей, или для охлаждения образующихся продуктов, а другое отверстие предусмотрено для удаления образующихся продуктов и избыточного газа из корпуса реактора. То есть, через отверстие в реакторной камере вводится газ, испаряющаяся жидкость или охлаждающий газ, для поддержания газовой атмосферы внутри реактора, в частности, в точке столкновения струй жидкостей, или для охлаждения образующихся продуктов, и образующиеся продукты, а также избыточный газ через отверстие удаляются из корпуса реактора за счёт избыточного давлении на стороне входа газа или за счёт разряжения на стороне выхода продукта и газа. Когда в таком струйном микрореакторе производится осаждение раствор ителя/нерастворителя, к примеру, как описано в ЕР 2 550 092 А1, получают дисперсию осаждённых частиц. При помощи такого реактора удаётся генерировать особо мелкие частицы. Под осаждением растворителя/нерастворителя понимается, в связи с этим, то, что субстанция растворяется в растворителе и в виде струи жидкости сталкивается со второй струёй жидкости, причём растворённый материал снова осаждается. Недостатком при осаждении растворителя/нерастворителя является то обстоятельство, что растворённый и повторно осаждённый материал после осаждения частично находится в смеси растворителя/нерастворителя. При этом достигается такая доля растворителя, что при наличии большого количества частиц в зависимости от времени приостанавливается оствальдово старение, которое способствует росту частиц.
В соответствии с этим, зачастую сложно контролировать размеры частиц в дисперсиях из осаждённых растворителей/нерастворителей, в частности, предотвращать зависящее от времени увеличение размера частиц.
В DE 10 2009 008 478 А1 биологически активный ингредиент растворяется совместно с поверхностно активной молекулой в смешиваемой с водой органической фазе. Этот органический раствор и вода, которая служит в качестве нерастворителя, при помощи двух насосов, соответственно, через несколько капилляров из нержавеющей стали перекачиваются с постоянной скоростью течения и давлением и сталкиваются друг с другом в микрореакторе (так называемом "струйном микрореакторе") в виде "impinging jets" (перпендикулярно встречающихся друг с другом струй). Растворитель и нерастворитель при этом очень быстро смешиваются, причём биологически активное
ЗАМЕНЯЮЩАЯ,
вещество осаждается в виде наночастиц и возникающая, таким образом, суспензия из наночастиц удаляется из струйного микрореактора либо при помощи сильно нагретого сжатого воздуха, либо при помощи инертного газа.
Газ превращает при этом в органический растворитель и воду, причём наночастицы биологически активного вещества оказываются покрыты поверхностно модифицированными молекулами, после того как обе жидкие фазы превращаются в пар. В конце осуществления способа наночастицы представляют собой порошок.
Существенным элементом в способе DE 10 2009 008 478 А1 является использование нагретого воздуха или инертного газа совместно с поверхностным модификатором таким образом, что во время осаждения биологически активного вещества растворитель и нерастворитель превращаются в пар и поверхностные модификаторы закрывают наночастицы оболочкой, чтобы таким образом предотвратить дальнейшую агрегацию частиц и оствальдово старение.
Несмотря на то, что посредством описанного в DE 10 2009 008 478 А1 способа можно эффективно контролировать размеры частиц, необходимость использования поверхностных модификаторов означает ограничение при использовании технологии для различных стратегий производства микрочастиц или наночастиц.
US 2013/0012551 Al описывает воздействие размеров частиц в рамках способа изготовления микро- и наночастиц растворимых и нерастворимых субстанций за счёт контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе.
US 2004/0139908 Al относится к изготовлению небольших кристаллов посредством смешивания раствора требуемой субстанции с нерастворителем в вихревом смесителе с небольшим временем обработки.
Сушка распылением является широко распространённым процессом для изготовления твёрдых фаз из растворов посредством выпаривания растворителя и известна, к примеру, из DE 40 28 341 А1. Посредством распылительных сушек можно сгущать растворы или дисперсии, или перерабатывать их в сухие материалы, однако, невозможно осуществлять осаждение растворителя/нерастворителя.
Задача предложенного изобретения состоит в создании устройства для осуществления осаждения растворителя/нерастворителя таким образом, чтобы образовывались как можно меньшие частицы, которые в образующейся дисперсии в значительной степени свободны от оствальдового старения.
Эта задача в устройстве в соответствии с изобретением решается посредством того, что к выходу для эдуктов непосредственно примыкает устройство для сушки
ЗАМЕНЯЮЩАЯ СТРАНИЦА
распылением, которое выполнено в виде присоединяемого к выходу для исходных продуктов струйного микрореактора участка трубопровода с боковой подачей одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа, а для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства для сушки распылением предусмотрен регулировочный контур, причём через регулировочный контур, в зависимости от температуры потока эдукта или газа на конце участка трубопровода устройства для сушки распылением, температура потока воздуха или инертного газа, и/или объёмный поток воздуха или инертного газа может регулироваться.
В соответствии с принципом действия струйного микрореактора он создаёт аэрозольный воздушный поток, причём капельки аэрозоля состоят из смеси растворителя/нерастворителя и диспергированных в нем свежеосаждённых частиц. Возраст осаждённых частиц непосредственно после выхода аэрозоля из струйного микрореактора составляет менее 100 мс.
Посредством проходящего газа аэрозоль нагнетается в примыкающий испарительный участок с боковой подачей нагретого в соответствии с производительностью газа, в устройство для сушки распылением. Таким образом, аэрозольный воздушный поток непосредственно после выхода из реактора входит в устройство для сушки распылением.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения устройство для сушки распылением выполнено в виде примыкающего к выходу для исходных продуктов струйного микрореактора участка трубопровода с боковой подачей одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа.
Устройство для сушки распылением состоит из участка трубопровода с боковой подачей одного или нескольких отрегулированных по количеству или по температуре потоков воздуха или инертного газа. Этот газовый поток в предпочтительном варианте захватывает легко кипящие компоненты растворителя капелек аэрозоля, так что более легкокипящий растворитель выпаривается из капелек аэрозоля. Оставшийся аэрозоль сохраняется в виде стабильной порошковой дисперсии с размерами частиц в большинстве случаев менее 1 мкм.
Растворяющая способность капелек аэрозоля для осаждённых частиц с выведением компонентов растворителя из смеси растворителя/нерастворителя снижается настолько, что оствальдово старение прекращается. Для регулировки температура на конце участка трубопровода регистрируется после того, как газовый поток насыщается.
За счёт использованного в струйном микрореакторе метода столкновения потоков (растворителя и нерастворителя) в условиях повышенного давления, размер капель
ЗАМЕНЯЮЩАЯ СТРАНИЦА
аэрозоля, в зависимости от системы и рабочих параметров, в частности, размера форсунки в струйном микрореакторе и давления в транспортирующих наносах для растворителя и нерастворителя, составляет в большинстве случаев менее 100 мкм. Меньшие размеры форсунки, к примеру, 50 мкм или 100 мкм, и большие значения давления, к примеру, от 10 бар до 100 бар, способствуют образованию более мелких капелек аэрозоля, так же как и больших воздушных потоков несущего газа в струйном микрореакторе, к примеру, 30 л/мин.
Регулировочный контур служит для оптимизации и поддержания рабочих параметров, в частности, для регулировки объёмного потока и температуры аэрозольного газового потока. Посредством измерения температуры на конце участка трубопровода устройства для сушки распылением, в качестве регулирующего параметра, регулируется подача мощности тепловой энергии в поток воздуха или инертного газа, который сбоку вводится в устройство для сушки распылением, и, тем самым, температура потока воздуха или инертного газа и/или объёмный поток воздуха или инертного газа. За счёт испарения
ЗАМЕНЯЮЩАЯ
7 \__CTPAHИ ЦА
растворителя и в большинстве случаев части нерастворителя, и извлечённой, вследствие этого, из аэрозольного потока теплоты испарения, аэрозольный поток охлаждается. Если аэрозольный поток охлаждается слишком сильно, то испарение растворителя уменьшается. Если аэрозольный поток слишком сильно нагревается, то частицы осаждаются в виде твёрдой фазы или даже термически разрушаются.
Отрегулированная подача нагретого газа в устройство для сушки распылением происходит в не зависимости от (присущей струйному микрореактору) подачи в большинстве случаев не нагретого газа в струйный микрореактор.
В рамках изобретения предполагается, что устройство для сушки распылением включает в себя средства для нагрева потока воздуха или инертного газа.
К изобретению относится также то, что струя растворителя и струя нерастворителя встречаются друг с другом под углом от 90° до 180°, причём угол 180° предпочтителен.
Задача решается также посредством способа изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе, причём соответствующая струя растворителя, который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струя нерастворителя с определённым давлением и скоростью потока встречаются друг с другом в реакторной камере струйного микрореактора в точке столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход для насыщения газами реакторной камеры и выход для вывода эдукта в газовом потоке, причём выходящий эдукт проходит через устройство для сушки распылением, и рабочие параметры устройства для сушки распылением регулируют в регулировочном контуре.
В связи с этим предусмотрено, что устройство для сушки распылением выполнено в виде участка трубопровода, в который сбоку вводится один или несколько потоков воздуха или инертного газа.
Также возможно, чтобы по измерению температуры на конце участка трубопровода устройства для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулировали температуру потоков воздуха или инертного газа, а также, чтобы по измерению температуры на конце участка трубопровода устройства для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулировали объёмный поток одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа. Комбинация обоих принципов действия также возможна. В предпочтительном варианте осуществления сушка распылением осуществляется не для сушки, а лишь для сгущения дисперсии. При этом испаряется, таким образом, лишь часть смеси растворителя/нерастворителя. Выбор растворителя и нерастворителя осуществляется таким образом, чтобы растворитель имел повышенное
ЗАМЕНЯЮЩАЯ!
8 СТРАНИЦА |
давление пара и, поэтому, в предпочтительном варианте испарялся. После сгущения растворитель, соответственно, удаляется из дисперсии. Оствальдово старение, вследствие этого, по меньшей мере, существенно замедляется.
В другом варианте применения сушка распылением осуществляется вплоть до окончательной сушки. За счёт применения вспомогательных материалов, в соответствии с известным уровнем техники, может быть предотвращена агломерация.
И наконец, в рамках изобретения предусмотрено, что насыщенный растворителем газ отделяется от образующейся дисперсии.
Пример осуществления изобретения поясняется далее со ссылкой на фигуру, на которой представлено:
фиг. 1 - схематичное изображение устройства в соответствии с изобретением.
В реакторной камере 1 струйного микрореактора встречаются, соответственно, струя 2 растворителя, который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струя 3 нерастворителя, которые транспортируются при помощи насосов 4а, 4Ь высокого давления через форсунки и встречаются друг с другом в точке К столкновения. Струя 2 растворителя и струя 3 нерастворителя под давлением более 50 бар, предпочтительно более 500 бар и особо предпочтительно от 1000 до 4000 бар распыляются в реакторную камеру. Реакторная камера 1 струйного микрореактора имеет далее газовый вход 5 для насыщения газами реакторной камеры 1 и выход 6 для вывода исходных материалов в газовом потоке, причём газовый вход 5 и выход для исходных материалов расположены перпендикулярно направлению струи 2 растворителя и струи 3 нерастворителя. Струя 2 растворителя и струя 3 нерастворителя встречаются друг с другом под углом 180°.
К выходу 6 для исходных материалов непосредственно примыкает устройство 7 для сушки распылением, которое выполнено в виде присоединяемого к выходу 6 для исходного материала участка трубопровода, в который сбоку через подающие каналы 8 вводится один или несколько потоков воздуха или инертного газа. Эти потоки воздуха или инертного газа предварительно нагреваются в средствах 9 для нагрева одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа.
Далее предусмотрен регулировочный контур для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства 7 для сушки распылением, который осуществлён следующим образом. На конце участка трубопровода устройства 7 для сушки распылением предусмотрен термоэлемент 10, с помощью которого измеряется температура потока исходного материала или газа на конце участка трубопровода устройства 7 для сушки распылением. Эта температура служит в качестве регулирующего параметра. Посредством устройства 11 автоматического регулирования, в зависимости от температуры на конце участка трубопровода устройства 7 для сушки распылением, регулируется теплопроизводительность средств 9 для нагрева потока или потоков воздуха или инертного газа и, таким образом, температура потока воздуха инертного газа и/или мощность подачи средств 9 для нагрева потока или потоков воздуха или инертного газа и, таким образом, объёмный поток воздуха или инертного газа, так что, соответственно, имеют место оптимальные рабочие параметры для получения как можно меньших частиц, которые в образующейся дисперсии в значительной мере не подвержены оствальдовому старению.
Выбор растворителя и нерастворителя производится, по возможности, таким образом, чтобы растворитель имел большее давление пара и, поэтому, в предпочтительном варианте испарялся. Растворяющая способность капелек аэрозоля для осаждённых частиц с обеднением компонентов растворителя из смеси растворителя/нерастворителя снижается настолько, что оствальдово старение прекращается или, по меньшей мере, существенно замедляется.
За счёт испарения растворителя и зачастую части нерастворителя, а также извлечённой, вследствие этого, из аэрозольного потока теплоты испарения, аэрозольный поток охлаждается. Если аэрозольный поток охлаждается слишком сильно, то испарение растворителя уменьшается. Если аэрозольный поток слишком сильно нагревается, то частицы осаждаются в виде твёрдой фазы или даже термически разрушаются. Регулировочный контур гарантирует оптимальную температуру аэрозольного потока.
Возможно использовать сушку распылением не для сушки, а лишь для сгущения дисперсии, а также использовать сушку распылением для последующей окончательной сушки.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Устройство для изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе, в котором струя растворителя (2), который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струя нерастворителя (3) с определённым давлением и скоростью потока встречаются друг с другом в реакторной камере (1) струйного микрореактора в точке (К) столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход (5) для насыщения газами реакторной камеры (1) и выход (6) для вывода исходных продуктов в газовом потоке, отличающееся тем, что к выходу (6) для исходных продуктов примыкает устройство (7) для сушки распылением, а для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства (7) для сушки распылением предусмотрен регулировочный контур (11).
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что устройство (7) для сушки распылением выполнено в виде примыкающего к выходу (6) для исходных продуктов струйного микрореактора участка трубопровода с боковой подачей одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа.
3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что устройство (7) для сушки распылением включает в себя средства (9) для нагрева потока воздуха или инертного газа.
4. Устройство по одному из п.п. 1-3, отличающееся тем, что регулировочный контур (11) предназначен для регулирования температуры потока воздуха или инертного газа.
5. Устройство по одному из п.п. 1-3, отличающееся тем, что регулировочный контур (11) предназначен для регулирования объёмного потока воздуха или инертного газа.
6. Устройство по одному из п.п. 1-5, отличающееся тем, что струя растворителя (2) и струя нерастворителя (3) сталкиваются друг с другом под углом от 90° до 180°.
7. Способ изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе, в котором струя (2) растворителя, который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струя (3) нерастворителя с определённым давлением и скоростью потока встречаются друг с другом в реакторной камере (1) струйного микрореактора в точке (К) столкновения, причём струйный микрореактор имеет газовый вход (5) для насыщения газами реакторной камеры (1) и выход (6) для вывода исходных продуктов в газовом потоке, отличающийся тем, что выходящие из выхода (6) исходные продукты проходят
1.
устройство (7) для сушки распылением, и рабочие параметры устройства (7) для сушки распылением регулируются в регулировочном контуре (11).
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что устройство (7) для сушки распылением выполнено в виде участка трубопровода, в который сбоку вводят один или несколько потоков воздуха или инертного газа.
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что посредством измерения температуры на конце участка трубопровода устройства (7) для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулируют температуру потоков воздуха или инертного газа.
10. Способ по п. 8, отличающийся тем, что посредством измерения температуры на конце участка трубопровода устройства (7) для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулируют объёмный поток одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа.
11. Способ по любому из п.п. 7-10, отличающийся тем, что сушку распылением осуществляют не до полной сушки, а до сгущения дисперсии.
12. Способ по любому из п.п. 7-10, отличающийся тем, что сушку распылением осуществляют до полной окончательной сушки.
13. Способ по любому из п.п. 7-12, отличающийся тем, что выбор растворителя (2) и нерастворителя (3) осуществляют таким образом, чтобы растворитель (2) имел более высокое давление пара.
14. Способ по любому из п.п. 7-13, отличающийся тем, что насыщенный
растворителем газ отделяют от образующейся дисперсии.
ЗАМЕНЯЮШ.л
10 I СТРАНИЦА
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ, ИЗМЕНЕННАЯ ПО СТ. 34 РСТ, ПРЕДЛОЖЕННАЯ ЗАЯВИТЕЛЕМ ДЛЯ РАССМОТРЕНИЯ
1. Устройство для изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации, включающее струйный микрореактор и устройство для сушки распылением, причём струйный микрореактор выполнен таким образом, что имеет, по меньшей мере, две расположенные друг напротив друга форсунки, к каждой из которых присоединен насос и подводящий трубопровод для распыления соответствующей жидкой среды в окружённую корпусом реактора реакторную камеру в общую точку (-К) столкновения; струйный микрореактор имеет газовый вход (5) для насыщения газами реакторной камеры (1) и выход (6) для вывода эдукта в газовом потоке, отличающееся тем, что к выходу (6) для эдукта непосредственно примыкает устройство (7) для сушки распылением, которое выполнено в виде примыкающего к выходу (6) для эдукта струйного микрореактора участка трубопровода с боковой подачей одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа, и для оптимизации и поддержания рабочих параметров устройства (7) для сушки распылением оно снабжено регулировочным контуром (11), причём через регулировочный контур (11), в зависимости от температуры потока эдукта или газа на конце участка трубопровода устройства (7) для сушки распылением, регулируют температуру потока воздуха или инертного газа, и/или объёмный поток воздуха или инертного газа.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что устройство (7) для сушки распылением включает в себя средства (9) для нагрева потока воздуха или инертного газа.
3. Устройство по одному из п.п. 1 или 2, отличающееся тем, что струя растворителя (2) и струя нерастворителя (3) сталкиваются друг с другом под углом от 90° до 180°.
4. Способ изготовления дисперсий и твёрдых фаз посредством контролируемого осаждения, соосаждения и процессов самоассоциации в струйном микрореакторе, причём, струйный микрореактор выполнен таким образом, что струю растворителя (2), который содержит, по меньшей мере, одну целевую молекулу, и струю нерастворителя (3) с определённым давлением и скоростью потока распыляют в реакторную камеру (1) струйного микрореактора посредством двух расположенных друг напротив друга форсунок, и струи встречаются друг с другом в окружённой корпусом реактора реакторной камере в точке (К) столкновения, причём через газовый вход (5) реакторную камеру (1) насыщают газами, а эдукт выводят в газовом потоке через выход (6) для эдукта, отличающийся тем, что выходящий из выхода (6) эдукт проходит через устройство (7) для
2.
ЗАМЕНЯЮЩАЯ
11 СТРАНИЦА
сушки распылением, которое выполнено в виде участка трубопровода, в который сбоку подают один или несколько потоков воздуха или инертного газа, и рабочие параметры устройства (7) для сушки распылением регулируют в регулировочном контуре (11).
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что посредством измерения температуры на конце участка трубопровода устройства (7) для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулируют температуру потоков воздуха или инертного газа.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что посредством измерения температуры на конце участка трубопровода устройства (7) для сушки распылением в качестве регулирующего параметра регулируют объёмный поток одного или нескольких потоков воздуха или инертного газа.
7. Способ по любому из п.п. 4-6, отличающийся тем, что сушку распылением осуществляют не до полной сушки, а лишь до сгущения дисперсии.
8. Способ по любому из п.п. 4-6, отличающийся тем, что сушку распылением осуществляют до полной окончательной сушки.
9. Способ по любому из п.п. 4-6, отличающийся тем, что выбор растворителя (2) и нерастворителя (3) осуществляют таким образом, чтобы растворитель (2) имел более высокое давление насыщения.
10. Способ по любому из п.п. 4-9, отличающийся тем, что насыщенный
растворителем газ отделяют от образующейся дисперсии.