[RU]

Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжело нагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя находятся в пределах 1:10-1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете NaOH, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.

(57) Реферат / Формула:

Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжело нагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя находятся в пределах 1:10-1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете NaOH, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.

---

Евразийское (21) 201501134 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2017.05.31
(22) Дата подачи заявки
2015.11.03
(51) Int. Cl.
C10M169/04 (2006.01) C10M125/02 (2006.01)
C10M 119/04 (2006.01)
C10N 30/06 (2006.01) C10N 30/08 (2006.01) C10N 40/02 (2006.01) B82Y 30/00 (2011.01)
(54) ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ
(96) 2015/EA/0138 (BY) 2015.11.03
(71) Заявитель: ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ОБЪЕДИНЕННЫЙ ИНСТИТУТ МАШИНОСТРОЕНИЯ НАЦИОНАЛЬНОЙ АКАДЕМИИ
НАУК БЕЛАРУСИ" (BY)
(72) Изобретатель:
Жорник Виктор Иванович, Ивахник Антон Владимирович, Ивахник Владимир Пантелеевич (BY)
(57) Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжело нагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя находятся в пределах 1:10-1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете NaOH, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.
МПК7 С10М 169/04
ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности, к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагружен-ных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур.
Известен способ получения высокотемпературных смазок с высокими
смазывающими свойствами и термической стабильностью [1]. Способ за-
ключается во введении в синтетическое углеводородное масло МАС-35 рас-
ширенного графита (15 мас.%), полученного из различных марок графита,
вырабатываемого по ГОСТ 17022, в том числе и из графита С-1. Использо-
вался расширенный графит с диапазоном удельной поверхности (5,0-
3 2 3 "
39,0)-10" м /кг и объемной массой 250-6 кг/м . Установлено, что с уменьшением объемной массы графита, увеличением его маслоемкости и удельной поверхности у полученных смазок повышается предел прочности, вязкость и улучшается их коллоидная стабильность. Объясняется это тем, что увеличение удельной поверхности и маслоемкости, понижение объемной массы расширенного графита связано со степенью его расщепления, с приобретением пористой структуры, повышением дисперсности. Все это улучшает структурообразующую способность графита. Однако надо отметить, что механическая стабильность смазок, полученных данным способом, находится в обратной зависимости от удельной поверхности расширенного графита, и при высоких его концентрациях механическая стабильность имеет крайне низкое значение. Следует также указать на то, что при высоких концентрациях расширенного графита, обеспечивающих высокие противозадирные свойства полученного смазочного материала (нагрузка сваривания Рс = 3760 Н), предел прочности при сдвиге становиться недопустимо высоким (свыше 1000 Па при 20°С). При этом ухудшается подтекаемость смазочного материала в зону трибоконтакта. Наряду с этим известный способ не обеспечивает выполнение требований по недопустимости содержания в готовом смазочном продукте свободных щелочей и кислот, поскольку остаточные кислоты, используемые при получении расширенного графита и содержащиеся в нем, заносятся в смазочный материал. Данный факт говорит о том, что смазка, полученная описанным способом, будет оказывать коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения. Степень этого воздействия определяется содержанием остаточных кислот в расширенном графите, что, в свою очередь, зависит от способа его получения.
Получение смазочной композиции, содержащей расширенный графит, описано в работе [2]. Этот способ получения смазочной композиции включает в себя обработку графита, смачивание графита, его последующее добавление в пластичную смазку до равномерного распределения в объеме пластичной смазки, отличающийся тем, что перед обработкой графита осуществляют его смешивание с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1. При этом графит используют в виде мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, а смачивание полученной смеси осуществляют в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении: 4:1 путем перемешивания не менее 16 ч с последующей промывкой водой смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения. Дополнительно осуществляют сушку полученной смеси при температуре 100-150°С в течение 5-8 ч и термическую обработку при температуре 1000-1200°С не менее 15 ч до образования слоистых графитовых частиц, Затем слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в течение 1-3 ч с целью диспергации, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним добавляют порошок фуллерена С60 или С7о в массовом соотношении 15:1. Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С,зо или С70 помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, при следующем соотношении компонентов в мас.%: высокоориентированный пиролитический графит и мелкодисперсный графитовый порошок - 12-15, порошок фуллерена С6о или С70 -0,8-1,0, пластичная смазка - остальное. Описанный способ отличается сложностью и продолжительностью процесса приготовления графитовой композиции. При этом предварительно диспергированные частицы слоистого графита вследствие присущей им высокой поверхностной энергии в процессе последующей термической обработки будут агрегироваться в крупные образования, которые сложно разрушить при низкоэнергетическом перемешивании в вязкой пластичной смазке. В примере реализации способа, представленного в работе [2], указывается, что полученную смесь графитов и фулле-реновой сажи замешивали в пластичной смазке Литол-24 до полного распределения наполнителя по объему смазочной композиции с помощью верхнеприводной лабораторной мешалки RW 20 Digital. В результате получили стабильную смазочную композицию. В процессе эксплуатации полученной смазочной композиции заметно увеличились антифрикционные, противозадир-ные, противоизносные свойства трущихся поверхностей. При этом количественное улучшение описанных свойств не указывается. Необходимо также отметить, что, во-первых, достигнуть равномерного распределения графитового компонента по объему достаточно плотного и вязкого материала, каким является смазка Литол-24, простым замешиванием без нагрева и применения высокоэнергетических способов диспергирования чрезвычайно сложно, а ,
во-вторых, применение подооного диспергирования приведет к разрушению волокнистой структуры смазки Литол-24, и соответственно, к потери ее функциональных свойств. Таким образом, можно сделать вывод, что данная смазочная композиция также характеризуется описанными выше недостатками (низкая механическая стабильность, недопустимо высокий для пластичных смазок предел прочности при сдвиге, повышенное коррозионное воздействие).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению аналогом является описанная в работе [3] разработка, относящаяся к получению пластичных смазок и смазочных препаратов, представляющих собой суспензию в маслах высокодисперсных графитов,, придающих составам определенную вязкость и пенетрацию. Получение смазочной композиции по способу-прототипу состоит в замешивании порошка расширенного графита в минеральном масле в количестве, определяемом заданным уровнем предела прочности смазки в зависимости от условий ее применения. Недостатками известной смазочной композиции, полученной по данной технологии., являются низкая механическая стабильность и высокое коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения, что связано с образованием нестабилизированной дисперсной фазы и присутствием в смазке остаточных кислот. При этом проти-возадирные свойства являются невысокими (нагрузка сваривания Рс = 2800 Н), а повышение содержания расширенного графита в смазке для увеличения нагрузки сваривания приведет к ухудшению других свойств, в частности, к проявлению так называемой "сухости" смазок, вследствие которой ухудшается подтекаемость смазки в зону трибоконтакта и наблюдается нарушение сплошности смазочного слоя.
Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противо-задирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя.
Результатьг исследований по введению расширенного графита подмешиванием в готовую смазку по способу, изложенному в работе [2], показали, что по антифрикционным показателям вполне допустимо применение добавок расширенного графита вместо графита или дисульфида молибдена со значительным уменьшения массы вводимой добавки. Однако в этом случае происходит сильное загущение смазки, она теряет такие характерные для пластичных смазок показатели, как текучесть при небольших сдвиговых усилиях, тиксотропность и т. п. При этом чрезвычайно сложно ввести в смазку более 4-5 мас.% расширенного графита, в то время как для ряда смазок для обеспечения требуемых антифрикционных свойств необходимо введение до 10 мас.% и более дисульфида молибдена.
Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дис
персной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя находятся в пределах 1:10... 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более ОД % в пересчете на NaOH, при этом введение компонентов мыльного загустателя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.
Реализация предлагаемого способа может быть осуществлена по следующей технологической схеме: введение в дисперсионную среду (масло) необходимого для достижения заданных противозадирных свойств количества расширенного графита; его диспергирование и равномерное распределение по объему масла с помощью высокоэнергетических устройств, например, коллоидных мельниц или кавитационных диспергаторов; добавление одного из компонентов мыльного загустителя - высокомолекулярной кислоты в количестве, обеспечивающем массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя в пределах 1:10... 1:2; расплавление высокомолекулярной кислоты; введение второго компонента мыльного загустителя в виде гидроокиси металла (щелочи); нейтрализация кислоты щелочью; удаление воды из реакционной массы; контроль кислотности (щелочности) реакционной массы; корректировка щелочности (кислотности) реакционной массы до достижения массовой доли свободной щелочи в готовой смазке не более 0,1 % в пересчете на NaOH; термообработка реакционной массы при температуре, требуемой для завершения образования мыльного загустителя; добавление масла для достижения пластичной смазкой требуемого класса пенетрации; охлаждение пластичной смазки и отделочные операции.
Основными преимуществами данного способа являются: обеспечение протекания процессов диспергирования частиц расширенного графита и равномерного их распределения в объеме дисперсионной среды; стабилизация частиц расширенного графита волокнами мыльного загустителя; возможность корректировки кислотности (щелочности) реакционной массы с учетом остаточного содержания кислот (щелочей) в расширенном графите для уменьшения коррозионного воздействия смазочного материала на элементы пар трения; получение смазочного материала требуемого уровня пенетрации и предела прочности с помощью варьирования количеством масла, добавляемого на стадии охлаждения пластичной смазки.
Реализация предложенного способа возможна на любом типе мыльного загустителя (литиевый, кальциевый, литиево-кальциевый и др.). Ниже представлены примеры получения пластичных смазок, содержащих смешанный загуститель в виде частиц расширенного графюта и 12-оксистеарата лития (12-LioSt) или 12-оксистеарата кальция (12-LioCa). Использование в примерах реализации мыльного загустителя 12-оксистеарата лития или кальция основывалось на том, что на таких дисперсных фазах производится большинство пластичных смазок, применяемых для тяжелонагруженных узлов трения и содержащих дисульфид молибдена и/или графит.
Изобретение поясняется фигурами.
На фиг. 1-3 представлены изображения дисперсной фазы пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития" ("РГ -12-LioSt"), полученные с помощью средств сканирующей электронной микроскопии.
На фиг. 4 приведены полученные на 4-х шариковой машине трения нагрузочные кривые для трех видов смазочных материалов: пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития; пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития с добавлением 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по способу [2] (эксперимент 1); пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе "РГ - 12-LioSt" при содержании 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по предлагаемому способу (эксперимент 2).
Пример 1. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития (литиевый мыльный загуститель)".
В реактор загрузили 1,4 кг масла И-40А., Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80 °С. Ввели 0,015 кг порошка расширенного графита в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80 °С до получения размеров частиц расширенного графита в диапазоне от 1000/500 мкм до менее 10 мкм. Загрузили 0,157 кг 12-гидрооксистеариновой кислоты (12-HoSt). Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80 °С до полного расплавления 12-HoSt. Ввели тонкой струей в реактор 10%-ный водный раствор гидроокиси лития, в котором масса гидроокиси лития составляет 0,022 кг. Нейтрализовали 12-HoSt с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Подняли температуру до 130 °С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1 % в пересчете на NaOH. Подняли температуру до 205 °С. Отключили нагрев. Ввели 0,04 кг масла И-40А и охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. Затем провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки на основе смешанного загустителя "РГ - 12-LioSt" с соотношением компонентов смешанного загустителя 1:2,5 (при содержании 3,0 мас.% расширенного графита и 7,5 мас.% 12-LioSt).
Качество смазочного материала оценивали по его реологическим, трибологическим и защитным свойствам, включая пенетрацию (по ГОСТ 5346-78), предел прочности (по ГОСТ 7143-73), коллоидную стабильность (по ГОСТ 7142-74), эффективную вязкость (по ГОСТ 26581-85), механическую стабильность - изменение пенетрации после 100000 ударов (по DIN ISO 2137), нагрузку сваривания (по ГОСТ 9490-75), содержание свободных щелочей и кислот (по ГОСТ 6707-76), коррозионное воздействие на металлы (по ГОСТ 9.080-77).
Анализ изображений дисперсной фазы (фиг. 1-3) и некоторых реологических характеристик (таблица 1) пластичной смазки на смешанном загус
тителе "РГ-12-LioSt" при содержании загустителя 10,5 мас.% и соотношении содержания Pr:12-LioSt, равным 1:2,5, полученной при различной степени диспергирования частиц расширенного графита (диапазон от 1000/100 мкм до 1/0 мкм), показывает следующее. При диспергировании частиц расширенного графита до размеров в диапазоне 10-1000 мкм наблюдается слабое закрепление частиц расширенного графита в волокнах мыльного загустителя, при этом бинарная структура дисперсной фазы смазки не формируется. Фактически в данном случае в смазке присутствует смешанный загуститель, в виде отдельных волокон солей высокомолекулярных кислот (мыльный загуститель) и крупных частиц расширенного графита, характеризующихся незначительным загущающим эффектом (фиг. 1). Это, как видно из данных таблицы 1, проявляется в достаточно низком уровне таких реологических характеристик смазки как, например, коллоидная и механическая стабильность.
Диспергирование частиц расширенного графита до уровня достижения размеров, соизмеримых с поперченными размерами волокон (менее 10 мкм), способствует формированию бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе. В этом случае смешанный загуститель имеет бинарную структуру, представляющую собой совокупность мелкодисперсных частиц расширенного графита, переплетенных волокнами мыльного загустителя или включенных в их строение (фиг. 2, 3). Из фиг. 2, 3 видно, что микроструктура дисперсной фазы, смазки полученной по заявляемому способу, является уникальной и представляет собой сочетание ломаных пластин расширенного графита и витых волокон 12-оксистеарата лития. Пластины расширенного графита и волокна высокомолекулярной соли равномерно распределены по области анализа. При этом нет отдельно лежащих элементов дисперсной фазы, волокна переплетены друг с другом, а также оплетают пластины расширенного графита. В местах контакта пластин и волокон последние повторяют контур пластин и прочно закреплены на их поверхности. Равномерность микроструктуры дисперсной фазы смазки отразилась и на внешнем виде полученной смазки. Макроструктура смазки однородная, без комков; на внешний вид смазка гладкая и блестящая. Это свидетельствует о том, что по предлагаемому способу получена пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой
на смешанном загустителе "РГ - 12-LioSt"., а не смесь литиевой смазки с одинарной дисперсной фазой на загустителе 12-LioSt с добавкой частиц РГ.
При диспергировании расширенного графита до уровня размера частиц менее 10 мкм наблюдается резкое повышение коллоидной и механической стабильности пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - мыльный загуститель" (таблица 1).
В таблице 2 приведено сопоставление параметров смазочной композиции, полученной по способу [2] путем подмешивания добавки (3 мас.% расширенного графита) в состав литиевой смазки со сформированной одинарной мыльной дисперсной фазой (смазка 1), и смазки, полученной по предлагаемому способу с содержанием в бинарной дисперсной фазе "РГ - 12-LioSt" 3 мас.% расширенного графита (смазка 2).
Из фиг. 4 видно, что на участке средних нагрузок 1200-2300 Н нагрузочные кривые смазок с расширенным графитом, полученных обоими способами, практически совпадают. Это тот диапазон нагрузок, при котором способ введения частиц расширенного графита не влияет на процессы в зоне трения. В области более низких нагрузок смазка 2 показывает лучшие проти-воизносньге свойства, а в области больших - лучшие противозадирные свойства, чем у смазки 1. Это, в первую очередь, связано со структурными особенностями обеих смазок, с возможностью подтекания смазки в зону трения и сопротивления выдавливанию из нее.
Таблица 2. Параметры литиевых смазок с одинарной и бинарной дисперсной фазой, содержащих частицы расширенного графита
S о " о в о
и в о я
в к н

В etf
к н о о в
В О
ft в
Ч U
Ш о ft <~>
о в л ч к *я
ев Н О
ч и о ч ч о
о о
в н 2
ft (U
" н в
О В.
" э
и g
5 и
2 В
В &
6 И
CD о
Ч В ее И ей ft
53 U о 2 В
в" в о
4 1-4 ft " ? о В о?
й 4 В
О о
5 о
В О (О О
5 о
ч о ю о м о
ш в
м о
сЗ со
со в
К NO
ч ^
В о
сз в и н а> в о о ft
> В сЗ
8 I
Смажа 1
Одинарная
185
132 0
120
200 150
2600
отс
Смажа 2
Бинарная
260
820
240
> 300 25
2900
<0,1
отс.
Отдельно следует отметить, что полученная по предлагаемому способу смазка благодаря своему смешанному загустителю приобрела уникальную термостойкость. Так, у литиевой смазки, полученной по способу [2], температура каплепадения составляет 200 °С. При этом смазка полностью расплавляется, свободно течет и становится по реологическим свойствам подобна
минеральному маслу, на котором она получена. Температура каплепадения смазки, изготовленной по предлагаемому способу, превышает 300 °С. После испытаний на термостойкость смазка не термоупрочнилась и сохранила свои физические свойства.
В таблице 3 представлены параметры пластичных смазок с заданным уровнем предельной нагрузочной работоспособности и противозадирных свойств смазочного материала, характеризуемых значением нагрузки сваривания в диапазоне Рс = 2800-3400 Н. Этот показатель может быть обеспечен либо загущением дисперсионной среды (масла) 15 мас.% расширенного графита (прототип), либо формированием бинарной дисперсной фазы "РГ -12-LioSt" с различным соотношением компонентов загустителя. Для сравнения приведены также данные для литиевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.
Анализ данных таблицы 3 показывает, что смазочная композиция, полученная загущением масла расширенным графитом по способу-прототипу, при требуемом уровне нагрузки сваривания Рс = 2800 Н характеризуется чрезвычайно низкими показателями по коллоидной стабильности (18 %), эффективной вязкости (ПО Па-с при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с"1), механической стабильности (изменение пенетрации после 100000 ударов на 180Т0"1 мм). Она имеет высокое значение предела прочности, что ухудшает способность пластичной смазки поступать к рабочим поверхностям трения. Полученная смазочная композиция по классификации пластичных смазок NLGI относится к 4-му классу (число пенетрации - (175-205)-10"1 мм) с твердой консистенцией и, фактически, является смазочной пастой, а не пластичной смазкой. При этом для полученной смазочной композиции характерна высокая кислотность (кислотное число равно 38 мг/г КОН), что негативно сказывается на ее защитных свойствах (смазка не отвечает требованиям ГОСТ 9.080-77 по коррозионному воздействию на металлы).
Анализ данных по реологическим и трибологическим свойствам смазочных материалов, полученных по предлагаемому способу с формированием бинарной дисперсной фазы на смешанном загустите "РГ - 12-LioSt" с общим содержанием загустителя 9-12 мас.% при соотношении содержания РГ и 12-LioSt в диапазоне от 5:1 до 1:12 показывает, что в этом случае синтезируются пластичные смазки 2-го и 3-го класса пенетрации (число пенетрации в диапазоне (220-295)-10"1 мм).
Предлагаемый способ за счет изменения соотношения массового содержания мыльного и графитового загустителей позволяет получать пластичные смазки с требуемым уровнем значений предела прочности на сдвиг (810-1100 Па при 20 °С) и эффективной вязкости (200-260 Па-с при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с"1) при чрезвычайно высокой термической стойкости (температура каплепадения более 225 °С) и коллоидной стабильности (4-8 %). За счет практически полной нейтрализации остатков кислот в расширенном графите (доля свободной щелочи в составляет менее 0,1 % пересчете на NaOH) смазка не оказывает коррози
онного воздействия на металлы пары трения. При этом общее содержание смешанного загустителя в полученной по предлагаемому способу смазке ниже (9-12 мас.%), чем содержание загустителя в смазке, полученной по способу-прототипу (15 мас.%). Однако при содержании РГ в смешанном загустителе "РГ - 12-LioSt" более 1:2 или менее 1:10 наблюдается резкое снижение механической стабильности смазки.
Пример 2. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат кальция (кальциевый мыльный загуститель)" (РГ - 12-CaoSt).
Загрузили 1,4 кг масла И-40А в реактор. Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80 °С. Ввели 0,015 кг порошка РГ в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80 °С до получения размеров частиц РГ менее 10 мкм. Загрузили 0,146 кг 12-HoSt. Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80 °С до полного расплавления 12-HoSt. Ввели тонкой струей в реактор 20%-ную суспензию гидроокиси кальция в воде, в которой масса гидроокиси кальция составляет 0,017 кг. Нейтрализовали 12-HoSt с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Подняли температуру до 115 °С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее
скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1% в пересчете на NaOH. Ввели 0,038 кг масла И-40А. Подняли температуру до 135 °С. Отключили нагрев и медленно охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. После провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки с содержанием в готовой смазке смешанного загустителя "РГ - 12-CaoSt" в соотношении компонентов смешанного загустителя 3,0 / 7,5 мас.%.
В таблице 4 представлены параметры кальциевых смазок, характеризуемых нагрузкой сваривания в диапазоне Рс = 2800-3400 Н и имеющих различные соотношения массового содержания РГ и 12-CaoSt в смешанном загустителе. Для сравнения приведены также данные для кальциевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.
Анализ данных, представленных в таблицах 3 и 4, показывает, что эффект от формирования бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе "РГ - 12-CaoSt" аналогичен варианту получения литиевой смазки на смешанном загустителе.
Таким образом, результаты испытаний смазочных материалов с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе, содержащем расширенный графит и различные варианты мыльного загустителя, свидетельствуют о том,
что предлагаемая композиция по сравнению с известной обладает существенно лучшими характеристиками. Использование смешанного загустителя, позволяет сформировать бинарную дисперсную фазу, включающую частицы расширенного графита, застабилизированные волокнами мыльного загустителя. Это обеспечивает повышение механической и коллоидной стабильности., требуемый уровень предела прочности пластичной смазки для соответствующего класса ее пенетрации, повышение противозадирных свойств. Смазка с расширенным графитом, изготовленная по предлагаемому способу, характеризуется пониженным уровнем коррозионного воздействия на материал элементов узлов трения.
Литература
1. Уманская, О.И. Влияние физико- химических характеристик расширенного графита на свойства пластичных смазок / О.И. Уманская, Р.Н. Абаджаева, Ю.Л. Ищук, А.А. Фаст, И.Л. Марьясин // Химия и технология топлив и масел. 1988. № 2. - С. 32-33.
2. Способ получения смазочной композиции: пат. 2428462 Россия, МПК 7 С10М177/00, С10М125/02 / Е.В. Ким, Е.В. Голубев; заявитель ГОУВ-ПО Тюменский государственный университет. - № 2010106513/04, заявл. 24.02.2010; опубл. 10.09.2011.
3. Загуститель нефтяных масел: а.с. 896060 СССР, М. кл3 С10М 5/02 / В.А. Филатова, И.Л. Марьясин, А.Н. Антонов и др.; заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии. -№ 2916323/2-04; заявл. 24.03.1980; опубл. 07.01.1982.
1.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Пластичная смазка на основе нефтяного масла, загущенная
расширенным графитом, отличающаяся тем, что она дополнительно
содержит соли высокомолекулярных кислот (мыльный загуститель) с
возможностью образования бинарной фазы на смешанном загустителе,
причем массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя
находятся в пределах 1:10... 1:2, а массовые соотношения компонентов
мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей
мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой
дол ей свободной щелочи не более 0,1 % в пересчете на NaOH.
2. Способ получения пластичной смазки по п.1, включающий введение
в дисперсионную среду (масло) расширенного графита и перемешивание
частиц расширенного графита в объеме дисперсионной масляной среды,
отличающийся тем, что частицы расширенного графита одновременно с
перемешиванием диспергируют в объеме дисперсионной масляной среды до
достижения размера частиц менее 10 мкм, при этом введение компонентов
мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц
расширенного графита.
SEM HV: 20.00 kV WD: 13.9150 mm I i i i I MIRAW TESCAN
View field: 17.36 pm Det: SE Detector 5 pm mf
PC: 11 SEM MAG: 10.00 kx Digital Microscopy Imaging И
Фиг. 1
ЕАПВ/ОИ-2
ЕВРАЗИЙСКОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО
ОТЧЕТ О ПАТЕНТНОМ ПОИСКЕ
(статья 15(3) ЕАПК и правило 42 Патентной инструкции к ЕАПК)
Номер евразийской заяпки: 201501134
Дата подачи: 03 ноября 2015 (03.11.2015)
Дата испрашиваемого приоритета:
Название изобретения: Пластичная смазка и способ ее получения
Заявитель: ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ОБЪЕДИНЕННЫЙ ИНСТИТУТ
МАШИНОСТРОЕНИЯ НАЦИОНАЛЬНОЙ АКАДЕМИИ НАУК БЕЛАРУСИ"
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК) С ЮМ 169/04, 125/02, 119/04, C10N 30/06, 30/08, 40/02, В82В 1/00, B82Y 30/00
Другая проверенная документация в той мере, в какой она включена в область поиска:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
Категория*
Ссылки на документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
RU 2556215 С1 (ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ТЕХНИКИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ НАУК (ГНУ ВНИИТИН РОССЕЛЬХОЗАКАДЕМИИ)) 10.07.2015, формула, таблица 1
SL) 1705333 А1 (НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ
ПОДШИПНИКОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ и др.) 15.01.1992, формула
SU 896060 А1 (ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПО ЗАЩИТЕ МЕТАЛЛОВ ОТ КОРРОЗИИ) 07.01.1982, формула
1-2
1-2
* Особые категории ссылочных документов: "А" документ, определяющий общий уровень техники "С" более ранний документ, но опубликованный на дату
подачи евразийской заявки или после нее "О" документ, относящийся к устному раскрытию, экспонированию и т.д.
"Р" документ, опубликованный до даты подачи евразийской
заявки, но после даты испрашиваемого приоритета "D" документ, приведенный в евразийской заявке
"Т"
"X"
"Y"
более поздний документ, опубликованный после даты приоритета и приведенный для понимания изобретения документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмегу поиска, порочащий новизну или изобретательский уровень, взятый в отдельности
документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету поиска, порочащий изобретательский уровень в сочетании с другими документами той же категории
документ, являющийся патентом-аналогом
документ, приведенный в других целях
Дата действительного завершения патентного поиска: 27 апреля 2016 (27.04.2016)
Наименование и адрес Международного поискового органа: Федеральный институт промышленной собственности
РФ. 125993,Москва, Г-59, ГСП-3, Бережковская наб., д. 30-1.Факс: (499) 243-3337, телетайп: 114818 ПОДАЧА
Уполномоченное лицо :
ЕАПВ/ОП-2
ОТЧЕТ О ПАТЕНТНОМ ПОИСКЕ
Номер евразийской заявки: 201501134
ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ ( продолжение графы В )
Категория*
Ссылки на документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
О. И. УМАНСКАЯ и др. Влияние физико-химических характеристик расширенного графита на свойста пластичных смазок. Издательство "Химия", "Химия и технология топлива и масел", 1988, с. 32-33
О. И. УМАНСКАЯ и др. Пластичные смазки на расширенном графите и различных дисперсионных средах. Издательство "Химия", "Химия и технология топлива и масел" 1987, с. 14-15
US 4149981 A (VIKTOR V. KAFAROV et al.) 17.04.1979, формула, примеры, кол. 1, строки 13-55
1-2
1-2
1-2
(19)
(19)
(19)
ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ
ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ
ПЛАСТИЧНАЯ СМАЗКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ