(57) Реферат / Формула:
В изобретении предоставляются композиции для исправления волос, включающие полиэлектролитный комплекс. Также раскрываются способы их применения, способы их изготовления, способы проверки их эффективности и способы информирования, включающие способы исправления волос.
Евразийское (21) 201390583 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2013.09.30
(22) Дата подачи заявки 2011.10.07
(51) Int. Cl.
A61K 8/00 (2006.01) A61K 8/18 (2006.01) A61Q 5/00 (2006.01)
(54) КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ СОСТОЯНИЯ ВОЛОС И СООТВЕТСТВУЮЩИЕ СПОСОБЫ
(31) (32) (33)
(86) (87) (88) (71)
(72)
(74)
61/394,966; PCT/US10/053360
2010.10.20
PCT/US2011/055370
WO 2012/054243 2012.04.26
2012.08.02
Заявитель:
АЛЬБЕРТО-КУЛВЕР КОМПАНИ (US)
Изобретатель:
Райт Майкл, Шершень Маргарет, Коэн Джейсон, Петроски Дэн, Иган Дебора, Фельски Крис, Вербом Жилль
М. (US)
Представитель: Медведев В.Н. (RU)
(57) В изобретении предоставляются композиции для исправления волос, включающие полиэлектролитный комплекс. Также раскрываются способы их применения, способы их изготовления, способы проверки их эффективности и способы информирования, включающие способы исправления волос.
Раздвоенный кончик 1 типа - Первичный
2420-194537ЕА/065 КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ СОСТОЯНИЯ ВОЛОС И СООТВЕТСТВУЮЩИЕ
СПОСОБЫ
ПЕРЕКРЕСТНЫЕ ССЫЛКИ НА СВЯЗАННЫЕ ЗАЯВКИ
Эта патентная заявка утверждает преимущество
Предварительной патентной заявки США № 61/394966, поданной 20 октября 2010 года, и Международной заявки № PCT/US10/53360, поданной 20 октября 2010 года, каждая из которых включена посредством ссылки в настоящий документ в полном объеме.
ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ Композиции для ухода за волосами нередко составляют таким образом, чтобы они обладали несколькими свойствами. Например, кондиционер для волос может быть составлен, чтобы улучшать состояние волос, а также может быть составлен, чтобы восстанавливать волосы. Композиции для ухода за волосами с несколькими свойствами являются привлекательными для потребителя тем, что для достижения желаемого эффекта следует применять меньшее количество композиций. При этом, для разработки такой композиции для ухода за волосами часто требуется несколько ингредиентов. С увеличением числа ингредиентов возрастает сложность композиции. Долговременная стабильность такой композиции может быть поставлена под угрозу из-за несовместимости в числе множества ингредиентов.
Кроме того, из-за большого количества ингредиентов во многих композициях для ухода за волосами разработчики не только сталкиваются с проблемами поиска нужных ингредиентов, чтобы обеспечить нужные косметические свойства, но также сталкиваются с проблемой изготовления этих сложных композиций. Такие проблемы включают в себя разработку производственных протоколов для получения композиций как в малых масштабах для первоначального тестирования, так и в больших масштабах для коммерческого маркетинга. Большее количество ингредиентов может приводить к увеличению числа емкостей, требуемых для получения, что само по себе приводит к увеличению времени и расходов на производство композиции. Косметические композиции, таким
образом, представляют собой сложные смеси ингредиентов, и при такой сложности требуется тщательное рассмотрение при разработке производственных протоколов.
Ингредиенты композиций для ухода за волосами включают компоненты с кондиционирующим действием, которые часто представляют собой положительно заряженные соединения. Стержни волос имеют чисто отрицательный заряд. Положительный заряд компонентов с кондиционирующим действием притягивает общий отрицательный заряд стержней волос, что делает положительно заряженные компоненты с кондиционирующим действием имеющими сродство к волосам. Такая природа сродства позволяет компоненту с кондиционирующим действием взаимодействовать с волосами для того, чтобы компонент с кондиционирующим действием обеспечивал свое кондиционирующее действие. Кондиционирующее действие может включать в себя восстановление стержня волоса после повреждения волос, такое как восстановление раздвоенных кончиков волос.
Компоненты с кондиционирующим действием, известные в
рассматриваемой области, включают азотные соединения
четвертичного аммония, известные как "кваты", и полимеры,
содержащие части таких соединений, известные как "поликваты".
Поликваты включают поликватерниум-28, сополимер
винилпирролидона/метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида. Было обнаружено, что комбинация поликвата-2 8 и сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты (PVMMA) при определенных соотношениях образует полиэлектролитный комплекс (РЕС), который восстанавливает повреждение раздвоенных кончиков (Публикации патентных заявок США № 2005/0089494 и № 2006/0251603, обе переуступлены ISP Investments Inc.). Однако в контексте сложных рецептур для ухода за волосами стабильность РЕС может быть нарушена из-за присутствия других ингредиентов, особенно заряженных соединений и полимеров, которые могут нарушать структуру РЕС. Следовательно, полезность РЕС может быть ограничена их совместимостью с другими ингредиентами, которые могут быть желательными для включения в композицию для ухода за волосами. Поскольку для композиции для ухода за волосами часто желательны несколько свойств, было бы
предпочтительно составлять композиции для ухода за волосами, которые включают устойчивые комбинации РЕС с другими ингредиентами для ухода за волосами, которые обеспечивают дополнительные желательные свойства.
Кроме того, поскольку РЕС PVMMA:поликват-28 состоит только
из двух компонентных ингредиентов, способ получения этих РЕС
описан в заявках ISP Investments, как включающий использование
двух или трех отдельных емкостей. Такой способ является
обременительным, особенно с учетом каких-либо дополнительных
емкостей, необходимых для включения дополнительных
ингредиентов. Выделение двух или трех емкостей в системе крупномасштабного получения для изготовления одного комплекса является неэффективным и дорогостоящим.
Кроме того, если потребитель покупает продукты для ухода за волосами, потребитель делает это, основываясь на свойствах продукта для ухода за волосами. Например, потребитель с курчавыми волосами может приобрести продукт для распрямления волос, а потребитель с секущимися кончиками волос может приобрести продукт для восстановления раздвоенных кончиков волос. Таким образом, потребители могут приобрести продукты для ухода за волосами, имеющие свойства, желательные для конкретного типа волос или проблемы с волосами. Для того чтобы потребители сравнивали композиции продукции для ухода за волосами, чтобы принимать решение относительно того, что покупать, полезные свойства композиций должны быть отчетливо доведены до сведения потребителей. Одним из способов является использование фотосъемки, такой, как описано в заявках ISP Investments. Тем не менее, дополнительные способы являются необходимыми.
Поэтому было бы предпочтительно сформулировать стабильную композицию для ухода за волосами, которая включает в себя интактные РЕС в сочетании с другими агентами, полезными для волос, особенно с заряженными агентами, полезными для волос. Кроме того, существует необходимость в более эффективном процессе изготовления РЕС и композиций для ухода за волосами, содержащих РЕС. Более того, существует потребность в разработке
способов тестирования, которые могут показать лучшие результаты по исправлению раздвоенных кончиков композициями для ухода за волосами, такие, что преимущества композиции для ухода за волосами могут быть затем эффективно доведены до сведения потребителей. Существует также необходимость в разработке дополнительных способов, которые могут продемонстрировать преимущества композиции для ухода за волосами, таких, что эти преимущества могут затем быть эффективно доведены до сведения потребителей. Настоящее изобретение предоставляет эти преимущества. Дополнительные преимущества изобретения, а также дополнительные свойства изобретения будут понятны из описания изобретения, представленного в настоящем документе.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В одном аспекте настоящее изобретение предоставляет композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера в виде эмульсии с улучшенной стабильностью при замораживании-оттаивании относительно композиций сравнения, содержащих такие полиэлектролитные комплексы.
В другом аспекте настоящее изобретение предоставляет композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, где вязкость композиции составляет больше, чем 3000 сП.
В другом аспекте настоящее изобретение предоставляет собой композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера; примерно от около 1% до около 5% загустителя; около 10% или более пропиленгликоля; около 5% или более смягчающего вещества, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
В еще одном аспекте, настоящее изобретение предоставляет собой композицию для ухода за волосами, полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера; от примерно 3% до примерно 5% загустителя; и около 2% или менее смягчающего вещества, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
Настоящее изобретение также предоставляет способы
применения композиций, описанных в настоящем документе, включая способ кондиционирования стержня волоса и способ восстановления раздвоенного кончика стержня волоса.
Более того, настоящее изобретение предоставляет способ улучшения стабильности при замораживании-оттаивании композиции для ухода за волосами, включающей полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, способ, включающий добавление к композиции для ухода за волосами примерно от около 1% до около 5% загустителя, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
Кроме того, настоящее изобретение предоставляет способ улучшения стабильности при замораживании-оттаивании композиции для ухода за волосами, включающей полиэлектролитный комплекс, способ, включающий добавление к композиции для ухода за волосамия примерно от 10% или более пропиленгликоля, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
Настоящее изобретение также предоставляет способ термической защиты волос путем нанесения на волосы композиции, как описано в настоящем документе.
Кроме того, аспект настоящего изобретения предоставляет
способ продуцирования полиэлектролитного комплекса, способ,
включающий гидратирование сополимера метилвинилового
эфира/малеиновой кислоты, содержащего повторяющиеся единицы с формулой (Формула I)
ОСНз
-СНг-СН-СН-СН--
о"с т
он он
в емкости; реагирование сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с основанием в емкости, в количестве, достаточном, чтобы, по крайней мере, частично нейтрализовать кислотные группы этого, для образования промежуточной смеси; нагревание промежуточной смеси в емкости; добавление к промежуточной смеси в емкости катионного сополимера винилпирролидона с формулой (Формула II)
и метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида с формулой [Формула III)
сн.
4-сн,- с-
с=о I
(СНзЬ I
снв-м-сщ I
сн3
смешивание полимеров в емкости при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-бО°С для получения полиэлектролитного комплекса.
Настоящее изобретение также предоставляет способ получения
полиэлектролитного комплекса, способ, включающий гидратирование
сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты,
содержащего повторяющиеся единицы с Формулой I, в емкости; реагирование сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с, например, 20% раствором гидроксида натрия в емкости, где гидроксид натрия добавляют в количестве, достаточном для достижения рН, например, от около 6,5 до около 7,5 или от около 6,9 до около 7,0, в виде промежуточной смеси; нагревание промежуточной смеси в емкости до температуры примерно от 50°С до около 60°С; добавление к промежуточной смеси в емкости катионного сополимера винилпирролидона с формулой II и метакриламидопропилтриметилхлорида аммония с формулой III; перемешивание полимеров в емкости в течение, по крайней мере, около 10 минут при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-60°С для получения полиэлектролитного комплекса. В варианте осуществления, способ дополнительно включает стадию смешивания полиэлектролитного комплекса с одним или более компонентов, выбранных из водных носителей,
поверхностно-активных веществ, отдушек, агентов с
кондиционирующим действием, смягчающих веществ, эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих компонентов, силиконов, фиксаторов волос, смачивающих средств, увлажнителей, чтобы образовать композицию для ухода за волосами. В варианте осуществления, смешивания достаточно для обеспечения адекватного включения одного или нескольких компонентов.
Настоящее изобретение также предоставляет способ получения
композиции для ухода за волосами, включающий получение
полиэлектролитного комплекса, включающий в себя стадии
гидратирования сополимера метилвинилового эфира/малеиновой
кислоты, имеющего повторяющиеся единицы с формулой I, в
емкости; реагирования сополимера метилвинилового
эфира/малеиновой кислоты с основанием, таким как, например, 20%
гидроксид натрия в емкости, в количестве, достаточном, чтобы,
по крайней мере, частично нейтрализовать их кислотные группы,
например, где гидроксид натрия добавляют в количестве,
достаточном для достижения рН, например, от примерно 6,5 до
около 7,5 или от примерно 6,9 до около 7,0, для образования
промежуточной смеси; нагревания промежуточной смеси в емкости,
например, до температуры примерно от примерно 50° С до около
60°С; добавления к промежуточной смеси в емкости катионного
сополимера винилпирролидона с формулой II и
метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида с формулой III; перемешивания полимеров в емкости при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-60°С для получения полиэлектролитного комплекса; добавления к полиэлектролитному комплексу в емкости одного или более дополнительных компонентов, выбранных из водных носителей, поверхностно-активных веществ, отдушек, агентов с кондиционирующим действием, смягчающих веществ, эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих компонентов, силиконов, фиксаторов волос, смачивающих средств и увлажнителей; и смешивания полученной в результате композиции в емкости. В варианте осуществления, способ дает композицию для ухода за волосами в виде шампуня, кондиционера, для несмываемой обработки, крема,
геля, мусса, сыворотки, масляной обработки, глазури или спрея.
Настоящее изобретение также предоставляет способ получения
композиции для ухода за волосами, включающий производство
полиэлектролитного комплекса между сополимером метилвинилового
эфира/малеиновой кислоты и катионным сополимером
винилпирролидона и метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида,
включающее стадии гидратирования сополимера метилвинилового
эфира/малеиновой кислоты, имеющего повторяющиеся единицы с
формулой I в первой емкости; реагирования сополимера
метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с основанием, таким
как, например, 20% гидроксид натрия в емкости, в количестве,
достаточном, чтобы, по крайней мере, частично нейтрализовать
кислотные группы этого, например, где гидроксид натрия
добавляют в количестве, достаточном для достижения рН,
например, от примерно 6,5 до около 7,5 или от примерно 6,9 до
около 7,0, для образования промежуточной смеси; нагревания
промежуточной смеси в емкости, например, до температуры
примерно от примерно 50°С до около 60°С; добавления к
промежуточной смеси в первой емкости катионного сополимера
винилпирролидона с формулой II и
метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида с формулой III; смешивания полимеров в первой емкости при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-60°С для получения полиэлектролитного комплекса; смешивания во второй емкости одного или более компонентов, выбранных из водных носителей, поверхностно-активных веществ, отдушек, агентов с кондиционирующим действием, смягчающих веществ, эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих компонентов, силиконов, фиксаторов волос, смачивающих средств и увлажнителей; и смешивания вместе в первой или во второй емкости полиэлектролитного комплекса первой емкости и смешанных компонентов второй емкости. В варианте осуществления, способ дает композицию для ухода за волосами в виде шампуня, кондиционера, для несмываемой обработки, крема, геля, мусса или спрея.
Более того, настоящее изобретение предоставляет способ
графической реконструкции восстановления раздвоенного кончика
стержня волоса, способ, включающий прикрепление стержня волоса
к поверхности, где прикрепленный к поверхности стержень волоса
имеет раздвоенный кончик, или его повреждают при нахождении на
поверхности для получения раздвоенного кончика; связывание
поверхности с увеличительным устройством, где раздвоенный
кончик находится в поле зрения увеличительного устройства;
связывание устройства для получения изображения с
увеличительным устройством так, чтобы получать увеличенное
изображение поля зрения увеличительного устройства; обработка
раздвоенного кончика композицией, где композиция
восстанавливает раздвоенный кончик и где раздвоенный кончик соединяется вместе; и через устройство для получения изображения, связанное с увеличительным устройством, получение изображения восстановления раздвоенного кончика во время лечения композицией, и хранение представления полученного изображения восстановления для последующего извлечения. В варианте осуществления композиция содержит, например, примерно от около 1% до около 5% загустителя, около 10% или более пропиленгликоля и около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, композиция содержит примерно от около 3% до около 5% загустителя и около 2% или менее смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, степень восстановления раздвоения кончика стержня волоса доводится до сведения потребителей.
Настоящее изобретение также предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоения кончика стержня волоса, способ, включающий получение прядей волос, где волос представляет собой дважды обесцвеченный волос; расчесывание и сушка феном прядей волос для получения, по крайней мере, одного раздвоенного кончика на, по крайней мере, одном стержне волоса; изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного стержня волоса; получение
первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного стержня волоса и сохранение представления, например, электронного представления, изображения; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят; обработка пряди и стержня волоса композицией; изъятие стержня волоса из обработанной пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, изъятого из обработанной пряди; присвоение значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, 1/2 для частичного восстановления или 1 для полного восстановления в отношении стержня волоса, чтобы оценить степень восстановления раздвоения кончика стержня волоса; и если оценивается больше, чем один стержень волоса, необязательное определение среднего значения в отношении оцененных стержней волос. В варианте осуществления композиция содержит, например, примерно от около 1% до около 5% загустителя, около 10% или более пропиленгликоля и около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, композиция содержит примерно от около 3% до около 5% загустителя, и около 2% или менее смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, степень восстановления раздвоенного кончика стержня волоса доводят до сведения потребителей.
Один вариант осуществления настоящего изобретения предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоенного кончика стержня волоса, способ, включающий получение пряди волос; получение, по крайней мере, одного стержня волоса из пряди, имеющего раздвоенный кончик; изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного стержня волоса; получение первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного стержня волоса и сохранение представления, например, электронного представления, изображения; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят;
обработка пряди и стержня волоса композицией, где композиция включает в себя композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, примерно от около 1% до около 5% загустителя, около 10% или более пропиленгликоля и около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции; изъятие стержня волоса из обработанной пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, изъятого из обработанной пряди; придание значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, 1/2 для частичного восстановления или 1 для полного восстановления в отношении стержня волоса, чтобы оценить степень восстановления раздвоения кончика стержня волоса, и, если оценивается более чем один стержень волоса, необязательное определение среднего значения в отношении оцененных стержней волос.
Другой вариант осуществления настоящего изобретения предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоенного кончика стержня волоса, способ, включающий получение пряди волос; получение, по крайней мере, одного стержня волоса из пряди, имеющего раздвоенный кончик; изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного стержня волоса; получение первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного стержня волоса и сохранение представления, например, электронного представления, изображения; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят; обработка пряди и стержня волоса композицией, где композиция включает в себя композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, примерно от 3% до около 5% загустителя и около 2% или менее смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции; изъятие стержня волоса из обработанной пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, изъятого из обработанной пряди; придание значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика,
1/2 для частичного восстановления или 1 для полного восстановления в отношении стержня волоса, чтобы оценить степень восстановления раздвоения кончика стержня волоса, и, если оценивается более чем один стержень волоса, необязательное определение среднего в отношении оцененных стержней волос.
Другой вариант осуществления настоящего изобретения предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоенного кончика стержня волоса, способ, включающий получение пряди волос; получение, по крайней мере, одного стержня волоса из пряди, имеющего раздвоенный кончик; изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного стержня волоса; получение первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного стержня волоса и сохранение представления, например, электронного представления, изображения; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят; обработка пряди и стержня волоса композицией, где композиция включает в себя композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, где вязкость композиции составляет больше, чем 3000 сП; изъятие стержня волоса из обработанной пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, изъятого из обработанной пряди; придание значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, 1/2 для частичного восстановления или 1 для полного восстановления в отношении стержня волоса, чтобы оценить степень восстановления раздвоенного кончика стержня волоса, и, если оценивается более чем один стержень волоса, необязательное определение среднего значения в отношении оцененных стержней волос.
Другой вариант осуществления настоящего изобретения предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоенного кончика стержня волоса, способ, включающий получение пряди волос; получение, по крайней мере, одного стержня волоса из пряди, имеющего раздвоенный кончик; изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего
раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного стержня волоса; получение первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного стержня волоса и сохранение представления, например, электронного представления, изображения; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят; обработка пряди и стержня волоса композицией, где композиция включает в себя композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера в виде эмульсии с улучшенной стабильностью к замерзанию-оттаиванию по отношению к сравнительным композициям, содержащим такие комплексы полиэлектролитов; изъятие стержня волоса из обработанной пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, изъятого из обработанной пряди; придание значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, 1/2 для частичного восстановления или 1 для полного восстановления в отношении стержня волоса, чтобы оценить степень восстановления раздвоения кончика стержня волоса, и, если оценивается более чем один стержень волоса, необязательное определение среднего значения в отношении оцененных стержней волос.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фигура 1 представляет собой гистограмму, которая показывает процент исправления, определенный с использованием способа по настоящему изобретению со смываемыми кондиционерами в три цикла. Числа в скобках представляют собой процент полиэлектролитного комплекса (РЕС). Число протестированных стержней для различных композиций составляло 20, 100 и/или 50.
Фигура 2 представляет собой гистограмму, которая показывает процент исправления, определенный с использованием способа по настоящему изобретению с несмываемыми композициями в одну обработку. Для каждой композиции было протестировано двадцать стержней.
Фигура 3 представляет собой чертеж, показывающий исправление раздвоенного кончика, используя полиэлектролитные комплексы (РЕС). Фигура показывает возможный механизм
восстановления раздвоенных кончиков при помощи РЕС: РЕС присоединяются к участку раздвоенного кончика, образуют сеть между собой и совокупностью стержней, и уменьшаются по мере их высыхания, связывая раздвоенный кончик изнутри.
Фигура 4A-4D показывает еще фотографию исправления различных типов раздвоенных кончиков.
Фигура 5 показывает еще фотографию, полученную из видеоизображения исправления раздвоенных кончиков в процессе исправления.
Фигура б представляет собой схематическую диаграмму системы получения данных изображений в соответствии с вариантом осуществления изобретения.
Фигура 7 показывает линейный график сравнения фиксации завивки при высокой влажности типичных композиций по настоящему изобретению.
Фигура 8 показывает термозащиту волос с помощью типичных композиций по настоящему изобретению.
Фигуры 9-19 показывают сравнение при
замораживании/оттаивании композиций, описанных в настоящем документе.
Фигура 2 0 показывает исправление раздвоенных кончиков при помощи типичных композиций по настоящему изобретению.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение основывается на удивительном и неожиданном открытии стабильных композиций, содержащих полиэлектролитные комплексы (РЕС) и другие полезные для волос вещества, особенно заряженные частицы, где РЕС остаются интактными и усиливают эффективность восстановления волос. Неожиданно было обнаружено, что РЕС можно комбинировать с другими заряженными веществами, полезными для волос, т.е. веществами, которые имеют полезные свойства для волос или которые оказывают влияние на полезные для волос свойства, такими как, например, катионные компоненты с кондиционирующим действием, не нарушая комплекс, который определяет структуру РЕС. Из-за этого неожиданного открытия настоящее изобретение предоставляет композиции, которые не только обеспечивают
действие РЕС по улучшению состояния волос, но также
обеспечивают преимущества других веществ, полезных для волос.
Таким образом, настоящее изобретение предоставляет композиции и
способы, которые включают, например, заряженные вещества,
полезные для волос, например, четвертичные аммониевые соли,
катионные полимеры с кондиционирующим действием и тому
подобное. Подходящие вещества, полезные для волос, которые
можно комбинировать с РЕС в соответствии с настоящим
изобретением, включают, например, стеарамидпропилдиметиламин,
кокамидопропилбетаин, поликватерниум-37, поликватерниум-7,
поликватерниум-3 9, DC 5-7113 (силиконкватерниум-1б и ундецет-11
и бутилоктанол и ундецет-5), Абил(r) Т Quat 60
(силиконкватерниум-22), кватерниум-8 0, Merquat(r) 2001
(поликватерниум-4 7) кроссполимер и акриловой
кислоты/винилпирролидона. Другие подходящие заряженные вещества, полезные для волос, описываются в настоящем документе.
Настоящее изобретение также предоставляет одноемкостный процесс получения РЕС. Процесс по настоящему изобретению также пригоден для получения РЕС с тем же распределением частиц по размеру, что и подготовленный с использованием обычных процессов, требующих две или более отдельных емкостей. Таким образом, настоящее изобретение предоставляет более эффективный и экономически эффективный процесс получения РЕС и содержащих РЕС композиций для ухода за волосами.
Настоящее изобретение позволяет также концентрировать РЕС до более чем 4 масс.%, например, 8 масс.%.
Кроме того, настоящее изобретение обладает преимуществом
предоставления способов, которые могут наглядно
продемонстрировать преимущества композиции для ухода за волосами, так, что эти преимущества могут затем быть эффективно доведены до сведения потребителей. Потребители приобретают продукты для ухода за волосами на основании свойств продукции для ухода за волосами. Эффективное доведение до сведения этих потребителей полезных свойств композиции продукта для ухода за волосами, таким образом, очень важно, чтобы потребители при
сравнении конкурирующих продуктов для ухода за волосами могли принимать обоснованные решения о покупке.
Настоящее изобретение также обладает преимуществом предоставления способа тестирования, который позволяет демонстрировать улучшенные результаты по исправлению раздвоенных кончиков композицией для ухода за волосами, такие, что преимущества композиции для ухода за волосами затем могут быть эффективно доведены до сведения потребителей. Большинство способов тестирования исправления раздвоенных кончиков используют нетронутый волос, где раздвоенные кончики индуцируют механически. Вероятно, что нетронутый волос используется для того, чтобы ингредиенты композиции для исправления раздвоенных кончиков действовали исключительно на механически индуцированное повреждение. Иными словами, в нетронутом волосе нет иного повреждения волоса, кроме раздвоенных кончиков. Таким образом, возможности улучшения состояния исправляющей композиции направлены только на повреждение раздвоенных кончиков. Исправляющие ингредиенты такой композиции, таким образом, не будут потрачены на другие части волоса. При этом было неожиданно обнаружено, что волос с дополнительным повреждением, например, вследствие обесцвечивания, может использоваться вместо нетронутого волоса в способе тестирования исправления раздвоенных кончиков. Это является неожиданным, поскольку можно было бы ожидать, что любая исправляющая композиция обладает своими исправляющими ингредиентами, привлеченными к другому повреждению волоса, а не только к раздвоенным кончикам, уменьшая количество восстановлений раздвоенных кончиков. Заявители обнаружили, что чем больше повреждены волосы, тем лучше исправление раздвоенных кончиков. Кроме того, было установлено, что при использовании более поврежденного волоса смываемым продуктом можно достичь высокого процента исправлений, например, более чем на 50% от уровня, достигаемого для несмываемых продуктов. В одном аспекте, настоящее изобретение предоставляет композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера в виде эмульсии с улучшенной
стабильностью при замораживании-оттаивании относительно сравнительных композиций, например, изготовленных путем составления РЕС, описанных в Публикации патентных заявок США № 2005/0089494 и № 2006/0251603 для составов на основе обычных средств для ухода за волосами. В варианте осуществления, композиция содержит, например, от около 1% до около 5% загустителя, около 10% или более пропиленгликоля и около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, композиция содержит примерно от 3% до около 5% загустителя, и около 2% или менее смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
Композиции по настоящему изобретению неожиданно обеспечивали стабильность при замораживании-оттаивании. Стабильность при замораживании-оттаивании представляет собой важное свойство композиций для ухода за волосами, в особенности для целей транспортировки и хранения, при которых композиции часто подвергаются воздействию низких экстремальных значений температуры. Стабильность при замораживании-оттаивании также важна для продуктов, которые остаются на волосе и, таким образом, подвержены перепадам температуры на улице. Композиция, содержащая РЕС, по своей природе не является нестабильной при условиях замораживания/оттаивания. Однако при сочетании с одним или более жирных спиртов (например, цетиловым, стеариловым и т.д.), которые использовались в рассматриваемой области для сгущения композиций с кондиционирующим действием, например, до около 3 масс.% или больше (например, около 5 масс.%), состав становится нестабильным во время замораживания/оттаивания. Композиция становится зернистой и комковатой, что является неудовлетворительным для потребителя, и, вероятно, будет отклонена потребителем.
В дополнение к нестабильности при замораживании/оттаивании традиционные композиции с РЕС, которые содержат около 5% жирных спиртов, не обладают долгосрочной стабильностью при высокой температуре. Вязкость такой композиции продолжает увеличиваться с течением времени (например, более 100 000 сП после 2-3
месяцев при 45°С), что является неудовлетворительным для потребителя, поскольку она будет слишком густой и твердой для распределения по волосу, и, вероятно, будет отклонена потребителем. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что добавление Salcare(r) улучшает контролирование вязкости; то есть, вязкость контролируется, чтобы оставаться в пределах, например, от около 20000 до 40000 сП.
Композиции и способы по настоящему изобретению могут
включать загуститель. Загустители добавляют вязкости
композиции, так, что композиция с большим количеством данного
загустителя обладает более высокой вязкостью. Загуститель может
представлять собой, например, азотное соединение или полимер
четвертичного аммония и, например, поликватерниум-37, и,
например, где поликватерниум-37 находится в смеси с
пропиленгликольдикаприлатом/дикапратом и полипропиленгликоль-1
тридецетом-б. Salcare(r) SC 96 от Ciba(r)/BASF, Базель, Швейцария
представляет собой пример такой смеси. Salcare(r) SC 96
представляет собой 65% поликватерниума-37, 25%
пропиленгликольдикаприлата/дикапрата, 10% PPG-1 тридецета-б.
Другие подходящие загустители также могут быть добавлены в
композиции по настоящему изобретению, в том числе, например,
ксантановая смола, кроссполимер акриловой
кислоты/винилпирролидона (например, Ultrathix(tm) Р-100; ISP, Уэйн, Нью-Джерси, США), PVP, PVP К-90, PEG-90M и сополимер стирола/винилпирролидона.
В другом аспекте настоящее изобретение предоставляет композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, где вязкость композиции составляет больше, чем 3000 сП. В варианте осуществления, такая композиция может включать в себя, например, примерно от около 1% до около 5% загустителя, около 10% или более пропиленгликоля и около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В другом варианте осуществления, такая композиция может включать в себя, например, примерно от 3% до около 5% загустителя, и около 2% или менее смягчающего
средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
Вязкость композиции по настоящему изобретению можно изменять, исходя из количества добавленных загустителя и/или других ингредиентов. Композиции по настоящему изобретению могут содержать загустители в концентрации примерно от около 1 масс.% примерно до 10 масс.%. Загуститель может присутствовать в количестве в масс.%, например, как показано в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" представляет собой диапазон "от примерно 1 масс.% до примерно 2 масс.%".
Таким образом, вязкость может находиться в диапазоне любых вышеуказанных предельных значений.
Вязкость композиций по настоящему изобретению может варьировать, например, из около 3000 сП до около 100 000 сП, или, например, от около 20 000 сП до около 40 000 сП, что измеряли при помощи RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, при 25°С для вязкостей около 50 000 сП или RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, при 25°С для вязкости выше 50 000 сП, но менее 100 000 сП. Вязкость композиций по настоящему изобретению может варьировать, например, как показано в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в
первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" представляет собой диапазон "от около 3000 сП до примерно 10 000 сП."
Таким образом, вязкость может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя вышеуказанными предельными значениями.
В одном аспекте изобретения, композиция содержит загуститель, пропиленгликоль и смягчающее средство в относительно высокой концентрации, например, в количестве 5 масс.% или выше. Подходящие смягчающие средства могут включать, например, один или несколько жирных спиртов. Потребители могут найти, что продукты для ухода за волосами, содержащие 10 масс.% или более пропиленгликоля, являются неприемлемыми потому, что потребители могут думать, что такие продукты могут оставлять ощущение тяжести или липкости, могут отмечать, что волосы слишком долго высыхают (благодаря увлажняющим свойствам
гликолей), или могут отмечать, что волосы трудно расчесывать или они не являются блестящими. Удивительно, при этом выяснилось, что включение пропиленгликоля в концентрации 10% или более в соответствии с настоящим изобретением не только обеспечивает приемлемую стабильность при замораживании-оттаивании, но может также предоставлять композицию, которая, скорее всего, будет рассматриваться потребителями в качестве приемлемой. Кроме того, Заявители обнаружили, что эмульсия в таких композициях может допускать высокий уровень гликоля и без последствий (например, на изменение вязкости и т.д.). Заявители обнаружили, что другие многоатомные спирты, такие как сорбит и глицерин в концентрации 5 масс.%, не обеспечивают приемлемую стабильность при замораживании-оттаивании.
В некоторых вариантах осуществления, композиции и способы по настоящему изобретению могут включать пропиленгликоль, например, в концентрации около 10 масс.% или выше, около 2 0 масс.% и выше, около 3 0 масс.% и выше, около 4 0 масс.% или выше, или около 50 масс.% или выше.
Настоящее изобретение также предоставляет композицию для ухода за волосами, включающую полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера; примерно от около 1% до около 5% загустителя; около 10% или более пропиленгликоля; около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
В другом аспекте, настоящее изобретение предоставляет композицию для ухода за волосами, которая включает в себя полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера в комбинации с примерно от 3% до около 5% загустителя, и около 2% или меньше смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В этом аспекте композиция по настоящему изобретению, предпочтительно, по существу не содержит пропиленгликоль. Как используется в настоящем документе, "по существу не содержит пропиленгликоль" означает, что композиция по настоящему изобретению содержит меньше, чем 1 масс.% пропиленгликоля, меньше, чем около 0,5 масс.% пропиленгликоля, меньше, чем около 0,1 масс.%
пропиленгликоля, и более предпочтительно 0 масс.% или не содержит пропиленгликоля.
Композиции и способы по настоящему изобретению могут включать присутствие одного или нескольких смягчающих средств. Смягчающие средства могут, например, смягчать и/или успокаивать кожу. Подходящие смягчающие средства могут включать, например, жирные спирты. Жирные спирты включают, например, цетиловый спирт, стеариловый спирт и комбинации этого. Жирные спирты иногда могут использоваться для сгущения композиций, а также обеспечивать смягчающие свойства. Заявители с удивлением обнаружили, что композиции по настоящему изобретению, например, 5% жирный спирт/1% Salcare(r) SC 9 6 и 1% жирный спирт/5% Salcare(r) SC 96, демонстрируют примерно одинаковые эмульгирующие свойства (например, вязкость, реология, величина выхода, внешний вид, цвет). Это было неожиданно при снижении концентраций цетилового спирта лишь до около 1 масс.%. Кроме того, было установлено, что концентрация смягчающего средства может быть снижена примерно до 1 масс.% или менее в композиции с 2 масс.% РЕС, где композиция также содержит примерно от 3 масс.% до около 5 масс.% загустителя. Диапазон масс.% жирных спиртов может быть расширен в случае, если концентрация РЕС становится ниже. Даже при низкой концентрации смягчающих жирных спиртов РЕС-композиции, как было найдено, все еще обеспечивают приемлемый сенсорный опыт применения. Это является неожиданным в том, что большинство композиций для ухода за волосами, особенно кондиционеры, имеют более высокие концентрации смягчающих жирных спиртов, чтобы обеспечивать сенсорный опыт применения для потребителя. Кроме того, вместе с загустителями РЕС-композиция сохраняет приемлемую вязкость. В дополнение к этому, сочетание низкой концентрации смягчающего жирного спирта и РЕС с концентрацией загустителя примерно от 3 масс.% до около 5 масс.% обуславливает обильное беловатое помутнение, не наблюдаемое с любым из этих элементов по отдельности.
Концентрация смягчающего средства в композициях по настоящему изобретению, при желании, может быть подобрана исходя из концентрации загустителя. При концентрации
загустителя 3-5 масс.%, например, концентрация смягчающего средства может находиться в диапазоне, например, как показано в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" представляет собой диапазон "примерно от 0 масс.% до около О,1 масс.%".
около 1.5
масс.%
около 1.6
масс.%
около
1.7
масс.%
около
1.8
масс.%
около 1.9
масс.%
около 2масс.%
Таким образом, концентрация смягчающего средства может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя вышеупомянутыми предельными значениями. Альтернативно, при концентрации загустителя 1-5 масс.%, например, концентрация смягчающего средства может составлять, например, от около 5 масс.% или более, около б масс.% или более, около 7 масс.% или более, около 8 масс.% или более, около 9 масс.% или более, около 10 масс.% или более, около 2 0 масс.% или более, около 3 0 масс.% или более, около 40 масс.% или более, или около 50 масс.% или выше.
Некоторые РЕС описаны в Публикациях патентных заявок США № 2005/0089494 и № 2 0 0 6/0251603, каждая из которых приведена в настоящем документе в качестве ссылки в полном объеме. Как изложено в этих публикациях, образование РЕС происходит не просто из-за присутствия противоположно заряженных полимеров в композиции. Можно получить фазовую диаграмму, чтобы показать, что виды полимер-полимеров присутствуют, когда концентрации противоположно заряженных полимеров варьируют (варьируя, таким образом, соотношения полимеров друг с другом). На основе фазовой диаграммы можно определить соотношение полимеров, при котором образуются РЕС, в терминах массовых процентов, молей, и т.д. Для РЕС РУММА/поликват-28 предпочтительное массовое соотношение PVMMA:поликват-28 составляет 1:9. Впрочем, РЕС могут существовать при других соотношениях массовых процентов. Например, РЕС PVMMA/поликват-28 может быть образован при соотношении массовых процентов в районе 1:9, так что соотношение немного выше или ниже, чем 1:9 будет иметь некоторое количество присутствующих РЕС. Соотношение массовых процентов PVMMA:поликват-28 может находиться в диапазоне от около 1:8 до примерно 1:10. Таким образом, катионный полимер и анионный полимер в композициях по настоящему изобретению, которые используются в способах по настоящему изобретению, могут присутствовать в массовом соотношении активов примерно от около 1:8 до примерно 1:10.
В дополнение к соотношениям массовых процентов, образование РЕС можно определить на основании соотношения
заряд-заряд полимеров. РЕС обычно образуются, когда соотношение заряд-заряд полимеров составляет 1:1. Поэтому РЕС, скорее всего, образуются, когда, например, каждый отрицательный заряд полимера компенсируется положительным зарядом другого полимера. При этом РЕС могут существовать при других соотношениях заряд-заряд. Например, РЕС может образовываться в районе соотношения заряд-заряд 1:1, так что отношение немного выше или ниже, чем 1:1, будет обладать, по крайней мере, некоторым количеством присутствующих РЕС, например, при соотношениях катионного заряда к анионному, таких как 0,82-1,8. Можно построить фазовую диаграмму, чтобы определить наличие РЕС при различных соотношениях заряд-заряд.
Предусмотренными настоящим документом являются РЕС, образованные между полимерами, содержащими катионные заряды, и полимерами, содержащими анионные заряды. При этом можно построить фазовые диаграммы для определения пригодности образования РЕС для любой системы полимер-полимер, при условии, что полимеры взаимодействуют с помощью ионных связей. Композиции и способы по настоящему изобретению могут включать полиэлектролитный комплекс, где катионный полимер содержит одну или несколько мономерных единиц с одной или несколькими азотными частями четвертичного аммония, например, сополимер винилпирролидона/метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида (поликватерниум-28). Неограничивающие примеры других катионных полимеров, которые могут быть использованы при образовании РЕС, включают другие поликватные полимеры, такие как поликватерниум-7, поликватерниум-10 или поликватерниум-11. Композиции и способы по настоящему изобретению могут включать полиэлектролитный комплекс, где анионный полимер содержит мономерные единицы, имеющие ионизируемые части карбоновой кислоты, например, сополимер метилвинилового эфира/малеиновой кислоты. Другой пример анионного полимера, который можно использовать при образовании РЕС, представляет собой сополимер винилпирролидона/акрилатов/лаурилметакрилата.
Полимерам с ионизируемыми группами, такими, как группы карбоновых кислот или группы третичных аминов, для образования
полиэлектролитного комплекса может требоваться регулирование рН. Регулирование рН изменяет процент ионизируемых групп, которые ионизируются и, таким образом, регулирует количество групп, которые могут взаимодействовать с помощью ионных связей. Построение фазовых диаграмм при различных рН можно использовать для определения правильного рН для образования РЕС. Для РЕС PVMMA/поликват-28 диапазон рН от около 6,5 до около 7,5 можно использовать для образования РЕС. Подходящий рН может находиться в диапазоне, например, как показано в таблице ниже. В таблице "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" представляет собой диапазон "примерно от рН 6,5 до примерно рН 6,6".
Таким образом, рН может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений.
рН композици можно корректировать с помощью средств нейтрализации/забуферивания. Для кислотных групп, таких, как карбоновая кислота, можно использовать основный нейтрализатор, например, гидроксидное соединение. Подходящие гидроксидные соединения включают сильные основания, такие, как гидроксид натрия. Для основных групп можно использовать кислотный
нейтрализатор, например, лимонную кислоту. Можно использовать любую подходящую концентрацию нейтрализатора, включая, например, такие, которые перечислены в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" представляет содой диапазон "от около 0,1 масс.% до около 1 масс.%".
Таким образом, концентрация нейтрализатора может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений. При условии, что РЕС образуются при требуемых условиях рН, конечный рН любой полученной в результате композиции, содержащей РЕС, может как совпадать, так и отличаться от рН, при котором РЕС были образованы, при условии, что РЕС остаются интактными.
РЕС PVMMA/поликват-28 обладают способностью исправлять раздвоенные кончики стержней волос. Волосы имеют отрицательный суммарный заряд. Без привязки к какой-либо конкретной теории, РЕС считаются существенными для стержня волоса и слепляют вместе концы раздвоенного кончика благодаря адгезионными свойствам. Положительные заряды полимера поликвата-2 8 привлекаются к отрицательно заряженным стержням волос и являются существенными для волоса. Поскольку отрицательно заряженный полимер PVMMA находится в комплексе с поликватом-28, PVMMA также притягивается к волосу. Концы раздвоенного кончика
затем слепляются вместе посредством адгезивного действий множества РЕС, взаимодействующих с концами раздвоенного кончика и/или друг с другом (например, образование пленки, где пленка сжимается во время сушки). Кроме того, поверхностное натяжение, испытываемое концами раздвоенного кончика за счет взаимодействия воды во время пленкообразования, содействует слипанию концов вместе.
В тех пределах, в каких РЕС существуют в форме взвешенных или эмульгированных частиц, размер частиц РЕС должен позволять РЕС иметь доступ к концам раздвоенного кончика, чтобы РЕС исправляли поврежденные стержни волос. Поскольку РЕС имеют доступ к концам раздвоенного кончика, распределение частиц по размерам может иметь любой подходящий средний размер частиц РЕС. Подходящие средние размеры частиц РЕС могут включать, например, такие, которые перечислены в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" находится в диапазоне "от примерно 0,5 мкм до примерно 1 мкм".
Таким образом, среднее распределение частиц РЕС по размеру может иметь диапазон, ограниченный любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений. В некоторых вариантах осуществления, композиции и способы по настоящему изобретению включают распределение частиц РЕС со средним размером частиц
РЕС около 5 микрометров, например, около 5±3 мкм, или около 5±2 мкм. Композиции и способы по настоящему изобретению также могут включать частицы РЕС, которые существуют внутри микрогелей, например, замкнутой микрогелевой структуры.
Композиции и способы по настоящему изобретению могут включать РЕС в более высоких концентрациях, чем признанные ранее в качестве достижимых в рассматриваемой области. Например, композиции по настоящему изобретению могут включать РЕС из РУММА/поликвата-28 в концентрации 8 масс.%. Концентрация РЕС в композиции для ухода за волосами может варьировать. Композиции и способы по настоящему изобретению могут содержать полиэлектролитный комплекс в концентрации примерно от около 1% до около 8%, основываясь на общей массе композиции. Композиции по настоящему изобретению могут содержать полиэлектролитный комплекс в концентрации примерно от 1% до около 3%, или примерно от 2% до около 4% в зависимости от общей массы композиции. Концентрация РЕС может представлять собой, например, такую, как показано в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" находится в диапазоне "примерно от 0,1% до около 0,5%".
диапазоне, ограниченном любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений.
Образования РЕС можно подтвердить, используя любой подходящий способ. Пример подходящего способа включает микроскопию. Под световым микроскопом можно исследовать структуру систем полимер-полимер, и размеры любых присутствующих частиц можно определить, используя программы для расчета размеров. Такой способ может дать распределение частиц РЕС по размерам, при условии, что присутствие других ингредиентов не загораживает структуру РЕС. Другой способ включает определение распределения частиц по размерам с использованием анализатора размера частиц Малверна. Кроме того, физические свойства композиции только РЕС в растворе носителя могут свидетельствовать о наличии РЕС. Например, с увеличением присутствия РЕС увеличивается мутность и непрозрачность такой композиции. Кроме того, вязкость такой композиции уменьшается до минимума, что соответствует присутствию наибольшего количества РЕС для данной полимер-полимерной системы, где РЕС являются наиболее компактными.
Композиции по настоящему изобретению могут быть в виде, и способы по настоящему изобретению могут производить или использовать композиции в виде, например, шампуней, кондиционеров, гелей, зубных паст, эмульсий (масло-в-воде, вода-в-масле или многофазных) , лосьонов, кремов, ликер-кремов, мазей, помад, спреев (под давлением или не под давлением), шприцев, муссов, пен, шампуней, растворов и твердых тел (как, например, палочек, полутвердых тел и т.д.). Таким образом, композиции по настоящему изобретению могут быть в виде, и способы по настоящему изобретению могут производить или использовать композиции в виде, например, крема, примочки, раствора, мази или геля. Таким образом, композиции для ухода за волосами и способы по настоящему изобретению могут включать другие компоненты, которые могут быть пригодны для использования в этих типах композиций. Предпочтительно, такие компоненты совместимы с РЕС, в том отношении, что компоненты не нарушают структуру РЕС.
Композиции могут быть предназначены для обработок с
ополаскиванием, несмываемых обработок и/или обработок в течение
ночи. Способы и композиции для ухода за волосами по настоящему
изобретению могут включать в себя смешивание полиэлектролитного
комплекса с одним или более компонентов, выбранных из водных
носителей, поверхностно-активных веществ, нейтрализаторов,
ароматизирующих веществ, кондиционирующих агентов,
эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих
компонентов, силиконов, фиксаторов для волос, смачивающих
средств, увлажнителей, чтобы сформировать композицию для ухода
за волосами. Таким образом, композиции и способы по настоящему
изобретению могут включать, например, консервант,
нейтрализатор, ароматизатор, силикон или сочетание этого. Любой специалист в рассматриваемой области может признать, что ингредиенты, которые указаны в настоящем документе, могут иметь различные свойства, и, таким образом, могут соответствовать нескольким категориям компонентов, особенно если это коммерчески доступный продукт с несколькими компонентами.
Водный носитель может включать любое подходящее количество воды, например, от около 2 5 масс.% примерно до 97 масс.% воды (например, примерно от 30% до примерно 95% воды). Композиция по настоящему изобретению может содержать от около 30 масс.% до около 97 масс.% воды, примерно от 50 масс.% до около 8 0 масс.% воды или от около 60 масс.% примерно до 7 0 масс.% воды. Вода, используемая в композиции по настоящему изобретению, может представлять собой деионизированную воду.
Подходящие эмульгаторы могут включать, например, миристиновокислый бензиловый эфир PPG-3 (например, Crodamol STS; Croda, Inc., Эдисон, Нью-Джерси, США), арахидиловый спирт и бехиниловый спирт и арахидилглюкозид (например, Montanov(r) 202; SEPPIC, Париж, Франция), полиакриламид и С13-14 изопарафин и лаурет-7 (например, Sepigel(tm) 305; SEPPIC), глицерилстеарат, изоцетет-20, олет-2,метокси PEG/PPG-7/3 аминопропилдиметикон, PEG/PPG-18/18 диметикон (например, DC-190; Dow Corning), ПЭГ-12 диметикон, ПЭГ-40 гидрогенизированное касторовое масло, ПЭГ-б каприловый/каприновый триглицерид, аминометилпропанол (АМР-95)
и полиглицерил-3-дистеарат.
Можно использовать подходящие поверхностно-активные
соединения, например, очищающие и/или моющие поверхностно-
активные соединения, включая, например, динатрия
лауретсульфосукцинат, лауретсульфат натрия, полисорбат 20,
полисорбат 60, кокамидопропилбетаин и стеаралкониумхлорид.
Такие поверхностно-активные вещества могут присутствовать в
композиции шампуня. Кондиционер, предпочтительно, практически
не содержит очищающих поверхностно-активных соединений, за
исключением кондиционера, представляющего собой комбинацию
шампуня и кондиционера "два-в-одном". Как используется в
настоящем документе, "по существу не содержит поверхностно-
активных соединений" означает, что композиция по настоящему
изобретению содержит меньше, чем около 2 масс.% моющих
поверхностно-активных соединений и, более предпочтительно,
меньше, чем около 1 масс.%, например, 0 масс.% или не содержит
моющих поверхностно-активных соединений.
Подходящие вещества с кондиционирующим действием могут
включать, например, третичные и четвертичные амины, такие как
стеарамидопропилдиметиламин, поликватерниум-4 7 (например,
Merquat(r) 2001; Nalco, Naperville, Иллинойс, США), силиконовый
кватерниум-22 (например, Abil(r) Т Quat 60; Evonik, Эссен,
Германия), кокамидопропилбетаин, поликватерниум-11,
поликватерниум-3 9, поликватерниум-4 (Celquat(r) Н-100 Akzo Nobel,
Амстердам, Нидерланды), поликватерниум-4 (Celquat(r) L-200 Akzo
Nobel) до 0,5 масс.%, поликватерниум-7, поликватерниум-10 и
кватерниум-8 0. К другим подходящим веществам с кондиционирующим
действием относятся, например, Aqu D 4272 N-Hance SP100
(сополимер акриламидопропилтримониумхлорида/акриламида),
дистеароилэтилдимониумхлорид; цетиариловый спирт (Varisoft EQ
65), Rhodia Guar S, бехенилтриметилхлорид аммония и
бехенилтриметилхлорид/цетиариловый спирт. Оказалось, что
сополимер N-Hance SP100 является особенно полезным. Таким
образом, композиции и способы по настоящему изобретению могут
включать, например, сополимер
акриламидопропилтримониумхлорида/акриламида. Как показано ниже
в Примере 16, этот сополимер обеспечивает дополнительное исправление раздвоенных кончиков в композиции, содержащий РЕС.
Хотя это и не является существенным, в композицию может быть включено эффективное количество, по крайней мере, одного консерванта. Например, консервант может быть выбран с целью уничтожения бактерий, которые в противном случае могут поддерживаться или размножаются в композиции. Подходящие консерванты могут включать, например, гидантоин DMDM, динатрия ЭДТК, Kathon(tm) CG (активы: 5-хлор-2-метил-4-метакрилат-3-он и 2-метил-4-метакрилат-З-он) и т.п., и их комбинации.
Можно использовать подходящие гелеобразователи. Подходящие гелеобразователи могут включать, например, кроссполимер акриловой кислоты/винилпирролидона (например, Ultrathix(tm) Р-100; ISP) .
Можно добавлять подходящие силиконы, например, для улучшения кондиционирования волос. Подходящие силиконы могут включать, например, полисилоксаны, в том числе диметикон, диметиконол, циклопентасилоксаны и циклогексасилоксаны. К ним относятся, например, фенилтриметикон, Abil(r) OSW 5 (84% циклопентасилоксана, 15% диметиконола, 1% диметикона; Evonik, Эссен, Германия), DC-200 (диметикон; Dow Corning, Midland, Мичиган, США), Fluid Blend (80% циклометикона, 20% диметикона), и DC-1501 (05/диметиконол; Dow Corning). Другие подходящие силиконы включают, например, DC-556 (фенилтриметикон; Dow Corning), и аминофункциональные силиконы, например, DC-949 (31% амодиметикона, 1,9% тридецета-12, 2,2% центримониумхлорида, 5560% воды, 2,2% циклотетрасилоксана, 1,6% циклопентасилоксана и <0,5% бензоата натрия; Dow Corning), DC-8500 (82% бис(С13-15 алкокси)PG-амодиметикона, 18% С14-15 спиртов; Dow Corning), аминопропилдиметикон, микроэмульсию силиконквата DC 5-7113 (66% воды, 25% силиконкватерниум-1б, 7,4% ундецета-11, 4,5% бутилоктанола, 3,5% ундецета-5; Dow Corning), DC 2-8566 (амодиметикон; Dow Corning) и амодиметикон (ADM 1100; Wacker).
Можно использовать подходящие фиксаторы для волос.
Подходящие примеры включают, например, сополимер
винилпирролидона/метакриламида/винилимидазола (например,
LUVISET(r) Clear; BASF), кроссполимер акриловой
кислоты/винилпирролидона (например, Ultrathix(tm) Р-100; ISP),
сополимер винилкапролактума/винилпирролидона/
диметиламиноэтилметакрилата (Advantage(r) S; ISP) и сополимер VP/VA.
Можно добавляли дополнительные компоненты, в том числе,
например, масло Cocos nucifera (кокос), минеральные масла
(парафинум ликвидум), натрия хлорид, гидролизованный шелк,
кератиновые аминокислоты, аскорбиновую кислоту, пантенол,
токоферолацетат, биотин, ниацинамид, триэтаноламин, липиды муки
Triticum vulgare (пшеница), керамиды 3, масло Persea gratissima
(авокадо), тетрагексилдециласкорбат, стерины Glycine soja
(соя), олигосахарид альфа-глюкан, этилгексилметоксициннамат,
бутилметоксидибензоилметан и токоферилацетат. Можно
использовать пропеллент, такой как в аэрозольной композиции, в том числе изобутан, пропан и 152А (78,5% А46; 28,5% HFC 152А). Можно использовать жирные кислоты, например, миристиновую кислоту, пальмитиновую кислоту и стеариновую кислоту.
Для придания полезных свойств волосам могут быть предоставлены дополнительные компоненты и/или ингредиенты, например, компоненты и/или ингредиенты для придания мягкости волосам после высушивания, обеспечивающие увлажнение волос, обеспечивающие приятную консистенцию/вязкость композиции и обеспечивающие объем/полноту волос.
В композициях по настоящему изобретению могут быть предоставлены ароматизирующие вещества. Неограничивающим примером ароматизирующего вещества является цветочный экстракт. Можно использовать любое специфическое ароматизирующее вещество, и любой специалист в рассматриваемой области признает, что специфическая идентичность ароматизирующего вещества не является важной. Действительно, композиции по настоящему изобретению могут быть предоставлены без ароматизирующего вещества.
Вариант осуществления композиции по настоящему изобретению может включать, например, 1-2 масс.% РЕС сополимера PVMMA и поликватерниума-28 в соотношении 1:9. Такой комплекс может быть
изготовлен в побочном резервуаре и добавляться к основному резервуару партии после подготовки эмульсионной фазы, и когда эмульсионная фаза остынет до 45-б5°С. Третичный и четвертичный амин примерно в 1-2 масс.% можно включить в эмульсионную фазу и нейтрализовать до рН около 4,0-6,0. Жирный спирт (например, цетиловый и/или стеариловый) может быть включен приблизительно в 3-7 масс.% совместно с со-эмульгатором с низким гидрофильно-липофильным балансом, таким как глицеринмоностеарат, дистеарат, или подобный, в соотношении 5:1 и может быть включен в эмульсионную фазу. Силиконы в концентрации, например, 0,1-10 масс.%, или смесь диметиконов, циклометиконов, фенила и/или аминофункциональных силиконов также могут быть включены. Смягчающий эфир, как, например, миристиновокислый бензиловый эфир PPG-3 (например, Crodamol STS), в концентрации, например, 1-4 масс.% можно добавлять для улучшения растекаемости продукта в дополнение к усилению блеска и шелковистости волос. Пропиленгликоль в концентрации 10% может быть включен для улучшения стабильности при замораживании/оттаивании. Также может быть включен Salcare(r) SC-96, что можно осуществлять после эмульсионной фазы и когда партия охлаждена до 45-65°С, с концентрацией, например, 0,1-5 масс.% для увеличения вязкости, улучшения восстановленных свойств волос и улучшения долгосрочной стабильности и контроля вязкости. Другой вариант осуществления композиции по настоящему изобретению может включать, например, ту же композицию, за исключением приблизительно 1% жирного спирта, без смягчающего эфира и Salcare(r) SC-96 в концентрации, например, 1-7 масс.%. Вариант осуществления композиции с примерно 3-7 масс.% жирного спирта может включать комплекс РЕС, который был сначала изготовлен в основном резервуаре, с остальной частью композиции, затем сделанной в том же резервуаре, где концентрация Salcare(r) SC-96 была увеличена, например, до 1-7 масс.%. Вариант осуществления композиции с примерно 1 масс.% жирного спирта может включать комплекс РЕС, который был сначала изготовлен в основном резервуаре, с остальной композицией, затем изготовленной в том же резервуаре, где концентрация Salcare(r) SC-96 была увеличена,
например, до 3-10 масс.%.
Настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из любых подходящих ингредиентов, описанных в настоящем документе. В варианте осуществления, настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из поликватерниума-28 и сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты; примерно от около 1% до около 5% загустителя; около 10% или более пропиленгликоля; около 5% или более смягчающего средства, где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В варианте осуществления, настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из поликватерниума-28 и сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты; с примерно от 3% до около 5% загустителя; и около 2% или менее, смягчающего средства; где процентные соотношения основываются на общей массе композиции. В варианте осуществления, настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из поликватерниума-28 и сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты, где вязкость композиции составляет больше, чем 3000 сП. В варианте осуществления, настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из поликватерниума-28 и сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты, в виде эмульсии с улучшенной стабильностью при замораживании-оттаивании относительно сравнительных композиций, содержащих такие комплексы полиэлектролитов. В варианте осуществления, настоящее изобретение включает в себя композиции для ухода за волосами, образованные из поликватерниума-28, сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты и поливинилпирролидона.
Настоящее изобретение также предоставляет вариант осуществления составов для ухода за волосами и способа их применения, которые не: увеличивают силу, необходимую для расчесывания волос, по сравнению с необработанными волосами; увеличивают силу, необходимую для разделения слипания двух стержней волос, по сравнению с необработанными волосами; увеличивают силу "трехточкового изгиба", по сравнению с
необработанными волосами; увеличивают коэффициент Юнга, по сравнению с необработанными волосами; уменьшают сияние/блеск волос, по сравнению с необработанными волосами; или придают другие поддающийся количественному определению "негативные" атрибуты.
Композиции по настоящему изобретению можно использовать в любом подходящем способе лечения волос. Например, композиции, описанные в настоящем документе, могут быть использованы для кондиционирования стержня волоса путем применения композиции на стержне волоса и ополаскивания стержня волоса водой. После ополаскивания стержень волоса можно высушить феном, расчесать и/или уложить при помощи продуктов или композиций для укладки волос. Кроме того, композиции, описанные в настоящем документе, можно использовать для восстановления раздвоенного кончика стержня волоса путем применения композиции для раздвоенного кончика и промывки раздвоенного кончика водой. Этот способ также может следовать за сушкой феном, расчесыванием и/или укладкой. Композиции, описанные в настоящем документе, также можно применять в способе утолщения стержня волоса, путем нанесения на стержень волоса композиции по настоящему изобретению и ополаскивания волоса водой. В других вариантах осуществления, композиции по настоящему изобретению можно применять для укладки волос, например, когда композиции содержат агенты, способствующие укладке волос. Например, композиция может представлять собой спрей для укладки волос (аэрозольный и отличный от аэрозольного). В других вариантах осуществления, композиции по настоящему изобретению можно применять для мытья волос шампунем в случае, когда составлены в виде шампуня. Другие продукты для укладки волос могут включать несмываемые кондиционеры, ночные кондиционирующие обработки, лосьоны/кремы/бальзамы для укладки волос, гели для укладки волос, муссы для укладки волос, сыворотки, масляные обработки, глазури и кондиционирующие спреи (аэрозольные и отличные от аэрозольных).
Стабильность при замораживании-оттаивании композиции для ухода за волосами, включающей полиэлектролитный комплекс
катионного полимера и анионного полимера, может быть улучшена
путем добавления к композиции для ухода за волосами примерно от
1% до около 5% загустителя, где процентное соотношение
основывается на общей массе композиции. Утолщающий агент может
содержать азотное соединение или полимер четвертичного аммония.
Азотное соединение и полимер четвертичного аммония может
представлять собой, например, поликватерниум-37.
Поликватерниум-37 может быть в смеси с
пропиленгликольдикаприлатом/дикапратом и полипропиленгликоль-1 тридецетом-б. Кроме того, стабильность при замораживании-оттаивании композиции для ухода за волосами, включающей полиэлектролитный комплекс катионного полимера и анионного полимера, может быть улучшена путем добавления к композици для ухода за волосами примерно 10% или более пропиленгликоля, где процентное соотношение основывается на общей массе композиции.
Настоящее изобретение предоставляет термозащиту волос. В случае, когда несмываемую композицию с РЕС, как описано в настоящем документе, применяют для волос, РЕС защищают стержень волоса от повреждения (например, фрагментации стержня) за счет тепла. Нагрев может проводиться из любого источника, включая, например, фен для волос, утюг или инструмент для горячей укладки.
Способы по настоящему изобретению позволяют получать РЕС в
одной емкости. Соответственно, одним из аспектов настоящего
изобретения представляет собой способ получения
полиэлектролитного комплекса, способ, включающий гидратирование сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты, имеющего повторяющиеся единицы с формулой (Формула I)
осн3
в емкости; реагирование сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с основанием, таким как, например, гидроксид натрия, в емкости, в количестве, достаточном для хотя
бы частичной нейтрализации кислотных групп этого, для образования промежуточной смеси; нагревание промежуточной смеси в емкости; добавление к промежуточной смеси в емкости катионного сополимера винилпирролидона с формулой (Формула II)
сн,-сн-
и метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида с формулой [Формула III)
4-сн,- с - I
с=о I
(СНзЬ I
¦м: I
сн3
смешивание полимеров в емкости при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-бО°С для получения полиэлектролитного комплекса.
Кроме того, еще один аспект по настоящему изобретению
позволяет получать композицию для ухода за волосами путем
комбинирования РЕС, произведенных в соответствии с настоящим
изобретением, с другими агентами, полезными для волос. В
соответствии с процессом по настоящему изобретению, такие
композиции для ухода за волосами могут быть подготовлены путем
комбинирования РЕС, произведенных в соответствии с настоящим
изобретением, с другими агентами, полезными для волос, в одной
емкости. Соответственно, настоящее изобретение также
предоставляет способ получения композиции для ухода за
волосами, включающий получение полиэлектролитного комплекса,
включающий в себя стадии гидратирования сополимера
метилвинилового эфира/малеиновой кислоты, имеющего
повторяющиеся единицы с формулой I, в емкости; реагирования сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с
основанием, таким как, например, гидроксид натрия (например,
2 0% раствор гидроксида натрия, например, в воде), в емкости в
количестве, достаточном, чтобы, по крайней мере, частично
нейтрализовать кислотные группы этого (например, путем
добавления достаточного количества основания для достижения рН
от около 6,5 до около 7,5 или от около 6,9 до около 7,0), в
виде промежуточной смеси; нагревания промежуточной смеси в
емкости, например, до температуры примерно от 50°С до около
60°С; добавления к промежуточной смеси в емкости катионного
сополимера винилпирролидона с формулой II и
метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида с формулой III; смешивания полимеров в емкости при высокой скорости сдвига, например, при температуре около 50-60°С для получения полиэлектролитного комплекса. Процесс по настоящему изобретению необязательно включает в себя также добавление к полиэлектролитному комплексу в емкости одного или более дополнительных компонентов, выбранных из водных носителей, поверхностно-активных веществ, ароматизирующих веществ, агентов с кондиционирующим действием, смягчающих веществ, эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих компонентов, силиконов, фиксаторов волос, увлажнителей, смачивающих средств; и смешивание полученной в результате композиции в емкости.
Настоящее изобретение позволяет также получать композицию
для ухода за волосами в двух емкостях, производя РЕС в одной
емкости, а оставшуюся часть композиции - в другой емкости, где
РЕС и другие ингредиенты затем объединяют. В этом аспекте,
настоящее изобретение также предоставляет способ получения
композиции для ухода за волосами, включающий получение
полиэлектролитного комплекса между сополимером метилвинилового
эфира/малеиновой кислоты и катионного сополимера
винилпирролидона и метакриламидопропилтриметиламмонийхлорида, включающий стадии гидратирования сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты, имеющего повторяющиеся единицы с формулой I в первой емкости; реагирования сополимера метилвинилового эфира/малеиновой кислоты с основанием, таким как, например, гидроксид натрия, в первой емкости в количестве,
достаточном, чтобы, по крайней мере, частично нейтрализовать
кислотные группы этого, для образования промежуточной смеси;
нагревание промежуточной смеси в первой емкости; добавление к
промежуточной смеси в первой емкости катионного сополимера
винилпирролидона с формулой II и
метакриламидопропилтриметилхлоридаммония с формулой III; смешивания полимеров в первой емкости при высокой скорости сдвига и при температуре, по крайней мере, около 50-бО°С для получения полиэлектролитного комплекса; смешивание в другой емкости одного или более компонентов, выбранных из водных носителей, поверхностно-активных веществ, ароматизирующих веществ, агентов с кондиционирующим действием, смягчающих веществ, эмульгаторов, загустителей, консервантов, желирующих компонентов, силиконов, фиксаторов волос, увлажнителей, смачивающих средств; и смешивания вместе в первой или во второй емкости полиэлектролитного комплекса первой емкости и смешанных компонентов второй емкости.
Можно построить фазовые диаграммы, как показано выше, чтобы определить условия, при которых образуются РЕС, в том числе, в рамках каких соотношений масс полимера:полимера и соотношений заряд-заряд. Дополнительные условия также могут варьировать, включая температуру, систему растворителя и т.д. Каждое из этих условий можно изменять, чтобы определить их влияние на образование РЕС. Таким образом, в силу различных условий, необходимых для получения РЕС, а также большого числа задействованных переменных, получение РЕС может быть сложным и затрудненным. Это особенно верно в случае, когда желателен конкретный размер частиц, как при получении РЕС PVMMA/поликват-28, которые могут исправлять раздвоенный кончик поврежденного волоса. В дополнение к соотношениям масс полимера:полимера и соотношениям заряд-заряд и т.п., конкретный используемый способ получения также может оказывать влияние на распределение среднего размера частиц РЕС. Например, скорость перемешивания и/или время перемешивания при добавлении одного полимера к другому, и скорость перемешивания и/или время перемешивания после этого добавления может повлиять на распределение частиц
РЕС по размеру. Другие переменные процесса, такие как температура, рН и присутствие других заряженных соединений при образовании РЕС также может оказывать эффект. Композиции по настоящему изобретению также можно получать при помощи способов, которые позволяют получать РЕС в больших масштабах, где достигается правильное распределение частиц по размеру для исправления раздвоенных кончиков.
Формированию РЕС можно содействовать путем применения тепла на определенной стадии, например, когда анионный полимер нейтрализуют основанием, и/или когда катионный полимер добавляют к анионному полимеру для получения комплекса. Композицию можно предварительно нагревать до объединения полимеров, можно нагревать с одним или подгруппой полимеров или можно нагревать во время или после объединения всех полимеров для образования РЕС. Для РЕС PVMMA/поликват-28 было установлено, что нагревание нейтрализованного PVMMA перед добавлением поликвата-2 8 является предпочтительным, например, с температурой в диапазоне, по крайней мере, от 50°С до 60°С или больше. Температура может находиться в диапазоне, например, как показано в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующиго значения в первом столбце]". Например, первый "X" находится в диапазоне "от около 50°С до около 51°С".
Таким образом, температура может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений.
Композиции по настоящему изобретению могут быть подготовлены в одной емкости или могут быть подготовлены в отдельных емкостях, например, путем подготовки РЕС раздельно из других компонентов перед объединением РЕС с другими компонентами. Способы, описанные в настоящем документе, образуют РЕС того же размера, морфологии и стабильности, что и традиционные способы, однако совершают это при сниженном количестве емкостей.
Стадия добавления катионного полимера в промежуточную смесь может включать добавление раствора, например, водного раствора, катионного полимера к промежуточной смеси. Катионный полимер можно добавлять к промежуточной смеси с любой подходящей скоростью, которая может составлять, например, значения примерно от 0,3 кг/мин в минуту до около 1,0 кг/мин в минуту (например, если в период дополнения составляет 10 минут, то скорость должна быть приблизительно от 3 кг/мин до 10 кг/мин) и может включать, например, такие, которые перечислены в таблице ниже. В таблице, "X" представляет собой диапазон "от [соответствующего значения в первой строке] до [соответствующего значения в первом столбце]". Например, первый "X" находится в диапазоне "от около 0,3 кг/мин в минуту примерно до 0,4 кг/мин в минуту".
Таким образом, добавление может находиться в диапазоне, ограниченном любыми двумя из вышеупомянутых предельных значений.
Образование РЕС зависит от скорости смешивания и продолжалильности перемешивания, когда один полимер добавляют к другому. Высокая сила сдвига может быть использована для полного перемешивания. Однако, в зависимости от полимер-полимерных систем, скорость перемешивания может быть отрегулирована для правильного образования РЕС. Для РЕС PVMMA/поликват-28, поликват-28 может быть сначала перемешан, например, в течение 5 минут, 10 минут, 2 0 минут, 2 5 минут, 3 0 минут, 4 0 минут, 50 минут или 60 минут перед добавлением PVMMA. Поликват-28 можно добавлять к PVMMA в течение определенного периода, например, 5 минут, 10 минут, 2 0 минут, 2 5 минут, 3 0 минут, 40 минут, 50 минут или 60 минут. Поликват-28 можно добавлять к PVMMA в течение 30 минут. Скорость добавления может представлять собой любую подходящую скорость, с которой образуются РЕС. Скорость может определяться исходя из времени, необходимого для периода добавления. Например, скорость может основываться на количестве, добавленном за минуту в минуту периода добавления. Для РЕС PVMMA/поликват-28, это может составлять от около 0,4 кг/мин в минуту до 1,0 кг/мин в минуту. Таким образом, если период добавления составляет 10 минут, то скорость должна быть приблизительно от 4 кг/мин до 10 кг/мин. После добавления полимера, смешивание может происходить в течение периода, например, 5 минут, 10 минут, 2 0 минут, 2 5 минут, 3 0 минут, 4 0 минут, 50 минут или 60 минут. Смешивание может включать объединение смешивания до, во время и/или после добавления поликвата-28. Таким образом, промежуточная смесь PVMMA может быть смешана в течение, по крайней мере, около 10 минут перед добавлением катионного полимера, по крайней мере, через около 10 минут после добавления катионного полимера, или сочетания этого.
Некоторые варианты осуществления композиций по настоящему изобретению включают в себя композиции с составами PVMMA и поликвата-28, как указано в Таблице 10.
Настоящее изобретение предоставляет перемешивание дополнительных ингредиентов после образования РЕС, где перемешивания достаточно, чтобы обеспечить адекватное включение одного или нескольких компонентов.
Настоящее изобретение предоставляет одноемкостный процесс образования РЕС, который является высоко эффективным, рентабельным и исключает дополнительные затраты времени и труда, необходимых для передачи материалов из одной емкости в другую, как это делается в обычных процессах производства РЕС. Соответственно, процесс по настоящему изобретению является особенно подходящим для получения РЕС и композиций для ухода за волосами, содержащих РЕС, в коммерческом масштабе, например, от около 50 0 примерно до 10 000 галлонов.
Процесс по настоящему изобретению также предусматривает производство РЕС-композиций (например, с концентрацией 8 масс.%) при концентрациях, которые значительно превышают концентрацию РЕС композиций, полученных традиционным способом. Увеличение концентрации, при которой производят РЕС, имеет несколько преимуществ. Увеличенная концентрация позволяет использовать меньший резервуар для предварительного смешивания в связи с объединением РЕС с другими ингредиентами для получения продукции для ухода за волосами, например, кондиционеров. РЕС можно также подготовили и сохранять для будущего использования, и для более концентрированного запаса требуется меньше пространства для хранения. Кроме того, может потребоваться меньше стадий контроля качества, поскольку одну партию РЕС можно подготовили и испытать при более высокой
концентрации вместо того, чтобы готовить несколько партий в более низких концентрациях, требующих дополнительного тестирования. Кроме того, если запас РЕС используется для подготовки композиции для ухода за волосами, для запаса РЕС не потребуется так много объема в производственной емкости, что позволяет добавлять большее количество других компонентов и дает возможность достигать более высоких концентраций дополнительных ингредиентов. Например, заявители обнаружили, что для подготовки РЕС PVMMA/поликват-28 нет необходимости разбавлять поликват-28 (например, Conditioneze NT-20, который является коммерчески доступным в концентрации 2 0% активов). Предпочтительно, в соответствии с настоящим изобретением, РЕС PVMMA/поликват-28 можно подготовили в одной емкости путем непосредственного добавления Conditioneze NT-20 в полном объеме к сополимеру PVMMA, что создает на удивление стабильные РЕС в высокой концентрации. Далее, Заявители обнаружили, что более высокие концентрации РЕС в композициях, полученных в соответствии с настоящим изобретением, значительно чаще, чем обычные РЕС-композиции с меньшей концентрацией, образуют устойчивые эмульсии с другими ингредиентами, используемыми для получения продукции для ухода за волосами, такой как, например, кондиционеры.
Настоящее изобретение предоставляет способ графической реконструкции процесса восстановления при исправлении раздвоенного кончика стержня волоса. В одном варианте осуществления способ включает в себя прикрепление стержня волоса к поверхности, где прикрепленный к поверхности стержень волоса имеет раздвоенный кончик или поврежден при нахождении на поверхности для получения раздвоенного кончика; связывание поверхности с увеличительным устройством, где раздвоенный кончик находится в поле зрения увеличительного устройства; связывание устройства для получения изображения с увеличительным устройством, например, для получения увеличенного изображения поля зрения увеличительного устройства; обработка раздвоенного конца композицией, где композиция восстанавливает раздвоенный кончик и где раздвоенный
кончик соединяется вместе, и через устройство для получения изображения, связанное с увеличительным устройством, получение изображения восстановления раздвоенного кончика во время обработки композицией, и хранение представления изображения по восстановлению для последующего извлечения. Способ графической реконструкции улучшения состояния волос в соответствии с настоящим изобретением включает использование видео для записи процесса улучшения состояния волос в режиме реального времени. Предпочтительно, процесс улучшения состояния волос записывается с помощью видео устройства, адаптированного для записи процесса репарации, в реальном времени, при увеличении, достаточном для визуализации процесса репарации невооруженным глазом, например, при увеличении в 2 0-50 раз. Видео может быть записано на носитель записи, используя способы, которые хорошо известны любому специалисту в рассматриваемой области, для последующего поиска.
Кроме того, способы по настоящему изобретению могут включать прикрепление стержня волоса к поверхности, где стержень волоса, прикрепленный к поверхности, имеет раздвоенный кончик или поврежден при нахождении на поверхности для получения раздвоенного кончика. Стержень волоса, таким образом, может иметь раздвоенный кончик перед его прикреплением к поверхности, или раздвоенный кончик можно индуцировать (например, при помощи механических средств) после прикрепления стержня волоса к поверхности. Поверхность может представлять собой любую поверхность, которая может быть связана с увеличительным устройством. Такая поверхность может включать, например, рабочую поверхность стола или предметное стекло микроскопа. Свойства поверхности можно определить по типу используемого увеличительного устройства. Например, если используется световой микроскоп, где свет передается через образец, может быть использована прозрачная поверхность, например, предметное стекло микроскопа. В качестве другого примера, поверхность может представлять собой стадию, на которой оставлен стержень волоса. В качестве еще одного примера, если увеличительное устройство представляет собой
простую лупу, такую как увеличительное стекло, поверхностью может являться рабочая поверхность стола. Ничто не должно препятствовать исправлению раздвоенного кончика. Например, не следует пользоваться покровными стеклами для предметных стекол микроскопа, если покровное стекло будет препятствовать сближению концов раздвоенного кончика.
Стержень волоса можно прикреплять при помощи любых подходящих средств, включая, например, использование одного или нескольких зажимов. Стержень волоса можно также прикреплять с помощью ленты, например, при использовании рабочей поверхности стола или предметного стекла микроскопа. До тех пор, пока расщепление стержня волоса можно наблюдать с помощью увеличительного устройства, любые подходящие средства могут быть использованы для прикрепления (например, закрепления) стержня волоса к поверхности.
Способы по настоящему изобретению могут включать связывание поверхности с увеличительным устройством, где раздвоенный кончик находится в поле зрения увеличительного устройства. Увеличительное устройство может представлять собой, например, лупу, микроскоп (например, световой микроскоп). Каждое увеличительное устройство имеет поле зрения. "Поле зрения" означает область изображения, которую увеличительное устройство увеличивает для наблюдения. Раздвоенный кончик расположен в пределах поля зрения, так, что раздвоенный кончик увеличивается для наблюдения.
Способы по настоящему изобретению могут включать соединение устройства для получения изображения с увеличительным устройством, например, для получения увеличенного изображения поля зрения увеличительного устройства. Устройство для получения изображения может представлять собой, например, цифровое записывающее устройство. Устройство для получения изображения также может являться аналоговыми. Неограничивающие примеры устройств для получения изображения включают фотоаппараты, видеокамеры, телекамеры на базе приборов с зарядовой связью (ПЗС), цифровые камеры и/или видеокамеры, или любые другие аналогичные устройства записи.
Способы по настоящему изобретению могут включать обработку
раздвоенного кончика композицией, где композиция
восстанавливает раздвоенный кончик и где раздвоенный кончик соединяется вместе. Обработка может включать в себя, например, массирование композиции в волос. Обработка также может включать, например, ополаскивание волоса, чтобы удалить композицию, такую как смываемая композиция. Композиции может быть предоставлена возможность оставаться на волосе, например, при использовании несмываемой композиции. Способ обработки может представлять собой любой подходящий способ, включая способы, описанные в настоящем документе. Композиция может представлять собой любые подходящие композиции, в том числе композиции, описанные в настоящем документе.
Способы по настоящему изобретению могут включать стадию получения, через устройство для получения изображения, связанное с увеличительным устройством, изображения восстановления раздвоенного кончика во время лечения композицией, и хранения представления полученного изображения по восстановлению для последующего извлечения. Устройство для получения изображения может фиксировать восстановление раздвоенного кончика с использованием любых подходящих средств. Например, если устройство для получения изображения представляет собой цифровое записывающее устройство, цифровое записывающее устройство может создать электронный файл. В качестве другого примера, если устройство для получения изображения представляет собой фотоаппарат, камера может фиксировать восстановление с использованием фотопленки.
Хранение представления полученного образа восстановления для последующего поиска может происходить при помощи любых подходящих средств. Например, это может включать хранение электронного представления изображения, например, с помощью электронного файла, доступного на цифровом фотоаппарате и/или компьютере. Это может также происходить путем использования фотографической пленки.
Кроме того, настоящее изобретение может быть использовано для любого способа информирования потребителей. Это может
включать, например, использование фотографий (например, фотографии до и после), схем, описаний и/или чертежей; компьютерной анимации; и/или видео in vivo/in-vitro/in-situ, используя подлинный стержень волоса человека или аналоги (например, овечья шерсть). Кроме того, способы информирования могут представлять собой информирование при помощи напечатанных материалов, телевидения, Интернета, в магазине, в личном порядке, (например, натуральный показ) и/или в социальных сетях. Способы по настоящему изобретению также можно использовать для объяснения механизма связывания (например, стягивание при помощи РЕС для соединения двух концов раздвоенного кончика).
Настоящее изобретение также предоставляет способ количественной оценки степени восстановления раздвоенных кончиков стержня волоса, способ, включающий получение пряди волос, предпочтительно дважды обесцвеченных волос; получение, по крайней мере, одного раздвоенного кончика стержня волоса в пряди (например, при расчесывании и/или сушке феном пряди, достаточной, чтобы произвести раздвоенные кончики); изъятие, по меньшей мере, одного стержня волоса, имеющего раздвоенный кончик, из пряди; необязательное маркирование, по крайней мере, одного изъятого стержня волоса; первого изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного изъятого стержня волоса; связывание стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят; обработка пряди и стержня волоса композицией; изъятие стержня волоса из пряди; получение второго изображения кончика стержня волоса, где кончик представляет собой тот же кончик, для которого получено первое изображение раздвоенного кончика, по крайней мере, одного изъятого стержня волоса; присвоение значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, [1/2] для частичного восстановления или 1 для полного восстановления; и суммирование присвоенных значений для всех помеченных стержней волос и деления их суммы на общее количество обозначенных стержней волос. Типичные композиции по настоящему изобретению, если их оценивать в соответствии с этим способом, могут достигать среднего значения, например, 0,85 и
выше, например, 0, 925, 0, 95 и даже 0, 975 на основе оценки 20 стержней.
Способы по настоящему изобретению могут включать производство раздвоенных кончиков. Это может включать в себя расчесывание и сушку феном прядей волос, чтобы произвести, по крайней мере, один стержень волоса из пряди, имеющий раздвоенный кончик. Другие способы включают в себя естественный выбор раздвоенных кончиков. Например, образцы волос могут быть отобраны у живого образца, где волосы уже расщеплены. Однако в связи с расхождением этот способ может привести к получению данных, имеющих плохую воспроизводимость.
Способы по настоящему изобретению могут включать маркировку, по крайней мере, одного изъятого стержня волоса из пряди волос. Раздвоенный кончик может быть маркирован прямо в самом начале расщепления. Если метка удалилась после обработки композицией, это может означать, что раздвоенный кончик оторвался от стержня волоса. После присвоения значения стержню, затем, этот стержень может быть исключен, так как раздвоенный кончик не остался в виде раздвоенного кончика и не был восстановлен. Таким образом, например, ложноположительных событий можно избежать при оценке исправляющей способности композиции.
Способы по настоящему изобретению могут включать в себя получение изображения раздвоенного кончика, по крайней мере, одного изъятого стержня волоса. Примеры таких способов получения описаны в настоящем документе. Эта стадия может включать хранение электронного представления изображения, например, с помощью электронного файла, доступного на цифровом фотоаппарате и/или компьютере.
Способы по настоящему изобретению могут включать связывание, по крайней мере, одного маркированного стержня волоса с прядью, из которой стержень волоса был изъят. Перемещение изъятого стержня волоса обратно в прядь обеспечивает более естественную среду для тестирования исправляющей способности композиции. Стержни волос с раздвоенными кончиками остаются с другими стержнями волос,
которые могут не иметь раздвоенных кончиков и остаются в более крупной группировке стержней волос. Эту ситуацию лучше моделирует среда нормальной пряди волос, например, на голове человека. Простое изъятие стержней волос с раздвоенными кончиками и тестирование композиций на этих изъятых стержнях дало бы только результаты, полученные в искусственном окружении. Таким образом, при использовании способа тестирования композиций для использования потребителями, настоящее изобретение позволяет представлять результаты, которые имеют смысл для этих потребителей, например, результаты, которые представляют исправление стержней волос, которые находятся в окружающей среде, важной для потребителей.
Способы по настоящему изобретению могут включать обработку пряди, и, по крайней мере, один маркированный стержень волоса композицией. Обработка может включать в себя, например, массирование композицией волоса. Обработка также может включать в себя, например, ополаскивание волос, чтобы удалить композицию, такую как смываемую композицию. Композиции может быть предоставлена возможность оставаться на волосах, например, при использовании несмываемой композиции. Способ обработки может представлять собой любой подходящий способ, включая способы, описанные в настоящем документе. Композиция может представлять собой любую подходящую композицию, в том числе композиции, описанные в настоящем документе.
Способы по настоящему изобретению могут включать определение параметров улучшения состояния волос. Например, частота, с которой исправляется раздвоенный кончик, может быть определена при определенных условиях, например, тех, которые описаны в настоящем документе. Композиции затем можно сравнить, чтобы определить, которая обеспечивает более быстрое исправление раздвоенных кончиков. Эффективность использованных и/или проверенных композиций по исправлению раздвоенных кончиков также можно определить, например, с помощью способов с использованием видео, описанных в настоящем документе. Исправление раздвоенного кончика имеет место, предпочтительно, в течение одного часа, менее чем за 50 минут, менее чем за 40
минут, менее чем за 3 0 минут, менее чем за 2 0 минут, менее чем в течение 10 минут, меньше чем за 5 минут или менее чем за 1 минуту. Завершение или количество исправлений может составлять 10% или более, 20% или более, 30% или более, 40% или более, 50% или более, 60% или более, 7 0% и выше, 8 0% или более, 90% или более, или может быть полным (например, около 10 0%) . Исправление можно определить по отношению к отрицательному контролю или контролю с отсутствием обработки, где обработанный раздвоенный кончик может показать статистически значимые улучшения в исправлении раздвоенных кончиков (например, более быстрое исправление и/или большее количество или завершение восстановления).
Способы по настоящему изобретению могут включать в себя присвоение значения 0 для отсутствия восстановления раздвоенного кончика, [1/2] для частичного восстановления или 1 для полного восстановления, и суммирование присвоенных значений для всех помеченных стержней волос и деления суммы на общее количество маркированных стержней волос. Таким образом, например, когда существует учет всех раздвоенных кончиков пряди, результирующее значение будет говорить о способности композиции исправлять раздвоенные кончики. Композиция со слабой способностью исправления будет иметь значение, которое является низким и/или приближается к нулю, тогда как композиция с лучшей способностью исправления будет иметь значение, которое является высоким и/или приближается к единице. Композиции, таким образом, можно сравнивать, используя способ по настоящему изобретению, где композиция, которая приводит в результате к более высокому значению, обеспечивает лучшее исправление, чем композиция, которая приводит в результате к более низкому значению.
Любой тип раздвоенного кончика может быть исправлен при помощи способов по настоящему изобретению. Один тип раздвоенного кончика включает в себя, например, первичный раздвоенный кончик. При таком типе раздвоенного кончика стержень волоса содержит одно разщепление вдоль продольной оси стержня волоса, образуя два конца стержня волоса. Другой пример
раздвоенного кончика включает двойной Y-образный раздвоенный кончик, который создается дополнительным разщеплением вдоль продольной оси кончика первичного разщепления. Древообразный раздвоенный кончик является примером раздвоенного кончика, где есть несколько двойных Y-образных расщеплений в одном стержне волоса. Еще одним примером раздвоенного кончика является такой, при котором кончик стержня волоса имеет много коротких расщеплений, которые торчат наружу, часто приводя к прядям стержней различной толщины. Еще один пример раздвоенного кончика представляет собой длинный раздвоенный кончик, где одна сторона первичного раздвоенного кончика является значительно более длинной, чем другая (например, одна сторона оборвана). Конический раздвоенный кончик представляет собой еще один пример раздвоенного кончика, где только часть стержня волоса остается в конце. Раздвоенные кончики также, например, могут быть охарактеризованы числом концов, как, например, у тройного раздвоенного кончика с двумя расщеплениями на стержне волоса. Глубокий раздвоенный кончик является примером расщепления, которое происходит в срединной точке вала волоса (не обязательно конец). Маленький раздвоенный кончик является примером раздвоенного кончика, который имеет только небольшое расщепление на стержне волоса. Термин "раздвоенные кончики", используемый в настоящем документе, также может включать расщепления, которые не распространяются до кончика стержня волоса. Примером такого расщепления является неполное расщепление. Фигуры 4A-4D показывают некоторые типы раздвоенных кончиков.
Стержни волос, используемые в способах по настоящему изобретению, могут представлять собой стержни волос любого млекопитающего. В одном варианте осуществления, волос представляет собой волос человека. Можно использовать волос человека любой национальности, региона или этнической принадлежности, например, европейца, азиата, африканца или европеоида. В варианте осуществления волос представляет собой волос европейца. Волос может иметь любой тип повреждения, вызванный, например, однократным отбеливанием, двойным
отбеливанием, отбеливанием более чем два раза, окрашиванием или механическим повреждением. Стержни волоса могут не иметь повреждений, например, как у неповрежденного волоса. Кроме того, тип волоса, использованного в способах по настоящему изобретению, может варьироваться от одного применения способа до другого. Это варьирование волоса может соответствовать использованию и тестированию различных композиций, которые могут, например, зависеть от того, какой тип результатов желательно довести до сведения потребителей. Изменение типа волоса и/или композиции позволит информировать о результатах для любого типа волоса и любой композиции для ухода за волосами.
Аспект по настоящему изобретению включает в себя выбор стержня волоса с расщепленным кончиком и отрезание, например, около 1-1,5 дюйма в длину (измерение со стороны раздвоенного кончика). Небольшой кусок прозрачной ленты можно использовать для прикрепления стержня, например, на стеклянной пластинке. Стеклянную пластинку можно поместить под микроскопом, например, с 50Х увеличением, и который имеет интерфейс с камерой и компьютером. Освещение и фокус можно скорректировать соответствующим образом. В зависимости от настройки, запись может иметь место в интерфейсе компьютера или можно установить видеокамеру, например, на штатив, направив на экран компьютера. При записывающей камере, одну каплю композиции, например, содержащей 2% активного комплекса, можно применять на раздвоенном кончике с помощью микропипетки. Освещение и фокус можно скорректировать соответствующим образом. Можно включить фен, например, на средний нагрев и направить на расщепленный кончик. Запись может продолжаться в течение всего времени и до тех пор, пока раздвоенный кончик полностью или частично не исправится.
Аспект по этому изобретению включает отбор волоса
человека, предпочтительно поврежденного, наиболее
предпочтительно дважды обесцвеченного волоса европейца, и соединение, например, в связанные воском полосы, которые могут составлять в ширину, например, 1-1,5 дюйма. Эти пряди затем
расчесывают много тысяч раз, в то время как фен направляют перпендикулярно к расчесыванию, для образования нужного числа раздвоенных кончиков. Выбранное число (например, 10-2 0) стержней с раздвоенными кончиками выбирают и вытаскивают из совокупности стержней. Фотографии каждого раздвоенного кончика получают при помощи микроскопа при 2 0-50Х увеличении. Латунные наконечники фиксируют на противоположном от расщепленного кончика конце каждого стержня. Эти латунные наконечники затем маркируют и помещают между двумя кусками изоляционной ленты. Скопление затем вставляют в середину пряди волос и бумажный фиксатор прикрепляют для удержания скопления на месте. Прядь затем обрабатывают смываемой композицией для исправления раздвоенных кончиков серией, например, из трех циклов. После финального цикла, фиксатор удаляют и получают новые фотографии раздвоенных кончиков. Сравнивая фотографии, полученные до и после обработки, устройство для оценки может дать значение "0" для отсутствия исправления, "1/2" для частичного исправления и "1" для полного исправления. Суммирование этих чисел и деление на общее количество стержней позволяет выразить степень восстановления раздвоенных кончиков.
Как отмечалось выше, система получения изображения используется в варианте осуществления изобретения для получения представления внешнего вида раздвоенного кончика как до, так и после восстановления или попытки восстановления. Несмотря на то, что такого рода различные системы для получения изображений возможны в рамках идеи настоящего изобретения, типичная такой система показана на Фигуре б. В частности, Фигура б представляет собой схему, показывающую систему получения данных об изображениях, в которой можно выполнять описанное получение изображений и стадии обработки.
Показанная система 600 состоит из ряда взаимодействующих компонентов, включая устройство для поддержки образца 601, такое как платформа или поверхность, пригодная для поддержки образца 602. Устройство для поддержки образца 601 может быть прозрачным, чтобы обеспечить подсветку снизу посредством источника света 603. Источник света 603 также может быть
размещен выше поддерживающего устройства 601 для обеспечения освещения посредством отражения.
Электрическое устройство для получения изображения 604 предоставляется для получения увеличенного изображения или видеопоследовательности образца 602 при обработке. В связи с этим, предусмотрено увеличивающее устройство 605 рядом с устройством для поддержки образца 601, между устройством поддержки для образца 601 и устройством для получения изображения 604. Устройство для получения изображения 604 может представлять собой фотоаппарат или видеокамеру, приспособленную для получения последовательности изображений. Увеличивающее устройство 605 может представлять собой оптическую увеличительную линзу или композицию из линз, как, например, оптический микроскоп, или может представлять собой электронное увеличительное устройство, такое как электронный микроскоп или подобное. В варианте осуществления изобретения, устройство для получения изображения 604 и/или увеличительное устройство 605 может обладать возможностью сканирования для получения изображений из различных участков или сегментов образца 602.
Вспомогательное устройство для вычисления и получения данных 60 6 предоставлено для контроля и получения данных с устройства для получения изображения 604. Вспомогательное устройство для вычисления и получения данных 60 6 представляет собой вычислительное обрабатывающее устройство, способное получать электронные изображения с устройства для получения изображения 604 и посылать контрольные сигналы на устройство для получения изображения 604, чтобы вызвать получение изображения. Вспомогательное устройство для вычисления и получения данных 60 6 может также контролировать устройство подсветки 603.
В варианте осуществления изобретения, вспомогательное устройство для вычисления и получения данных 60 6 коммуникационно соединяют с электронной базой данных 607, либо локально, либо дистанционно через проводную или беспроводную связь. Таким образом, вспомогательное устройство для вычисления и получения данных 60 6 имеет возможность получать данные с
устройства для получения изображения 604 и хранить полученные данные в электронной базе данных 607 для последующего анализа, обработки и/или повторной передачи, например, в устройство для печати или публикации (не показано).
Вспомогательное устройство для вычисления и получения
данных 60 6 может представлять собой компьютер, такой как
персональный компьютер, переносной компьютер, рабочую станцию
или подобное, и приводиться в действие выполняемой компьютером
считываемой компьютером инструкцией, хранящейся на
прочитываемом компьютером носителе. Прочитываемый компьютером носитель представляет собой материальный носитель, например, система магнитного или оптического диска, флеш-диск, PRO и др. Таким образом, обсуждаемые в настоящем документе стадии, которые включают сбор, обработку и/или передачу данных, выполняются в следующем порядке. Пользовательский интерфейс 608 позволяет пользователю получать информацию с вспомогательного устройства для вычисления и получения данных 60 6 в понятной для человека форме и обеспечивать ввод в устройство в понятной для компьютера форме. В варианте осуществления изобретения пользовательский интерфейс 608 включает графический интерфейс пользователя на экран и клавиатуру, кнопочную панель, пишущий элемент, мышь, и/или другие устройства ввода для пользователей.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения, устройство для получения изображения представляет собой видеокамеру, приспособленную для записи восстановления одного или нескольких стержней волос, например, стержень волоса, содержащий один или несколько раздвоенных кончиков, в режиме реального времени. Предпочтительно, видео записывается с увеличением, достаточным для визуализации невооруженным глазом процесса восстановления волос в режиме реального времени. Подходящее увеличение может включать, например, 2 0-50Х увеличение.
Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение, но, разумеется, не должны толковаться как каким-либо образом ограничивающие его объем.
ПРИМЕР 1
Этот пример демонстрирует получение композиций для ухода за волосами, включающих полиэлектролитный комплекс, с
использованием двухемкостного процесса. Композиции 1А-1С
Ингредиент
Композиция 1А (Кондиционер) (масс.%)
Композиция 1В (Ночной крем) (масс.%)
Композиция 1С (Несмываемый крем) (масс.%)
Вода
15.55
15.55
15.55
Сополимер PVMMA
0.2
0.2
0.2
Натрия гидроксид (20%), Вода
0.25
0.25
0.25
Поликватерниум-28 (20%), Вода
Вода
43.3997
48.7997
52.7997
ДинатрияЭДТК (99.3% ЭДТШа2*2Н20 в воде)
0.05
0.05
0.05
Аспарагиновая кислота
0.75
0.75
0.75
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0.2
0.2
Аминопропилдиметикон, Вода
0.5
PPG-3 Миристат бензилового эфира (Кродамол STS)
Пропиленгликоль
0.5
Вода
Fluid Blend
АЫГ OSW 5
Диметикон
DC-8500
Ароматизатор (Ароматизирующее вещество)
0.6
0.5
0.5
DMDM гидантоин, вода
0.2
0.2
0.2
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0.0001
0.0001
0.0001
Кератиновые аминокислоты, вода
0.0001
0.0001
0.0001
Экстракт цветов/листьев
0.0001
0.0001
0.0001
Salcare(r) SC 96
Глицерин,USP VEG
Циклопентасилоксан, Диметиконол
Фенилтриметикон
Любой специалист в рассматриваемой области сможет определить правильную установку об/мин для смесителей, как показано в этом Примере и других Примерах, основанных на
идентичности конкретных резервуаров, используемых в следующих перечисленных протоколах.
Подходящий резервуар из нержавеющей стали для предварительного смешивания заполняли водой, установив температуру 113-131°F (45-55°С). Начинали интенсивное турбинное
смешивание (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении по часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен). После достижения температуры партии 86°F (30°С) или выше при интенсивном перемешивании в резервуар для предварительно смешивания медленно добавляли сополимер PVMMA (Gantrez(r) S-97 BF; ISP, Уэйн, штат Нью-Джерси, США) . Настраивали смешивание, соответственно, для достижения интенсивного встряхивания без чрезмерного образования пены на поверхности жидкости. После добавления всего порошка, использовали воду при температуре 113-131°F (45-55°С) для ополоскивания смесительных лопастей и боковых стенок. После завершения промывки, включали смеситель бокового действия и начинали нагревание до 122-131°F (50-55°С). (Комки порошка будут расходиться быстрее, если предварительное смешивание происходит при температуре 113-131°F (45-55°С)) . Продолжали нагрев и поддерживали температуру в течение всего времени перемешивания. Настраивали смеситель (турбинный смеситель при интенсивном перемешивании против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном перемешивании по часовой стрелке).
Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 2 0 минут или до тех пор, пока присутствуют частицы или комки.
После того, как предварительная смесь становилась однородной и свободной от комков, снижали турбинное перемешивание до умеренного. Добавляли гидроксид натрия в резервуар для предварительного смешивания и перемешивали в течение 10 минут. Раствор должен иметь низкую вязкость и выглядеть слегка помутневшим. (Настройки смесителя: турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке.) Перемешивали партию в течение 10 минут или до полной однородности.
После того, как партия достигла однородности, отбирали образец для проведения тестирования рН во время процесса. Продолжали повторно тестировать образец до достижения стабильного значения рН в районе 6,9-7,0. Если рН является
низким, добавляли дополнительное количество 2 0%-го гидроксида натрия для соответствия диапазону спецификации. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы. Если рН является высоким, дополнительно добавляли аспарагиновую кислоту для соответствия диапазону спецификации. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы.
После того, как Gantrez полностью гидратирован и рН находится в пределах спецификации, проверяли, что температура предварительной смеси составляет 122-131°F (50-55°С). Подогревали, если это необходимо. После того, как температура предварительной смеси составляла 122-131°F (50-55°С), выключали смеситель бокового действия, переключали направление турбинного вращения на обратное и увеличивали скорость турбинного перемешивания для создания водоворота (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении по часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен).
Медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze(r) NT-20 (20% актива); ISP, Уэйн, штат Нью-Джерси, США) в резервуар для предварительно смешивания. Добавляли медленно в резервуар для предварительного смешивания для образования частиц полиэлектролитного комплекса надлежащего размера. Использовали барабанный мундштук для регулирования добавления расхода жидкости. Не сбрасывали сразу всего содержания открытой емкости в резервуар для предварительно смешивания. Во время добавления этого материала предварительная смесь становится очень вязкой и белой. После добавления всего материала раствор становится разжиженным и млечным.
Изменяли направление вращения турбины на обратное и включали смеситель бокового действия. Перемешивали интенсивно в течение 2 0 минут или до тех пор, пока смесь становилась полностью однородной (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 2 0 минут, или до тех пор, пока видимые частицы или комки не исчезнут.
После завершения перемешивания отбирали образец и визуально проверяли предварительно приготовленную смесь. Убеждались, что она полностью белая, а не замутненная или серая. Также проверяли, что вязкость предварительно приготовленной смеси разжиженная и молокообразная и не слишком вязкая. Если предварительно приготовленная смесь не является разжиженной и молочно-белой, продолжали интенсивное смешивание в течение дополнительных 2 0 минут и повторно отбирали образцы.
Как только предварительная смесь становилась полностью однородной, ослабляли встряхивание и начинали охлаждение до 8 6-113°F (30-45°С). Поддерживали перемешивание и температуру до тех пор, пока смесь не становилась подготовленной для того, чтобы быть добавленной в резервуар с основной рецептурой (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Основной резервуар из нержавеющей стали для рецептуры заполняли водой, установив температуру при 180-185°F (82-85°С) при умеренном перемешивании (турбинный смеситель при умеренном перемешивании в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Медленно добавляли динатрия ЭДТК и аспарагиновую кислоту в основной рецептурный резервуар. После добавления элементов начинали нагревание партии до 180-185°F (82-85°С), при необходимости (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки). Продолжали нагревание партии до 180-185°F (82-85°С) . Смешивали партию в течение, по крайней мере, 5 минут или до полного растворения твердых компонентов.
После того, как температура партии составляла 176°F (80°С) или выше, добавляли стеарамидопропилдиметиламин в основной рецептурный резервуар и перемешивали до его полного расплавления (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Продолжали нагревание партии до 180-185°F (82-85°С). Смешивали
партию в течение, по крайней мере, 5 минут или до полного растворения твердых компонентов.
После того, как температура партии составляла 180-185°F
(82-85°С), добавляли в основной рецептурный резервуар следующие компоненты: цетиловый спирт, стеариловый спирт, глицерилстеарат и миристат бензилового эфира PPG-3 для Композиции 1а
(кондиционер); цетиловый спирт, глицерилстеарат и
аминопропилдиметикон в композиции 1В (ночной крем); метиловый спирт и глицерилстеарат в композиции 1С (несмываемый крем). После того, как температура партии снова составляла 180-185°F
(82-85°С), поддерживали эту температуру и перемешивали в течение, по крайней мере, 3 0 минут (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Смешивали партию при поддержании ее температуры в интервале 180-185°F (82-85°С).
Отбирали образец из основного рецептурного резервуара и визуально убеждались, что все твердые компоненты разошлись и что партия является однородной и равномерной. Если остаются какие-либо нерастворенные материалы или частицы, продолжали интенсивное перемешивание и повторно отбирали образцы.
Начинали охлаждение партии до 104-113°F (40-45°С) и уменьшали скорости турбины и смесителя бокового действия до умеренных/низких для того, чтобы способствовать дезаэрации партии (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при медленном вращении в направлении по часовой стрелке). При охлаждении и после того, как температура партии составляла 167°F (75°С) или ниже, добавляли пропиленгликоль к основному рецептурному резервуару (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Для Композиции 1С (несмываемый крем) при этой скорости перемешивания также добавляли глицерин.
Как только температура основной партии составляла 150°F
(65°С) или ниже для Композиции 1А (кондиционер), или 131°F
(55°С) или ниже для кремов, выключали смеситель бокового действия, переключали направление вращения турбинного смесителя на обратное и увеличивали скорость перемешивания для создания небольшого водоворота (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен). Добавляли Salcare(r) SC-96 (65% поликватерниума-37, 25% пропиленгликольдикаприлата/дикапрата, 10% PPG-1 тридецет-б; Ciba/BASF, Базель, Швейцария) к основному рецептурному резервуару и продолжали охлаждение до 104-113°F
(40-45°С). (Хорошо перемешивали Salcare(r) SC-96 в своей емкости перед добавлением к партии.)
После того, как весь материал введен в состав в партии и более не находится на поверхности, переводили турбинный смеситель на обратное вращение и включали смеситель бокового действия (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Как только температура основной партии составляла 150°F
(65°С) или ниже для Композиции 1А (кондиционер) или 131 °F
(55°С) или ниже для Композиции 1В (ночной крем), и предварительная смесь готова, добавляли предварительную смесь к основному рецептурному резервуару. Во время добавления предварительно приготовленной смеси выключали турбинный смеситель или уменьшали скорость его вращения до низкой, поскольку уровень жидкости достигает верхнего уровня турбинных лопастей, для уменьшения аэрации. После того, как предварительная смесь была добавлена, промывали резервуар для предварительного смешивания водой при температуре 77-95°F (25-35°С) и добавляли ее к основному рецептурному резервуару. Вязкость партии должна уменьшиться, поскольку предварительно подготовленную смесь подмешивали к партии. Скорости смесителей настраивают соответственно, чтобы избежать разбрызгивания
(турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Для композиции 1А (кондиционер), перемешивали партию в
течение, по крайней мере, 15 минут или до тех пор, пока партия не становилась однородной. Как только температура основной партии составляла 122°F (50°С) или ниже, добавляли Fluid Blend непосредственно в основной рецептурный резервуар. Хорошо перемешивали при добавлении. Усиливали смешивание, при необходимости, для смешивания в силиконовом турбинном смесителе при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Для кремов, после того как вся предварительно приготовленная смесь была добавлена, заполняли водой, установив температуру при 77-95°F (25-35°С), ниже поверхности партии, чтобы свести аэрацию к минимуму, если это возможно. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 15 минут или до тех пор, пока партия не становилась однородной. Продолжали охлаждение до 104-113°F (40-45°С). В подходящей емкости или резервуаре из нержавеющей стали для отдельной фазы предварительно перемешивали следующие силиконовые компоненты при интенсивном перемешивании: Abil(r) OSW 5 (84% циклопентасилоксана, 15% диметиконола, 1% диметикона) и диметикон (60000 сСт) для Композиции 1В (ночной крем); диметикон (60000 сСт), фенилтриметикон (DC-556; Dow Corning), и диметиконол D5 (DC-1501) для Композиции 1С (несмываемый крем). После того, как силиконовая предварительно приготовленная смесь становилась однородной, добавляли ее в основной рецептурный резервуар и давали возможность емкости с предварительно приготовленной силиконовой смесью перелиться настолько, насколько возможно в главный резервуар партии. Усиливали перемешивание, при необходимости, чтобы смешивали силиконы (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Когда температура партии составляла 113°F (45°С) или ниже, добавляли следующие ингредиенты в основной рецептурный резервуар: ароматизирующее вещество (ароматизатор), гидантоин DMDM, масло кокосового ореха, кератиновые аминокислоты,
экстракт цветков/листьев. Для композиции 1В (ночной крем) также добавляли DC-8500 (82% Бис(С13-15 алкокси)PG-амодиметикон, 18% С14-15 спирты; Dow Corning, Мидланд, Мичиган, США). Продолжали перемешивать и охлаждать до температуры 95-104°F (35-40°С).
Перемешивали интенсивно в течение, по крайней мере, 4 5 минут или до тех пор, пока все комки не будут удалены и партия не становилась однородной и равномерной. Партию можно пропускать через Сетчатый Фильтр 8 0 в продолжение этого Финального Перемешивания, чтобы способствовать разбиению комков. Несмотря на то, что для разбивания комков необходимо сдвигающее или срезывающее усилие (увеличенное перемешивание и/или рециркуляция), минимизировали аэрацию как только возможно (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Перемешивали в течение, по крайней мере, 4 5 минут.
Когда температура партии составляла 95-104°F (35-40°С), анализировали образец(ы). Прекращали перемешивание и охлаждение.
Корректировки, которые можно провести, представляют собой следующее. Если рН является низким, добавляли гидроксид натрия (20%) до максимум 5% от общей потребности партии. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы. В случае, если рН является высоким, добавляли аспарагиновую кислоту до максимум 7,5% от общей потребности партии. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы. В случае, если вязкость является низкой, перемешивали дополнительно в течение 60 минут и повторно отбирали образцы. Партию можно также пропускать через сетчатый фильтр 80.
Насосы, которые следует использовать для перекачивания материала в емкости, включают мембранный пневматический насос и нагнетатель объемного типа. Фильтры, которые следует использовать, включают сетку 8 0 для всех операций передачи. Температура заполнения должна составлять 90-99°F (32-37°С). Не нагревали повторно партию, если температура продукта опустится ниже 90°F (32°С).
Основной рецептурный резервуар из нержавеющей стали наполняли водой, установив температуру 95-104°F (30-35°С), и начинали интенсивное перемешивание (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если таковой имеется). Не нагревали воду для поддержания температуры. Медленно добавляли следующие компоненты, по порядку, в основной рецептурный резервуар и интенсивно перемешивали (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если таковой имеется) в течение 10 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной и в ней не присутствует никаких комков: сополимер PVM/MA (Gantrez S97BF), NaOH, поликватерниум-28 (Conditioneze). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 10 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной и в ней не присутствует никаких комков.
При интенсивном перемешивании (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если таковой имеется) добавляли следующие ингредиенты в основной рецептурный резервуар: поливинилпирролидон, динатрия ЭДТК. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 15 минут или до тех пор, пока твердые компоненты полностью растворятся и партия не становилась однородной.
После смешивания отбирали образец из основного рецептурного резервуара и проверяли, чтобы не было комков или твердых частиц, и что партия является однородной и равномерной. В случае обнаружения комков или твердых частиц, продолжали смешивать и повторно отбирать образцы до тех пор, пока партия не становилась однородной и равномерной.
Начинали нагревание партии до 170-175°F (7б-79°С) при интенсивном перемешивании (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель
бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если таковой имеется). После того, как температура партии составляла 150°F (65°С) или выше, добавляли следующие ингредиенты в основной рецептурный резервуар: стеаралкониумхлорид. Перемешивали партию, поддерживая ее температуру в интервале 170-175°F (7б-79°С) . Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 60 минут.
Отбирали образец из основного рецептурного резервуара и визуально проверяли, чтобы не было комков или твердых частиц, и что эта партия является однородной. В случае, если присутствуют комки или твердые частицы, продолжали интенсивно смешивать и повторно отбирать образцы до тех пор, пока партия не становилась однородной.
Уменьшали перемешивание до умеренного (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если имеется) и начинали охлаждение партии до 90-95°F (32-35°С).
Во время охлаждения добавляли следующие ингредиенты, по порядку, в основной рецептурный резервуар. Хорошо перемешивали после каждого добавления: катионную эмульсию DC 94 9; глицерин USP VEG; диметикон PEG-12; пропиленгликоль; триэтаноламин; лимонную кислоту.
После того, как температура партии составляла 113°F (45°С) или ниже, добавляли следующие ингредиенты, по порядку, в основной рецептурный резервуар: гидантоин DMDM; гидролизованный шелк; смесь витаминов; смесь полиглицерил-3-дистеарат.
В отдельном баке или емкости из нержавеющей стали, оборудованном электрическим или воздушным смесителем, предварительно смешивали следующие ингредиенты: полисорбат 20; ароматизатор. Перемешивали эту предварительную смесь интенсивно до тех пор, пока весь ароматизатор не солюбилизируется и предварительная смесь не становилась однородной и прозрачной. Загрузите эту смесь в основной рецептурный резервуар при умеренном перемешивании. Промывали бак/емкость для предварительного смешивания холодной водой, установив
температуру 60-80°F (15-27°С), и добавляли к основному рецептурному резервуару. Перемешивали (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если таковой имеется) в течение, по крайней мере, 20 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной.
Корректировки, которые могут быть сделаны, представляют собой следующее. Если рН является низким, добавляли триэтаноламин в виде 0,20% раствора интервалами. Если рН является высоким, добавляли лимонную кислоту в виде 0,20% раствора интервалами.
Насосы, которые следует использовать для перекачивания материала в емкости, включают мембранный пневматический насос и нагнетатель объемного типа. Фильтры, которые следует использовать, включают сетку 8 0 для всех операций передачи. Температура заполнения должна быть температурой окружающей среды. Партию можно охладить при необходимости для облегчения заполнения.
Дистеаратгликоля, кокамидопропилбетайна, кокамид МЕА, вода
Каприловые/каприновые глицериды PEG-б
0, б
Ароматизирующее вещество
0,7
Метилхлоризотиазолинон, метилизотиазолинон, вода
0, 07
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты, вода
0,0001
Экстракт цветов/листьев, полипропиленгликоль, вода
0,0001
Вода
4,65745
Хлорид натрия
1,5
Вода
0, 9
Основной рецептурый резервуар из нержавеющей стали заполняют водой, устанавливая температуру 68-86°F (20-30°С), если доступно, и начинали интенсивное перемешивание (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Постепенно добавляли следующие компоненты, по порядку, в основной рецептурный резервуар и интенсивно перемешивали (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) в течение 5 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной и в ней не присутствует никаких комков: сополимер PVM/MA (Gantrez S97BF), гидроксид натрия (20%), поликватерниум-28 (Conditioneze). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 5 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной и в ней не присутствует никаких комков.
После того, как партия становилась полностью однородной, медленно засыпали следующие компоненты в основной рецептурный резервуар: Поликватерниум-10. Использовали интенсивное перемешивание для достижения водоворота, где это возможно. Промывали внутреннюю поверхность резервуара и лопасти мешалки
водой (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Начинали нагревание партии до 113-122°F (45-50°С). По мере нагревания перемешивали в течение, по крайней мере, 2 0 минут, или до тех пор, пока полимер не становился полностью гидратированным и раствор не становился прозрачным и однородным.
После смешивания отбирали образец из основного рецептурного резервуара и проверяли, чтобы не было комков или частиц, и чтобы партия была ровной и однородной. Если были комки или частицы, продолжали смешивание и повторно отбирали образцы до тех пор, пока партия не становилась ровной и однородной. Продолжая нагревать, уменьшали турбинное перемешивание (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) и добавляли следующие компоненты, по порядку, к основному рецептурному резервуару: кокамидопропилбетаин, динатрия ЭДТК, лимонную кислоту, USP. Перемешивали в течение 10 минут, или до тех пор, пока партии не становилась однородной и все компоненты полностью растворятся.
Убеждались, что температура партии составляет 113-122°F
(45-50°С) . Затем добавляли следующие компоненты к основному рецептурному резервуару, по порядку, с умеренным перемешиванием
(турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении
против часовой стрелки; смеситель бокового действия при
умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Соблюдали
осторожность, чтобы избежать аэрации, и медленно перемешивали
при добавлении, если необходимо: лауретсульфата натрия;
динатрия лауретсульфосукцината; дистеаратгликоля,
кокамидопропилбетаина, кокамида МЭА, водной смеси;
каприловые/каприновые глицериды PEG-б. Поскольку уровень в резервуаре увеличивается, уменьшали скорость турбинного смесителя до медленной, когда уровень приблизится к лопастям. После того, как лопасти будут полностью покрыты партией,
увеличивали скорость турбинного смесителя опять до умеренной. Это помогает уменьшить аэрацию партии. Перемешивали партию, поддерживая ее при температуре в интервале 113-122°F (45-50°С). Перемешивали в течение, по крайней мере, 2 0 минут или до тех пор, пока партия не становилась ровной и полностью однородной.
Дезаэрировали партию путем уменьшения турбинного и бокового перемешивания до медленного (турбинный смеситель при медленном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при медленном вращении в направлении по часовой стрелке) и начинали охлаждение партии до 95-104°F (35-40°С).
После того, как температура партии составляла 113°F (45°С) или ниже, увеличивали турбинное и боковое перемешивания до умеренного (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) и добавляли следующие компоненты, по порядку, в основной рецептурный резервуар: ароматизатор; метилхлоризотиазолинон, метилизотиазолинон, водную смесь; кокосовое масло; кератиновые аминокислоты, цветочный экстракт.
В отдельном баке или емкости из нержавеющей стали смешивали хлорид натрия и воду с установленной температурой при 95-104°F (35-40°С), до тех пор, пока соль полностью не растворится. Соль может не полностью раствориться из-за недостаточности доступной воды. Смешивали до тех пор, пока соль полностью не растворится, а затем продолжали.
Как только предварительно приготовленная смесь солей будет готова, добавляли ее в основной рецептурный резервуар и перемешивали до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Промывали резервуар или емкость для предварительного смешивания холодной водой и промывали передающий трубопровод. Добавляли эту промывающую/промывшую воду в основной рецептурный резервуар. Перемешивали в течение, по крайней мере, 3 0 минут
или до тех пор, пока партия становилась полностью однородной. Отбирали образец композиции. Прекращали перемешивание и охлаждение (если применимо).
Корректировки, которые можно провести, представляют собой следующее. Если вязкость является низкой, добавляли хлорид натрия. Не превышали уровня хлорида натрия в 2,00% в этой формуле. Если вязкость является высокой, добавляли пропиленгликоль. Если рН является низким, добавляли гидроксид натрия (20%). Если рН является высоким, добавляли лимонную кислоту.
Аэрированная партия: Подогревали партию до 120-125°F (4852°С) и перемешивали медленно в течение 2 0 минут. Опять охлаждали до 95-100°F (35-38°С), добавляли туда 10% консерванта и добавляли туда ароматизатор, если это необходимо.
Насосы, которые следует использовать для перекачивания материала в емкости, включают мембранный пневматический насос и нагнетатель объемного типа. Фильтры, которые следует использовать, включают сетку 8 0 для всех операций передачи. Температура заполнения должна составлять 90-100°F (32-38°С). Партию можно подогреть до температуры в этом диапазоне для облегчения заполнения.
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
Аминопропилдиметикон, вода (максимум 2% воды)
0,5
Пропиленгликоль
Поликватерниум-37, пропиленгликоль дикаприлат/дикапрат, тридецет-б PPG-1 (Salcare(r) SC-96)
Вода
Вода
Циклопентасилоксан, диметиконол, диметикон (Abil(r) OSW 5)
Диметикон
DC-8500
Ароматизирующее вещество
0,5
Гидантоин DMDM
0,2
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты, вода
0,0001
Экстракт из цветов/листьев, пропиленгликоль, вода
0,0001
Хорошо перемешивали Salcare(r) SC-96 в своей емкости до взвешивания и перед добавлением к партии.
В подходящий резервуар из нержавеющей стали для предварительного смешивания заливали воду, установив температуру на 113-131°F (45-55°С). Начинали интенсивное турбинное перемешивание (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении по часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен).
После того, как температура партии составляла 86°F (30°С)
или выше, и при интенсивном перемешивании, медленно добавляли
сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) в резервуар для
предварительного смешивания. Соответствующим образом
настраивали смешивание, чтобы достичь интенсивного перемешивания без чрезмерного пенообразования на поверхности
жидкости. После того как весь порошок был добавлен, использовали воду, установив температуру на 113-131°F (45-55°С), для промывания лопастей смесителя и боковых стенок. После завершенения промывания, включали боковой смеситель (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) и начинали нагревание до 122-131°F (50-55°С). Комки порошка будут расходиться быстрее, когда температура предварительной смеси составляет 113-131°F (45-55°С). Продолжали нагрев и поддерживали температуру в течение всего времени перемешивания. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 2 0 минут или до тех пор, пока частицы или комки не исчезнут.
Как только предварительная смесь становилась однородной и не содержащей комков, уменьшали турбинное перемешивание до умеренного (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Добавляли гидроксид натрия в резервуар для предварительного смешивания и перемешивали в течение 10 минут. Раствор должен обладать низкой вязкостью и выглядеть слегка замутненным. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 10 минут или до полной однородности.
После того, как партия становилась однородной, отбирали образец для проведения тестирования рН в ходе процесса. Продолжали повторно тестировать образцы до тех пор, пока не будет достигнуто стабильное значение рН. Если рН является низким, дополнительно добавляли гидроксид натрия (20%) для соответствия диапазону по спецификации. Повторно перемешивали, и отбирали и тестировали образцы. Если рН является высоким, дополнительно добавляли аспарагиновую кислоту для соответствия диапазону по спецификации. Повторно перемешивали, и отбирали и тестировали образцы.
После того, как Gantrez был полностью гидратирован и рН находится в пределах, указанных в спецификации, убеждались, что температура предварительной смеси составляет 122-131°F (50
55°С). Нагревали, если это необходимо.
После того, как температура предварительной смеси составляла 122-131°F (50-55°С), выключали смеситель бокового действия, изменяли направление турбинного вращения на противоположное и увеличивали скорость турбинного перемешивания для создания водоворота (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении по часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен). Медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) в резервуар для предварительного смешивания. Медленно добавляли в резервуар для предварительного смешивания для образования частиц комплекса надлежащего размера. Это добавление занимало по времени 10-15 минут до завершения. Использовали барабанный мундштук для регулирования добавления расхода жидкости. Не сбрасывали сразу весь открытый контейнер в резервуар для предварительного смешивания.
Во время добавления этого материала, предварительно приготовленная смесь становилась очень вязкой и белой. После добавления всего материала раствор становился снова разжиженным и млечным.
Изменяли направление вращения турбины на противоположное и включали смеситель бокового действия (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Интенсивно перемешивали в течение 2 0 минут или до тех пор, пока предварительно приготовленная смесь не становилась полностью однородной. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 2 0 минут или до тех пор, пока не исчезнут частицы или комки. После завершения перемешивания отбирали образец и визуально проверяли предварительно приготовленную смесь. Убеждались, что она полностью белая, а не замутненная иди серая. Также проверяли, что вязкость предварительно приготовленной смеси разжиженная и молокообразная и не слишком вязкая. Если предварительно приготовленная смесь не является разжиженной и молочно-белой, продолжали интенсивно смешивать в течение дополнительных 2 0 минут и повторно отбирали образцы для тестирования.
После того, как предварительно приготовленная смесь становилась полностью однородной, уменьшали перемешивание (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) и начинали охлаждение до 86-113°F (30-45°С). Поддерживали перемешивание и температуру до тех пор, пока предварительно приготовленная смесь не будет готова к добавлению в основной рецептурный резервуар.
Основной рецептурный резервуар из нержавеющей стали заполняли водой, установив температуру 180-185°F (82-85°С), с умеренным перемешиванием (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Постепенно добавляли следующие компоненты в основной рецептурный резервуар: динатрия ЭДТК; аспарагиновую кислоту. После добавления компонентов начинали нагревание партии до 18 0-185°F (82-85°С), при необходимости. (Турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Продолжали нагревание партии до 180-185°F (82-85°С). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 5 минут или до тех пор, пока твердые компоненты полностью не растворятся.
Как только температура партии составляла 176°F (80°С) или выше, добавляли стеарамидопропилдиметиламин в основной рецептурный резервуар и перемешивали, пока он полностью не растворится (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Продолжали нагревание партии до 180-185°F (82-85°С). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 5 минут или до тех пор, пока твердые компоненты полностью не растворятся.
После того, как температура партии составляла 180-185°F (82-85°С), добавляли следующие компоненты в основной
рецептурный резервуар: цетиловый спирт; глицерилстеарат; аминопропилдиметикон.
После того, как температура партия снова составляла 180-185°F (82-85°С), поддерживали эту температуру и перемешивали в течение 3 0 минут (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Перемешивали партию, поддерживая ее температуру в интервале 180-185°F (82-85°С). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 3 0 минут.
После горячего перемешивания, отбирали образец из основного рецептурного резервуара и визуально убеждались, что все твердые компоненты растворились, и что партия является равномерной и однородной. Если остаются какие-либо нерастворенные материалы или частицы, продолжали интенсивное перемешивание и периодически отбирали повторные образцы, пока вся восковая масса и частицы не растворятся и партия не становилась однородной.
После горячего перемешивания начинали охлаждение партии до 104-113°F (40-45°С) и уменьшали скорости турбинного смесителя и смесителя бокового действия до умеренной/медленной, чтобы содействовать дезаэрации партии (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при медленном вращении в направлении по часовой стрелке).
По мере охлаждения и после того, как температура партии составляла 167°F (75°С) или ниже, добавляли пропиленгликоль в основной рецептурный резервуар (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Когда температура основной партии составляла 150°F (65°С) или ниже, выключали смеситель бокового действия, изменяли направление вращения турбинного смесителя на противоположное и усиливали перемешивание для создания легкого водоворота (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении по
часовой стрелке; смеситель бокового действия выключен). Добавляли Salcare(r) SC-96 в основной рецептурный резервуар и продолжали охлаждение до 104-113°F (40-45°С).
После того, как все материалы были включены в партию и более не располагались на поверхности, изменяли направление вращения турбинного смесителя на противоположное и включали смеситель бокового действия (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Когда температура основной партии составляла 131°F (55°С) или ниже, и если была готова Предварительно Приготовленная Смесь Активов РЕС, добавляли предварительно приготовленную смесь в основной рецептурный резервуар. Во время добавления предварительно приготовленной смеси выключали турбинный смеситель или уменьшали скорость его вращения до медленной, поскольку уровень жидкости доходит до верхнего ряда турбинных лопастей, чтобы свести к минимуму аэрацию.
После того, как предварительно приготовленная смесь была добавлена, промывали емкость для предварительного смешивания холодной водой с установленной температурой 77-95°F (25-35°С) и добавляли ее в основной рецептурный резервуар. Вязкость партии должна уменьшиться, поскольку Предварительно Приготовленная Смесь Активов РЕС примешивается к партии. Настраивали соответственно скорости смесителей, чтобы избежать разбрызгивания (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
После того как Предварительно Приготовленная Смесь Активов РЕС была добавлена, заливали холодную воду с установленной температурой 77-95°F (25-35°С) ниже поверхности партии, чтобы свести к минимуму аэрацию, если это возможно. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 15 минут или до тех пор, пока партия не становилась однородной. Продолжали охлаждение до 104-113°F (40-45°С).
В подходящем резервуаре или емкости из нержавеющей стали,
предназначенной для отдельной фазы, предварительно смешивали следующие компоненты при интенсивном перемешивании: смесь циклопентасилоксана; диметикон. Как только предварительно приготовленная смесь становилась однородной, добавляли ее в основной рецептурный резервуар и давали возможность емкости с предварительно приготовленной силиконовой смесью перелиться настолько, насколько возможно в резервуар основной партии (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Усиливали перемешивание, при необходимости, чтобы примешать силиконы.
Когда температура партии составляла 113°F (45°С) или ниже, добавляли следующие ингредиенты в основной рецептурный резервуар: DC-8500; ароматизатор, гидантоин DMDM, кокосовое масло, кератиновые аминокислоты, смесь цветочных экстрактов. Продолжали перемешивание и охлаждение до 95-104°F (35-40°С).
Перемешивали интенсивно (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) в течение, по крайней мере, 4 5 минут, или пока все комки не будут удалены, и партия не становилась равномерной и однородной. Партию можно пропустить через Сетчатый Фильтр 8 0 для всей этой Конечной Смеси, чтобы способствовать разбиванию комков. Несмотря на то, что следует использовать сдвиг (увеличение смешивания и/или рециркуляции), чтобы разбить комки, минимизировали аэрацию как можно больше. Перемешивали в течение, по крайней мере, 4 5 минут. Когда температура партии составляла 95-104°F (35-40°С), отбирали образец из композиции. Прекращали перемешивание и охлаждение.
Корректировки, которые могут быть проведены, представляют собой следующее. Если рН является низким, добавляли гидроксид натрия (20%) до максимум 5% от общей потребности партии. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы. Если рН является высоким, добавляли аспарагиновую кислоту до максимум 7,5% от общей потребности партии. Повторно перемешивали и повторно отбирали образцы. Если вязкость является низкой,
перемешивали дополнительные 60 минут и повторно отбирали образцы. Партию можно также пропускать через Сетчатый Фильтр 80 .
Насосы, которые следует использовать для перекачивания материала в емкости, включают мембранный пневматический насос и нагнетатель объемного типа. Фильтры, которые следует использовать, включают сетку 8 0 для всех операций передачи. Температура заполнения должна составлять 90-99°F (32-37°С). Не нагревали партию повторно, если температура продукта опускается ниже 90°F (32°С).
ПРИМЕР 2
Этот пример демонстрирует производство композиций для ухода за волосами, включающих полиэлектролитный комплекс, с использованием одноемкостного процесса.
Процесс Примера 1 описывает двуемкостный процесс, где полиэлектролитный комплекс подготавливают в одной емкости, остальные компоненты смешивают в отдельной емкости, и полиэлектролитный комплекс и остальные компоненты объединяют. Чтобы упростить процесс до одной емкости, процесс выполняют, как описано в Примере 1, за исключением того, что полиэлектролитный комплекс сначала подготавливают в емкости и дополнительные компоненты добавляют непосредственно в ту же емкость после образования полиэлектролитного комплекса. Конечная вязкость композиции может быть ниже, чем при подготовке с использованием двух емкостей. Для компенсации, добавляли дополнительно Salcare(r) SC 96.
ПРИМЕР 3
Этот пример демонстрирует совместимость полиэлектролитных комплексов (РЕС) с определенными заряженными соединениями и полимерами.
Визуальный Внешний вид: характеризовался визуальный внешний вид РЕС в растворе с заряженными частицами. Когда PVMMA и поликват-28 по отдельности сольватируют в воде, композиция является прозрачной. Когда PVMMA и поликват-2 8 присутствуют как РЕС, сольватированные в воде, композиция становится замутненной и/или млечной на вид. После добавления к РЕС других заряженных
частиц, которые обеспечивают прозрачную композицию, когда сольватируются в воде, ожидается снижение млечной/замутненной непрозрачности (а в некоторых случаях достигается прозрачность). Это визуальная индикация обращения процесса комплексообразования РЕС. Млечный непрозрачный внешний вид РЕС с 1 масс.% и 2 масс.% PVMMA/поликват-28 исчезает в присутствии более чем 0,5 масс.% поликватерниума-4 (Celquat(r) L-200 Akzo Nobel, Амстердам, Нидерланды). Это указывает на то, что структура РЕС не была нарушена. РЕС не нарушается при Celquat(r) L-200 ниже 0,5 масс.%. Celquat(r) Н-100 при 0,5 масс.% не нарушает РЕС. Celquat(r) L-200 и Н-100 похожи, но L-200 имеет меньшую вязкость и более высокую катионную активность.
Утолщение: Был испытан Сополимер Tinovis
GTC/AKpraiaTbi/Beheneth-25 Метакрилат (2,3%) в композициях с присутствием РЕС и без них. Композиция без РЕС дала вязкость 40000-60000 сП. Композиция с РЕС была разжиженная. Поскольку Tinovis является ассоциативным загустителем и композиция без РЕС не густела, считалось, что Tinovis оказался неэффективным для РЕС.
Исправление раздвоенных кончиков: Таблица 11 демонстрирует заряженные соединения и полимеры, которые были объединены с РЕС. Эти композиции продемонстрировали отсутствие повреждающих эффектов исправления раздвоенных кончиков.
Этот пример иллюстрирует составы, включающие
полиэлектролитные комплексы и заряженные полимеры.
Все композиции 4В-4Е демонстрировали стабильность при замораживании-оттаивании. Авторы настоящего изобретения также неожиданно обнаружили, что Композиция 4D, которая содержит Salcare(r) SC 96, демонстрирует превосходную долговременную регулируемую вязкость (где вязкость сохраняла долговременную стабильность) относительно Композиций 4В, 4С и 4Е.
Сравнительная Композиция 4А не включает РЕС, тогда как
Композиции 4В-4Е включают РЕС PVMMA:поликват-28 и заряженные
соединения и/или полимеры. Все композиции представляют собой
смываемые кондиционеры. Гидроксид натрия/лимонную
кислоту/аспарагиновую кислоту используют для достижения правильного рН, если необходимо.
"MS" представляет Стандарт Сравнения.
Композиций 4А-4Е
Ингредиенты
Сравнительная композиция
4А (масс.%)
Композиция 4В (масс.%)
Композиция
4С (масс.%)
Композиция
4D (масс.%)
Композиция 4Е (масс.%)
Деионизованная вода
82.805
67.55
67.95
62.95
65.97
Лимонная кислота
0.1
L-Аспарагиновая кислота
0.6
0.75
0.75
0.75
0.75
Стеарамидопропилдиме-тиламин
Цетиловый спирт
2.714
Стеариловый спирт
5.286
Глицерилстеарат
1.4
0.8
Изостеарамидопропилэтилди-
мониумэтосульфат,
PEG-9
0.145
Crodamol STS
Montanov 202
1.18
Пропиленгликоль
PVMMA (Gantrez(r) S-97 BF)
0.2
0.2
0.2
0.2
NaOH (20% актива )
0.25
0.25
0.25
0.25
Поликватерниум-28
(Conditioneze(r) NT-20, 20% активов )
Abil(r) T Кват 60
Кватерниум-80, пропиленгликоль
Кват-18, вода
0.5
Salcare(r) SC 96
Merquat(r) 2001
0.5
Диметикон
DC-8500
D5, D6, Диметикон
Аминопропилдиметикон
0.5
D5, Диметиконол
Циклопентасилоксан, Циклогексасилоксан, Диметикон
Динатрий ЭДТК
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
Гидантоин DMDM
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
Ароматизирующее вещество
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
Целевые характеристики 4А
рН: 4,00-5,00 Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса: 5000-9000 сП скорость сдвига (готовой продукции): 10000-30000 сП
Цвет: Белый (MS)
Запах: Внешний вид:
Целевые Характеристики 4В
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса:
скорость сдвига (готовой продукции):
Цвет: Запах: Внешний вид:
Целевые Характеристики 4С:
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
основная масса:
скорость сдвига (готовой продукции):
Цвет: Запах: Внешний вид:
Целевые Характеристики 4D
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С)
Основная масса:
скорость сдвига (готовой продукции):
Цвет: Запах:
Вязкая
непрозрачная эмульсия
4,50-6, 00
от 7000 до
15 000 сП
20 000-35 000 сП
Белый (MS)
Вязкая
непрозрачная эмульсия
4,50-6, 00
от 7000 до
15 000 сП
20 000-35 000 сП
Белый (MS)
Вязкая
непрозрачная эмуль сии
4, 50-6, 00
от 7000 до
15 000 сП
20 000-35 000 сП
Белый (MS)
Целевые Характеристики 4Е:
Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмульсия
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
основная масса: от 7000 до
скорость сдвига (готовой продукции)
15 000 сП
20 000-35 000 сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмуль сии
ПРИМЕР 5
Этот пример демонстрирует способы создания композиций Примера 4.
Для сравнительной Композиции 4А, начинали нагревание емкости до 8 0-85°С и добавляли следующее: деионизованную воду, лимонную кислоту и динатрия ЭДТК. Проверяли, что температура
составляет
:0-85°С
добавляли следующее: Кват-18/вода,
стеарамидопропилдиметиламин, цетиловый спирт и стеариловыи спирт. Интенсивно перемешивали в течение 3 0 минут при 8 0-85°С. Охлаждали смесь. При 57-60°С медленно добавляли L-аспарагиновую
кислоту.
При
45°С
или
ниже
добавляли
следующее:
изостеарамидопропилэтилдимониумэтосульфат/PEG-9, циклопентасилоксан/циклогексасилоксан/диметикон, ароматизирующее вещество и гидантоин DMDM.
Композиции 4В, 4С и 4Е подготавливают с использованием двух фаз. Для Композиции 4В, в Основную Фазу, добавляли 52,05 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды. Начинали нагревание до 8 0-85°С. Добавляли следующее одновременно и перемешивали до полного растворения, и чтобы раствор стал прозрачным: динатрия ЭДТК и L-аспарагиновую кислоту. Добавляли одновременно следующее при 80-85°С и
смешивали до полного растворения: стеарамидопропилдиметиламин
(проверяли, чтобы убедиться, что раствор стал прозрачным), цетиловый спирт и глицерилстеарат. Интенсивно перемешивали в течение 3 0 минут при 8 0-85°С. Через 3 0 минут выключали нагревание, замедляли скорость перемешивания и давали композиции возможность медленно охладиться. В Побочную Фазу добавляли 15,5 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды и медленно добавляли следующее, и перемешивали до гидратирования: Сополимер PVMMA (Gantrez(r) S-97 BF; ISP Corp., Уэйн, штат Нью-Джерси, США) и гидроксид натрия
(20% актива). Раствор должен немного загустеть. Определяемый во время проведения процесса рН должен составлять 6,90-7,00. Нагревали Побочную Фазу до 50-55°С. Медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze(r) NT-20; ISP Corp.) при очень интенсивном перемешивании. Раствор будет мутнеть и становиться менее вязким. Охлаждали Побочную Фазу, и при температуре <45°С добавляли 0,05 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM. Медленно добавляли Побочную Фазу к Основной Фазе при температуре <45°С. Затем добавляли следующее: Абил(r) Т Quat 60 (силикон поликватерниум-22; Evonik, Эссен, Германия), пропиленгликоль, ароматизатор и 0,15 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM.
Для композиции 4С, к Основной Фазе, добавляли 52,45 масс.%
(от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды. Начинали нагревание до 80-85°С. Добавляли одновременно следующее, и перемешивали до полного растворения, и чтобы раствор стал прозрачным: динатрия ЭДТК и L-аспарагиновую кислоту. Добавляли одновременно следующее при 80-85°С и смешивали до полного растворения: стеарамидопропилдиметиламин
(проверяли, чтобы убедиться, что раствор стал прозрачным), цетиловый спирт и глицерилстеарат. Интенсивно перемешивали в течение 30 минут при 80-85°С. Через 30 минут отключите нагревание, уменьшали скорость перемешивания и давали возможность композиции медленно охладиться. В Побочную Фазу, добавляли 15,5 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды и медленно добавляли следующее, и
перемешивали до гидратирования: сополимер PVMMA (Gantrez(r) S-97 BF; ISP Corp., Уэйн, штат Нью-Джерси, США) и гидроксид натрия (20% актива). Раствор должен немного загустеть. рН, определяемый во время процесса, должен составлять 6,90-7,00. Нагревали Побочную Фазу до 50-55°С. Медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze(r) NT-20; ISP Corp.) при очень интенсивном перемешивании. Раствор должен помутнеть и стать менее вязким. Охлаждали Побочную Фазу, и при температуре <45°С добавляли 0,05 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM. Медленно добавляли Побочную Фазу к Основной Фазе при <45°С. Предварительно смешивали кватерниум-80/пропиленгликоль и диметикон, а затем добавляли к объединенной Основной и Побочной Фазе. Затем добавляли следующее: DC-8500 (Бис (С13-15 Алкокси) PG Амодиметикон; Dow Corning, Midland, MI, США), пропиленгликоль, ароматизатор и 0,15 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM.
Для композиции 4D, добавляли 40 масс.% (конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды. Медленно добавляли следующее, и перемешивали до гидратирования: сополимер PVMMA
(Gantrez(r) S-97 BF (ISP)) и гидроксид натрия (20% актива). Раствор должен немного загустеть. рН, определяемый во время процесса, должен составлять 6,90-7,00. Нагревали до 50-55°С, и медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze(r) NT-20
(ISP)) при очень интенсивном перемешивании. Раствор должен
помутнеть и стать менее вязким. Начинали нагревание до 80-85°С,
и добавляли одновременно следующее, смешивали до полного
растворения: динатрия ЭДТК, L-аспарагиновую кислоту и 22,95
масс.% (от конечного общего масс.% композиции) деионизованной
воды. Добавляли одновременно следующее при 80-85°С, и
перемешивали до полного растворения:
стеарамидопропилдиметиламин, цетиловый спирт, стеариловый
спирт, глицерилстеарат, Crodamol STS (Бензиловый эфир
миристиновокислый PPG-3; Croda Inc., Эдисон, Нью-Джерси, США),
Salcare(r) SC 96 (65% поликватерниум-37, 25%
пропиленгликольдикаприлат/дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б;
Ciba(r)/BASF, Базель, Швейцария). Перемешивали интенсивно в течение 3 0 минут при 8 0-85°С. Уменьшали скорость перемешивания и давали композиции возможность охладиться. При температуре <45°С, добавляли следующее: Б5/Бб/диметикон, пропиленгликоль, ароматизатор и гидантоин DMDM.
Для композици 4Е в Основную Фазу добавляли 50,47 масс.%
(от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды. Начинали нагревание до 80-85°С. Добавляли одновременно следующее, и перемешивали до полного растворения, и когда раствор становился прозрачным: динатрия ЭДТК и L-аспарагиновую кислоту. Добавляли одновременно следующее при 80-85°С и смешивали до полного растворения: стеарамидопропилдиметиламин
(проверяли, чтобы убедиться, что раствор стал прозрачным), цетиловый спирт, глицерилстеарат, Montanov(r) 2 02 (арахидиловый спирт и бехениловый спирт и арахидиловый глюкозид; SEPPIC, Париж, Франция) и аминопропилдиметикон. Интенсивно перемешивали в течение 3 0 минут при 80-85°С. Через 3 0 минут выключали нагрев, замедляли скорость перемешивания и давали возможность композиции медленно охладиться. В Побочную Фазу добавляли 15,5 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) деионизованной воды и медленно добавляли следующее, и перемешивали до гидратирования: Сополимер PVMMA (Gantrez(r) S-97 BF; ISP Corp., Уэйн, штат Нью-Джерси, США) и гидроксид натрия (20% актива). Раствор должен немного загустеть. рН, определенный во время процесса, должен составлять 6,90-7,00. Нагревали Побочную Фазу до 50-55°С. Медленно добавляли поликватерниум-28 (Conditioneze(r) NT-20; ISP Corp.) при очень интенсивном перемешивании. Раствор должен помутнеть и стать менее вязким. Охлаждали Побочную Фазу и при <45°С добавляли 0,05 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM. Медленно добавляли Побочную Фазу к Основной Фазе, когда температура составляла <45°С. При 45°С или ниже добавляли Merquat(r) 2001 (поликватерниум-47; Nalco, Naperville, Иллинойс, США). Предварительно смешивали 05/диметиконол и диметикон, а затем добавляли к объединенной Основной и Побочной Фазе. Затем добавляли следующее: DC-8500
(Бис(С13-15 Алкокси) PG Амодиметикон; Dow Corning, Midland, MI, США), пропиленгликоль, ароматизатор и 0,15 масс.% (от конечного общего масс.% композиции) гидантоина DMDM.
ПРИМЕР б
Этот пример демонстрирует исправление раздвоенных кончиков стержней волос с помощью способа проверки по настоящему изобретению.
Ниже сравнивают композиции, используемые в данном исследовании, которые представлены на Фигуре 1. Для достижения правильного значения рН, при необходимости, используют гидроксид натрия/аспарагиновую кислоту.
исследовании, которые представлены на Фигуре 2. Для достижения правильного значения рН, при необходимости, используют гидроксид натрия/аспарагиновую кислоту.
Композиции 6E-6J
Ингредиенты
Композиция
Композиция
Композиция
Композиция
Композиция
Композиция
(масс.%)
(масс.%)
(масс.%)
(масс.%)
(масс.%)
(масс.%
конечная
продукция)
Деионизованная вода
79.6
76.35
68.3
60.82
80.54
75.0752
L-аспарагиновая кислота
0.75
0.75
0.75
Лимонная кислота
0.0184
Стеарамидопропил-
диметиламин
Кокоамидопропилбе-
0.368
таин, вода, хлорид
натрия
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0.2
0.2
0.8
Crodamol STS
Аминометилпропанол
0.46
(АМР-95)
PEG-40
0.6
гидрогенизированое
касторовое масло
Montanov 202
1.18
Глицерин
Сорбитол(70%)
0.5
Пропиленгликоль
0.5
0.5
2.07 (USP)
Полисорбат-20,
0.644
вода
PVMMA (Gantrez(r)
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
S-97 BF)
NaOH (20% актива)
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
Поликватерниум-28
(Conditioneze(r) NT-
20, 20% актива)
Salcare(r) SC 96
Поликватерниум-4
0.5
(Celquat(r) H-100)
Поликватерниум-4
0.46
(Celquat(r) L-200)
PVP K-90 (20%)
Luviset(r) Clear
3.5
Поликватерниум-39
0.5
Ultrathix(tm)P-100
Advantage(r) S
0.23
Поликватерниум-11,
1.4444
вода
Пол и кватерн иум-7
0.92
Диметикон
(DC-200 20
сП)
(60 000
сП)
1.5
Циклопентасилоксан,
диметиконол
DC 2-8566 (амодиметикон)
DC-8500
DC-190
0.1
Аминопропилдиме-
0.5
0.75
тикон
Фенилтриметикон
(DC-556)
D5, диметиконол
(DC-1501)
DC 5-7113 микро-
0.92
эмульсия силиконквата
Динатрий ЭДТК
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
Гидантоин DMDM
0.2
0.2
0.25
0.2
0.2
Ароматизирующее вещество
0.2
0.5
0.5
0.5
0.6
0.4
Изобутен и пропан и 152А
Фигура 1 демонстрирует результаты исправления для кондиционеров при использовании дважды обесцвеченного волоса европейца с раздвоенными кончиками, полученного механически. Результаты демонстрируют примерно 8 0%-ое исправление при
использовании смываемых кондиционеров в трех циклах.
Фигура 2 демонстрирует результаты различных композиций при использовании дважды обесцвеченного волоса европейца с раздвоенными кончиками, полученными механически. Результаты основаны на предположении, что все формулы представляют собой несмываемые композиции, в том числе Night Repair. Результаты показывают более чем 8 0% для всех несмываемых композиций при одной обработке.
ПРИМЕР 7
Этот пример демонстрирует исправление раздвоенных кончиков стержней волос с помощью способа проверки по настоящему изобретению.
Ниже сравнивают композиции, используемые в данном исследовании. Для достижения правильного значения рН, при необходимости, используют гидроксид натрия/аспарагиновую
кислоту.
Композиции 7A-7D
Ингредиенты
Композиция 7А (масс.%)
Композиция
7В (масс.%)
Композиция 7С (масс.%)
Композиция 7D (масс.%)
Деионизованная вода
76.3497
41.2837
62.9497
68.3497
Динатрий ЭДТК
0.05
0.1
0.05
0.05
L-аспарагиновая кислота
0.75
0.75
0.75
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0.2
0.2
Crodamol STS
Кокамидопропилбетаин, вода, хлорид натрия
8.2
Сополимер PVM/MA
(Gantrez S-97 BF (ISP))
0.2
0.001
0.2
0.2
Гидроксид натрия (20% актива)
0.25
0.15
0.25
0.25
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
0.045
Диметикон (60 ООО сП)
Фенилтриметикон (DC-556)
D5, диметиконол (DC-1501)
Fluid Blend
DC-8500
Аминопропилдиметикон
0.5
Abil OSW 5
Глицерин
Пропиленгликоль
0.5
Ароматизирующее вещество
0.5
0.7
0.6
0.5
Гидантоин DMDM
0.2
0.2
0.2
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
Кератиновые аминокислоты
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
Экстракт цветов/листьев
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
Salcare(r) SC-96
Поликватерниум-10
0.8
Лауретсульфат натрия-1 моль (25%)
Динатрия лаурет
12.8
сульфосукцинат (около 34% актива)
Сополимер Стирена/VP (40%), вода
0.75
PEG-6
каприловый/каприновый триглицерид
0.6
Kathon CG
0.07
Хлорид натрия
2.5
Целевые Характеристики 7А:
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): от 5000 до 15 000
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Непрозрачная эмульсия
Целевые Характеристики 7В:
РН: 5,5-6,5
Вязкость (LVT/шпиндель 4/30 об/мин/ 1 мин, 25°С): 15000-20000
Цвет: Белый/
белесоватый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная жидкость
Целевые Характеристики 1С:
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 15 000-25 000 сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмуль сии
Целевые Характеристики 7D
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 10000-20000 сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Непрозрачная эмульсия
Пятьдесят стержней волос, содержащих раздвоенные кончики, были изъяты из прядей волос. Образцы стержня волоса были помещены на предметные стекла, выровненные вдоль двусторонней клейкой ленты для оптических изображений. Каждый выбранный стержень с раздвоенным кончиком индивидуально фотографировали, и изображение сохраняли до применения продукта, используя стереоскопический микроскоп WILD при увеличении около 2 5Х с передаваемым исходящим светом. Стержни также поворачивали до получения изображения, чтобы убедиться, что раздвоенные кончики находились в поле зрения.
Приведенный ниже протокол применения продукта представлял собой следующее. В каждом случае 50 отобранных стержней с раздвоенными кончиками были помещены соответственно в пять различных прядей, а затем применялся продукт. Оптические изображения концов соответствующих выбранных стержней получали еще раз, чтобы исследовать и оценить степень исправления раздвоенных кончиков. Результаты приведены в Таблице 12.
Таблица 12 демонстрирует сводные данные результатов исследования раздвоенных кончиков по сравнению от общего числа раздвоенных кончиков до лечения (50) с числом раздвоенных кончиков, восстановленных после лечения. (Раздвоенные кончики для повторного исследования, категории б, были подготовлены отдельным способом).
Все категории демонстрируют способность исправления раздвоенных кончиков стержней волос, три из них показали
улучшения на 90% или более.
Протокол применения продукта
Протоколы перечислены в порядке, представленном в Таблице 12. Для достижения 80% сухих прядей для некоторых композиций (как отмечено ниже), время высушивания под феном было изменено с 5 минут до 2 0 минут из-за свойств фена (мягкий поток воздуха).
А. Предварительное очищение волоса
1. Мыли связанный с восковой-полоской Platinum (2х) обесцвеченный волос путем замачивания в 5% масс./масс, растворе (1М) сульфата натрийлаурилэфира. Соотношение раствор:волос составляет 40:1. Замачивали на 3 0 минут при комнатной температуре, а затем массировали волос рукой в течение 3 минут, после чего промывали водопроводной водой при 40°С до тех пор, пока не смоются все пузырьки.
2. Промокали сухие волосы санитарно-гигиенической бумагой или полотенцем, ровно расчесывали и оставляли волосы сушиться при комнатной температуре окружающей среды на ночь.
B. Причина раздвоенных кончиков - механическая
1. Пряди представляют собой образцы от Международных Импортеров волос, такие, что плотность волос является линейной. Подготовили 5 прядей, которые имеют толщину 1,5 дюйма, отрезали и связывали лентой так, чтобы в каждой пряди было б г волос.
2. Подключали каждую прядь к гребнечесальной машине повторяющегося действия и расчесывали волосы по 1500 раз с каждой стороны, чтобы на прядь в сумме приходилось 3000 расчесываний.
3. Во время расчесывания фен устанавливают на расстоянии 8
дюймов от пряди и включают режим сильного нагрева. Воздушный
поток направляют к нижней части пряди волосы так, что волосы
подвигаются к гребню в ходе повторяющегося расчесывания.
C. Отбор раздвоенных кончиков из пряди и получение
исходных изображений
1. С помощью увеличительного стекла исследовали концы прядей для обнаружения стержней волос с раздвоенными кончиками. Выбирали и извлекали 50 стержней с раздвоенными кончиками из пряди за корни. Выбирали 10 стержней с раздвоенными кончиками из пряди, так что 50 стержней могли быть притянуты из пяти прядей.
2. Зажимали стержни с корневого конца при помощи металлических зажимов, и затем выравнивали зажимы по линии для размещения на ленте так, чтобы на каждой ленточной полосе было 10 стержней. Скрывали зажимы, используя другую ленту так, чтобы их можно было бы легко поднять вместе.
3. Пронумеровывали все 50 стержней и получали оптические изображения 10 из 50 стержней волос для получения фотографий до и после обработки.
4. При помощи красного перманентного маркера помечали каждый из выбранных 50 стержней вплоть до начала расщепления.
5. Получали оптические изображения 10 раздвоенных кончиков путем установки раздвоенных кончиков на покровных стеклах. Для
1.
получения фотографий используют стереоскопический микроскоп с увеличением 50х с передаваемым исходящим светом.
6. Анализировали другие 4 0 стержней с раздвоенными кончиками с использованием стереоскопического микроскопа, но их не нужно фотографировать.
7. Полосу ленты, которая содержит раздвоенные кончики, возвращали в середину 1,5-дюймовой пряди.
8. Зажимали пряди со стержнями с раздвоенными кончиками с
помощью большого зажима, такого как зажимной хомут.
D. Применение композиции - Категория 1
1. Мочили прядь волос в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
2. Применяли 1,5 мл некондиционированного шампуня для 1,5 дюймовой пряди и массировали в течение 1 минуты.
3. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
4. Отжимали лишнюю воду, протаскивая волосы между пальцами.
5. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
6. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
7. Просушивали прядь феном при среднем нагреве при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди в течение около 3 минут.
8. Применяли 1,5 мл композиции 7 для несмываемой обработки к 1,5-дюймовой влажной пряди, равномерно с обеих сторон. Массировали в течение 1 минуты, фокусируясь на концах и областях, подверженных раздвоению кончиков.
9. Расчесывали по одному разу с каждой стороны пряди.
10. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
11. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
12. Просушивали прядь феном при среднем нагреве при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди, пока не будет
10.
8 0%-го высушивания в течение около 2 0 минут.
13. После сушки при помощи фена, расчесывали прядь по одному разу с каждой стороны.
D. Применение композиции - Категория 2
1. Мочили прядь волос в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
2. Применяли 1,5 мл композиции 7В (шампунь) для 1,5 дюймовой пряди и массировали в течение 1 минуты.
3. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
4. Отжимали лишнюю воду, протаскивая волосы между пальцами.
5. Применяли 1,5 мл композиции 7С (кондиционер) для 1,5 дюймовой пряди и разглаживали волосы 9 раз сверху вниз и оставляли на 1 минуту.
6. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
7. Аккуратно подсушивали волосы промакиванием с
использованием салфеток Kim Wipes.
8. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
9. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
10. Просушивали прядь феном при среднем нагреве при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди в течение 3 минут.
11. Применяли 1,5 мл композиции 7А для несмываемой обработки к 1,5-дюймовой влажной пряди. Массировали в течение 1 минуты, фокусируясь на концах и областях, подверженных раздвоению кончиков.
12. Расчесывали прядь по одному разу с каждой стороны.
13. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
14. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
15. Просушивали прядь феном при среднем нагреве (мягкий
поток воздуха) при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди, пока не будет 8 0%-го высушивания в течение около 2 0 минут.
16. После сушки при помощи фена расчесывали прядь по одному разу с каждой стороны.
D. Применение композиции - Категория 3
1. Мочили прядь волос в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
2. Применяли 1,5 мл некондиционированного шампуня для 1,5 дюймовой пряди и массировали в течение 1 минуты.
3. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
4. Отжимали лишнюю воду, протаскивая волосы между пальцами.
5. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
6. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
7. Просушивали прядь феном при среднем нагреве при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди в течение около 3 минут.
8. Применяли 1,5 мл композиции 7D, обработка в течение ночи, к 1,5-дюймовой влажной пряди, равномерно с обеих сторон. Массировали в течение 1 минуты, фокусируясь на концах и областях, подверженных раздвоению кончиков.
9. Расчесывали по одному разу с каждой стороны пряди.
10. Давали возможность композиции оставаться на волосах в течение 8 часов, поскольку это является обработкой в течение ночи.
11. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
D. Применение композиции - Категория 4
1. Мочили прядь волос в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
2. Применяли 1,5 мл некондиционированного шампуня для 1,5 дюймовой пряди и массировали в течение 1 минуты.
1.
3. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
4. Отжимали лишнюю воду, протаскивая волосы между пальцами.
5. Применяли 1,5 мл композиции 7С для 1,5 дюймовой пряди и
разглаживали волосы 9 раз сверху вниз и оставляли на 1 минуту.
6. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
7. Аккуратно подсушивали волосы промакиванием с использованием салфеток Kim Wipes.
8. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
9. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
10. Просушивали прядь феном при среднем нагреве (мягкий поток воздуха) при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди, пока не будет 8 0%-го высушивания в течение около 2 0 минут.
11. После сушки при помощи фена, расчесывали прядь по одному разу с каждой стороны.
12. Повторно применяли маркирование красным маркером на стержне после сушки при помощи фена
13. Повторяли стадии с 1 по 12 двумя дополнительными циклами, так, чтобы было всего три обработки.
D. Применение композиции - Категории 5
1. Мочили прядь волос в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
2. Применяли 1,5 мл композиции 7В (шампунь) для 1,5 дюймовой пряди и массировали в течение 1 минуты.
3. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
4. Отжимали лишнюю воду, протаскивая волосы между пальцами.
5. Применяли 1,5 мл композиции 7С (кондиционер) для 1,5 дюймовой пряди и разглаживали волосы 9 раз сверху вниз и оставляли на 1 минуту.
1.
6. Промывали прядь в течение 3 0 секунд в воде с температурой 35-40°С при 1 гал/мин.
7. Аккуратно подсушивали волосы промакиванием с использованием салфеток Kim Wipes.
8. Расчесывали прядь по одному разу с каждой стороны.
9. Устанавливали вершину пряди, чтобы поместить для высушивания феном.
10. Защемляли прядь на 3/4 ее длины заколкой для волос, чтобы избежать разлетания волос.
11. Просушивали прядь феном при среднем нагреве (мягкий поток воздуха) при расположении фена на расстоянии 2 футов от пряди, пока не будет 8 0%-го высушивания в течение около 2 0 минут.
12. Расчесывали дважды с каждой стороны.
13. Повторяли стадии с 1 по 12 двумя дополнительными циклами, так, чтобы всего было три обработки.
Е. Отбор раздвоенных кончиков из пряди и получение итоговых изображений
1. Удаляли полоску ленты, которая содержит раздвоенные кончики из середины 1,5-дюймовой пряди.
2. С помощью стереоскопического микроскопа получали после обработки оптические изображения 10 стержней волос с раздвоенными кончиками путем помещения раздвоенных кончиков на предметные стекла.
3. Анализировали другие 4 0 стержней с раздвоенными кончиками с использованием стереоскопического микроскопа.
4. Подсчитывали количество стержней, которые были исправлены, чтобы определить % исправлений.
ПРИМЕР 8
Этот пример демонстрирует способы доведения результатов исправления раздвоенных кончиков до потребителей.
Фигура 3 представляет собой схему, демонстрирующую исправление раздвоенных кончиков с помощью полиэлектролитных комплексов (РЕС). РЕС показаны здесь в возможном механизме действия, где они присоединяются к участку раздвоенного кончика, образуют сеть между собой и совокупностью стержней, и
сжимаются по мере их высыхания, связывая изнутри раздвоенный кончик.
Фигуры 4A-4D опять же демонстрируют фотографии исправления раздвоенных кончиков различных типов с использованием способов, описанных в настоящем документе с композициями, как описано в настоящем документе.
Фигура 5 показывает фотографические изображения отдельных кадров из видеозаписи исправления раздвоенных кончиков способом процесса исправления, как описано в настоящем документе.
ПРИМЕР 9
Этот пример демонстрирует дополнительные композиции по настоящему изобретению.
Добавляли побочную фазу 1 в основной резервуар и перемешивали до однородности
Побочная фаза 2
Деионизованная вода
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса:
6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном
перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
Гидантоин DMDM
0, 05
Медленно добавляли Побочную фазу 2 в основной резервуар и перемешивали до однородности
<45°С
Предварительно смешивали следующие два и ароматизирующее вещество
PEG-4 0 Гидрогенизированное касторовое масло
0, б
PEG/PPG-18/18 диметикон (DC-190)
0,1
Ароматизирующее вещество
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
Гидантоин DMDM
0, 15
Целевые Характеристики 9А:
рН: 6,0-7,0
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин при 25°С): от 40 000 до
80 000
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкий
непрозрачный (замутненный) гель
(раствор должен слегка загустеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
9,782609
(раствор должен стать замутненным и менее
вязким)
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе
Предварительно смешивали полисорбат 2 0 и ароматизирующее вещество
ПОЛИСОРБАТ-2 0
0,7
0, 644
Ароматизирующее вещество
0,434783
0,4
Масло Cocos Nucifera (кокосовый орех)
0,000109
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,000109
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,000109
0,0001
Добавление пропеллента
Изобутан и пропан и 152А (78,5% А46; 28,5% HFC 152А)
Целевые Характеристики 9В: (Смеси) рН: 5,0-6,5 Цвет: Балесоватый (MS) Запах: MS Внешний замутненная вид: жидкость
(Готовой Продукции) 5, 0-6, 5 белый (MS) MS
густая пена, не водянистая, нетекучая
Нелетучие вещества:
Стабильности пены: 2 00 секунд мин
Вакуум: 16-18 мм.рт.ст.
Давление паров при 70F: 69-74 фунтов на кв. дюйм
Давление Паров при 130F: 140-145 фунтов на кв. дюйм Площадь распыления/Диаметр: Пена
Композиция 9С-1
Компонент
масс.%
Основная Фаза
Деионизованная вода
93,33163
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0, 001
NaOH, 20%
0,00125
Добавляли следующее и смешивали интенсивно
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
0, 045
Динатрия ЭДТК
0, 02
PVP
0,45
Стеаралкониумхлорид
Нагревали до 170-175°F и перемешивали в течение 30
мин
Охладите партию до 90-95°F
Глицерин
[DC-949] 60% амодиметикон, 5% тридецет-12, 5% центрониумхлорид, 3 0% вода
PEG-12 Диметикон
0,5
Пропиленгликоль
0,5
Триэтаноламин
0,00001
Лимонная кислота
0,00001
Гидантоин DMDM
0,3
Гидролизованный шелк
0, 05
Вода, полисорбат20, аскорбиновая кислота, пантенол, токоферолацетат, биотин, ниацинамид
0, 001
Вода, полиглицерил-3 дистеарат, полисорбат 60, миристиловая кислота, пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, гуар
гидроксипропилтримониумхлорид, липиды муки Triticum vulgare (пшеница), керамиды 3, масло Persea gratissima (авокадо), тетрагексилдециласкорбат,
0,0001
стерины Glycine soja (соя), олигосахарид альфа-глюкан, этилгексилметоксициннамат, бутилметоксидибензоилметан, токоферилацетат
Предварительно смешивали следующее и добавляли к
партии
Полисорбат2 0
0,4
Ароматизирующее вещество
0,4
Целевые характеристики 9С-1:
рН: 4,0-5,0 Цвет: Беловатый/Бледно-белый Запах: попарное сравнение Внешний вид: Молокообразная жидкость
Охлаждали партию до температуры ниже
45°С
Гидантоин DMDM
0,2
Ароматизирующее вещество
0,2
Предварительно смешивали следующее и добавляли к
партии
Фенилтриметикон
0,5
Циклопентасилоксан, диметиконол, диметикон
Амодиметикон (DC 2-8566 Amido Fluid)
0,0001
Целевые характеристики 9С:
рН: 4,5-6 Цвет: Белый Запах: попарное сравнение Внешний вид: Молокообразная жидкость
Композиции 9D-1 и 9D-2
Основная Фаза
9D-1 масс.%
9D-2 масс.%
Деионизованная вода
78,287935
72,0249
Добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании, перемешивали до гидрирования (прозрачности)
Поликватерниум-4 (Celquat Н-200)
0,5
0,46
Сополимер винилкапролактума/VP/ диметиламиноэтилметакрилата ("Advantage S" (ISP))
0,25
0,23
Лимонная кислота
0, 02
0,0184
Жидкие Добавки
ПОЛИКВАТЕРНИУМ-11, вода (21,5% актива)
1, 57
1,4444
ПОЛИКВАТЕРНИУМ-7 (8,5% актива)
0, 92
DC 5-7113 микроэмульсия силиконквата-Dow Corning (66% воды, 25% силиконкватерниум-16, 7,4% ундецет-11, 4,5% бутилоктанол, 3,5% ундецет-5)
0, 92
ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬ, USP
2,25
2, 07
КОКАМИДОПРОПИЛБЕТАИН (-3 0% актива), ВОДА,
0,4
0,368
НАТРИЯ ХЛОРИД
Побочная фаза
Деионизованная вода
8,423913
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,108696
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0,13587
0, 125
(раствор должен слегка загустеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20, (ISP)), 20% актива)
4,891304
4,5
(раствор должен стать замутненным и менее
вязким)
Добавляли следующее при температуре <45°С
Гидантоин DMDM
0,027174
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе
Предварительно смешивали полисорбат 2 0 и ароматизирующее вещество
ПОЛИСОРБАТ-2 0
0,7
0, 644
Ароматизирующее вещество
0,434783
0,4
Масло Cocos Nucifera (кокосовый орех)
0,000109
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,000109
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,000109
0,0001
Добавление пропеллента
Изобутан и пропан и 152А (78,5% А46; 28,5% HFC 152А)
Целевые Характеристики 9D:
Смесь
Цвет: белесоватый (MS)
Запах: MS Внешний вид: замутненная жидкость рН: 5,0-6,5
белый (MS) Запах: MS
Внешний вид: густая пена, неводянистая, не текучая рН: 5,0-6,5 Стабильность пены: 2 00 секунд минимум Плотность пены:* 0,039 г/мл Специфическая относительная 0,941
Нелетучих веществ:
плотность:* 4,3-4,8% ;т=4,58)
для справки
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актив
3,5
Поликватерниум-3 9 (8,5% актива)
0,5
Пропиленгликоль
Сорбит (70%)
0,5
Добавляли побочную фазу 1 в основной резервуар и перемешивали до однородности
Побочная фаза 2
Деионизованная вода
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса:
6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном
перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
Добавляли следующее при <4 5°С
Гидантоин DMDM
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу 2 в основной резервуар и перемешивали до однородности
<45°С
Предварительно перемешивали следующие два и ароматизирующее вещество
PEG-4 0 Гидрогенизированное касторовое масло
0, 6
PEG/PPG-18/18 диметикон (DC-190)
0,1
Ароматизирующее вещество
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
О,0001
Гидантоин DMDM
0, 175
Целевые Характеристики 9Е
рН:
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
б,0-7,0
от 40 000 до 80 000 Белый (MS) MS
Вязкий
непрозрачный (замутненный) гель
Пропиленгликоль
Сорбит (70%)
0,5
0,5
0,5
0,5
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0, 10
0,1
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагреть побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
4,5
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при
<45°С
<45°С
рН:
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет:
Запах: Внешний вид:
Композиции с 9G-1 до 9G-4
7,00-7,50 50000-100000 сП прозрачный-беловатый MS
густой гель
Компонент
9G-1 масс.%
9G-2 масс.%
9G-3 масс.%
9G-4 масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
71,325
70,325
68,325
66,325
Засыпали следующее и перемешивали до прозрачности
Поликватерниум-4 (Celquat Н-100)
0,5
0,5
0,5
0,5
Сополимер винилкапролактума/VP/ диметиламиноэтилметакрилата
0,5
0,25
0,5
("Advantage S" (ISP)
Жидкие Добавки:
ПОЛИКВАТЕРНИУМ-11, ВОДА (2 0% актива)
2,5
2,5
2,5
Сополимер
VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
2,5
3,75
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0,1
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP))
4,5
4,5
4,5
4,5
(Раствор должен стать замутненным и менее вязким)
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
0, 025
"Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликольдикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Перемешивали до однородности
<45°С
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет:
Запах: Внешний вид:
5,00-6,50
20000-40000 сП Полупрозрачный - белый (MS) MS
Вязкий,
непрозрачный
гель
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP))
4,5
4,5
(Раствор должен стать замутненным и менее
вязким)
перемешивали в течение 10 мин
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе при <45°С
<45°С
Предварительно полученная смесь силиконов
Диметикон (60000 сСт)
Фенилтриметикон (DC-556)
Циклопентасилоксан, диметиконол
Глицерин
Пропиленгликоль
0,5
0,5
Ароматизирующее вещество
0,2
0,2
Гидантоин DMDM
0, 175
0, 175
Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Перемешивали до однородности
Целевые Характеристики 9Н
рН: 5,00-6,50
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) : от 5000 до 15000
Цвет: Полупрозрачный белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
молокообразная жидкость
Сополимер
VP/метакриламида/винилимидазола; ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
2,5
2,5
2,5
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
4,50
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к Основной Фазе при <45°С
<45°С
"Abil OSW 5" - Evonik (84% циклопентасилоксан, 15% диметиконола, 1% диметикона)
"DC-8500" - Dow Corning (82% бис(С13-15 алкокси) PG-амодиметикон, 18% С14-15 спирты)
1,5
Фенилтриметикон (DC-556)
1,5
Ароматизирующее вещество
0,5
0,5
0,5
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
4,50-6, 00
20000-30000 сП Белый (MS) MS
Вязкий
непрозрачный лосьон
Ароматизирующее вещество
0,5
0,5
0,5
Гидантоин DMDM
0, 175
0, 175
0, 175
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Sepigel 305
Перемешивали умеренно в течение 3 0 мин до образования ровной смеси
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
4,5
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязкими)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу к основной Фазе при <45°С
Смешивали до однородности
Целевые Характеристики 9J:
рН: 7,0-8,0
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) : от 5000 до 15 000
Цвет: бесцветный-слегка желтоватый Запах: MS Внешний вид: слегка
замутненная маслянистая жидкость
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу в основной резервуар при <45°С
<45°С
"Abil OSW 5" - Evonik (84% циклопентасилоксан, 15% диметиконола, 1% диметикона)
"DC-8500" - Dow Corning (82% бис (С13-15 алкокси) PG-амодиметикон, 18% С14-15 спирты)
1,5
Фенилтриметикон (DC-556)
1,5
Ароматизирующее вещество
0,5
0,5
0,5
Гидантоин DMDM
0, 175
0, 175
0, 175
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Sepigel 305"
Целевые Характеристики 9К
рН: 7,0-8,0
Вязкость (RV Т-С, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 50000-100000
Цвет: прозрачный-полубелый Запах: MS Внешний вид: густая
гелеобразная
текучая
жидкость
рН:
Проникновение (масса 50 г вес м/пучок):
Цвет: Запах: Внешний вид:
Композиция 9М
3,20-4,50 18-24 мм Бесцветный MS
густой гелеобразный восковидный
Компонент
Mace.%
Основная фаза
Деионизованная вода
31,2837
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0, 001
NaOH, 20%
0,00125
Добавляли следующее и перемешивали интенсивно
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
0, 045
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Поликватерниум-10
0, 8
Нагревали до 50°С и перемешивали до прозрачности
Динатрий ЭДТК
0,1
КОКАМИДОПРОПИЛБЕТАИН (-3 0% актива), ВОДА, НАТРИЯ ХЛОРИД
8,2
NaOH, 20%
0,14875
Лауретсульфат натрия - 1 моль (25%)
Динатрия лауретсульфосукцинат (-34% актива)
12, 8
Сополимер Стирена/VP (40%), вода
0,75
PEG-б каприловый/каприновый триглицерид
0, б
Kathon CG
0, 07
Ароматизирующее вещество
0,7
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
Предварительно перемешивали следующее и добавляли к партии
Деионизованная вода
Хлорид натрия
2,5
Целевые Характеристики 9М
рН: 5,5-6,5
Вязкость (LVT/шпиндель 4/30 мин 1 мин, 25°С): 15000-20000
Цвет: Белый/
белесоватый (MS)
Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная жидкость
Композиции от 9N-1 до 9N-2
Компонент
9N-1 Масс.%
9N-2 Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
47,4497
60,2497
Начинали нагрев до 80-85°С
Добавляли следующее одновременно, перемешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при
80-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при б5-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
4,50-6, 00
15 000-25 000 сП
Белый (MS)
Вязкая
непрозрачная эмульсия
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
Композиция 9Р
4,50-6, 00
от 5000 до 15 000 сП Белый (MS) MS
непрозрачная эмульсия
Компонент
Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
52,8497
Динатрий ЭДТК
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения/гомогенизации
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
Аминопропилдиметикон
0,5
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания; давали остыть и
осесть пене
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса:
б,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 05
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе при
<45°С
<45°С
Предварительно полученная смесь силиконов
"Abil OSW 5" - Evonik (84% Циклопентасилоксан, 15% диметиконол, 1% диметикон)
Диметикон (60000 сСт)
"DC-8500" - Dow Corning (82% бис(С13-15 алкокси) PG-амодиметикон, 18% С14-15 спирты)
Пропиленгликоль
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) :
Цвет: Запах: Внешний вид:
Композиция 9Q
4,50-6, 00
10000-20000 сП Белый (MS) MS
непрозрачная эмульсия
Компонент
Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
52, 8
Динатрий ЭДТК
0,05
L-аспарагиновая кислота
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения/гомогенизации
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
Аминопропилдиметикон
0,5
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-
85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали остыть
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-8, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса: Цвет: Запах: Внешний вид:
7000-150000 сП Белый (MS) MS
непрозрачная эмульсия
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-8, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса: Цвет: Запах: Внешний вид:
150000-25000 сП
Белый (MS)
непрозрачная эмульсия
Побочная фаза
Деионизованная вода
16,84782609
15, 55
16,84782609
15, 55
16,84782609
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BS (ISP))
0,2173913
0,2
0,2173913
0,2
0,2173913
0,2
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,27173913
0,25
0,27173913
0,25
0,27173913
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP))
9,7826087
9,7826087
9,7826087
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
Медленно добавляли побочную фазу к основной Фазе
Предварительно смешивали
следующий компонент и ароматизирующее вещество
ПОЛИСОРБАТ 20, ВОДА
0,70
0, 644
0,70
0, 644
0,7
0, 644
Ароматизирующее вещество
0,43478261
0,4
0,32608696
0,3
0,43478261
0,4
Добавление пропеллента
Изобутан и пропан и 152А
Целевые Характеристики 9S (также для композиции 6J):
рН: Цвет: Запах: Внешний вид:
(Основная смесь)
5, 0-6, 5 белесоватый (MS) MS
замутненные, мутная жидкость
(Готовая Продукция) 5, 0-6, 5 белый (ms) MS
густая пена, не водянистая, не текучая
Ароматизирующее вещество
0,2
Гидантоин DMDM
0,2
Целевые Характеристики 9Т:
рН: 5,00-6,50 Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С)
Основная масса: от 7000 до 15
000 сП Цвет: Полупрозрачный белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая, мутная жидкость
Композиция 9U
Компонент
Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
60, 85
Динатрий ЭДТК
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения/гомогенизации
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеарат глицерина
0,2
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали охладиться
и пене осесть
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 50
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97)BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса
рН: 4,5-6,50
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса: Цвет: Запах: Внешний вид:
Композиции с 9V-1 по 9V-3
8000-16000 сП Белый (MS) MS
непрозрачная эмульсия
Компонент
9V-1 масс.%
9V-2 масс.%
9V-3 масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
24, 99
24, 99
24, 99
Засыпали следующее и перемешивали до прозрачности
Поликватерниум-4 (Celquat Н-100)
0,5
0,5
0,5
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
Жидкие добавки:
PVP К-90 (20%)
"Luviset Clear" (BASF)
3,5
3,5
3,5
Поликватерниум 3 9
0,5
0,5
0,5
Пропиленгликоль
Сорбит 70%
0,5
0,5
0,5
Аминометилпропанол (AMP-95)
0, 15
0, 15
0, 15
Побочная фаза 1
Деионизованная вода
Аминометилпропанол (AMP-95)
0, 02
0, 02
0, 02
Добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании в течение 3 0
мин.
"Ultrathix Р-100" (кроссполимер акриловой кислоты/VP)
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
Аминометилпропанол (AMP-95)
0, 15
0, 15
0, 15
Добавляли побочную фазу 1 в основной резервуар и перемешивали до однородности
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
Аминометилпропанол (AMP-95)
0, 14
0, 14
0, 14
Побочная фаза 2
Деионизованная вода
15, 55
15, 55
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
0,2
рН: 6,5-7,5
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
основная масса: Цвет: Запах: Внешний вид:
40000-90000 Белый (MS) MS
Вязкий, густой гель
Деионизованная вода
47,4497
60,2497
60,25
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее одновременно, перемешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до полного растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
0,2
"Crodamol STS" (100% PPG-3 Миристат бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при б5-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
15, 5
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BS (ISP))
0,2
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
рН:
Вязкость (RV Т-8, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
4,5-6, 00
15 000-25 000 сП
Белый (MS) MS
Вязкая
непрозрачная эмульсия
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Основная масса: от 7000 до 15
000 сП
скорость сдвига (готовой продукции
20 000-35 000 сП Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмульсия
ПРИМЕР 10
Этот пример демонстрирует типичные скорости добавления, времена добавления, температуры, скорости перемешивания и времена смешивания для получения РЕС.
- Water Densities: Perry's Chemical Engeneer's Handbook;
- плотности для 20%-го NaOH = 1,2191 кг/л и Conditioneze = 1,042 кг/л.
Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания
объемом 113 л/3 0-галлон только с центральным турбинным смесителем.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л/60 галлонов с центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальное заполнение водой = 42,02 л(41,85 кг).
Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин).
Общее время добавления = 1,5 минуты.
Начальная Температура Воды = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное вращение (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в пилотном резервуаре для предварительно смешивания.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый).
Скорость добавления =0,6 кг/мин.
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное вращение (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в пилотном резервуаре для предварительного смешивания.
Время дисперсионного смешивания = 3 0 минут.
Гидроксид натрия, 2 0% = 0,55 л (0,675 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = медленное вращение (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в пилотном резервуаре для предварительного смешивания.
Время увлажнения смеси = 2 0 минут.
Проверка рН во время процесса = 6,90.
Нагревание предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 51°С.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг) .
Скорость добавления = 3,33 л/мин (3,47 кг/мин). Общее время добавления = 7 минут. Температура = 4 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное/быстрое вращение (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в пилотном резервуаре для предварительного смешивания.
Общее время смешивания = 4 0 минут.
Охлаждение предварительно приготовленной смеси.
Охлаждение до 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень медленное вращение (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в пилотном резервуаре для предварительного смешивания.
Время охлаждения смеси = 60 минут*.
(*Примечание: время смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 11,800-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 5678 л/1500 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Основная партия в резервуаре для предварительного смешивания М01 объемом 12113-литров/3200-галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 1840,9 л (1835 кг).
Скорость добавления = 526 л/мин (524 кг/мин).
Общее время добавления = 3,5 минуты.
Температура = 2б°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 5 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 7 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 23,6 кг (твердый).
Скорость добавления = 7,87 кг/мин. Общее время добавления = 3 минуты. Температура = 27°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 0 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 7 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время дисперсионного смешивания = 3 0 минут.
Гидроксид натрия, 2 0% = 24,2 л (29,5 кг).
Скорость добавления = 12,1 л/мин (14,75 кг/мин).
Общее время добавления = 2 минуты.
Температура = 27°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 0 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 7 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Гидратационного Смешивания = 10 минут.
Проверяемый во время процесса рН=б,72. Добавляли дополнительные 118 грамм (0,001 масс.%) NaOH и рН=б,80. Добавляли дополнительные 118 грамм (0,001 масс.%) NaOH и рН=б,90. Всего 29,736 кг NaOH.
Нагревали Предварительно приготовленную смесь в течение 18 минут до 55°С
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 1019 л (1062 кг). Скорость добавления = 29,1 л/мин (на 30,3 кг/мин). Общее время добавления = 35 минут. Температура = 54°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 8 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 7 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Общее время смешивания = 3 0 минут.
Охлаждение Предварительно полученной смеси.
Охладить до 35°С.
Центральный турбинный смеситель = 18 об/мин в направлении против часовой стрелки
Смеситель бокового действия = 7 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Охлаждения смеси = 240 минут*.
(*Примечание: время смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 113 л/3 0 галлонов с Центральным турбинным смесителем только.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л/60 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 42, 04 л (41,84 кг) .
Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин).
Общее время добавления = 1,5 минуты.
Начальная Температура Воды = 31°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Нагрев предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 52°С.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый).
Скорость добавления =0,6 кг/мин.
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 52°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Дисперсионного смешивания = 2 5 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 0,56 л (0,688 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 52°С.
Центральный турбинный смеситель = медленно (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Гидратационного Смешивания = 15 минут.
Проверка рН во время процесса = 6,93.
Поликватерниум 28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг) .
Скорость добавления = 4,66 л/мин (4,86 кг/мин). Общее время добавления = 5 минут. Температура = 53°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренная/Высокая (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Общее время смешивания = 4 0 минут.
Охлаждение предварительно полученной смеси.
Охлаждение до 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень Медленно (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Охладения смеси = 100 минут*.
(*Примечание: время смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 113 л/3 0 галлонов с Центральным турбинным смесителем только.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л / 60 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС: Первоначальный расход воды = 42,03 л (41,85 кг).
Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин). Общее время добавления = 1,5 минуты. Начальная Температура Воды = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый).
Скорость добавления =0,6 кг/мин.
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время дисперсионного смешивания = 3 0 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 0,56 л (0,68 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 31°С.
Центральный турбинный смеситель = медленное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время гидратационного смешивания = б минут.
Проверка рН во время процесса = Original 6,83. Добавляли дополнительные 2,7 грамма (0,001% по массе) NaOH и рН=б,95. Всего 682,7 г NaOH.
Нагревали Предварительно полученную смесь в течение 10 минут до 57°С
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг) .
Скорость добавления = 3,33 л/мин (3,47 кг/мин). Общее время добавления = 7 минут. Температура = 5б°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренная/Высокая
(об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Общее время смешивания = 3 0 минут.
Охлаждение Предварительно полученной смеси.
Охладить до 27°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень Медленно (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Охлаждения смеси = 120 минут*.
(*Примечание: время смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 1,250-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 37 9 л/100 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 1,8 93-л/50 0 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 195,2 л (194,4 кг) .
Скорость добавления = 97,6 л/мин (97,2 кг/мин).
Общее время добавления = 2 минуты.
Температура = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = 60 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 2,5 кг (твердый).
Скорость добавления = 1,3 кг/мин.
Общее время добавления = 2 минуты.
Температура = 31°С.
Центральный турбинный смеситель = 60 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время дисперсионного смешивания = 2 6 минут. Гидроксид Натрия, 2 0% = 2,56 л (3,125 кг). Скорость добавления = 3 л/мин (4 кг/мин). Общее время добавления = 1 минута. Температура = 33°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 0 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время гидратационного Смешивания = 11 минут.
В Процессе Проверяли рН=б,90.
Нагревание Предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 52°С.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 108,0 л (112,5
кг) .
Скорость добавления =9,0 л/мин (9,4 кг/мин). Общее время добавления = 12 минут. Температура = 54°С.
Центральный турбинный смеситель = 58 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 15 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Смешивания Комплекса = 31 минута.
Охлаждение Предварительно приготовленной смеси.
Охладждение до 35°С.
Центральный турбинный смеситель = 18 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 8 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Охлаждения Смеси = 135 минут*.
(*Примечание: время Смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 113 л/3 0-галлон с Центральным турбинным смесителем только.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л/60 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход Воды = 42,01 л (41,84 кг) .
Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин).
Общее время добавления = 1,5 минуты.
Начальная Температура Воды = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Нагревание Предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 52°С.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый)
Скорость добавления =0,6 кг/мин.
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 52°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Дисперсионного смешивания = 2 5 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 0,57 л (0,69 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 53°С.
Центральный турбинный смеситель = медленная (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время гидратационного смешивания = 5 минут.
Проверка рН во время процесса = 6,95.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг)
Скорость добавления = 4,66 л/мин (4,86 кг/мин). Общее время добавления = 5 минут. Температура = 53°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренная/Высокая (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Смешивания Комплекса = 35 минут.
Охлаждение Предварительно приготовленной смеси.
Охлаждение до 30°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень Медленно (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Охлаждения смеси = 90 минут*.
(*Примечание: время Смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 113 л/3 0-галлон с Центральным турбинным смесителем только.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л/60 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 42,01 л (41,84 кг) .
Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин).
Общее время добавления = 1,5 минуты.
Начальная Температура Воды = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый). Скорость добавления =0,6 кг/мин. Общее время добавления = 1 минута. Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Дисперсионного смешивания = 3 0 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 0,56 л (0,68 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = медленная (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Гидратационного смешивания = 2 0 минут.
Проверка рН во время процесса = Original 6,81. Добавляли дополнительные 3,4 граммов (0,00126 масс.%) NaOH и рН=б,92. Всего 683,4 г NaOH.
Нагревание Предварительно полученной смеси в течение 10 минут до 54°С.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг) .
Скорость добавления = 3,33 л/мин (3,47 кг/мин). Общее время добавления = 7 минут. Температура = 54°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренная/Высокая (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время Смешивания Комплекса = 35 минут.
Охлаждение предварительно приготовленной смеси.
Охладждение до 35°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень Медленно (об/мин)
в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время охлаждения смеси = 260 минут*.
(*Примечание: время Смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 3,772-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 1893-л/500 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 3785 л/1000 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 588,93 л (586,546 кг
Скорость добавления = 392,6 л/мин (391 кг/мин).
Общее время добавления = 1,5 минуты.
Температура = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = 4 6 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BP) = 7,544 кг (твердый)
Скорость добавления = 3,77 кг/мин.
Общее время добавления = 2 минуты.
Температура = 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = 4 6 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время дисперсионного смешивания = 60 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 7,735 л (9,430 кг).
Скорость добавления =3,9 л/мин (4,7 кг/мин).
Общее время добавления = 2 минуты.
Температура = 30°С.
Центральный турбинный смеситель = 2 5 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = 10 об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Гидратационного Смешивания = 10 минут.
Проверка рН во время процесса = 6,91.
Нагревание Предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 52°С.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 325,80 л (339,48
кг) .
Скорость добавления = 16,3 л/мин (на 17,0 кг/мин). Общее время добавления = 2 0 минут. Температура = 50°С.
Центральный турбинный смеситель = 35 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = б об/мин в направлении по часовой стрелке.
Общее время смешивания = 4 0 минут.
Охлаждение предварительно приготовленной смеси.
Охлаждение до 4 0°С.
Центральный турбинный смеситель = 14 об/мин в направлении против часовой стрелки.
Смеситель бокового действия = б об/мин в направлении по часовой стрелке.
Время Охлаждения Смеси = 55 минут*.
(*Примечание: время Смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС). Одна 270-кг партия.
Комплекс РЕС в резервуаре для предварительного смешивания объемом 113 л/3 0-галлон галлонов с Центральным турбинным смесителем только.
Основная партия в резервуаре для смешивания объемом 227 л/60 галлонов с Центральным турбинным смесителем и смесителем бокового действия.
Параметры обработки для Комплекса РЕС:
Первоначальный расход воды = 42,01 л (41,84 кг) . Скорость добавления = 28 л/мин (28 кг/мин). Общее время добавления = 1,5 минуты. Начальная Температура Воды = 2 9°С.
Центральный Турбинный Смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Нагревание Предварительно приготовленной смеси в течение 10 минут до 52°С.
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF) = 0,54 кг (твердый).
Скорость добавления =0,6 кг/мин.
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 52°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время дисперсионного смешивания = 2 0 минут.
Гидроксид Натрия, 2 0% = 0,57 л (0,69 кг).
Скорость добавления =0,6 л/мин (0,7 кг/мин).
Общее время добавления = 1 минута.
Температура = 53°С.
Центральный турбинный смеситель = медленное (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время гидратационного смешивания = б минут.
Проверка рН во время процесса = 6,98.
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20) = 23,32 л (24,30
кг) .
Скорость добавления = 4,66 л/мин (4,86 кг/мин). Общее время добавления = 5 минут. Температура = 53°С.
Центральный турбинный смеситель = Умеренная/Высокая (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания. Время смешивания комплекса = 35 минут. Охлаждение предварительно приготовленной смеси. Охлаждение до 2 9°С.
Центральный турбинный смеситель = Очень Медленно (об/мин) в направлении по часовой стрелке.
Смеситель бокового действия = Отсутствует в Пилотном резервуаре для Предварительного смешивания.
Время охлаждения Смеси = 100 минут*.
(*Примечание: время Смешивания отражает время, необходимое для доведения основной партии до точки добавления Предварительно приготовленной смеси РЕС)
ПРИМЕР 11
Этот пример описывает типичные композиции по настоящему изобретению (Композиции 11A-11G).
Эффективность улучшения состояния волос некоторых из этих композиций (композиция 1С) приводится в Таблицах 13 и 14. Высокое сохранение влажности прядями некоторых из этих композиций показано на Фигуре 7.
Деионизованная вода
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP))
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
Гидантоин DMDM
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе
при <45°С
"Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Смешивали до однородности
<45°С
Предварительно приготовленная смесь силиконов
Диметикон (60000 сСт)
Фенилтриметикон (DC-556)
Циклопентасилоксан, Диметиконол
Глицерин
Пропиленгликоль
0,5
Ароматизирующее вещество
0,3
Гидантоин DMDM
0, 175
Целевые Характеристики НА
рН: 5,00-6,50
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 20000-40000 сП
Цвет: Полу-белый (MS)
Запах: MS
Внешний вид: Вязкий
непрозрачный гель
Композиция 11В
Компонент
Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
69,4247
Засыпали следующее и перемешивали до прозрачности
Поликватерниум-4 (Celquat Н-100)
0,5
Сополимер
винилкапролактума/УР/диметиламиноэтилметакрилата ("Advantage S" (ISP) )
0,5
Жидкие добавки
ПОЛИКВАТЕРНИУМ-11, ВОДА (2 0% актива)
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
Поликватерниум-3 9 (8,5% актива)
0,5
Пропиленгликоль
Сорбит (70%)
0,5
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе
при <45°С
<45°С
Предварительно смешивали следующие два и ароматизирующее вещество
PEG-4 0 Гидрогенизированное касторовое масло
0,4
PEG/PPG-18/18 диметикон (DC-190)
0,1
Ароматизирующее вещество
0,4
Гидантоин DMDM
0, 175
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
Добавляли следующее и смешивали до образования
однородной смеси
Полиакриламид, С13-14 изопарафин, лаурет-7 ("Sepigel 305")
Целевые характеристики 11В
рН: 6,0-7,5
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С): 50000-100000 сП
Цвет: Полу-белый
Запах: MS
Внешний вид Густой гель
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0,125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса:
6,90-7,00
Нагревали до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном
перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP))
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
перемешивали в течение 10 мин
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе
при <45°С
<45°С
Предварительно приготовленная смесь силиконов
Диметикон (60000 сСт)
Фенилтриметикон (DC-556)
Циклопентасилоксан, Диметиконол
Глицерин
Пропиленгликоль
0, 5
Ароматизирующее вещество
0,1
Гидантоин DMDM
0,175
Salcare(r) SC-96 - Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Смешивали до однородности
Целевые Характеристики НС:
рН: 5,00-6,50
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) : от 5000 до 15
000 сП
Цвет: полупрозрачный белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая мутная жидкость
Композиция 11D
Компонент
11D-1 масс.%
11D-2 масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
67,5247
55,0497
Засыпали следующее и перемешивали до прозрачности
Поликватерниум-4 (Celquat Н-100)
0,5
0,5
Сополимер
винилкапролактума/УР/диметиламиноэтилметакри лата ("Advantage S" (ISP))
0,25
0,25
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения/гомогенизации
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
0,2
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при
80-85°С
Уменьшали скорость смешивания, давали возможность остыть и осесть пене
Жидкие добавки:
Поликватерниум-11, вода (20% актива)
1,25
1,25
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
2,5
2,5
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее
вязким)
(перемешивали в течение 10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 05
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе при <45°С
<45°С
"Abil OSW 5" - Evonik (84% Циклопентасилоксан, 15% диметиконол, 1% диметикон)
"DC-8500" - Dow Corning (82% бис(С13-15 алкокси) PG-амодиметикон, 18% С14-15 спирты)
Фенилтриметикон (DC-556)
Ароматизирующее вещество
0,3
0,3
Гидантоин DMDM
0, 175
0, 15
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах: Внешний вид:
4,50-6, 00
20000-30000 сП Белый (MS) MS
Вязкий
непрозрачный лосьон
рН:
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С)
Цвет
Запах: Внешний вид:
б, 5-7,5
от 5000 до 15 000 сП
Бесцветный, чуть
желтый
Слегка
замутненная
маслянистая
жидкость
Композиция
11F
Компонент
Масс.%
Основная фаза
Деионизованная
вода
17,7747
Пропиленгликоль
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
3,75
Сополимер VP/VA, вода
1,5
Предварительно полученная смесь силиконов
"Abil OSW 5" - Evonik (84% Циклопентасилоксан, 15% Диметиконол, 1% диметикон)
Фенилтриметикон (DC-556)
Ароматизирующее вещество
0,3
Гидантоин DMDM
0, 175
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
Полиакриламид, С13-14 изопарафин, лаурет-7 ("Sepigel 305")
Умеренно перемешивали в течение примерно 3 0 минут до образования равномерной смеси
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до
гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса:
б,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном
перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
рН:
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет:
Запах: Внешний вид:
6, 5-7,5
50000-100000 сП
Бесцветный,
слегка
желтоватый
Слегка замутненный вязкий восковидный
Поликватерниум-11, вода (21,5% актива)
2,717391
2,5
2,717391
2,5
Поликватерниум-7 (8,5% актива)
0, 92
0, 92
DC 5-7113 Микроэмульсия силиконквата - Dow Corning (66% вода, 2 5% Силиконкватерниум -16, 7,4% ундецет-11, 4,5% Бутилоктанол, 3,5% ундецет-5)
0, 92
0, 92
ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬ, USP
2,25
2, 07
2,25
2, 07
КОКАМИДОПРОПИЛБЕТАИН (-30% актива), ВОДА, ХЛОРИД НАТРИЯ
0,4
0,368
0,4
0,368
Побочная фаза
Деионизованная вода
8,423913
7,75
8,423913
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0, 108696
0,1
0,108696
0,1
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,13587
0, 125
0,13587
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,891304
4,5
4,891304
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0,027174
0, 025
0,027174
0, 025
Медленно добавляли побочную фазу к основной фазе
Предварительно перемешивали следующее и ароматизирующее вещество
ПОЛИСОРБАТ 2 0
0,7
0, 644
0,7
0, 644
Ароматизирующее вещество
0,434783
0,4
0,434783
0,4
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,000109
0,0001
0,000109
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,000109
0,0001
0,000109
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,000109
0,0001
0,000109
0,0001
Добавка пропеллент
Изобутан и пропан и 152А (7 8,5% А4 6; 28,5% HFC 152А)
Целевые Характеристики основной массы:
рН: 5,0-6,5 Цвет: беловатый (MS) Запах: MS Внешний вид: Замутненная жидкость
Целевые Характеристики Готовой Продукции:
рН: 5,0-6,5 Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Густая пена, не
водянистая, не текучая Стабильность пены: 2 00 секунд минимум Диаметр распыления (при 8 дюймах): пена Структура распыления (при 8 дюймах): пена
Этот пример демонстрирует снижение ослабления волос из-за горячего плоского утюга, при помощи композиции по настоящему изобретению.
рН:
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах:
Внешний вид: Сравнительный композици 12В
б,0-7,0
от 40 000 до 80 000
Белый (MS) MS
Вязкая
непрозрачная (замутненная) гель
Ингредиенты
Масс.%
Вода (Aqua, Eau)
39,52699
Аминометилпропанол, вода (около 5% воды)
0, 02
Кроссполимер Акриловой кислоты/VP
Вода (Aqua, Eau)
23,2
Аминометилпропанол, вода (около 5% воды)
0,44
Вода (Aqua, Eau)
Вода (Aqua, Eau)
0, 013
Краситель
0,000013
Поликватерниум-4
0,5
Динатрий ЭДТК
0, 05
PVP (20%), вода (Aqua, Eau)
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола (около 2 0%), вода
3,5
Поликватерниум-3 9 (8,58%), вода
0,5
Пропиленгликоль
Сорбит, вода (30% воды)
0,5
Аминометилпропанол, вода (около 5% воды)
0, 15
Вода (Aqua, Eau)
4,8
Oleth-20
0,45
Ароматизирующее вещество
0, 15
Гидантоин DMDM (55%), вода
0,2
В основной рецептурный резервуар из нержавеющей стали добавляют холодную воду, установив температуру 68-86°F (20-8б°С) с интенсивным перемешиванием (турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке).
Сначала в основной рецептурный резервуар добавляли аминометилпропанол (AMP-95) и перемешивали до полного диспергирования.
Затем в основной рецептурный резервуар медленно засыпали порошок кроссполимера акриловой кислоты/винилпирролидона с интенсивным перемешиванием (с образованием водоворота, где это возможно; турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Для этого добавления может быть использован эжектор или любой другой прямоточный диспергатор. Соблюдали осторожность при добавлении в порошок, так как он будет образовывать комки, если добавлять слишком быстро. Перемешивали партию в течение, по
крайней мере, 45 минут или до тех пор, пока полимер полностью рассеится и чтобы не присутствовало никаких частиц или комков. Во время смешивания начинали подготовку Предварительно приготовленной смеси Celquat.
Отбирали образец из основного рецептурного резервуара и визуально убеждались, что весь полимер диспергировал и не осталось никаких частиц или комков. Если частицы или комки остались, продолжали активное перемешивание и повторно отбирали образцы периодически до тех пор, пока партия не становилась однородной.
Далее, после того, как дисперсия была визуально подтверждена, заполняли деионизованной водой основной рецептурный резервуар с умеренным перемешиванием (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при медленном вращении в направлении по часовой стрелке). Осторожно заливали воду и уменьшали перемешивание, чтобы избежать аэрации. Эта заливка воды должна довести уровень партии выше верхнего края лопастей, чтобы избежать брызг и аэрации во время стадии нейтрализации. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 15 минут или до тех пор, пока партия была однородной и гомогенной.
После того, как партия стала однородной после заливки деионизованной воды, продолжали перемешивать умеренно (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке) и добавляли вторую порцию аминометилпропанола (AMP-95) к основному рецептурному резервуару, чтобы нейтрализовать полимер. Раствор в конечном итоге становился прозрачным и вязкость резко возрастала. Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 20 минут или до тех пор, пока партия не становилась однородной.
Подходящий резервуар из нержавеющей стали для предварительного смешивания заполняли затем холодной водой, установив температуру на 68-86°F (20-30°С). Начинали интенсивное перемешивание (турбинный смеситель при интенсивном
вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если доступен).
Предварительно размешивали краситель в теплой воде в подходящей емкости из нержавеющей стали, установив температуру на 104-113°F (40-45°С), где возможно. Перемешивали до тех пор, пока краситель полностью не растворится и не будет однородным. Перемешивали до тех пор, пока предварительно приготовленная смесь не будет однородной, и не будет содержать каких-либо нерастворенных частиц. После того, как Предварительно приготовленная смесь Красителя будет готова, добавляли этот раствор в фазовый резервуар.
Далее, медленно засыпали порошок Поликватерниума-4 в фазовый резервуар с интенсивным перемешиванием (с образованием воронки, где это возможно; турбинный смеситель при интенсивном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если доступен). Эжектор или любой другой подключенный диспергатор можно использовать для этого добавления. Соблюдали осторожность при добавлении порошка, поскольку он будет комковаться, если добавлять слишком быстро. Смешивали партию в течение, по крайней мере, 3 0 минут или до тех пор, пока не оставалось никаких частиц или комков.
Отбирали образец из фазового резервуара и визуально убеждались, что весь полимер диспергировался, и не осталось никаких частиц или комков. Если частицы или комки остались, продолжали интенсивное перемешивание и повторно отбирали образцы периодически до тех пор, пока партия не становилась однородной.
После того, как фаза становилась прозрачной и однородной,
добавляли следующие компоненты в резервуар для предварительного
смешивания (турбинный смеситель при интенсивном вращении в
направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия
при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если
имеется): динатрия ЭДТК; PVP К-90 (20% раствор); сополимер
VP/метакриламида/винилимидазола; Поликватерниум-3 9;
пропиленгликоль; сорбит; аминометилпропанол.
После того, как смесь будет готова, добавляли его в основной рецептурный резервуар. Промывали емкость для предварительного смешивания холодной водой, установив температуру на 68-86°F (20-30°С), и добавляли ее в основной рецептурный резервуар (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке, если доступен). Перемешивали партию в течение, по крайней мере, 20 минут или до тех пор, пока партия не становилась однородной.
Подготовили следующую предварительно приготовленную смесь ароматизатора в подходящей дезинфицированной емкости, оборудованной электрическим или воздушным смесителем: Olet-2 0; ароматизатор. Olet-20 следует предварительно растопить при 95-104°F (35-40°С) до гомогенности и для простоты обращения. Не смешивали этот ингредиент с ароматизирующим веществом, если его температура выше 110°F (43°С) или ароматизирующее вещество будет выпариваться. Перемешивали интенсивно эту предварительно приготовленную смесь, пока она не становилась прозрачной, и не будет содержать какого-либо нерастворимого материала. Визуально убеждались, что она является прозрачной и свободной от частиц, а затем добавляли ее в основной рецептурный резервуар при умеренном перемешивании.
Убеждались, что температура партии составляет 104°F (40°С) или ниже (охлаждали партию, если необходимо), а затем добавляли гидантоин DMDM к основному рецептурному резервуару с умеренным перемешиванием (турбинный смеситель при умеренном вращении в направлении против часовой стрелки; смеситель бокового действия при умеренном вращении в направлении по часовой стрелке). Перемешивали в течение, по крайней мере, 3 0 минут или до тех пор, пока партия не становилась полностью однородной. Отбирали образец композиции. Прекращали перемешивание и охлаждение (если применимо).
Корректировки, которые могут быть проведены, представляют собой следующие. Если рН является низким, добавляли
аминометилпропанол до максимум 5% от общей потребности партии. Если рН является высоким, добавляли лимонную кислоту до максимум 0,1% от общего размера партии, сначала предварительно смешая с водой (20%-ный раствор). Если вязкость является низкой, перемешивали в течение дополнительных 60 минут и повторно отбирали образцы. Насосы, которые следует использовать для перекачивания материала в емкости, включают мембранный пневматический насос и нагнетатель объемного типа. Фильтры, которые следует использовать, включают сетку 8 0 для всех операций передачи. Температура заполнения должна составлять 68-
95°F (20-35°С).
Композиция 12С
Основная фаза
Масс.%
Деионизованная вода
45,0397
Аминометилпропанол (AMP-95)
0, 02
Добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании в течение 3 0 минут
Ultrathix Р-100" (Кроссполимер акриловой кислоты/VP)
Добавляли следующее и смешивали до образования
однородной смеси
Аминометилпропанол (AMP-95)
0,44
Побочная фаза 1
Деионизованная вода
Засыпали следующее и перемешивали до прозрачности
Поликватерниум-4 (Celquat Н-100)
0,5
Динатрий ЭДТК
0, 05
Жидкие добавки:
PVP К-90 (20% актива)
Сополимер VP/метакриламида/винилимидазола ("Luviset Clear" (BASF)) - 20% актива
3,5
Поликватерниум-3 9 (8,5% актива)
0,5
Пропиленгликоль
Сорбит (70%)
0,5
рН:
Вязкость (RV Т-С, 5 об/мин, 1 мин, 25°С):
Цвет: Запах:
6,0-7,0
от 40 000 до 80 000
Белый (MS) MS
Вязкая
непрозрачная (замутненная) Внешний вид: гель
Сравнительная композиция 12D: Rhodapex ES-2 (натрия лаурет сульфат) от Rhodia, разбавленная водой, с 12% актива.
Количественное определение фрагментации стержня:
Обрабатывали прядь натрийлаурилэфирсульфатом.
Применяли определенное количество тестового материала к влажным волосам и распределяли равномерно.
Высушили волосы феном без расчесывания.
Плоский утюг при 2 05°С. Проводили плоским утюгом от верхней части пряди к нижней примерно в течение 12 секунд; повторяли 5 раз, всего в течение одной минуты. Давали возможность пряди остыть. Повторяли термический процесс еще на 3 минуты (всего 4 минуты).
Повторяли все описанное выше три раза.
Обрабатывали прядь натрийлаурилэфирсульфатом.
Высушили волосы феном без расчесывания.
Помещали полупрозрачный пластик под прядью.
Расчесывали 100 раз мелкими зубьями расчески (реалистичные штрихи, т.е. скорость поглаживания).
Обхватывали пластик лентой для обеспечения фрагментов.
Присваивали номер всем собранным фрагментам волос.
Рассчитывали процент уменьшения поломки волос (защиты):
% уменьшения поломки волос =[(С-Т)/С]хЮО;
С = # кусочков волос, полученных для контроля;
Т = # кусочков волос, полученных для тестирования.
Оборудование, используемое для спектрофлуориметрического определения деградации триптофана, представляет собой спектрофлуориметр Horiba Jobin Yvon FluoroMax 4. Измерения проводят в пяти разных местах в окне 2,3 см в ширину и 1,7 см в высоту, расположенную в верхней части или корневой части пряди, что составляет 2 дюйма от нижней части связывания пряди, в середине окна. Параметры оборудования во время измерения:
Возбуждение: длина волны 290 нм; щель 5 мм;
Эмиссия: от 300 до 4 00 нм; щель 5 мм; инкремент 1 нм;
Измерения спектров эмиссии от 300 до 4 00 нм записывают с инкрементом в 1 нм. Пять измерений при 33 6 нм (максимальная точка для эмиссии триптофана) затем усредняют. Это делается для первоначального прочтения, а также после процесса горячего разглаживания. Процент деградации рассчитывается следующим образом:
^(Ave.5 эмиссий при до обработки - Ave.5 эмиссии прочтения при 336 нм после обработки) \ ^QQO/Q Ave.5 эмиссий при 336 нм до обработки '
Процент защиты рассчитывается как:
^ (% деградации контроля - % экспериментальной деградации)^ х ^ % деградации контроля
Условия влажности: Пряди волос хранят в течение ночи при 22% RH (7б°С по сухому термометру; 54° С по влажному термометру). Тесты по расчесыванию проводят при 30% RH (75°С по сухому термометру; 5б°С по влажному термометру).
Таблицы 15 и 16 показывают данные по уменьшению ломкости. Таблица 15 показывает число кусочков волос. Таблица 16 показывает процент уменьшения ломкости по сравнению с Композицией 12D.
Фигура 8 показывает % термической деградации благодаря измерениям в экспериментах с триптофаном. Композиция 12С значительно уменьшает деградацию триптофана. Кроме того, тенденция в процентах потери триптофана хорошо коррелирует с количественной оценкой фрагментации стержней.
Этот пример демонстрирует, что гель с РЕС значительно снижал фрагментацию стержней при расчесывании и процент потери триптофана.
ПРИМЕР 13
Этот пример демонстрирует стабильность при замораживании-оттаивании типичных композиций по настоящему изобретению.
Стеарамидопропилди метиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат
бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 80-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Глицерин
Сорбит (70%)
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0,1
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при
весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
4,5
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли
Побочную фазу к основной фазе при
<45-б5°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, б
0, б
0, б
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0, 15
0, 15
0, 15
0, 15
Добавляли
следующее и перемешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" -Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37,
25%
Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS " (100% PPG-3 миристат бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Глицерин
Сорбит (70%)
7, 14
14,28
Побочная фаза
Деионизованная вода
7,75
7,75
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,1
0,1
0,1
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0, 125
0, 125
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 025
0, 025
0, 025
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при <45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0, 15
0, 15
0, 15
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Технические
24 часа -
характеристики 13C-13I
рН: 4,50-6,00
Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С):
15 000-25 ООО сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмульсия
характеристики 13С-
131 4,50-6, 00
20 000-30 000 сП
Белый (MS)
Вязкая, густая эмульсия
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 30 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при б5-70°С
Пропиленгликоль
Глицерин
Сорбит (70%)
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
15, 5
15, 5
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP) )
0,2
0,2
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
0,25
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН,
определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28
(Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при <45°С
Гидантоин DMDM
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе
при <45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, б
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0, 15
0, 15
0, 15
0, 15
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
Компонент
Композиция 13L масс.%
Композиция 13М масс.%
Композиция 13N масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
47,4497
50,3097
43,1697
Начинали нагревать до 8 0-85°С
Добавляли следующее одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и перемешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость
перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Глицерин
Сорбит (70%)
7, 14
14,28
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
15, 5
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
0, 2
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,25
0,25
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Добавляли следующее при
<45°С
Гидантоин DMDM
0, 05
0, 05
0, 05
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при
<45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0, 15
0, 15
0, 15
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Технические характеристики 13J-13Р:
рН: 4,50-6,00 Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) Цвет Запах
24 часа -технические характеристики 13J-
13Р: 4,50-6, 00
20 000-30 000 сП
Белый (MS)
Внешний вид: Вязкая Вязкая, густая
непрозрачная эмульсия эмульсия
Композиции 130-13R
Компонент
Композиция 130 Масс.%
Композиция 13Р Масс.%
Композиция 13Q Масс.%
Композиция 13R Масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
38,4497
50,9247
55,2497
67,7247
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 5
7,75
15, 5
7,75
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,1
0,2
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0, 125
0,25
0, 125
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: б,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при
весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
4,5
4,5
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
0, 75
Добавляли следующее
одновременно при 80-85°С и смешивали до полного растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
0,2
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат
бензилового эфира)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 80-85°С
Уменьшали скорость
перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при б5-70°С
Пропиленгликоль
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, б
0, б
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
0,2
0,2
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
Замечание: оставляли 10% незаполненными. Затем дабавьте воду для меняющихся уровней, для достижения конечной вязкости в соответствии со специф.
Деионизованная вода
"Salcare(r) SC-96" -Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 2 5% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Исходные характеристики 13Q-13T: рН: 4,50-6,00 Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 15 000-25 000 сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная
24 часа-характеристики 13Q-13T: 4,50-6, 00
20 000-30 000 сП
Белый (MS)
Вязкая, густая эмульсия
эмульсия
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее
одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
0, 75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-
85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилдимет иламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 Миристат бензилового эфира)
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 2 5% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 80-85°С
Уменьшали скорость
перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
Медленно добавляли следующее,
перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли
Побочную фазу к основной фазе при
<45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Компонент
Композиция 13W масс.%
Композиция 13Х масс.%
Корпоративная композиция 13Y масс.%
Композиция 13Z масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
59,3997
59,3997
84,3997
59,3997
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее
одновременно, смешивали до полного растворения,
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилдиме тиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 Миристат бензилового эфира)
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 2 5% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 80-85°С
Уменьшали скорость
перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли
Побочную фазу к основной фазе при
<45-б5°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, б
0, б
0, б
0, б
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
0,2
0,2
Компонент
Композиция 13АА масс.%
Композиция 13ВВ масс.%
Композиция 13СС масс.%
Основная фаза
Деионизованная вода
59,3997
57,3997
49,3997
Побочная фаза
Деионизованная вода
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
Гидроксид натрия (20% актива)
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0, 75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 Миристат бензилового эфира)
"Salcare* SC-96" - Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
15, 55
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
0, 25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при <45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
0,2
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Добавляли следующее одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0,05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
0,2
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат бензилового эфира)
"Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20 (ISP) , 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при <45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" - Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-6)
Первоначальные Характеристики 13U-13GG: рН: 4,50-6,00 Вязкость (RV Т-В, 10 об/мин, 1 мин, 25°С): 15 000-25 000 сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмульсия
24 часа-характеристики 13U-13GG: 4,50-6, 00
20 000-30 ОООсП
Белый (MS)
Вязкая густая эмульсия
Добавляли следующее одновременно, смешивали до полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
Добавляли следующее одновременно при 8 0-85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилдиметилам ин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 Миристат бензилового эфира)
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% поликватерниум-37, 25% пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 8 0-85°С
Уменьшали скорость перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0, 2
Гидроксид натрия (2 0% актива)
0,25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали Побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли Побочную фазу к основной фазе при <45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
0, 2
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" Ciba/BASF (65% Поликватерниум-37, 25% Пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при
весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Начинали нагревать до 80-85°С
Добавляли следующее одновременно, смешивали до
полного растворения
Динатрий ЭДТК
0, 05
0, 05
0, 05
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0,75
0,75
0,75
0, 75
Добавляли следующее одновременно при 80-85°С и смешивали до растворения
Стеарамидопропилди метиламин
Цетиловый спирт
Стеариловый спирт
Глицерилстеарат
"Crodamol STS" (100% PPG-3 миристат
бензилового эфира)
"Salcare(r) SC-96" -Ciba/BASF (65% поликватерниум-37,
25%
пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Интенсивно перемешивали в течение 3 0 мин при 80-85°С
Уменьшали скорость
перемешивания и давали возможность охладиться
Добавляли следующее при 65-70°С
Пропиленгликоль
Побочная фаза
Деионизованная вода
15, 55
15, 5
Медленно добавляли следующее, перемешивали до гидрирования
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF (ISP))
0,2
0,2
Гидроксид натрия (20% актива)
0,25
0, 25
(раствор будет слегка густеть)
Характеристики рН, определяемые во время процесса: 6,90-7,00
Нагревали побочную фазу до 50-55°С
Медленно добавляли следующее при
весьма интенсивном перемешивании
Поликватерниум-2 8 (Conditioneze NT-20 (ISP), 20% актива)
(раствор должен помутнеть и стать менее вязким)
(перемешивали в течение -10 мин)
Медленно добавляли
Побочную фазу к основной фазе при
<45-65°С
<45°С
"Fluid Blend"
Ароматизирующее вещество
0, 6
0, 6
0, 6
0, 6
Масло Cocos nucifera (кокосовый орех)
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Кератиновые аминокислоты
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Экстракт из цветов/листьев
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
Гидантоин DMDM
0,2
0,2
0,2
0, 15
Добавляли следующее и смешивали до образования однородной смеси
"Salcare(r) SC-96" -Ciba/BASF (65% поликватерниум-37,
25%
пропиленгликоль дикаприлат дикапрат, 10% PPG-1 тридецет-б)
Исходные 24 часа-
характеристики характеристики:
13НН-13ММ: 13НН-13ММ:
рН: 4, 50-6, 00 4, 50-6, 00
Вязкость (RV Т-В, 10
об/мин, 1 мин, 25°С): 15 000-25 ООО сП 20 000-30 ООО сП
Цвет: Белый (MS) Запах: MS Внешний вид: Вязкая
непрозрачная эмульсия
Белый (MS) MS
Вязкая густая эмульсия
при
Процедура исследования стабильности
замораживании/оттаивании заключается в следующем:
1. Наполняли готовой продукцией стеклянную банку. Если проверяется стабильность в упаковке, наполняли продукцией емкость соответствующей упаковки.
2. После того, как банка и упаковка будут заполнены, наклеивали на каждую этикетку. Обклеивали лентой этикетки, чтобы обеспечить их сохранность на месте в течение времени исследования стабильности.
Записывали начальные значения рН, вязкости, внешнего вида, цвета и запаха для партии, прежде чем поместить в морозильник.
3. Помещали все банки/упаковки в морозильник в течение периода времени 2 4 часа.
4. После периода времени 2 4 часа отбирали образцы из морозильника и ставили их на скамейку либо в пластмассовое ведро, либо на бумажное полотенце. Давали возможность образцам оттаять в течение 24 часов.
5. По прошествии еще одного 24-часового периода проверяли внешний вид, цвет и запах образца. Если применимо, измеряли рН и вязкость. Записывали результаты.
При определении вязкости используют следующие параметры: RV, T-bar В, 10 об/мин, 60 сек, 25°С (за исключением случаев превышения 40 000 сП, где в способе использовались параметры RV, T-bar С, 5 об/мин, 60 сек, 25°С).
Таблицы 17-20 демонстрируют показания вязкости (сП) и рН для нескольких из описанных выше композиций.
Рекомендации Salcare(r) SC-96 относительно Композиций 130-13R: использовать 1-5% 130, 0,5-3% 13Р, 2-10% 13Q, 2-12% 13R.
Фигура 9 показывает сравнение Композиций 13H-13J и 13ЕЕ для оценки эффективности различных гликолей для стабильности при замораживании/оттаивании. Композиция 13Н не проявляет стабильности при замораживании/оттаивании. Добавление 5% пропиленгликоля (Композиция 131) незначительно улучшает стабильность при замораживании/оттаивании. Добавление 10% пропиленгликоля (Композиция 13J) или снижение концентрации цетилового спирта до 1% с Salcare(r) SC 96 (Композиция 13ЕЕ) демонстрирует стабильность при замораживании/оттаивании.
Фигура 10 показывает сравнение Композиций 13K-13N. Различные гликоли, такие как глицерин и сорбит, не так эффективны, как пропиленгликоль в улучшении стабильности при замораживании/оттаивании.
Фигура 11 показывает сравнение Композиций 13А-13С. Снижение полиэлектролитного комплекса до 1% демонстрирует менее серьезную нестабильность при замораживании/оттаивании, однако стабильность при замораживании/оттаивании не является оптимальной (13А против 13Н) . Пять процентов пропиленгликоля
(13В) показывают некоторое улучшение; 10% (13С) демонстрируют положительные результаты.
Фигура 12 показывает сравнение Композиций 13D-13G. Глицерин и сорбит не демонстрируют стабильности при замораживании/оттаивании, даже когда полиэлектролитный комплекс снижен до 1%.
Фигура 13 показывает сравнение Композиций 13S-13U. Добавление полиэлектролитного комплекса к эмульсии "роняет" вязкость (13S (без РЕС) против 13Т (с РЕС) и 13U (с РЕС)). Добавление полиэлектролитного комплекса после того, как эмульсионная фаза завершена (13U), имеет несколько меньший эффект, чем добавление его ранее (13Т).
Фигура 14 показывает сравнение Композиций 13V-13X. Добавление Salcare(r) SC-96 до дисперсионной фазы можно использовать, чтобы сгустить эмульсию, когда полиэлектролитный комплекс добавляются до или после эмульсии (13W и 13Х против 13Т и 13U) . Однако, начальная вязкость является низкой и для достижения окончательной вязкости требуется около 72 часов, что не является предпочтительным в производственной среде. Также, 13Х не является предпочтительной в производственной среде, поскольку партия является слишком густой и тяжелой, чтобы смешивать ее в течение дисперсионной фазы (не имеет дополнительной воды и РЕС, чтобы понизить вязкость партии). Стабильность при замораживании/оттаивании и растекаемость можно улучшить посредством добавления пропиленгликоля или Crodamol STS .
Фигура 15 демонстрирует сравнение Композиций 13FF-13HH. Добавление пропиленгликоля и Crodamol STS не оказывает отрицательного воздействия на вязкость эмульсии (аналогичные результаты для 13V, 13W, 13Х, за исключением того, что вязкость изначально выше). 13GG является возможным кандидатом для одноемкостного процесса, однако, ее окончательная вязкость ниже, чем у 13DD/13KK. 13НН все еще не является предпочтительной для производства, поскольку партия является слишком густой во время эмульсионной фазы.
Фигура 16 показывает сравнение Композиций 13Y-137A7A.
Добавление Salcare(r) SC-96 после эмульсионной фазы также можно использовать для сгущения эмульсии, когда полиэлектролитный комплекс добавляют до или после эмульсии (13Z и 13АА против 13Т и 13U) . 13АА предпочтительнее 13Х с точки зрения производства, поскольку партия не является слишком густой и может быть должным образом перемешана. Полиэлектролитный комплекс можно добавлять после эмульсии для густого конечного продукта (13АА против 13Z). Как 13W и 13Х, стабильность при замораживании/оттаивании и растекаемость можно улучшить добавлением пропиленгликоля или Crodamol STS.
Фигура 17 показывает сравнение Композиций 13II-13KK. Добавление пропиленгликоля и Crodamol STS улучшает начальную и конечную вязкость эмульсии (13JJ и 13КК против 13Z и 13АА). Добавление комплекса до эмульсии не является предпочтительным, поскольку вязкость не является высокой (13JJ против 13КК).
Фигура 18 показывает сравнение Композиций 13BB-13DD. Как пропиленгликоль, так и Crodamol STS увеличивают вязкость по-отдельности, равно как и совместно.
Фигура 19 показывает сравнение композиций 13ЕЕ и 13LL. Crodamol СТС и пропиленгликоль можно удалить, если концентрация цетилового спирта будет снижена до 1%, а концентрация Salcare(r) SC-96 увеличена до 5% (13ЕЕ). Отсутствие включения цетилового спирта дает продукт, у которого отсутствуют основные "характеристики кондиционера" (непрозрачность, эмульсионная консистенция) (13LL).
ПРИМЕР 14
Этот пример демонстрирует исправление раздвоенных кончиков типичными композициями по изобретению. Композиция 14А
I. Подготовка сополимера PVM/MA с 2% актива Часть А
ОПИСАНИЕ
ДЕИОНИЗОВАННАЯ ВОДА
94, 4
2 0% NaOH
3, 6
Полимер GANTREZ S-97 BF
Корректировать рН до б,95+/-0,05 при помощи NaOH, если
необходимо
II. Подготовка Поликвата-28 с 2% актива
III. Объединение А &В (Концентрат Комплексов)
IV. Подготовка состава кондиционера
Композиция "без комплекса" была подготовлена, как описано
выше, но с водой вместо Части С. Контроль представлял собой снижающий ломкость кондиционер Tresemme.
Методика: Использовали пять отбеленых, поврежденных прядей толщиной 1 дюйм (от Int'l Hair Importers), отбирали 10 стержней от каждого образца с расщепленными кончиками и помечали соответствующим образом. Получали исходные фотографии под микроскопом. Обрабатывали с использованием стандартной процедуры (1 мл на 1-дюймовую прядь, время контакта - 1 мин, 10 прочесов с каждой стороны, ополаскивание 2 0 сек, температура воды - 35-40°С при скорости 2 гал/мин) . Условия (1 мл на 1-дюймовую прядь, время контакта - 1 мин, 10 прочесов с каждой стороны, ополаскивание 20 сек, температура воды - 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Расчесывали влажные волосы, один раз концом с крупной гребенкой, а другой раз, используя конец с мелкой гребенкой. Просушивали под феном при сильном нагреве до полного высыхания, затем вновь расчесывали дважды, один раз концом с крупной гребенкой, а другой раз, используя конец с мелкой гребенкой. Подсчитывали количество стержней, исправленных после трех и шести обработок. Получали конечные фотографии.
Расчеты:
% исправленных = [(общее количество помеченных стержней до обработки - количество стержней, сломанных после обработки) количество раздвоенных кончиков после обработки]/(общее количество помеченных стержней до обработки - количество стержней, сломанных после обработки)
% поломки = 100 х (количество сломавшихся стержней/общее количество помеченных стержней до обработки)
В Таблице 21 представлены результаты.
Контрольный кондиционер
Контрольный кондиционер
Без комплекса
Без комплекса
ПРИМЕР 15
ОПИСАНИЕ
Начало нагрева до 75-80 С
Этот пример демонстрирует исправление раздвоенныех кончиков типичными композициями по изобретению. Композиции 15A-15D
ДЕИОНИЗОВАННАЯ ВОДА
L-АСПАРАГИНОВАЯ КИСЛОТА
ГИДРОКСИЭТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗА
КСАНТАНОВАЯ СМОЛА
ДИНАТРИЙ ЭДТК
40.22 0.4 0.5 0.05 0.03
Комплексный концентрат (*Часть С)
Нагрев ff в отдельной емкости до 80°С
ЦЕТИЛОВЫЙ СПИРТ
СТЕАРАМИДОПРОПИЛДИМЕТИЛАМИН
ГЛИЦЕРИЛСТЕАРАТ
50.1
5 2 0.2
затем прибавили к водной фазе и смешали в течение 15 мин
при 75-80°С; добавили
КОКО-БЕТАИН
охлаждали до 45°С , затем добавляли оставшиеся ингредиенть
ГИДАНТОИН DMDM
АРОМАТИЗИРУЮЩЕЕ ВЕЩЕСТВО
0.2 0.3
доводилилимонной кислотой до около рН=5
% ДОБАВЛЕНИЯ L-АСПАРАГИНОВОИ КИСЛОТЫ
7.8
7.98
8.07
0.5
0.4
0.4
0.5
5.50
5.10
4.83
4.85
Композиция 15Е
DMDM
0.2
АРОМАТИЗИРУЮЩЕЕ ВЕЩЕСТВО
0.3
доводили лимонной кислотой до около рН=5
5.54
Вязк. (RVT-B, 10 об/мин,
1 мин, 25°С)
10,000
Тест 1
Из пряди каштановых волос толщиной 1 дюйм помечали стержни с раздвоенными кончиками и получали исходные фотографии. Отдельно обрабатывали волосы контрольным шампунем (Нормальный шампунь Alberto V05), а затем обрабатывали соответствующим кондиционером. Повторяли промывку, по крайней мере, дважды. Высушили пряди под феном, и сушили на воздухе в течение 2 4 часов. Получали окончательные фотографии каждого из помеченных стержней.
Результаты Теста 1 показаны на Фигуре 20, где после обработки показаны:
Стержень-1 на пряди 1: Обработка водой
Стержень-2 на пряди 2: Контрольный шампунь - Контрольный кондиционер V05 Extra Body
Стержень-3 на пряди 3: Контрольный шампунь - Композиция
15С
Стержень-4 на пряди 3: Контрольный шампунь - Композиция
15С
Тест 2
Из пряди каштановых волос толщиной 1 дюйм помечали пять
стержней с раздвоенными концами и получали исходные фотографии.
Обрабатывали прядь контрольным шампунем с последующей
соответствующей обработкой кондиционером. (Следовали
стандартной процедуре промывания: 1 мл, время контакта 1 мин, промывали 20 сек водой при температуре 35-40°С). Использовали одну прядь для Композиции 15Е, а другую для Композиции 15С при скорости 2 гал/мин. Повторяли промывку, по крайней мере, дважды. Высушили пряди феном и сушили на воздухе в течение 2 4 часов. Получали конечные фотографии каждого из помеченных стержней.
Кондиционирование не предоставляет особых преимуществ при добавлении силикона, но исправление раздвоенных кончиков по-
прежнему является очевидным. Тест 3
Использовали три каштановых пряди толщиной 1 дюйм, помечали 10 стержней из каждой пряди с расщепленными кончиками и помечали соответствующим образом. Промывали, используя стандартную процедуру (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Условия с композицией 15С (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 2 0 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Расчесывали мокрые волосы один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Расчесывали затем с использованием фена вновь дважды, один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Повторяли вышеуказанные стадии, как необходимо. Подсчитывали количество исправленных стержней после каждой обработки.
Результаты приведены в Таблице 22.
Использовали пять отбеленных поврежденных прядей толщиной 1 дюйм (от Int'l Hair Importers), отмечали 10 стержней из каждой пряди с расщепленными кончиками и помечали соответствующим образом. Получали исходные фотографии под микроскопом. Промывали, используя стандартную процедуру (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Условие (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 2 0 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Расчесывали мокрые волосы один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Расчесывали затем с использованием фена вновь дважды, один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Высушили феном при
сильном нагреве до полного высыхания, затем расчесывали вновь дважды, один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Подсчитывали число стержней, исправленных после третьей, шестой и десятой обработки. Получали финальные фотографии.
Расчеты
% исправленных = 100*количество раздвоенных кончиков после обработки/первоначальное количество отмеченных стержней с раздвоенными кончиками
% сломанных = 10 0*количество сломанных
стержней/первоначальное количество отмеченных стержней с раздвоенными кончиками до обработки
Результаты представлены в Таблице 23.
Композиция 15С обеспечивает отличное кондиционирование на выбеленных прядях при легком влажном расчесывании. Тест 5
Использовали две отбеленных поврежденных прядей толщиной 1 дюйм. Отмечали 10 стержней из каждой пряди с расщепленными кончиками и помечали соответствующим образом. Получали исходные фотографии под микроскопом. Отдельно промывали пряди, используя стандартную процедуру (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Отдельно кондиционировали пряди Композициями 15В, 15С или 15D (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Расчесывали влажные волосы с использованием фена один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Высушили феном при сильном нагреве до полного высыхания, затем расчесывали вновь дважды, один раз
концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Подсчитывали количество исправленных стержней после соответствующего количества обработок. Получали конечные фотографии.
Результаты представлены в Таблице 24.
Тест б
Использовали три каштановые пряди толщиной 1 дюйм, отмечали 10 стержней из каждой пряди с расщепленными кончиками и помечали соответствующим образом. Отдельно промывали пряди, используя стандартную процедуру (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Отдельно кондиционировали пряди, используя Контроль 1 (1 мл на прядь толщиной 1 дюйм, время контакта 1 мин, 10 прочесов по каждой стороне, 20 сек промывки, вода при температуре 35-40°С при скорости 2 гал/мин). Расчесывали влажные волосы один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Затем расчесывали с сушкой феном вновь дважды, один раз концом с широкими зубцами, а затем концом с узкими зубцами. Повторяли вышеуказанные стадии, как необходимо. Подсчитывали количество исправленных стержней после каждой обработки. Подсчитывали количество сломанных стержней после каждой обработки.
Контрольная композиция 2
ОПИСАНИЕ
а о
Начало нагрева до 75-80°С
ДЕИОНИЗОВАННАЯ ВОДА
89, 77
L-АСПАРАГИНОВАЯ КИСЛОТА
0, 8
ГИДР0КСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛ03А
0,5
КСАНТАНОВАЯ СМОЛА
0, 05
ДИНАТРИЙ ЭДТК
0, 03
Технические характеристики
рН 4,35
Вязк. (RVT-B, 10 об/мин, 1 мин, 25°С) 4800
Результаты показаны в Таблицах 25 и 26.
242 ПРИМЕР 16
Этот пример демонстрирует исправление раздвоенных кончиков типичными композициями по настоящему изобретению. Композиция 16А
компонента
Описание материалов
Масс.%
Деионизованная вода
7,75
Сополимер PVM/MA (Gantrez S-97 BF)
0,1
Гидроксид натрия (20% актива)
0,125
Поликватерниум-28 (Conditioneze NT-20)
4,5
Деионизованная вода
77,2248
НЕС
0,3
Aqu D 4272 N-Hance SP100 (полиактиламид)
0,2
Динатрий ЭДТК
0, 05
L-аспарагиновая кислота
0, 35
Стеарамидопропилдиметиламин
Цетиловый спирт
1,5
Глицерин
0,5
Каприловые/каприновые триглицериды
Дистеароилэтил димониум хлорид; цетиловый спирт (Varisoft EQ 65)
0,5
Амодиметикон (ADM 1100)
1,3
Salcare(r) SC-96
D6, D5, диметикон
Ароматизирующее вещество
0,4
Гидантоин DMDM
0,2
Гидролизованный кератин
0,0001
Смесь витаминов
0,0001
Процедура смешивания:
1. Предварительно приготовленная смесь - Добавили № 1-2 и
смешали до гидратированных.
2. Использовали компонент #3 для корректировки рН до 6,97, а затем нагрели до 50-55°С.
3. Медленно добавили компонент #4 в очень интенсивном перемешивании, перемешивали в течение примерно 10 мин.
4. В основной резервуар добавили компонент #5 и начали нагревание до 80-85°С.
5. Добавили компоненты #6-7. Когда температура партии достигла 80°С, добавили #8-10 и перемешали в течение 30 мин.
6. Начали охлаждение партии, когда температура опустилась ниже 45°С, добавили предварительно приготовленную смесь со стадии 1-3 и остальные компоненты.
Целевые характеристики:
Внешний вид непрозрачная, вязкая жидкость
Запах для соответствия стандарту
рН 4,5-5,5
Вязкость 10000-15000 сП RVT-B 10 об./мин, 60 сек
1. В основной резервуар добавили компонент #1-2 и начали нагревание до 80-85°С.
2. Добавили компонент #3, когда не стало комков.
3. Когда 1-3 не содержал комков, продолжили нагревание до 80-85°С.
4. Когда партия достигла 80-85°С, добавлили компоненты #417 и перемешали в течение 3 0 минут.
5. Начали охлаждение партии, когда температура опустилась ниже 45°С, добавили 11-18.
Целевые характеристики: Внешний вид непрозрачная, вязкая жидкость Запах для соответствия стандарту рН 4,5-5,5
Вязкость 10000-15000 сП RVT-8 10 об./мин, 60 сек
Композиция 16А обладала рН 4,92 и вязкостью 10800 сП. Композиция 16В обладала рН 4,95 и вязкостью 7 200 сП.
Композиция 16А обладала гораздо лучшей расчесываемостью волос во влажном и сухом виде, по сравнению с контролем.
Дважды обесцвеченные пряди волос прочесывали с добавлением сушки феном, чтобы создать раздвоенные кончики. Десять расщеплений было помечено в каждой из четырех прядей толщиной 1 1/2 дюйма. Две пряди затем промывали Нормальным шампунем Alberto V05 и кондиционировали композицией 16А. Две пряди промывали Нормальным шампунем Alberto V05 и кондиционировали Сравнительной композицией 16В.
Композиция 16А дала 90% исправления раздвоенных кончиков, и Сравнительная композиция 16В дала 63% исправления раздвоенных кончиков. Добавление N-Hance SP-100 к формуле улучшает
исправляющую способность конечного состава.
Все ссылки, в том числе публикации, патентные заявки и патенты, цитируемые в настоящем документе, включены настоящим посредством ссылки в той же степени, как если бы каждая ссылка была индивидуально и конкретно указана для включения посредством ссылки и была изложена в полном объеме в настоящем документе.
Использование терминов "а" и "ап" и "the" и подобных аналогов в контексте описания изобретения (особенно в контексте следующих далее пунктов формулы изобретения) должны толковаться таким образом, чтобы охватывать как единственное, так и множественное число, если иное не указано в настоящем документе или явно противоречит контексту. Термины "содержащий", "имеющий" "включающий" и "включающий в себя" должны рассматриваться в качестве терминов с открытым условием (т.е., что означает "включающий, но не ограничивающий"), если не указано иное. Изложение диапазонов значений в настоящем документе призвано лишь служить в качестве обобщающего способа ссылки индивидуально для каждого отдельного значения, попадающего в диапазон, если иное не указано в настоящем документе, и каждое отдельное значение включено в спецификацию, как если бы было индивидуально изложено в настоящем документе. Все способы, описанные в настоящем документе, могут быть выполнены в любом удобном порядке, если иное не указано в настоящем документе или иным образом явно противоречит с контекстом. Использование любого из и всех примеров, или типичных формулировок (например, "такой как"), представленных в настоящем документе, предназначено просто, чтобы лучше осветить изобретение и не накладывает ограничение на объем изобретения, если иное не утверждается. Никакая формулировка в спецификации не должна быть истолкована в качестве указания на какой-либо незаявленный элемент, как существенный для практики изобретения.
Предпочтительные варианты данного изобретения описаны в настоящем документе, в том числе лучший способ выполнения изобретения, известный изобретателям. Вариации этих
предпочтительных вариантов изобретения могут стать очевидными для специалистов в рассматриваемой области после прочтения вышеизложенного описания. Авторы изобретения ожидают, что квалифицированные специалисты в рассматриваемой области используют такие изменения, как соответствующие, и авторы изобретения подразумевают использование изобретения в практике способами, отличными от описанных в настоящем документе. Соответственно, данное изобретение включает в себя все модификации и эквиваленты предмета рассмотрения, изложенные в прилагаемых здесь пунктах формулы изобретения, как разрешенные действующим законодательством. Кроме того, любое сочетание вышеописанных элементов во всех возможных вариантах этого охватывается изобретением, если иное не указано в настоящем документе или иным образом явно не противоречит контексту.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Композиция для ухода за волосами, включающая:
полиэлектролитный комплекс, содержащий катионный полимер и
анионный полимер;
от примерно 3% до около 5% загустителя; и около 2% или менее смягчающего средства;
где процентные соотношения основываются на общей массе композиции.
2. Композиция по п.1, где загуститель содержит азотсодержащее соединение или полимер четвертичного аммония.
3. Композиция по п. 2, где азотсодержащий полимер четвертичного аммония представляет собой поликватерниум-37.
4. Композиция по п.З, где поликватерниум-37 находится в
смеси с пропиленгликольдикаприлатом/дикапратом и
полипропиленгликоль-1 тридецетом-б.
5. Композиция по п.1, где смягчающее средство представляет собой жирный спирт.
6. Композиция по п. 5, где жирный спирт представляет собой цетиловый спирт, стеариловый спирт или сочетание этого.
7. Композиция по п.1, где полиэлектролитный комплекс составляет по количеству от около 1% до около 8%, исходя из общей массы композиции.
8. Композиция по п.7, где полиэлектролитный комплекс составляет по количеству от около 1% до около 3%, исходя из общей массы композиции.
9. Композиция по п.1, где катионный полимер содержит одну или более мономерных единиц с одной или более азотсодержащих функциональных групп четвертичного аммония.
10. Композиция по п. 9, где катионный полимер представляет собой поликватерниум-28.
11. Композиция по п.1, где анионный полимер содержит мономерные единицы, имеющие ионизируемые функциональные группы карбоновой кислоты.
12. Композиция по п.11, где анионный полимер представляет собой сополимер метилвинилового эфира/малеиновой кислоты.
По доверенности
ИЗМЕНЕННАЯ ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ, ПРЕДЛОЖЕННАЯ ЗАЯВИТЕЛЕМ ДЛЯ
РАССМОТРЕНИЯ (СТ. 34 РСТ)
1. Композиция для ухода за волосами, включающая:
от около 1% до около 8%, исходя из общей массы композиции, полиэлектролитного комплекса, содержащего катионный полимер, содержащий одну или более мономерных единиц с одной или более азотсодержащих функциональных групп четвертичного аммония, и анионный полимер, содержащий мономерные единицы, имеющие ионизируемые функциональные группы карбоновой кислоты, от примерно 3% до около 5% загустителя, который включает в себя азотсодержащее соединение четвертичного аммония или полимер; и
около 2% или менее смягчающего средства;
где процентные соотношения основываются на общей массе композиции;
где композиция обладает вязкостью от около 3000 до около 100000 сП; и
где композиция проявляет стабильность во время тестирования стабильности при замораживании-оттаивании.
2. Композиция по п.1, где загуститель содержит азотсодержащее соединение четвертичного аммония или полимер.
3. Композиция по п. 2, где азотсодержащий полимер четвертичного аммония представляет собой поликватерниум-37.
4. Композиция по п.З, где поликватерниум-37 находится в
смеси с пропиленгликольдикаприлатом/дикапратом и
полипропиленгликоль-2 тридецетом-б.
5. Композиция по п.1, где смягчающее средство представляет собой жирный спирт.
6. Композиция по п. 5, где жирный спирт представляет собой цетиловый спирт, стеариловый спирт или их сочетание.
7. Композиция по п.1, где полиэлектролитный комплекс составляет по количеству от около 1% до около 3%, исходя из общей массы композиции.
8. Композиция по п.1, где катионный полимер представляет собой поликватерниум.
9. Композиция по п.11, где анионный полимер представляет собой сополимер метилвинилового эфира/малеиновой кислоты.
По доверенности
ИЗМЕНЕННАЯ СТРАНИЦА
1/23
194537
100
стержней
стержней
стержней
Раздвоенный кончик во время применения кондиционера
Раздвоенный кончик во время стадии высущивания
(РЕС контактируют во время высущивания, что приводит к соединению раздвоенных кончиков)
Фиг. 3
До обработки После обработки
Раздвоенный кончик 2 типа - Двойной Y
Раздвоенный кончик 3 типа - Древообразный
До обработки После обработки
Раздвоенный кончик 5 типа - Удлиненный
До обработки После обработки
Раздвоенный кончик 6 типа - Лентовидный
До обработки После обработки
Раздвоенный кончик 8 типа - Глубокий
До обработки
После обработки
Раздвоенный кончик 9 типа - Неполное расщепление
Высокая степень сохранения влажности прядью (70 F, 90% RH)
4 РЕС (2°-o PQ-4(Н-100)
; 11В
* 11D-1
11G-2
lit,.
i ,1Б
Отрицательный контроль
.0.00 lUS 030 0.75 1.00 2.00 3.00 4.J)0 5.00 6,00 7.00 S.0O 24.00
Время (ч)
Фиг. 7
11/23
% термальной защиты, определений путем при измерении уровней триптофана
% защиты
6.12% 8.55% 16.23%
77.74
72.98
71,10
65.12
12 А
12В 12С
Фиг. 8
12D
Композиция 13S Композиция 13Т Композиция 13U
Вязкость: 8 800 сП (начальная) Вязкость: 800 сП (начальная) Вязкость-1 600 сП (начальная)
9 600 сП (72 часа) 800 сП (72 часа) л 400 СП (72 часа)
Фиг. 13
Композиция 13V
Композиция 13W
Композиция 13Х
Вязкость: 78 ООО сП (начальная) 102 ООО сП (24 часа) 104 800 сП (72 часа)
Вязкость: 9 500 сП (начальная) 25 200 сП (24 часа) 126 800 сП (72 часа)
Вязкость: 9 200 сП (начальная)
24 000 сП (24 часа)
25 600 сП (72 часа)
Фиг. 14
Композиция 13FF
Композиция 13GG
Композиция 13НН
Вязкость: 70 ООО сП (начальная) 86 ООО сП (24 часа) 94 ООО сП (72 часа)
Вязкость: 16 ООО сП (начальная) 20 400 сП (24 часа) 22 400 сП (72 часа)
Вязкость: 16 800 сП (начальная) 24 800 сП (24 часа) 28 ООО сП (72 часа)
Фиг. 15
19/23
Композиция 13Y
Композиция 13Z
Композиция 13АА
Вязкость: 96 ООО сП (начальная) 106 ОООсП (24 часа) 122ОООсП (72 часа)
Вязкость: 4 600 сП (начальная) 17 800сП (24 часа) 8 000 сП (72 часа)
Вязкость: 10 800 сП (начальная)
19 200сП (24 часа)
20 400 сП (72 часа)
Фиг. 16
Композиция 1311
Композиция 13JJ
Композиция 13КК
Вязкость: 64 ООО сП (начальная) 68 ООО сП (24 часа) 70 ООО сП (72 часа)
Вязкость: 12 800 сП (начальная) 14 400 сП (24 часа) 17 200 сП (72 часа)
Вязкость: 17 200 сП (начальная) 31 200 сП (24 часа) 33 400 сП (72 часа)
Фиг. 17
Композиция 13ВВ
Композиция 13СС
Композиция 13DD
Вязкость: 12 800 сП (начальная) 23 200 сП (24 часа) 28 800 сП (72 часа)
Вязкость: 16 000 сП (начальная) 28 000 сП (24 часа) 31 000 сП (72 часа)
Вязкость: 15 200 сП (начальная) 26 000 сП (24 часа) 29 400 сП (72 часа)
Фиг. 18
начальный обработанный начальный обработанный
комплексом комплексом
Фиг. 20
(19)
(19)
(19)
108
108
109
109
114
114
115
115
126
126
127
127
128
128
129
129
137
137
137
137
139
139
139
139
145
145
145
145
147
147
147
147
206
206
207
207
228
228
228
228
235
235
235
235
235
235
236
236
236
236
237
237
241
241
244
244
2/23
2/23
2/23
2/23
4/23
Раздвоенный кончик 1 типа - Первичный
4/23
Раздвоенный кончик 1 типа - Первичный
До обработки
Фиг. 4А
После обработки
До обработки
Фиг. 4А
После обработки
5/23
Раздвоенный кончик 4 типа - Перообразный
5/23
Раздвоенный кончик 4 типа - Перообразный
До обработки
Фиг. 4В
После обработки
До обработки
Фиг. 4В
После обработки
6/23
Раздвоенный кончик 7 типа - Тройной
6/23
Раздвоенный кончик 7 типа - Тройной
До обработки
Фиг. 4С
После обработки
До обработки
Фиг. 4С
После обработки
6/23
Раздвоенный кончик 7 типа - Тройной
6/23
Раздвоенный кончик 7 типа - Тройной
До обработки
Фиг. 4С
После обработки
До обработки
Фиг. 4С
После обработки
7/23
7/23
12/23
12/23
17/23
17/23
18/23
18/23
18/23
20/23
21/23
21/23
21/23
21/23
23/23
23/23
