|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[RU] Изобретение относится к технологии полупроводниковой микро- и наноэлектроники, а именно к золь-гель технологии получения сегнетоэлектрических тонких оксидных пленок на интегральных микросхемах, применяемых, в частности, в устройствах энергонезависимой памяти типа FRAM. Технический результат заключается в увеличении остаточной поляризации до Р r =8 мкКл/см 2 и расширении диапазона концентраций элементов, при которых формируется необходимая кристаллическая структура сегнетоэлектрической пленки. Готовят исходные растворы хлоридов стронция, висмута, тантала и ниобия, каждый раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 мин, выдерживают в течение суток при комнатной температуре, смешивают исходные растворы при перемешивании в один стронций-висмут-тантал-ниобиевый пленкообразующий раствор, подогревают раствор до 40-45°С в течение 30-40 мин, добавляют в раствор стабилизатор в количестве 2-3 мас.%, выдерживают пленкообразующий раствор в течение суток при комнатной температуре, наносят раствор на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1-2 ч.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
Изобретение относится к технологии полупроводниковой микро- и наноэлектроники, а именно к золь-гель технологии получения сегнетоэлектрических тонких оксидных пленок на интегральных микросхемах, применяемых, в частности, в устройствах энергонезависимой памяти типа FRAM. Технический результат заключается в увеличении остаточной поляризации до Р r =8 мкКл/см 2 и расширении диапазона концентраций элементов, при которых формируется необходимая кристаллическая структура сегнетоэлектрической пленки. Готовят исходные растворы хлоридов стронция, висмута, тантала и ниобия, каждый раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 мин, выдерживают в течение суток при комнатной температуре, смешивают исходные растворы при перемешивании в один стронций-висмут-тантал-ниобиевый пленкообразующий раствор, подогревают раствор до 40-45°С в течение 30-40 мин, добавляют в раствор стабилизатор в количестве 2-3 мас.%, выдерживают пленкообразующий раствор в течение суток при комнатной температуре, наносят раствор на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1-2 ч.
МПК Н 01 L 21/00
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической
оксидной пленки
Изобретение относится к технологии полупроводниковой микро и -наноэлектроники, а именно к золь-гель технологии получения сегнетоэлектрических тонких оксидных пленок на интегральных микросхемах, применяемых, в частности, в устройствах энергонезависимой памяти типа FRAM.
Стремительное развитие мобильных устройств в последние годы приковывает особое внимание производителей к технологиям энергонезависимой памяти. Сегодня на рынке существуют различные классы устройств памяти, занимающие отдельные ниши для применения. Однако остро ощущается необходимость появления устройств нового типа.
Полупроводниковая индустрия ведет поиск так называемой "идеальной памяти". Такая память должна сочетать в себе быстроту динамической памяти (DRAM) и энергонезависимость флэш-памяти, обладая при этом высокой информационной емкостью, низким энергопотреблением, дешевизной и иметь хорошие предпосылки к скейлингу - уменьшению размеров ячейки вместе с уменьшением минимальных топологических размеров, обеспечиваемых литографическими методами.
Вследствие этого возникает необходимость использовать при изготовлении микросхем новые материалы.
Наибольшее многообразие возможностей открывает использование сегнетоэлектриков, то есть веществ, кристаллическая структура которых допускает существование в некотором диапазоне температур и давлений спонтанной электрической поляризации (отличного от нуля результирующего дипольного момента единицы объема образца), модуль и
пространственная ориентация которой могут быть изменены под действием внешнего электрического поля.
Однако при таком многообразии уникальных свойств сегнетоэлектрики до сих пор получили узкое применение в микроэлектронике. Это связано с тем, что их практическое использование в микроэлектронике оказалось невозможным из-за отсутствия технологии получения тонкопленочных сегнетоэлектрических материалов высокого качества с воспроизводимыми свойствами. И лишь в последнее десятилетие удалось добиться контролируемой совместимости тонких слоев сегнетоэлектриков с полупроводниковыми коммутационными матрицами в рамках планарной технологии полупроводниковых приборов. Такая интеграция, с одной стороны, открывает возможность создания целого ряда новых устройств, а с другой - позволяет избежать дорогих и ненадежных гибридных конструкций.
Благодаря вышеперечисленным уникальным свойствам тонкие сегнетоэлектрические пленки находят применение при создании устройств энергонезависимой памяти.
В последние годы активно развивается вариант золь-гель способа получения сегнетоэлектрических пленок, который дает наибольшие преимущества перед другими способами: простота используемого оборудования, экономичность, экологичность, гибкость технологии, практически полное отсутствие вредного воздействия на человека и окружающую среду.
На начальной стадии золь-гель процесса происходит растворение исходных компонентов (алкоксидов либо солей металлов) с образованием гомогенных водного или органических растворов, с последующим гидролизом и поликонденсацией продуктов реакции, приводящая к образованию золя, а затем коллоидной фазы. Образующийся металл-кислородный каркас уплотняется при дальнейшей термообработке, формируя многокомпонентную оксидную керамику, характеризующуюся точным
соблюдением стехиометрического соотношения элементов, высокой гомогенностью и низкой температурой образования.
Известен способ получения золь-гель пленок на подложке Pt/SiO2/Si(100) (см. фиг.1), заключающийся в том, что приготавливают раствор растворением в пиридине изопропоксида стронция, этоксида тантала, этоксида ниобия, и соединяют с раствором ацетата висмута, растворенного в пиридине с добавлением уксусной кислоты при постоянном помешивании при температуре 70 °С, образованный пленкообразующий раствор наносят на подложку с последующей сушкой при температуре 150 °С, кристаллизационный отжиг осуществляют при температуре 600-800 °С [1].
Достигнутое значение остаточной поляризации изменялось в зависимости от концентрации ниобия в стронций-висмут-тантал-ниобиевой (SBTN ) пленке, причем максимальное достигнутое значение составляло 2,15 мкКл/см , что явно недостаточно для использования синтезированных SBTN-пленок в качестве конденсаторных слоев для FRAM.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки, заключающийся в том, что готовят исходные растворы хлорида стронция, хлорида висмута и хлорида тантала, при следующем соотношении компонентов растворе, в масс. %:
хлорид стронция 7,5 - 18
растворитель остальное; хлорид висмута 35-40 растворитель остальное; хлорид тантала 27-32 растворитель остальное; каждый полученный раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 минут, выдерживают в течение суток при комнатной температуре и фильтруют, смешивают растворы в один, выдерживают его в
течение суток при комнатной температуре, образовавшийся пленкообразующий раствор наносят на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1 -2 часов [2].
Полученная сегнетоэлектрическая стронций-висмут-тантал оксидная пленка соответствуют требованиям, предъявляемым к ее использованию в качестве конденсаторного слоя для FRAM (малая диэлектрическая константа, значение спонтанной поляризации Рг > 5 мкКл/см и температура Кюри, превышающая температурный диапазон использования разрабатываемого устройства; обладает низким рабочим напряжением ( < 5 V), что требует формирование рабочего элемента в виде субмикронной пленки, а также низкой коэрцитивной силой и достаточным значением величины пробоя диэлектрика).
Однако известный способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки имеет следующие недостатки:
1. Снижение однородности сегнетоэлектрической пленки и величины остаточной поляризации при отклонении состава материала от заданной стехиометрии. Данный фактор является очень существенным, так как требуемые свойства сегнетоэлектрика соответствуют формированию фазы перовскита, которая возникает только в крайне узком диапазоне концентраций элементов, входящих в состав сегнетоэлектрической пленки (фиг. 2).
Однако установлено, что даже при точном соблюдении концентрации элементов в исходном золе стехиометрия состава нарушается при формировании сегнетоэектрической пленки по нескольким причинам. К ним относится высокая летучесть оксида висмута при термообработке, зависимость предельной растворимости хлоридов металлов от температуры раствора, влагочувствительность хлоридов металлов. Данные факторы являются существенными при изготовлении слоев с толщиной 300-400 нм.
2. Высокая шероховатость поверхности SBT- пленки. Эта особенность повышает вероятность возникновения токов утечки при нанесении верхней платиновой обкладки конденсатора из-за нанометровой толщины сегнетоэлектричесой пленки.
3. Значение спонтанной поляризации Рг =4,8-5,2 мкКл/см достигается только при точном соблюдении стехиометрии состава, что вследствие сложности задачи существенно снижает выход годных изделий.
Техническая задача, решаемая данным изобретением, заключается в усовершенствовании золь-гель способа формирования сегнетоэлектрических оксидных пленок на интегральных микросхемах, применяемых в устройствах энергонезависимой памяти типа FRAM.
Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением, заключается:
- в увеличении остаточной поляризации до Рг =8 мкКл/см
- в снижении шероховатости поверхности и повышении однородности сегнетоэлектрической пленки;
- в расширении диапазона концентраций элементов, при которых формируется необходимая кристаллическая структура, обеспечивающая требуемые параметры сегнетоэлектрической пленки, что упрощает контроль над процессом приготовления золя;
- в увеличении срока хранения исходного золя.
Указанный технический результат достигается тем, что в золь-гель способе формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки, заключающимся в том, что готовят исходные растворы растворением хлоридов стронция, висмута и тантала в растворителе, при следующем соотношении компонентов растворе, в масс. %:
хлорид стронция 7,5 - 18
растворитель остальное; хлорид висмута 35-40 растворитель остальное;
хлорид тантала 27-32
растворитель остальное; каждый полученный раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 минут, выдерживают в течение суток при комнатной температуре, смешивают полученные исходные растворы в один, выдерживают стронций-висмут-танталовый раствор в течение суток при комнатной температуре, образовавшийся пленкообразующий раствор наносят на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1-2 часов, согласно изобретению приготавливают исходный раствор хлорида ниобия, при соотношении в масс. %:
хлорид ниобия 3-8
растворитель остальное, добавляют его в пленкообразующий стронций-висмут-танталовый раствор, и при постоянном перемешивании подогревают пленкообразующий раствор до 40-45иС в течение 30-40 мин, добавляют в подогретый пленкообразующий раствор стабилизатор, при этом стабилизатор берут при следующем соотношении компонентов, в масс. %:
пленкообразующий раствор 97-98
стабилизатор 2-3
Сущность изобретения заключается в следующем.
Для применения сегнетоэлектрических пленок в устройствах энергонезависимой памяти (FRAM) они должны иметь малую диэлектрическую константу, остаточную поляризацию Pr ~ 5 мкКл/см2 и температуру Кюри, превышающую температурный диапазон использования разрабатываемого устройства, а также низкое рабочее напряжение ( < 5 V), низкую коэрцитивную силу и высокое значение величины пробоя диэлектрика.
Пленки должны быть гомогенными по составу и толщине, иметь хорошие усталостные характеристики (т.е. не изменять значение остаточной поляризации после многократного проведения циклов "включение/выключение") и обладать малым током утечки.
Кроме того, с точки зрения совместимости с технологическим процессом изготовления микросхем температура формирования кристаллической структуры перовскита не должна превышать 800 °С, а лучше - 730-750 °С. При превышении данных значений возрастает вероятность шипования платины, что приводит к прокалыванию конденсатора. Возрастает также вероятность оплавления нижнего подслоя борофосфоросиликатного стекла, что приводит к нарушению планарности конструкции ячейки памяти.
Всем этим требованиям удовлетворяет ионный сегнетоэлектрик стронций-висмут-тантал-ниобий-оксид (SrBi2(TaxNbi-x )209).
Из уровня техники известны способы формирования SBTN пленки для конденсаторных структур, вакуумными методами.
Известен способ формирования SBTN пленки методом магнетронного ВЧ распыления из двух мишеней, одна из которых имеет состав Sro.8Bi2.2Ta12Nbo.8O9, а вторая - Bi203 с последующим кристаллизационным отжигом при 600 °С [3].
К недостаткам способа относится сложность изготовления мишеней для последующего распыления, а также высокая стоимость используемого оборудования.
Выбор золь-гель способа для формирования сегнетоэлектрической пленки SrBi2(TaxNbi-x ^09), обеспечивает получение кристаллической структуры перовскита, что является необходимым условием для использования сегнетоэлектрической пленки в устройствах типа FRAM.
По сравнению с вакуумными технологиями этот метод является экономичным (стоимость оборудования в разы ниже), экологически чистым, позволяет снизить температуру формирования кристаллической структуры
перовскита в SBTN-пленках на 50 С, что является крайне существенным фактором при промышленном производстве микросхем.
Золь-гель способ формирования пленки SrBi2(TaxNbi_x )2С> 9) дает возможность приготовления гомогенного золя перед нанесением, что позволяет сформировать сегнетоэлектрическую пленку со структурой перовскита при температуре отжига 700-750°С за счет уменьшения энергетических затрат, необходимых для обеспечения достаточной мобильности ионов при формировании кристаллической решетки. Это обеспечивает формирование SrBi2(TaxNbi-x )209) пленок высокого качества на подложках большой площади при относительно низкой стоимости технологического процесса.
Этот способ также хорошо совместим с основными процессами классической технологии получения большинства полупроводниковых микросхем, широко используемых в современных электронных устройствах.
Применение раздельного гидролиза хлорида стронция, хлорида висмута, хлорида тантала и хлорида ниобия для приготовления исходных растворов позволяет избежать технологических трудностей, связанных с одновременным прохождением гидролиза для различных металлоорганических соединений указанных металлов, поскольку они характеризуются различными скоростями прохождения реакции. В других случаях трудно подобрать общий растворитель, практически невозможно добиться гомогенности исходного золя, существенно снижаются сроки его хранения.
Процентное содержание хлоридов стронция, висмута, тантала, ниобия и растворителя в составе исходных растворов определено экспериментально исходя из стехиометрической формулы синтезируемой сегнетоэлектрической пленки.
Добавление исходного раствора хлорида ниобия в образовавшийся стронций-висмут-танталовый пленкообразующий раствор существенно увеличивает диапазон массовых концентраций всех входящих в ее состав
элементов, при которых сегнетоэлектрическая пленка обладает требуемыми параметрами, так как в этом случае облегчается формирование кристаллической структуры перовскита.
Ультразвуковая обработка исходных растворов в течение 20-40 минут приводит к повышению однородности (гомогенности) приготовляемых растворов, и, как следствие, к повышению однородности сегнетоэлектрической пленки, а значит, и ее качества.
Нагрев пленкообразующего раствора в течение 30-40 мин при постоянном перемешивании обеспечивает полное растворение и смешивание исходных компонентов на молекулярном уровне. Температура нагрева должна составлять 40-45° С. При более низкой температуре не достигается желаемый эффект; при более высокой температуре и времени нагрева происходит деградация золя. Добавление стабилизатора в пленкообразующий раствор увеличивает срок хранения золя до 20-30 дней.
Нанесение стронций-висмут-тантал-ниобиевого пленкообразую-щего раствора осуществляют распылением и одновременным вращением подложки с нанесенным раствором.
Толщина пленки зависит от скорости вращения и вязкости раствора.
Скорость вращения подложки варьируют от 500 до 2000 об/мин, а время - от 5 до 120 секунд.
Осуществление отжига пленки при температуре ниже 700°С не приводит к формированию кристаллической структуры с кубической объемноцентрированной симметрией элементарной ячейки, и, как следствие, делает невозможным использование изготовленной пленки в устройствах типа FRAM.
Осуществление отжига при температуре выше 800°С является несовместимым с технологическим процессом изготовления интегральных микросхем (превышает термическую стойкость некоторых из ее компонентов).
Осуществление последовательности действий заявляемого способа позволяет получить конденсаторный слой SrBi2(NbxTai_x)209 со значением остаточной поляризации Pr ~ 7-8 цС/cm , что существенно превышает значение остаточной поляризации для SrBi2Ta209 - слоя (Pr -3,7 цС/ст2) по сравнению с аналогом [1].
Заявляемый золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки отличается от прототипа составом пленкообразующего раствора, включающим дополнительно исходный раствор хлорида ниобия, процентным соотношением компонентов, входящих в пленкообразующий раствор, дополнительным действием, заключающимся в нагреве стронций-висмут-тантал-ниобиевого пленкообразующего раствора до 40-45°С в течение 40 мин и введением в него стабилизатора.
По отношению к прототипу заявляемый золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки является новым и соответствует условию патентоспособности "новизна".
Анализ научно-технической и патентной информации не выявил в известных технических решениях заявляемых существенных признаков и заявляемая совокупность существенных признаков не является суммой известных признаков. Кроме того, заявляемое изобретение явным образом не следует из уровня техники, что позволяет сделать вывод о том, что заявляемый золь-гель способ формирования сегнетоэлектрических оксидных пленок соответствует условию патентоспособности "изобретательский уровень".
Заявляемый золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки является промышленно применимым, так как в случае его осуществления промышленным способом возможна реализация указанной области назначения, решения указанной технической задачи и достижения указанного технического результата.
Заявляемый способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки поясняется фигурами.
фиг. 1 схема формирования кристаллической пленки SrBi2+xTa209 по аналогу [1].
Фиг. 2 - треугольник Гиббса.
Фиг. 3 - схема формирования кристаллической пленки SrBi2Ta2C> 9 по заявляемому способу.
Фиг. 4 - РЭМ-скол SrBi2+xTa209 пленки, нанесенной на платиновый подслой и отожженной при температуре 750°С в течение 2 часов в атмосфере кислорода.
Фиг. 5 - рентгенограмма SrBi2+xTa209 пленки, нанесенной на платиновый подслой и отожженной при температуре 750 °С в течение 2 часов в атмосфере кислорода.
Фиг. 6 - сегнетоэлектрический гистерезис в SrBi2+xTa209 пленке, нанесенной на платиновый подслой и отожженной при температуре 750 °С в течение 2 часов в атмосфере кислорода.
Заявляемый золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки осуществляют следующим образом (см. Фиг. 3).
Готовят четыре исходных раствора хлоридов стронция, висмута, тантала и ниобия при следующем соотношении компонентов, в масс.% :
1)хлорид стронция
7,5 - 18
растворитель
остальное;
2) хлорид висмута
35-40
растворитель
остальное;
3) хлорид тантала
30-40
Растворитель
остальное
4) хлорид ниобия
3-8
растворитель
остальное,
каждый полученный раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 минут, выдерживают в течение суток при комнатной температуре и фильтруют, смешивают полученные исходные растворы при постоянном перемешивании в один стронций-висмут-тантал-ниобиевый
пленкообразующий раствор, подогревают раствор до 40-45 С в течение 30-40 мин, в образовавшийся раствор добавляют стабилизатор в количестве 2-3 масс.%, выдерживают пленкообразующий раствор в течение суток при комнатной температуре, наносят пленкообразующий раствор на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1-2 часов.
В результате получают сегнетоэлектрическую оксидную пленку.
Пример осуществления заявляемого способа.
Заявляемый золь - гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки осуществляли в производственных условиях ОАО "ИНТЕГРАЛ".
Готовили исходные растворы хлоридов стронция, висмута и тантала, ниобия, для чего в четыре стеклянные пробирки залили по 8 г растворителя и поочередно в одну засыпали 0,7 г заранее взвешенного хлорида стронция, в другую - 4,5 г хлорида висмута, в третью - 3,8 г хлорида тантала, в четвертую - 0,5 г хлорида ниобия. Провели ультразвуковую обработку каждого раствора в течение 20-40 мин. до полного растворения компонентов. Выдержали растворы при температуре окружающей среды (22 - 25 °С) в течение суток. Провели фильтрацию растворов методом центрифугирования, для чего стеклянные пробирки с растворами поместили в специальные держатели, закрепленные на роторе внутри центрифуги. Растворы фильтровали при скорости вращения 3000 об/мин в течение 10-15 минут. После этого смешали четыре раствора в один стронций-висмут-тантал-ниобиевый пленкообразующий раствор (золь), который нагрели до 40°С при постоянном помешивании, далее добавили стабилизатор (0,85 г) и затем выдерживали при температуре окружающей среды (22 - 25°С) в течение суток.
Приготовленный пленкообразующий раствор (золь) может храниться в течение 2,5-3 месяцев при температуре 4-16°С.
Нанесение пленкообразующего раствора на подложку осуществляли на установке SOG 02 SEMIX on Glass центрифугированием; частота вращения подложки составляла от 500 до 1000 об/мин., в результате чего на подложке образовалась пленка. Толщина пленки составляла 150 - 1000 нм. После этого подложку сушили при температуре 150-200°С до удаления растворителя, а затем подвергли термообработке с прохождением пиролиза при температуре 250-450°С для разложения остатков органических веществ и формирования аморфной сегнетоэлектрической SrBi2(NbxTai.x)209 пленки. Затем провели отжиг пленки в атмосфере кислорода при температуре 750°С в течение 30 минут.
При необходимости получения толстых пленок стадии нанесения, сушки и термообработки повторяют до достижения желаемой толщины.
Синтезированная в результате вышеуказанных технологических операций SrBi2(NbxTai.x)209 пленка имеет высокую адгезию к подложке, однородность, сплошность, планарность. Так, на РЭМ-сколе SrBi2+xTa209 пленки, нанесенной на платиновый подслой и отожженной при температуре 750°С в течение 2 часов в атмосфере кислорода (Фиг. 4), видно, что она состоит из наночастиц, достаточно однородных по размерам (40-70 нм), образующих сплошную плотноупакованную пленку.
Из рентгенограммы SrBi2(NbxTai_x)209 пленки, нанесенной на
платиновый подслой и отожженной при температуре 750°С в течение 2 часов
в атмосфере кислорода (Фиг. 5), видно, что она имеет требуемую структуру
перовскита, обеспечивающую существование заявленных
сегнетоэлектрических свойств, необходимых для использования вышеуказанной пленки в устройствах типа FRAM.
Из графика, приведенного на Фиг. 6, видно, что синтезированная SrBi2(NbxTai.x)209 пленка характеризуется требуемыми нелинейными сегнетоэлектрическими свойствами, в частности, остаточная поляризация составляет Pr ~ 8 цС/ст .
Таким образом, сформированная заявляемым способом сегнетоэлектрическая тонкая стронций-висмут-тантал-ниобиевая оксидная пленка, пригодна для использования в устройствах энергонезависимой памяти типа FRAM.
Источники информации:
1. Properties of Sr0.8Bi2.3 (Tai.xNbx)09+a Thin Films, Sang-Jim Park, Gun-Eik Jang, Transaction on Electrical and Electronic Materials, Vol. 1, No. 1, March 2000, p. 22-25.
2. Заявка на изобретение РФ № 2012121325, МПК Н OIL 21/00, дата публикации заявки 27.11.2013, решение о выдаче патента от 13.11.2013 -прототип
3. Патент США 6503374, МПК С 23С 14/08, публ. 2003.01.07.
Формула изобретения
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки, заключающийся в том, что готовят исходные растворы растворением хлоридов стронция, висмута и тантала в растворителе, при следующем соотношении компонентов растворе, в масс. %:
хлорид стронция 7,5-18 растворитель остальное; хлорид висмута 35-40 растворитель остальное; хлорид тантала 27-32 растворитель остальное; каждый полученный раствор подвергают ультразвуковой обработке в течение 20-40 минут, выдерживают в течение суток при комнатной температуре, смешивают полученные исходные растворы в один, выдерживают стронций-висмут-танталовый раствор в течение суток при комнатной температуре, образовавшийся пленкообразующий раствор наносят на подложку, сушат подложку с нанесенным пленкообразующим раствором при температуре 50-450°С и отжигают пленку в присутствии кислорода при температуре 700-800°С в течение 1-2 часов, отличающийся тем, что приготавливают исходный раствор хлорида ниобия, при соотношении в масс. %:
хлорид ниобия 3-8 растворитель остальное, добавляют его в пленкообразующий стронций-висмут-танталовый раствор, и при постоянном перемешивании подогревают пленкообразующий раствор до 40-45°С в течение 30-40 мин, добавляют в подогретый пленкообразующий раствор стабилизатор, при этом стабилизатор берут при следующем соотношении компонентов, в масс. %:
пленкообразующий раствор 97-98 стабилизатор 2-3
Изопропоксид стронция
Этоксид тантала
Этоксид ниобия
Ацетат висмута
Плёнкообразующий раствор
Нанесение на подложку
Сушка при 180 °С
Кристаллизационный отжиг при Т=600-800
Фиг. 1
Раствор в пиридине с добавлением уксусной кислоты
Выдержка золя в течение суток
Выдержка золя в течение суток
Выдержка золя в течение суток
Выдержка золя в течение суток
Смешивания компонентов
Подогрев золя до 40-45 °С в течение 30-40 мин
Добавление стабилизатора в количестве 2-3 масс. %
Выдержка золя в течение суток
Нанесение золя на подложку методом центрифугирования
Сушка при температуре 50-450 °С
Кристаллизационный отжиг в атмосфере кислорода при Т=600-800 °С
Фиг. 3
О а: со
^ 400
20 25 30 35 40 45
Угол дифракции, 26
Фиг. 5
Заявитель: ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "ИНТЕГРАЛ"-УПРАВЛЯЮЩАЯ КОМПАНИЯ ХОЛДИНГА "ИНТЕГРАЛ" и др.
I | Некоторые пункты формулы не подлежат поиску (см. раздел I дополнительного листа) I | Единство изобретения не соблюдено (см. раздел II дополнительного листа)
А. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРЕДМЕТА ИЗОБРЕТЕНИЯ: H01L 21/316 (2006.01)
B05D5/12 (2006.01) С23С18/08 (2006.01)
Согласно Международной патентной классификации (МПК) или национальной классификации и МПК
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК)
H01L 21/00, 21/02, 21/04, 21/18, 21/30, 21/31, 21/314, 21/70, 21/77, 21/78, 21/82, 21/8232, 21/8234, 21/8239, 21/8246, 21/8247, 27/00, 27/105, 29/00, 29/78, 29/788, 29/792, С23С 14/00, 14/08, 14/34, 14/58, 18/00, 18/02, 18/08, 18/12, B05D 5/00, 5/12
Другая проверенная документация в той мере, в какой она включена в область поиска:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
Категория*
Ссылки на документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
А А А
СИДСКИЙ В. В. и др. Влияние содержания ниобия на фазовый состав сегнетоэлектрических слоев SrBi2(TaxNb1.x)209 синтезированных золь-гель методом. ФТТ-2013. Актуальные проблемы физики твердого тела. Сборник докладов Международной научной конференции. Минск, "Ковчег", 2013, с. 167-169
US 6503374 Bl (NATIONAL SCIENCE COUNCIL) 07.01.2003
WO 1999/065051 A2 (SYMETRIX CORPORATION etal.) 16.12.1999
US 6198225 Bl (SYMETRIX CORPORATION et al.) 06.03.2001
RU 2470866 CI (ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ РАДИОТЕХНИКИ, ЭЛЕКТРОНИКИ И АВТОМАТИКИ") 27.12.2012
US 6437380 Bl (SYMETRIX CORPORATION) 20.08.2002
последующие документы указаны в продолжении графы В
данные о патентах-аналогах указаны в приложении
Особые категории ссылочных документов: "А" документ, определяющий общий уровень техники "Е" более ранний документ, но опубликованный на дату
подачи евразийской заявки или после нее "О" документ, относящийся к устному раскрытию, экспонированию и т.д.
"Р" документ, опубликованный до даты подачи евразийской
заявки, но после даты испрашиваемого приоритета "D" документ, приведенный в евразийской заявке
"Т" более поздний документ, опубликованный после даты приоритета и приведенный для понимания изобретения "X" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
поиска, порочащий новизну или изобретательский уровень,
взятый в отдельности
"Y" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету поиска, порочащий изобретательский уровень в сочетании с другими документами той же категории
" &" документ, являющийся патентом-аналогом
"L" документ, приведенный в других целях
Дата действительного завершения патентного поиска: 21 января 2015 (21.01.2015)
Наименование и адрес Международного поискового органа: Федеральный институт промышленной собственности
РФ, 125993,Москва, Г-59, ГСП-3, Бережковская наб., д. 30-1.Факс: (499) 243-3337, телетайп: 114818 ПОДАЧА
Уполномоченное лицо:
О. В. Кишкович
Телефон № (499) 240-25-91
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной плёнки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной плёнки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной плёнки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной плёнки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
Золь-гель способ формирования сегнетоэлектрической оксидной пленки
|
