(57) Реферат / Формула:
Изобретение относится к высококонцентрированным суспензиям сферических биополимерных гелеобразных частиц, содержащим частицы с определенным диапазоном диаметра (например, 1-50 мкм), и к способу получения суспензий с применением эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы в качестве промежуточного продукта.
Евразийское (21) 201390441 (13) Al
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки (51) Int. Cl. C08J3/075 (2006.01)
2013.09.30 C08B 37/00 (2006.01)
(22) Дата подачи заявки
2011.09.01
(54) ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЕ, СОДЕРЖАЩИЕ СФЕРИЧЕСКИЕ БИОПОЛИМЕРНЫЕ ГЕЛЕОБРАЗНЫЕ ЧАСТИЦЫ СУСПЕНЗИИ, ПРИГОТОВЛЕННЫЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОЦЕССА ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ В ЭМУЛЬСИЯХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ВНУТРЕННЕЙ ФАЗЫ
(31) (32) (33)
(86) (87) (71)
(72)
(74)
12/889,618; 12/889,657
2010.09.24
PCT/EP2011/065141
WO 2012/038238 2012.03.29
Заявитель:
УНИЛЕВЕР Н.В. (NL) Изобретатель:
Цюань Цунлин, Моуддел Тинуш, Ахтчи-Али Бэдреддайн (US)
Представитель: Медведев В.Н. (RU) (57) Изобретение относится к высококонцентрированным суспензиям сферических биополимерных гелеобразных частиц, содержащим частицы с определенным диапазоном диаметра (например, 1-50 мкм), и к способу получения суспензий с применением эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы в качестве промежуточного продукта.
2420-194187ЕА/045 ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЕ, СОДЕРЖАЩИЕ СФЕРИЧЕСКИЕ БИОПОЛИМЕРНЫЕ ГЕЛЕОБРАЗНЫЕ ЧАСТИЦЫ СУСПЕНЗИИ, ПРИГОТОВЛЕННЫЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОЦЕССА ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ В ЭМУЛЬСИЯХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ
ВНУТРЕННЕЙ ФАЗЫ
Настоящее изобретение относится к новым суспензиям,
содержащим сферические биополимерные гелеобразные частицы в
высокой концентрации. Суспензии изготавливают с использованием
нового способа, включающего процесс гелеобразования в эмульсии
с высоким содержанием внутренней фазы (HIPE) (где HIPE
представляет собой промежуточный продукт перед охлаждением, в
результате чего образуются конечные суспензии), где эмульсии с
высоким содержанием внутренней фазы (HIPE) по типу "вода-в-
масле", содержащие водорастворимые биополимеры (например,
агарозу), получают при повышенных температурах, и впоследствии
HIPE охлаждают так, что водная фаза превращается в гель с
образованием новых высококонцентрированных суспензий
сферических биополимерных гелеобразных частиц. Промежуточные HIPE-продукты образуются при повышенной температуре из комбинации (1) водной фазы, содержащей биополимер в растворе с полярным или водным растворителем (необязательно дополнительно содержащей водорастворимые активные вещества); и (2) неионогенного поверхностно-активного вещества в масляных растворах.
С помощью надлежащего подбора поверхностно-активных веществ/масел; концентрации биополимера (например, соотношения биополимера к растворителю); и условий смешения, например, температуры и сдвигового усилия, можно получить высокую концентрацию сферических частиц (в суспензии после гелеобразования), имеющих желательный диапазон размера и превосходные органолептические характеристики. Кроме того, суспензии могут быть получены в промышленном масштабе простым и эффективным способом, где концентрированные сферические частицы предпочтительно получают, не нуждаясь в гомогенизаторе, работающем под давлением вплоть до 2 0000 фунтов на квадратный дюйм (psi) или даже вплоть до 45000 psi. Концентрированные
суспензии сферических гелеобразных частиц, изготовленные в соответствии с этим изобретением, могут быть использованы "как есть", или могут быть включены в продукт для личной гигиены на водной или масляной основе для обеспечения уникального органолептического показателя на ощупь.
Эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы известны в течение многих лет, и нашли применения в областях, таких, как например приготовление пищевых продуктов, топливо, извлечение нефти/регенерация масла и косметическая продукция. Обычно, HIPE определяют как класс эмульсий с объемной долей дисперсной (внутренней) фазы выше 0,74. Примеры включают майонез, HIPE по типу "масло-в-воде" с более чем 75% капель масла, суспендированных в менее, чем 2 5% внешней водной фазы; и разглаживающий и смягчающий крем-состав, препятствующий формированию завитка, Dove(r), HIPE по типу "вода-в-масле" с 80% капелек воды, суспендированных в менее чем 2 0% непрерывной силиконовой фазы.
Эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы также широко используются в качестве матрицы для создания высокопористых материалов. Например, внутренняя фаза представляет собой воду, а внешняя масляная фаза состоит из полимеризуемых мономеров. При полимеризации и удалении внутренней водной фазы образуется высокопористая ячеистая структура. Ее часто называют поли-HIPE.
В промышленности по изготовлению косметических средств и средств для личной гигиены, частицы широко используются в продуктах для обеспечения уникальных органолептических свойств. Биополимерные частицы (например, агароза, каррагинан) заняли значительную нишу, благодаря их уникальным свойствам, а также их экологичности или способности к биоразложению.
В одной из заявок США, находящихся одновременно на рассмотрении патентного ведомства, с порядковым номером 12/392646, озаглавленной "Shear Gels and Compositions Comprising Shear Gel", поданной 25 февраля 2009 г., авторы заявки раскрывают гелеобразные композиции, подвергнутые обработке сдвиговым усилием, которые содержат биополимерные
частицы, приготовленные в воде или в полярном растворителе. Эти гели, подвергнутые обработке сдвиговым усилием, приготавливают нагреванием смеси биополимера/растворителя и охлаждением, при обработке сдвиговым усилием, до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера. Частицы, получающиеся после охлаждения или гелеобразования, имеют неправильную форму (например, преимущественно являются несферическими), и имеют диаметр, варьирующийся от приблизительно 1 до 200 микрон, предпочтительно 8-150 микрон. Установка для обработки сдвиговым усилием включает гомогенизатор, работающий под давлением вплоть до 2 0000 psi (фунтов на квадратный дюйм) , или даже вплоть до 45000 psi.
S. Hjerter (Biochim. Biophys. Acta, 79 (1964) 393-398), раскрывает способ приготовления сферических агарозных частиц методом гелеобразования в суспензии для применения в хроматографии. Горячий раствор агарозы выливают в органическую жидкость, содержащую гидрофобный стабилизатор, с последующим охлаждением при взбалтывании. Образованная суспензия не является концентрированной суспензией гелеобразных частиц, и конечная суспензия содержит менее 4 0% агарозного геля. Кроме того, в приготовлении суспензии используют токсичные, органические растворители (например, толуол), и такие растворители должны быть удалены. Позднее Q-Z Zhou et al (Journal of Colloid and Interface Science 311 (2007) 118-127) сделали сообщение о способе получения агарозных гранул одинакового размера, изготавливаемых методом эмульсификации с использованием микропористой мембраны. Метод включает выдавливание горячего раствора агарозы через поры мембраны одинакового размера в масляную фазу.
Хотя оба способа позволяли получить суспензии, содержащие сферические гранулы агарозы, они имеют недостатки при применении в производстве средств для личной гигиены и при расширении производства. Способ S. Hjerter позволяет получить суспензию, содержащую менее 4 0% агарозного геля (например, которая не является концентрированной, тогда как для суспензии продукта, обладающего признаками настоящего изобретения,
требуется быть концентрированной). Кроме того, токсичные органические растворители должны быть удалены для того, чтобы продукт, получаемый этим способом, подходил для производства средств личной гигиены; фильтрование/промывание гранул повышает сложность процесса, приводит к тратам и увеличивает стоимость. Способ Q-Z Zhou имеет ограничения при расширении производства, поскольку, как правило, используются процессы, включающие микропористые мембраны. Кроме того, были сделаны сообщения только о разбавленных эмульсиях (то есть, они не представляют собой концентрированные суспензии), которые получены методом эмульсификации с использованием микропористых мембран.
Настоящее изобретение направлено на новые
высококонцентрированные суспензии сферических гелеобразных частиц (также как и к способу изготовления этих суспензий), где эмульсию с высоким содержанием внутренней фазы (HIPE) используют в качестве матрицы или промежуточного продукта для получения конечной концентрированной суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц (то есть, в результате прохождения при обработке через промежуточную фазу образования HIPE, при гелеобразовании получается новая суспензия). Полученная конечная суспензия может быть использована в продуктах для личной гигиены на водной или масляной основе, или альтернативно, суспензии гелеобразных частиц, полученные способом этого изобретения, могут быть применены сами по себе. В дополнение к новому продукту, способ получения суспензий гелеобразных частиц (посредством процесса гелеобразования в эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы) сам по себе является новым. Способ включает 1) растворение биополимера в воде или в полярном растворителе (и необязательных водорастворимых активных веществ) при повышенной температуре с получением высококонцентрированной внутренней фазы HIPE; 2) получение внешней масляной фазы путем смешения неионогенного поверхностно-активного вещества и масел; 3) постепенное добавление биополимерного раствора в масляную фазу при умеренном взбалтывании (например, гомогенизацию при высоком давлении предпочтительно исключают) с получением промежуточного
HIPE-продукта; и 4) охлаждение смеси до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера, с получением суспензии, содержащей сферические биополимерные частицы в высокой концентрации желательного размера и упругости.
Желательную упругость частиц в суспензии можно
регулировать варьированием концентрации биополимера,
используемой для получения внутренней водной фазы, образующей
промежуточный HIPE-продукт (например, с использованием 0,01-
15%, предпочтительно, 1-10% масс. биополимера в качестве
исходного вещества относительно водной фазы). Желательный
размер частиц можно регулировать путем подбора масла и/или
поверхностно-активного вещества и/или сдвигового усилия,
используемого в период охлаждения. С помощью такого
технологического приема суспензия может быть получена, после
охлаждения, в результате чего гелеобразные частицы, обладающие
органолептическими свойствами, могут составлять вплоть до 60-
99% масс. конечного суспензионного продукта. Уровень
поверхностно-активного вещества (имеющего число гидрофильно-
липофильного баланса (HLB) <15, предпочтительно <10, более
предпочтительно <7), используемый в приготовлении
промежуточного продукта HIPE, может составлять только 0,01% масс. Процесс может быть легко осуществлен в универсальном смесителе, известном для специалистов в данной области. Суспензия частиц, приготовленная таким образом, может быть введена в продукт для личной гигиены на водной или масляной основе без каких-либо дестабилизирующих эффектов.
Вышеописанный способ называется способом, включающим процесс гелеобразования в эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы, и не требует применения (и предпочтительно исключает применение) установок с высоким сдвиговым усилием (например, роторно-статорного смесителя Silverson) или гомогенизатора высокого давления, что приводит к значительной экономии энергии и экономии средств, выделяемых на капитальное вложение. Кроме того, так как конечная гелеобразная суспензия может содержать менее 10% по объему неионогенного поверхностно-активного вещества и масел (используемых в приготовлении HIPE
перед охлаждением для получения суспензии), получают высокий выход частиц, обладающих органолептическими свойствами, (концентрированную суспензию). Кроме того, неионогенное поверхностно-активное вещество и масла, используемые в приготовлении промежуточного HIPE-продукта, могут быть выбраны из ряда широко используемых поверхностно-активных веществ и масел в производстве средств личной гигиены. Суспензии, полученные таким способом, являются новыми потому, что они включают в себя высококонцентрированные суспензии сферических гелеобразных частиц (с некоторым количеством неионогенного поверхностно-активного вещества и с некоторым количеством масла, в которых частицы суспендированы). Любая композиция, содержащая новые суспензии, полученные упомянутым новым способом, разумеется, сама по себе является новой.
В одном варианте осуществления, настоящее изобретение направлено на высококонцентрированные суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц, содержащие:
1) 60-99% масс, предпочтительно более 74-95% масс,
относительно конечной суспензии сферических биополимерных
гелеобразных частиц (образованных после охлаждения
промежуточного HIPE-продукта); суспензию биополимерных
гелеобразных частиц получают охлаждением (гелеобразованием)
эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы по типу "вода-в-
масле" (процесс гелеобразования в HIPE), где раствор в воде или
в полярном растворителе, содержащий биополимер, (существующий
как внутренняя водная фаза эмульсии HIPE), соединяют с внешней
масляной фазой с образованием HIPE и затем охлаждают с
получением суспензии. Соотношение биополимера к воде или к
полярному растворителю при получении водной фазы HIPE
составляет 0,01/99,99%-15/85% масс, предпочтительно 2/98%-
5/95% масс. Биополимерные гелеобразные частицы являются
сферическими после получения суспензии; и средний диаметр
частиц в суспензии составляет 1-50 микрон, предпочтительно 5-40
микрон; и
2) 1-40% масс, предпочтительно 1-20%, более
предпочтительно 1-10% масс. относительно конечной суспензии
масел и поверхностно-активных веществ, используемых в получении промежуточного HIPE-продукта, который в свою очередь используют для получения суспензии, и, которые обнаружены в HIPE (также как и в конечной суспензии) в следующих количествах:
(a) 0,1-30% масс, предпочтительно 1-9% масс, относительно
промежуточного HIPE-продукта масла или смеси масел, которое(ая)
действует в качестве суспендирующей среды для вышеупомянутых
биополимерных частиц в (1) при образовании суспензии;
(b) 0,01-10% масс, предпочтительно 0,1-2% масс,
относительно промежуточного HIPE-продукта поверхностно-
активного вещества или поверхностно-активных веществ, которые
растворяют или диспергируют в вышеупомянутом масле или в смеси
масел в а),
где упомянутое поверхностно-активное вещество
предпочтительно включает неионогенное поверхностно-активное вещество и имеет число гидрофильно-липофильного баланса (HLB) менее 15, предпочтительно менее 10, более предпочтительно менее 7 .
Размер сферических гелеобразных частиц, и вязкость суспензий, образованных в результате гелеобразования, зависит от конкретной используемой молекулы биополимера; от концентрации биополимера относительно общего количества воды (например, 0,01-15% биополимера в качестве исходного вещества при получении внутренней водной фазы); от конкретных используемых поверхностно-активного вещества и масел; и от температуры, при которой образуется промежуточный HIPE-продукт. Эти условия, таким образом, могут быть использованы в регулировании физических свойств (размера и твердости частиц) биополимерных гелеобразных частиц в конечной суспензии, которые в свою очередь будут оказывать влияние на органолептические свойства, придаваемые этими частицами при применении "самих по себе" или при введении в продукт.
Дисперсии получают способом, включающим процесс гелеобразования в HIPE (второй вариант осуществления), который используют для приготовления высококонцентрированных суспензий сферических биополимерных гелеобразных частиц. Этот способ
включает:
(a) получение водной фазы растворением 0,01-15% масс, предпочтительно 1-10% масс, биополимера в воде и/или в полярном растворителе, а также необязательного водорастворимого активного вещества (соотношение биополимера к воде и/или к полярному растворителю составляет 0,1/99,9-15/85 масс), в сосуде надлежащего размера; и нагреванием упомянутого раствора до температуры, обычно б0°-100°С, предпочтительно 70°-90°С, которая превышает температуру гелеобразования биополимера, с образованием гомогенной смеси, обедненной ненабухшими биополимерными частицами (например, весь биополимер является растворенным в водной фазе);
(b) растворение или диспергирование поверхностно-активного вещества или поверхностно-активных веществ в масле или в смеси масел в отдельном сосуде надлежащего размера, и нагревание упомянутого раствора или упомянутой дисперсии до температуры, превышающей температуру гелеобразования биополимера, обычно б0°-100°С, предпочтительно 70°-90°С;
где упомянутое поверхностно-активное вещество включает предпочтительно неионогенное(ые) поверхностно-активное(ые) вещество (а), имеющее(ие) число HLB менее 15, предпочтительно менее 10, более предпочтительно менее 7;
(c) диспергирование биополимерного раствора, полученного на этапе (а), в упомянутом(ой) масляном(ой) растворе или дисперсии, полученном(ой) на этапе (Ь) , предпочтительно при взбалтывании при температуре, обычно б0°-100°С, предпочтительно 70°-90°С, которая превышает температуру гелеобразования биополимера;
где упомянутый биополимерный раствор диспергируют в смеси масел, содержащей (1) поверхностно-активное вещество (0,01-10%, предпочтительно 0,1-2% масс. относительно общего состава промежуточного HIPE-продукта; это количество составляет то же самое количество, которое будет обнаружено в суспензии после охлаждения); и (2) масла (0,1-30%, предпочтительно 1-9% масс, относительно общего состава промежуточного HIPE-продукта; такое же количество, которое будет обнаружено в суспензии после
охлаждения) при температуре (предпочтительно 70°-90°С), которая превышает температуру гелеобразования биополимера, все выполняют при умеренном взбалтывании; получают эмульсию с высоким содержанием внутренней фазы по типу "вода-в-масле"
(HIPE) с водной биополимерной фазой в качестве внутренней фазы, в форме небольших сферических капель диаметром 1-50 микрон, суспендированных в маслах, которые образуют непрерывную фазу,
(она представляет собой промежуточный HIPE-продукт); и
(d) охлаждение (стадия гелеобразования в процессе гелеобразования в HIPE) упомянутой HIPE, содержащей биополимерный раствор в качестве внутренней водной фазы; вязкость биополимерного раствора в упомянутых небольших сферических каплях диаметром 1-50 микрон увеличивается в результате образования водородных связей между биополимерными молекулами. При охлаждении до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера, обычно 25°-50°С, предпочтительно 30°-40°С, капли биополимерного раствора превращаются в гель с образованием гелеобразных частиц, где упомянутые гелеобразные частицы имеют размер, находящийся в диапазоне от 1-50 микрон в диаметре, и, где частицы являются сферическими.
Водная биополимерная фаза (например, биополимер в воде или в полярном растворителе) может составлять вплоть до 99% масс.
(60-99% масс.) конечной суспензии после гелеобразования (такое же количество, которое обнаружено в промежуточном HIPE-продукте до гелеобразования), и поверхностно-активные вещества и масло могут вместе составлять 4 0% или менее по массе суспензии.
Предпочтительно, %-ое содержание по массе масляной фазы в конечной суспензии составляет 20% или менее, более предпочтительно 1-10%. Как отмечено, гелеобразные частицы будут образовываться при температуре гелеобразования биополимера. Например, при использовании агарозы, капли водной фазы затвердевают с превращением в гелеобразные частицы при температурах ниже 35°-40°С.
Размер гелеобразных частиц, и вязкость конечных суспензий зависят от конкретной используемой молекулы биополимера; от концентрации биополимера (например, 0,01-15% биополимера,
растворенного в воде и/или в растворителе); от конкретных используемых поверхностно-активного вещества и масел; и от температуры, при которой образуется HIPE. Эти условия, таким образом, могут быть использованы для регулирования физических свойств (размера и твердости частиц) биополимерных гелеобразных частиц, которые в свою очередь будут оказывать влияние на органолептические свойства, придаваемые этими частицами.
В другом варианте осуществления, рассматриваемое
изобретение относится к способу контролирования
органолептических свойств биополимерных гелей с помощью регулирования размера и твердости гелеобразных частиц образованных суспензий. Желательные размер и текстура (характер поверхности) гелеобразных частиц могут быть получены с помощью надлежащего подбора (а) биополимера; (Ь) концентрации биополимера (0,01-15%, предпочтительно 1-10% биополимера в воде и/или в полярном растворителе плюс необязательные водорастворимые окрашивающие вещества или активные вещества, оказывающие благотворное действие на кожу); (с) типа и концентрации поверхностно-активного вещества; и (d) типа масла.
Так как получаемые суспензии гелеобразных частиц могут быть применены в качестве готового продукта (например, поступать непосредственно в продажу) или могут быть дополнительно включены в композицию-базу с получением готовых кремов или множественных (гетерогенных) эмульсий, то, например, изменение физического свойства суспензии гелеобразных частиц может быть использовано в регулировании органолептических свойств конечного продукта, в который она включена. Таким образом, концентрация биополимера, подбор масел и/или поверхностно-активных веществ, и температура, при которой образуется HIPE, также могут быть использованы в изменении органолептических свойств конечного продукта.
В другом варианте осуществления, изобретение может включать композиции для местного применения, содержащие суспензию гелеобразных частиц.
В конечном итоге, следует отметить, что суспензии гелеобразных частиц согласно изобретению также могут быть
использованы для инкапсулирования водорастворимых активных веществ (например, глицерин- или гидроксипропилтри (С1-С3 алкил)аммониевые соли могут быть инкапсулированы внутри гелеобразной частицы), которые могут быть высвобождены из гелеобразных частиц в качестве увлажняющих средств. Активное вещество может быть включено в том случае, когда суспензии частиц продают в такой форме, в какой они получены; или, как отмечено выше, суспензии гелеобразных частиц (с активным веществом, инкапсулированным в гелеобразных частицах) могут быть введены в композицию для местного применения, один из вариантов осуществления изобретения.
Эти и другие аспекты, признаки и преимущества станут очевидными для среднего специалиста в данной области в результате прочтения последующего подробного описания и прилагаемых пунктов формулы. Во избежание сомнения, любой признак одного аспекта настоящего изобретения может быть применен в любом другом аспекте изобретения. Следует отметить, что примеры, приведенные в описании ниже, предназначены для разъяснения изобретения и не предназначены для ограничения изобретения теми примерами самими по себе. Отличающиеся от чисел в экспериментальном примере, или в том случае, когда указано иное, все числа, выражающие количества ингредиентов или реакционные условия, используемые в этой заявке, следует понимать во всех случаях как измененные посредством термина "приблизительно".
Подобно тому, все процентные содержания представляют собой содержания, выраженные в процентах по массе относительно массы всей композиции, если не указано иное. Численные диапазоны, выраженные в формате "от х до у", как полагают, включают х и у. В том случае, когда для конкретного признака описаны разные предпочтительные диапазоны в формате "от х до у", подразумевают, что все диапазоны, объединяющие различные конечные точки, также предполагаются; и "х-у", как полагают, включает все значения в этом диапазоне. Тогда, когда в описании изобретения или в пунктах формулы используют термин "включающий", не подразумевают исключение любых терминов,
стадий или признаков, не изложенных конкретным образом. Все температуры показаны в градусах Цельсия (°С), кроме особых случаев, где указано иное. Все данные измерений приведены в единицах системы СИ, если не указано конкретно иное. Все цитируемые документы включены - релевантной частью - в этот документ посредством ссылок.
Настоящее изобретение относится к новым
высококонцентрированным (60-99% относительно конечной
суспензии) суспензиям сферических биополимерных гелеобразных частиц. Гелеобразные частицы составляют высокую объемную долю суспензии. Из комбинации биополимера и воды или полярного растворителя получают частицы сами по себе, которые первоначально получают в нагретом растворе (как водную внутреннюю фазу) прежде, чем комбинировать с отдельно взятой фазой, содержащей масло/поверхностно-активное вещество, с получением промежуточного HIPE-продукта, и затем охлаждать с получением гелеобразной суспензии. Следует отметить, что биополимер также может инкапсулировать водорастворимые активные вещества.
Неожиданно, авторы заявки обнаружили, что в результате надлежащего подбора биополимеров (например, типа и/или концентрации), поверхностно-активных веществ и масла; и с применением надлежащих условий обработки, можно получить эти высококонцентрированные суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц. Как упомянуто, это выполняют способом, включающим процесс гелеобразования в эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы (HIPE) по типу "вода-в-масле", где способ заявлен во втором варианте осуществления. Суспензии содержат биополимерные гелеобразные частицы в высокой концентрации, которые являются сферическими и имеют распределение гелеобразных частиц, диаметр которых варьируется от 1 до 50 микрон.
Что касается формы, однородности геля и легкости обработки, суспензия отличается от гелей, полученных обработкой с усилием сдвига, и способы их получения отличаются от способов, выполненных в предшествующей работе, изложенной
автором заявки в недавно подаваемых заявках (U.S. Serial No. 12/392646, что озаглавлено "Shear Gels and Compositions Comprising Shear Gel", поданной 25 февраля 2009 г.). Частицы биополимерных гелей согласно заявке '64 6 имеют неправильную форму в сравнении со сферической формой, такой как у частиц этого изобретения. Кроме того, полимерные гели неоднородны и имеют бедные полимером и богатые полимером участки. Биополимерные гели со сравниваемым размером частиц согласно заявке '646 получали без использования процесса эмульсификации, применяемого в рассматриваемом изобретении. Кроме того, частицы согласно заявке '64 6 получали посредством гемогенизирования при высоком давлении, тогда как процесс гелеобразования в HIPE согласно настоящему изобретению позволяет получить сферические частицы с высокой концентрацией без такого гомогенизирования при высоком давлении и связанного с этим использования установок с большими усилиями сдвига.
Таким образом, суспензии, изготовленные способом настоящего изобретения, включают высококонцентрированную суспензию сферических гелеобразных частиц (полученную при охлаждении нагретого раствора HIPE), содержащую:
1) 60%-99% масс, предпочтительно > 74%-95% масс,
относительно конечной суспензии сферических биополимерных
гелеобразных частиц; и
2) 1-40%, предпочтительно 1-20%, более предпочтительно 1-
10% масс, относительно конечной суспензии масел и поверхностно-
активных веществ, где количества масел и поверхностно-активных
веществ, используемых в получении HIPE (до охлаждения с
получением суспензии), составляют:
(a) 0,1-30%, предпочтительно 1-9% масс, масла или смеси
масел; и
(b) 0,01-10% масс, предпочтительно 0,1-2% масс,
неионогенного поверхностно-активного вещества или смеси
поверхностно-активных веществ.
Суспензию получают из промежуточного HIPE-продукта. HIPE обычно получают в результате постепенного диспергирования внутренней горячей водной фазы, содержащей биополимер,
диспергированный в воде и/или в полярном растворителе (и необязательное водорастворимое активное вещество), в горячей внешней фазе, содержащей поверхностно-активное(ые) вещество(а), диспергированное(ые) в масле или в смеси масел. Диспергирование внутренней фазы во внешней фазе выполняют при умеренном взбалтывании в универсальном смесителе, известном специалистам в данной области (но предпочтительно без гомогенизирования под высоким давлением), для получения HIPE. При охлаждении до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера, капли композиции HIPE затвердевают с превращением в суспензию, содержащую гелеобразные частицы. Гелеобразные частицы имеют диаметр 1-50, предпочтительно 5-40 микрон.
В другом варианте осуществления, упругость/твердость и размер частиц биополимерного геля в суспензии могут контролироваться посредством регулирования концентрации биополимера (во время приготовления водной фазы), а также посредством подбора поверхностно-активного вещества и масла (используемых во время приготовления масляной фазы). Иными словами, эти параметры могут быть использованы для регулирования органолептических свойств концентрированной суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц, которая образуется при охлаждении горячего промежуточного HIPE-продукта; или для регулирования органолептических свойств композиций для местного применения, в приготовлении которых использована эта суспензия упомянутых частиц.
Биополимер, подходящий для применения в этом изобретении, может быть выбран из группы, состоящей из полисахаридов, белков и их смесей, таких как полисахариды, белки и их смеси, раскрытые в одной из заявок США, находящихся одновременно на рассмотрении патентного ведомства, с порядковым номером 12/392646.
Биополимеры, используемые в качестве исходных реагентов, представляют собой макромолекулы, подходящие для набухания в воде, полярном растворителе или и в том и другом, и могут быть изготовлены синтетическим методом, но обычно их получают с помощью живых организмов. Те чистые биополимеры могут быть,
например, зернистыми, порошковыми, и кристаллическими или тому подобными.
Предпочтительно, биополимер может быть выбран, например,
из каррагинана, фурцелларана, пектина, альгината, агара,
агарозы, геллана, глюкоманнана (например, Конжак),
галактоманнана (например, камедь бобов рожкового дерева, гуар), ксантана, модифицированной целлюлозы, глюкана (например, крахмалы, курдлан), желатина, сывороточного белка молока или их смесей. Более предпочтительно, в качестве биополимера используют агар, агарозу, каррагинан, или их смесь. В наиболее предпочтительном варианте осуществления, используемый биополимер представляет собой агарозу.
Биополимеры, подходящие для применения в этом изобретении, серийно производятся и доступны для приобретения у таких поставщиков, как FMC Corporation; National Starch and Chemical Co.; Cyber Colloids Ltd., а также Hispangar, S.A. Дополнительные описания типов биополимеров, которые могут быть использованы в этом изобретении, могут быть обнаружены в Food Gels, Chapter 1, под редакцией Peter Harris, Elsevier, 1990, и в патентах США: №№ 6673371 и 5738897, раскрытия которых включены в этот документ посредством ссылок.
Биополимер необязательно может быть использован в
комбинации с синтетическим загустителем. Приведенные для
иллюстрации загустители, которые могут быть подходящим образом
использованы, включают алкилированные поливинилпирролидоны,
такие как бутилированный поливинил-пирролидон, продаваемый как
серия Ganex(r) от ISP Corporation, терефталатные сложные
полиэфиры, такие как полипропилен-терефталат и сополимер
акрилоилдиметилтаурата аммония/винилпирролидона, оба
продаваемые как серия Aristoflex(r) от компании Clariant A.G.; и
натриевую соль моноалкиловых сложных эфиров сополимера метил-
винилового эфира/малеиновой кислоты, такую как натриевая соль
моноалкиловых эфиров, включенная в серию EZ Sperse(r),
производимую и доступную для приобретения в ISP Corporation, а
также хлорид (3-диметиламинопропил)метакриламид/3-
метакрилоиламидопропил)лаурил-диметил-аммония, такой как
хлорид, включенный в серию Styleze(r), производимую и доступную для приобретения в ISP Corporation.
Другие загустители, подходящие для использования, включают загустители, которые, как правило, относят к сополимерам акриловой кислоты/этилацетата и к карбоксивиниловым полимерам, серийно производимым и доступным для приобретения в B.F. Goodrich Company под наименованием Carbopol. Такие загустители в основном состоят из растворимого в воде в форме коллоида полиалкенил-полиэфирного сшитого полимера акриловой кислоты, сшитого посредством сшивающего агента, такого как полиаллил-сахароза или полиаллил-пентаэритрит. Эти загустители включают, например, Carbopol 934, 940, 950, 951, 980 и 981.
Другие примеры подходящих синтетических загустителей для использования в изобретении включают загустители, продаваемые под наименованием Carbopol Ultrez 10, Carbopol Ultrez 21, Carbopol ETD2020, Carbopol 1342, Carbopol 1382 и Pemulen TR-1 (обозначение CTFA: сшитый полимер Акрилатов/Алкил-Акрилатов 1030). Дополнительные другие примеры подходящих загустителей включают загустители, доступные для приобретения в компании Seppic под наименованиями Sepigel 305 и Sepiplus. Если желательно, то могут быть применены комбинации синтетических загустителей, при этом комбинации синтетических загустителей, отнесенные к акрилат-производным и/или терефталатным сложным полиэфирам, как правило, предпочтительны.
Обычно, концентрация биополимера относительно количества воды или полярных растворителей в составе имеет значения приблизительно 0,01 - приблизительно 15%, предпочтительно 0,1 -приблизительно 10%, наиболее предпочтительно приблизительно 0,2 приблизительно 7% масс. биополимера, в том числе все диапазоны значений, включенные в упомянутые диапазоны. В том случае, когда желателен синтетический полимер, его концентрация обычно составляет от приблизительно 0,001 до приблизительно 6%, и предпочтительно, от приблизительно 0,01 до приблизительно 4,0%, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 0,015 приблизительно 2,5% масс, синтетического полимера, и в том числе все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны.
Точная концентрация биополимера является важной в регулировании упругости (твердости) биополимерного геля, получаемого в конце при охлаждении HIPE (в свою очередь полученной в результате комбинирования водной биополимерной фазы и раствора поверхностно-активного вещества/масла). То есть, в результате увеличения уровней от менее 0,1% биополимера до уровней вплоть до 10-15% (относительно воды/полярного растворителя) можно получить биополимерные гелеобразные частицы в суспензии гелеобразных частиц, которые варьируются по упругости от менее чем 102 Па до более чем 104 Па.
Растворитель, с которым комбинируют биополимер, может представлять собой воду или полярный гидрофильный растворитель. Приведенные для иллюстрации и вдобавок неограничивающие примеры типа полярного растворителя, который может быть использован (с водой или без воды) в этом изобретении, представляют собой сорбит, гидроксипропилсорбит, глицерин, этоксилированный глицерин, пропоксилированный глицерин, полиалкилен-гликоли, такие как полиэтиленгликоль и полипропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, триэтиленгликоль, 2-этоксиэтанол, гексиленгликоль, бутиленгликоль, hexamatriol, их смеси или тому подобное.
Следует отметить, что гелеобразные частицы в суспензии
также могут быть использованы для инкапсулирования
водорастворимых окрашивающих веществ и активных веществ,
оказывающих благотворное действие на кожу, таких как вещества,
выбранные из группы, состоящей из гликолевой кислоты,
аминокислот, глицерина, гидроксипропил-три (С1-С3
алкил)аммониевых солей или их смесей. При применении высвобождения необходимых веществ из частиц (либо как в том случае, когда суспензия частиц продана как отдельный продукт, либо она включена в композиции для местного применения), частицы могут быть использованы в качестве увлажняющих средств или в качестве веществ с другой необходимой функцией.
Как упомянуто, растворитель и биополимер и необязательно другие загустители, смягчающие средства, которые должны быть включены в состоящий из частиц биополимерный гель, объединяют
при повышенной температуре (то есть, при температуре, превышающей температуру гелеобразования биополимера), и диспергируют в масляной фазе с получением HIPE, и затем охлаждают при умеренном взбалтывании с использованием стандартного оборудования для смешивания, известного специалистам в данной области, с получением суспензии гелеобразных частиц.
При охлаждении ниже температуры гелеобразования, образованные биополимерные гелеобразные частицы составляют 6099%, предпочтительно > 74-95%, более предпочтительно 80-95% масс, относительно конечной суспензии гелеобразных частиц.
Поверхностно-активные вещества, используемые в получении
HIPE (то есть, когда биополимерный раствор соединяют с
раствором поверхностно-активного вещества/масла),
предпочтительно представляют собой неионогенные эмульгирующие вещества с низким числом гидрофильно-липофильного баланса, но могут содержать низкие уровни поверхностно-активных веществ другого типа, таких как анионные, амфотерные, цвиттерионные, катионные поверхностно-активные вещества или их смеси.
Предпочтительно, поверхностно-активное вещество
представляет собой неионогенное поверхностно-активное вещество, имеющее число гидрофильно-липофильного баланса (HLB) менее 15, предпочтительно 10 или менее, более предпочтительно 7 или менее. Типичные примеры таких поверхностно-активных веществ с низким числом HLB включают линейные или разветвленные или сшитые диметиконовые полимеры, модифицированные цепью простого полиэфира и/или алкильной цепью (серия Shin Etsu KF с числом HLB <7, серия KSG 200, серия KSG 300, серия KSG 700, серия KSG 800, Abil em 90, 97); сложные эфиры сорбитана и жирных кислот (например, серия Span 20-80); кремофор Аб (цетеарет-б и стеариловый спирт), А25 (цетеарет-25) и GS 32 (полиглицерил-3 дистеарат) от компании BASF, сложные эфиры сахарозы (например, стеарат сахарозы S-170, -270, -370, -570 от Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation), поверхностно-активные вещества на основе моноглицерида.
Конкретно, предпочтительные поверхностно-активные вещества
включают модифицированные простым полиэфиром сшитые силиконовые
полимеры (например, ПЭГ-15/лаурил-диметиконовый сшитый полимер,
такой как KSG-310(r) от компании Shin Etsu);
полиалкиленгликолевые производные диметикона (например, цетил-полиэтиленгликоль/полипропиленгликоль-10/1 диметикон, такой как Abil ЕМ90(r); ПЭГ-10 диметикон, такой как KF(r)-6017 от Shin-Etsu, или лаурил ПЭГ-9 полидиметилсилоксиэтил-диметикон, такой как KF(r)-6038 от Shin-Etsu); сложные эфиры сорбитана (например, моноолеат сорбитана, такой как Span(r) 80 от Croda); и их смеси.
Обычно, поверхностно-активное вещество составляет 0,0110%, предпочтительно 0,05-3%, более предпочтительно 0,1-2% масс, относительно композиции HIPE (которую называют суспензией после охлаждения), в том числе охватываются все диапазоны, включенные в эти диапазоны.
Поверхностно-активное(ые) вещество(а) обычно растворяют или диспергируют в масле или в смеси масел. Может быть использован широкий ряд масел, включая минеральное масло, органическое масло или силиконовые масла. В конечном итоге, могут быть использованы масла, которые широко применяются в косметической промышленности.
Предпочтительно, масло выбирают из группы, состоящей из
минеральных масел (например, Pionier(r) 6501, Liac(r) 100);
силиконовых масел (например, DC200/50 сСт. От Dow Corning);
триглицеридных масел (например, каприловые/каприновые
триглицериды); производных сложных эфиров с длиной цепи кислотного фрагмента С8-С24 и с длиной цепи спиртового фрагмента Ci-Сю (например, изопропил-миристат); и их смесей.
Масло или смесь масел (которое(ая) функционирует как среда суспензии для частиц биополимеров) составляет 0,1-30%, предпочтительно 1-9% масс, относительно промежуточного HIPE-продукта до охлаждения HIPE для получения суспензии. Те же самые процентные содержания масла или смеси масел имеются в суспензии после получения охлаждением.
Отмечено, что некоторые конкретные комбинации масла и поверхностно-активного вещества следует исключать при приготовлении стабильной HIPE. Такие комбинации включают
комбинацию Abil ЕМ90(r) и силиконового масла, где силиконовое масло представляет собой единственное оставшееся масло, присутствующее в масляной фазе; или комбинацию Abil ЕМ90(r) и легкого минерального масла (например, lilac 100) . Неожиданно, Abil ЕМ90(r) оказывает хорошее действие в том случае, когда минеральное масло и силиконовое масло соединяют вместе; или, когда используют более тяжелые минеральные масла.
Поверхностно-активное(ые) вещество(а) и масло вместе составляют внешнюю фазу эмульсии HIPE (суспензии гелеобразных частиц после охлаждения) и могут составлять 1-40%, предпочтительно 1-10% масс. относительно конечной суспензии (после охлаждения).
После охлаждения HIPE, раствор отелившегося биополимера во внутренней фазе будет содержать частицы, которые являются сферическими по форме, и эти частицы будут иметь диаметр от 1 до 50 микрон, предпочтительно 5-40 микрон, более предпочтительно 10-25 микрон.
В другом аспекте изобретения, изобретение относится к способу, включающему процесс гелеобразования в HIPE, для изготовления новой суспензии гелеобразных частиц согласно рассматриваемому изобретению.
Способ согласно этому аспекту изобретения включает
получение раствора из биополимера, который определен выше, и
воды и/или полярного растворителя, предпочтительно при
смешении, где смесь биополимер-растворитель нагревают до
температуры, превышающей температуру гелеобразования
биополимера, и предпочтительно до температуры, которая превышает температуру гелеобразования получающегося в результате биополимера. Предпочтительно, смесь нагревают до температуры от приблизительно 60°С до приблизительно 100°С, и наиболее предпочтительно, до температуры от приблизительно 7 0°С до приблизительно 90°С, включая все диапазоны, входящие в указанные диапазоны. Нагревание происходит до тех пор, пока не получится гомогенная смесь. Отдельно, приготавливают раствор поверхностно-активного вещества или поверхностно-активных веществ и масла, которые описаны выше, и затем раствор
биополимера и раствор поверхностно-активного вещества объединяют для получения HIPE с использованием стандартного оборудования для смешивания (например, предпочтительно, без гомогенизирования под высоким давлением).
Затем раствор HIPE охлаждают до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера с получением концентрированной суспензии сферических гелеобразных частиц согласно рассматриваемому изобретению. Эмульсия HIPE может подвергаться перемешиванию при охлаждении с использованием стандартного оборудования для смешения.
Ключевым аспектом изобретения, как отмечено, является то, что суспензия гелеобразных частиц может быть получена без гомогенизирования при высоком давлении; но с достижением высокой концентрации биополимерных гелеобразных частиц (например, из внутренней фазы HIPE), которые являются сферическими по форме и имеют размер, находящийся в диапазоне от 1 до 50 микрон.
В другом аспекте изобретения, изобретение относится к способу изменения твердости биополимерных гелеобразных частиц в суспензии гелеобразных частиц и, следовательно, влияния на органолептические свойства.
Это может быть выполнено разнообразными путями, которые включают (1) подбор поверхностно-активного вещества и/или масла, в которых будет диспергирован биополимерный раствор при получении HIPE (до гелеобразования); (2) регулирование концентрации биополимера самой по себе в растворе биополимер/растворитель и (3) контролирование скорости взбалтывания во время получения HIPE (опять же при объединении биополимерного раствора и растворов масло/поверхностно-активное вещество). В особенности, можно контролировать твердость и размер сферических частиц (после охлаждения HIPE) в известной мере, что позволяет авторам заявки точно модулировать, какой органолептический показатель на ощупь им хотелось бы обеспечить (исходя, например, из оценивания выборок по органолептическим показателям на ощупь потребителей).
Следует отметить, что получающиеся в результате
высококонцентрированные суспензии сферических гелеобразных частиц могут быть применены или проданы в качестве готовых продуктов с профилями органолептических свойств, которые определены при контролировании упомянутых факторов; или они могут быть изготовлены и проданы в качестве промежуточных продуктов, которые должны быть использованы в композициях для местного применения. Свойства промежуточных продуктов, разумеется, также можно контролировать в зависимости от желаемого эффекта, который должен быть вызван в этой конечной композиции.
В другом аспекте изобретения, изобретение относится к применению суспензии гелеобразных частиц в композициях для местного применения.
Местные композиции настоящего изобретения могут, например, быть в форме пены, жидкости, лосьона, крема, сыворотки, геля, куска мыла, продукта, обладающего очищающим свойством (например, состав для мытья тела, состав для умывания лица или шампунь и кондиционер) или тонизирующего средства, или в форме наносимой(ого) на лицо маски или пластыря. Композиция для местного применения согласно этому изобретению предпочтительно представляет собой композицию, которую следует оставлять после нанесения, то есть, не нужно смывать. Кожа, на которую наносят композиции для местного применения, как полагают, включает кожу на лице, шее, в области грудной клетки, на спине, руках, ладонях, ягодицах, ногах и на волосистой части головы.
В том случае, когда применяют как часть композиции для местного применения, суспензии гелеобразных частиц согласно настоящему изобретению могут составлять от приблизительно 1 до приблизительно 99%, и предпочтительно, от приблизительно 3 до приблизительно 85%, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 8 до приблизительно 60% масс. относительно композиции для местного применения, в расчете на общую массу композиции для местного применения и включая все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны.
Следует принять к сведению, однако, что вместе с суспензиями гелеобразных частиц (GPS) могут быть использованы
серийно производимые и обычно применяемые среды-носители,
действующие как разбавители и/или как диспергирующие вещества
для композиций местного применения согласно этому изобретению.
Таким образом, косметически приемлемая среда-носитель,
подходящая для применения в этом изобретении, может иметь
водную основу, безводную основу, масляную основу или может
представлять собой эмульсию, включая множественную
(гетерогенную) эмульсию. Если желательно применение воды, то вода обычно составляет недостающее до баланса (до 100%) композиции для местного применения. Силиконовые эластомеры обычно не являются предпочтительными в этом изобретении, поскольку биополимеры, находящиеся в GPS, описанной в этом документе, неожиданно являются превосходными миметиками относительно силиконовых эластомеров. Необязательно, однако, силиконовые эластомеры могут быть использованы вместе с GPS.
В дополнение к воде, наряду с GPS в композиции для местного применения согласно настоящему изобретению могут быть необязательно включены органические растворители. Приведенные для иллюстрации и неограничивающие примеры органических растворителей некоторых типов, подходящих для использования в настоящем изобретении, включают алканолы, такие как этиловый и изопропиловый спирт, их смеси или тому подобное.
Другие необязательные добавки, подходящие для
использования наряду с эмульсиями HIPE согласно этому изобретению, включают сложноэфирные масла, такие как изопропил-миристат, цетил-миристат, 2-октилдодецил-миристат, масло авокадо, миндальное масло, оливковое масло, подсолнечное масло, неопентилгликоль-дикапрат, их смеси или тому подобное. Обычно, такие сложноэфирные масла используют в количестве, которое позволяет получить стабильную эмульсию, и наиболее предпочтительно, стабильную эмульсию типа "вода-в-масле" в том случае, когда желательна такая эмульсия. Другие масла, подходящие для использования, включают масла, как правило, отнесенные к углеводородам, включая углеводороды, известные как воски.
Смягчающие средства также могут быть использованы, при
желании, в композиции для местного применения согласно настоящему изобретению. Часто требуются спирты, такие как гексадеканол-1 (то есть, цетиловый спирт), поскольку являются смягчающими веществами, к которым, как правило, относят силиконовые масла и синтетические сложные эфиры. Силиконовые масла, подходящие для применения, включают циклические или линейные полидиметилсилоксаны, содержащие от 3 до 9, предпочтительно от 4 до 5, атомов кремния. Нелетучие силиконовые масла, полезные в качестве смягчающего вещества в обладающей признаками изобретения композиции для местного применения, описанной в этом документе, включают полиалкил-силоксаны, полиалкиларил-силоксаны и полиэфир-силоксановые сополимеры. По существу нелетучие полиалкил-силоксаны, полезные в этом изобретении, включают, например, полидиметилсилоксаны.
Сложноэфирные смягчающие средства, которые могут быть необязательно использованы, представляют собой:
(1) Алкениловые или алкиловые сложные эфиры жирных кислот, имеющих 10-2 0 атомов углерода. Их примеры включают изоарахидил-неопентаноат, изононил-изонаноноат, олеил-миристат, олеил-стеарат, и олеил-олеат.
(2) Смешанные простые-сложные эфиры, такие как сложные эфиры жирных кислот и этоксилированных жирных спиртов.
(3) Сложные эфиры многоатомных спиртов. Сложные эфиры
этиленгликоля и жирных моно- и ди-кислот, сложные эфиры
диэтиленгликоля и жирных моно- и ди-кислот, сложные эфиры
полиэтиленгликоля (200-6000) и жирных моно- и ди-кислот,
сложные эфиры пропиленгликоля и жирных моно- и ди-кислот,
моноолеат полипропиленгликоля 2 000, моностеарат
полипропиленгликоля 2 000, моностеарат этоксилированного
пропиленгликоля, сложные эфиры глицерина и жирных моно- и ди-
кислот, сложные эфиры полиглицерина и жирных поли-кислот, моно-
стеарат этоксилированного глицирина, моностеарат 1,3-
бутиленгликоля, дистеарат 1,3-бутиленгликоля, сложный эфир
полиоксиэтилен-полиола и жирной кислоты, сложные эфиры
сорбитана и жирных кислот, и сложные эфиры полиоксиэтилен-
сорбитана и жирных кислот представляют собой отвечающие
(1)
требованиям сложные эфиры многоатомных спиртов.
(4) Восковые сложные эфиры, такие как пчелиный воск, спермацет, стеарил-стеарат и арахидил-бегенат.
(5) Стероловые сложные эфиры, из которых сложные эфиры холестерина и жирных кислот приводятся в качестве примеров.
Смягчающие средства, при использовании, обычно составляют от приблизительно 0,1 до приблизительно 50% масс, относительно композиции для местного применения, включая все диапазоны, входящие в этот диапазон.
Жирные кислоты, имеющие от 10 до 3 0 атомов углерода, также
могут быть введены в композицию настоящего изобретения.
Приведенные для иллюстрации примеры таких жирных кислот
включают пеларгоновую, лауриновую, миристиновую, пальмитиновую,
стеариновую, изостеариновую, олеиновую, линолевую,
арахидиновую, бегеновую или эруковую кислоту, и их смеси. Соединения, которые, как полагают, улучшают проникновение действующего вещества в кожу, такие как диметилсульфоксид, также могут быть использованы.
В желательную композицию для местного применения согласно этому изобретению также могут быть добавлены полярные растворители, описанные в этом документе, в качестве влагоудерживающих средств. Следовательно, такие полярные растворители могут быть использованы в изготовлении GPS, только в качестве влагоудерживающего средства в качестве добавки в композицию для местного применения, или и в том и в другом качестве. В особенно предпочтительном варианте осуществления, композиция для местного применения согласно этому изобретению имеет менее приблизительно 50% масс, полярного растворителя, и предпочтительно, от приблизительно 0,001 до приблизительно 25% масс. полярного растворителя, в расчете на общую массу композиции для местного применения и с включением всех диапазонов, входящих в этот диапазон.
В совокупности, вода, биополимерные гели, силиконы, сложные эфиры, жирные кислоты и/или влагоудерживающие средства будут присутствовать в количествах от 1 до 99,9%, предпочтительно от 80 до 99% масс.
Поверхностно-активные вещества также могут присутствовать
в композициях для местного применения согласно настоящему
изобретению. Общая концентрация поверхностно-активного вещества
будет находиться в диапазоне от приблизительно 0 до
приблизительно 4 0%, и предпочтительно от приблизительно 0 до
приблизительно 20%, оптимально от приблизительно 0,001 до
приблизительно 5% масс, относительно композиции. Поверхностно-
активное вещество может быть выбрано из группы, состоящей из
анионных, неионогенных, катионных и амфотерных активных
веществ. Особенно предпочтительными неионогенными поверхностно-
активными веществами являются неионогенные поверхностно-
активные вещества, имеющие Сю-Сго жирное спиртовое или
кислотное гидрофобное вещество, конденсированное с 2-100 молями
этиленоксида или пропиленоксида на моль гидрофобного вещества;
сложные эфиры жирных моно- и ди-кислот и этиленгликоля;
моноглицерид жирной кислоты; сорбитан, жирные Сэ-Сго моно- и ди-
кислоты; блок-сополимеры (блок-сополимер
этиленоксида/пропиленоксида); и полиоксиэтилен-сорбитан, а также их комбинации. Алкилполигликозиды и амиды сахаридов и жирных кислот (например, метилглюконамиды) также представляют собой пригодные неионогенные поверхностно-активные вещества.
Предпочтительные анионные поверхностно-активные вещества включают мыло, алкилэфир-сульфаты и сульфонаты, алкил-сульфаты и сульфонаты, алкилбензол-сульфонаты, алкил- и диалкил-сульфосукцинаты, Св-Сго ацил-изетионаты, ацил-глутаматы, Св-Сго алкилэфир-фосфаты и их комбинации. В особенно предпочтительном варианте осуществления, применяемое поверхностно-активное вещество представляет собой неионогенное поверхностно-активное вещество, и в особенности, полиоксиэтилен-сорбитан-монопальмитат, продаваемый как Tween 40 компанией ICI Americas, Inc.
В композиции для местного применения согласно этому изобретению могут быть использованы отдушки. Приведенные для иллюстрации неограничивающие примеры типов отдушек, которые могут быть использованы, включают отдушки, содержащие терпены и производные терпенов, такие как терпены и их производные,
описанные в публикации Bauer, et al., Common Fragrance and Flavor Materials, VCH Publishers (1990).
Приведенные для иллюстрации и неограничивающие примеры типов душистых веществ, которые могут быть использованы в этом изобретении, включают мирцен, дигидромирценол, цитраль, тагетон, цис-гераниевую кислоту, цитронелловую кислоту, их смеси или тому подобное.
Предпочтительно, количество душистого вещества,
применяемого в композиции для местного применения согласно этому изобретению, находится в диапазоне от приблизительно 0,0% до приблизительно 10%, более предпочтительно, приблизительно 0,00001% - приблизительно 5% масс, наиболее предпочтительно, приблизительно 0,0001% - приблизительно 2%.
В композициях для местного применения согласно настоящему изобретению могут быть использованы различные типы необязательных ингредиентов/добавок. Общие примеры включают сорта талька и диоксида кремния, а также альфа-гидрокси-кислоты, бета-гидрокси-кислоты, соли цинка, и солнцезащитные вещества.
Бета-гидрокси-кислоты включают, например, салициловую кислоту. Пиритион цинка является примером солей цинка, полезных в композиции для местного применения согласно настоящему изобретению.
Солнцезащитные вещества включают те вещества, которые
обычно применяют для блокирования проникновения
ультрафиолетовых лучей в кожу. Приведенные для иллюстрации соединения представляют собой производные РАВА, циннамата и салицилата. Например, могут быть использованы авобензофенон (Parsol 1789(r)) , октил-метоксициннамат и 2-гидрокси-4-метокси-бензофенон (также известный как оксибензон). Октил-метоксициннамат и 2-гидрокси-4-метокси-бензофенон являются доступными для приобретения под торговыми марками, Parsol МСХ и Бензофенон-3, соответственно. Точное количество солнцезащитного вещества, применяемого в композициях, может варьироваться в зависимости от степени желаемой защиты от УФ-излучения солнца. Добавки, которые отражают или рассеивают солнечные лучи, также
могут быть применены. Эти добавки включают оксиды, такие как оксид цинка и диоксид титана.
Многие композиции для местного применения, в особенности
композиции, содержащие воду, должны быть защищены от роста
потенциально вредных микроорганизмов. Следовательно,
антимикробные соединения, такие как триклозан, и консерванты, обычно являются необходимыми. Подходящие консерванты включают алкиловые сложные эфиры пара-гидроксибензойной кислоты, производные гидантоина, пропионатные соли, и разнообразные четвертичные аммониевые соединения. Особенно предпочтительными консервантами согласно этому изобретению являются метил-парабен, пропил-парабен, феноксиэтанол и бензиловый спирт. Консерванты обычно будут применены в количествах, находящихся в диапазоне от приблизительно 0,1% до 2% масс. относительно композиции для местного применения.
Дополнительные другие необязательные ингредиенты/добавки, которые могут быть использованы в композиции для местного применения согласно этому изобретению, включают хелатирующие агенты, подобные EDTA, модификаторы рН (например, NaOH), дикислоты (например, малоновая кислота, себациновая кислота), антиоксиданты, такие как витамин Е, ретиноиды, в том числе ретиноевую кислоту, ретинал, ретинол и ретиниловые сложные эфиры, конъюгированную линолевую кислоту, петроселиновую кислоту и их смеси, а также любые другие традиционно применяемые ингредиенты, хорошо известные в сокращении количества морщин, в противодействии появлению акне и в снижении эффекта салоотделения.
Дополнительные другие необязательные добавки, которые могут быть применены в композиции для местного применения согласно настоящему изобретению, представляют собой отбеливающие кожу добавки. Приведенные для иллюстрации и неограничивающие примеры отбеливающих кожу добавок, которые могут быть использованы в этом изобретении, представляют собой ниацинамид, витамин С и его производные, 12-гидроксистеариновую кислоту, резорцинолы и их производные (в том числе производные, подвергнутые этерификации, например, феруловой кислотой,
ванилиновой кислотой или тому подобным), экстракты кудзу, ромашки, и тысячелистника, а также любые смеси отбеливающих кожу средств.
Часто предпочтительные необязательные добавки, подходящие для применения в композиции для местного применения согласно этому изобретению, включают модифицирующие органолептические свойства частицы, такие как микрокристаллическая целлюлоза, микросферы модифицированного диоксидом кремния сополимера этилена/метакрилата, микросферы модифицированного тальком сополимера этилена/метакрилата, их смеси или тому подобное. Другие примеры типов частиц, подходящих для использования в этом изобретении, включают частицы, содержащие полиолефины, такие как полимеры на основе полиэтилена, полипропилена и/или полибутилена, полиамиды (подобные нейлоновым волокнам), их смеси или тому подобное. Дополнительные другие предпочтительные частицы, подходящие для применения в этом изобретении, включают частицы, содержащие полиуретан, полистирол, эпоксидные смолы, мочевинные смолы, силиконовые смолы, их смеси или тому подобное.
В предпочтительном варианте осуществления, частицы,
используемые в этом изобретении, содержат полиэтилены, или
представляют собой тальк-содержащие частицы или включают их
смеси. Первые из вышеупомянутых часто продают под
наименованиями Cerapure (серийно производимые и доступные для
приобретения в компании Shamrock), Asensa (серийно производимые
и доступные для приобретения в компании Honeywell) и Miperon
(серийно производимые и доступные для приобретения в компании
Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.). Другой предпочтительный
тип частицы на основе полиэтилена продают под наименованием CL-
2 08 0 (серийно производимый и доступный для приобретения в
компании Kobo Industries). Другие предпочтительные частицы,
подходящие для использования в этом изобретении, включают
нейлоны, например, нейлон-12, продаваемый под наименованием SP-
10, который серийно производится и доступен для приобретения в
компании Kobo Industries. Дополнительные другие
предпочтительные частицы, подходящие для использования в этом
изобретении, включают частицы, содержащие сополимеры этилена и метакрилата, которые содержат диоксид кремния или тальк, и продаются под наименованиями SPCAT-12 и DSPCS-12, соответственно, оба типа которых также серийно производятся и доступны для приобретения в компании Kobo Industries. Другие частицы, содержащие полистиролы и полиметил-метакрилат (продаваемые, например, под наименованиями Ganzpearl GS-0 605 и GME0380, соответственно) и доступные для приобретения в компании Presperse, также часто являются предпочтительными.
Дополнительные другие частицы, подходящие для
использования в этом изобретении, включают природные полимерные сфероидальные частицы, такие как частицы, которые содержат крахмал, и частицы, которые содержат шелк, где первые из вышеупомянутых частиц, например, доступны для приобретения в компании National Starch и Chemical, и последние из вышеупомянутых частиц, например, доступны для приобретения в Engelhard Corporation. Дополнительные другие природные полимерные частицы, подходящие для использования в этом изобретении, включают те природные полимерные частицы, которые содержат целлюлозу, такие как гранулы Celluflow и Cellulo, где первые из вышеупомянутых частиц серийно производятся и доступны для приобретения в Chisso Corporation, и последние из вышеупомянутых частиц серийно производятся и доступны для приобретения в компании Kobo Industries.
При использовании, такие частицы обычно составляют от приблизительно 0,001 до приблизительно 10%, и предпочтительно, от приблизительно 0,01 до приблизительно 8%, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 0,1 до приблизительно б% масс. относительно общей массы композиции для местного применения, включая все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны.
Другие предпочтительные необязательные добавки, подходящие для использования с эмульсиями HIPE согласно этому изобретению, включают увлажняющие средства, такие как гидроксипропил три(С1-Сз алкил)аммониевые соли. Эти соли могут быть получены по разнообразным методикам синтеза, наиболее предпочтительно с
применением гидролиза хлоргидроксипропил три(С1-Сз
алкил)аммониевых солей. Наиболее предпочтительное вещество представляет собой хлорид 1,2-дигидроксипропилтриаммония, где С1-С3 алкил является метильной группой. Количества соли могут находиться в диапазоне от приблизительно 0,2 до приблизительно 30%, и предпочтительно от приблизительно 0,5 до приблизительно 20%, оптимально от приблизительно 1% до приблизительно 12% масс, относительно композиции для местного применения, включая все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны.
Как правило, Ci-Сз алкильная составляющая в четвертичной аммониевой группе будет представлять собой метил, этил, н-пропил, изопропил или гидроксиэтил и их смеси. Особенно предпочтительной является триметиламмониевая группа, известная по номенклатуре INCI (Международная номенклатура косметических ингредиентов) как группа "тримониум". В четвертичной соли может быть использован любой анион. Этот анион может быть органическим или неорганическим при условии, что вещество является косметически приемлемым. Обычные неорганические анионы представляют собой галогениды, сульфаты, фосфаты, нитраты и бораты. Наиболее предпочтительными являются галогениды, в особенности хлорид. Органические анионные противоионы включают метосульфат, толуоил-сульфат, ацетат, цитрат, тартрат, лактат, глюконат и бензолсульфонат.
Дополнительные другие предпочтительные увлажняющие
средства, которые могут быть использованы, особенно в
комбинации с вышеупомянутыми аммониевыми солями, включают
замещенную мочевину, такую как гидроксиметил-мочевина,
гидроксиэтил-мочевина, гидроксипропил-мочевина;
бис(гидроксиметил)мочевина; бис(гидроксиэтил)мочевина;
бис(гидроксипропил)мочевина; N,N'-дигидроксиметил-мочевина;
N,N'-ди-гидроксиэтил-мочевина; N,N'-ди-гидроксипропил-мочевина;
N,N,N'-три-гидроксиэтил-мочевина; тетра(гидроксиметил)мочевина;
тетра(гидроксиэтил)мочевина; тетра(гидроксипропил)мочевина; За-
метил, N'-гидроксиэтил-мочевина; Ы-этил-N'-гидроксиэтил-
мочевина; Ы-гидроксипропил-Ы'-гидроксиэтил-мочевина и N,N'-
диметил-Ы-гидроксиэтил-мочевина. В том случае, когда,
появляется термин гидроксипропил, значение является общим как для 3-гидрокси-н-пропильной радикальной группы, 2-гидрокси-н-пропильной радикальной группы, 3-гидрокси-изо-пропильной радикальной группы, так и для 2-гидрокси-изо-пропильной радикальной группы. Наиболее предпочтительной является гидроксиэтил-мочевина. Последняя доступна для приобретения в форме 50%-ой водной жидкости от компании National Starch & Chemical Division Of ICI под товарным знаком Hydrovance.
Количества замещенной мочевины, которые могут быть использованы в композиции для местного применения согласно этому изобретению, находятся в диапазоне от приблизительно 0,01 до приблизительно 2 0%, и предпочтительно, от приблизительно 0,5 до приблизительно 15%, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 2 до приблизительно 10% в расчете на общую массу композиции и включая все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны.
В том случае, когда используют аммониевую соль и замещенную мочевину, в особенности предпочтительном варианте осуществления используют, по меньшей мере, от приблизительно 0,01 до приблизительно 25%, и предпочтительно, от приблизительно 0,2 до приблизительно 20%, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 1 до приблизительно 15% влагоудерживающего вещества, такого как глицерин, в расчете на общую массу композиции для местного применения и включая все диапазоны, входящие в упомянутые диапазоны. В дополнительном другом особенно предпочтительном варианте осуществления, композиция для местного применения согласно этому изобретению по существу свободна от силиконового эластомера.
Композиция для местного применения согласно настоящему изобретению предназначена для применения, главным образом, в качестве продукта для местного нанесения на кожу человека, в частности, и, по меньшей мере, в качестве продукта, который может увлажнять кожу. Таким образом, авторы изобретения обнаружили, что описанные эмульсии HIPE неожиданно могут быть использованы в качестве превосходной базы (основы) в композиции для местного применения, которая оказывает благоприятные
воздействия с обеспечением превосходных органолептических свойств (например, шелковистость) в том случае, когда композиция для местного применения, например, по существу свободна от силиконового эластомера. Другие благоприятные воздействия от применения композиции для местного применения согласно этому изобретению могут включать отбеливание кожи, уменьшение эффекта салоотделения на коже (эффекта сальной кожи) и сокращение количества морщин на коже. В особенно предпочтительном варианте осуществления, композиция для местного применения согласно настоящему изобретению имеет рН от приблизительно 4,5 до приблизительно 7,5, включая все диапазоны, входящие в упомянутый диапазон. Кроме того, композиция для местного применения согласно настоящему изобретению обычно имеет вязкость от приблизительно 4000 до приблизительно 30000, и предпочтительно, от приблизительно 8 000 до приблизительно 25000, и наиболее предпочтительно, от приблизительно 12000 до приблизительно 23000 сантипуаз в исходный момент и через 2 4 часа при температуре окружающей среды (которая измерена с помощью вискозиметра Brookfield DV-1, со стержнем RV-S06, 25°С, 20 об/мин).
При изготовлении композиции для местного применения согласно настоящему изобретению, желательную GSP, как правило, добавляют после того, как смешаны другие ингредиенты, и при температурах от приблизительно 2 0 до приблизительно 7 0°С и при атмосферном давлении.
Упаковка для композиции согласно этому изобретению может представлять собой пластырь, бутылку, ампулу/тубу, шариковый аппликатор, приводимый в действие пропеллентом аэрозольный баллон, легкосжимаемую тару или имеющую крышку банку.
Примеры, которые следуют далее, предоставлены для иллюстрации и облегчения понимания изобретения. Эти примеры не предназначены для ограничения объема пунктов Формулы.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Ингредиенты, которые приведены в Таблице 1 ниже, используют для приготовления обычной эмульсии с высоким
содержанием внутренней фазы (HIPE) (до гелеобразования с получением суспензии гелеобразных частиц) согласно этому изобретению:
Таблица 1
Используя компоненты из вышеприведенной Таблицы 1, приготавливают эмульсию HIPE и охлаждают ее с получением GPS так, как изложено ниже.
Смсь KGS-310, составляющую фазу А2, смешивают с минеральным маслом, составляющим фазу А1, с использованием стандартного оборудования для смешения, и эти две фазы нагревают до температуры выше 75°С. В отдельном химическом стакане, соединяют агарозу и воду (фаза В) и нагревают при взбалтывании до 75°С. В тот момент, когда и водная фаза В и масляная фаза А достигают температуры 75°С, фазу В (водную фазу) медленно добавляют в масляную фазу (А) при взбалтывании. Компоненты смешивают в течение приблизительно 10 минут и затем охлаждают при взбалтывании. Получающаяся в результате смесь содержит 90% масс. сферических частиц агарозного геля с диаметром ниже приблизительно 4 0 микрон. Следует отметить, что никакая дополнительная стадия гомогенизирования не требуется, и частицы являются сферическими.
Образцы примеров 2-17, а также образцы сравнительных примеров получают с использованием аналогичной методики, и процентные содержания масс, используемых ингредиентов приведены в следующей таблице:
Для образцов примеров 2-17 стабильные суспензии гелеобразных частиц получают с частицами агарозного геля диаметром 1-50 микрон. В Сравнительных примерах А, В и С стабильная GPS не образуется. Сравнительный пример А показывает, что для образования GSP требуется поверхностно-активное вещество. Сравнительные примеры В и С показывают, что некоторые комбинации поверхностно-активного вещества и масел не подходят для получения GPS с высоким содержанием внутренней фазы (вплоть до 92,3% масс.) и при очень низком уровне поверхностно-активного вещества (уже при 0,15%). Более конкретно, Abil em 90, которое содержит алкильные ответвления, стабилизирует GPS в комбинации с минеральными маслами в качестве внешней фазы лучше, чем силиконовые масла, что объясняет, почему образец сравнительного примера В не способен образовать GPS. Кроме того, благодаря специфической структуре Abil em 90, оно стабилизирует GPS в комбинации с более тяжелыми минеральными маслами (такими как Pionier 6501) в качестве внешней фазы лучше, чем в комбинации с более легкими минеральными маслами (Lilac 100), что показано в сравнительном примере С.
Неожиданно Abil em 90 может стабилизировать GPS в комбинации со смесями силиконового масла и более легкого минерального масла при соотношении, находящемся в диапазоне от 10:1 до 1:10. Это может быть объяснено тем фактом, что, в смеси масел, более легкое минеральное масло придает большее сродство к алкильным цепям в полимере Abil em 90, а силиконовое масло (например, DC 2 0 0/50) улучшает консистенцию смеси масел.
Пример 18
В одном аспекте этого изобретения изобретение относится к введению суспензии гелеобразных частиц при использовании агарозного геля в водную композицию для ухода за кожей.
Пример 18А
Конкретно, изготавливают композицию (показана в таблице 4), содержащую:
1) 19,5% суспензии примера 14; и
2) 80,5% базы (основы), имеющей композицию состава, которая показана в таблице 3.
Состав базы (основы)
Метилметакрилатный сшитый полимер
Сополимер акрилоилдиметилтаурата аммония/винилпирролидона
Сорбитан-моноолеат
Поверхностно-активное
0, 03
(суспензия из примера 14)
вещество
Композицию-базу продукта для местного применения смешивают на стандартном оборудовании. Суспензию частиц агарозного геля из Примера 14 затем добавляют к этой композиции-базе и смешивают до достижения однородного состояния. Конечная композиция является такой же, что показана в таблице 4.
Пример 18В
Для сравнения с примером 18А, получают другой состав для местного применения, который показан в таблице 5, и, который аналогичен составу примера 18А, за исключением того, что агарозный гель заменен тем же количеством воды.
Продукт для местного применения, изготовленный с заменой
DC 245
Силиконовое летучее вещество
16,0
Lilac 100
Минеральное масло/смягчающее вещество
1,2
Koba MSP-825 (PMMA полиметилметакрилат)
Модификатор органолептических свойств
2,7
Aristoflex AVC
Загуститель
0,483
Сорбитан-моноолеат (суспензия из примера 14)
Поверхностно-активное вещество
0, 03
Особенность обладающей признаками изобретения композиции в отношении органолептических свойств, образца примера 18А, показанного выше, относительно контрольного образца (без агарозы), образца примера 18В, и образца Pond's(r) Fine Роге (серийно производимого продукта от компании Unilever с уникальной шелковистостью) оценивают с помощью тестовой панели для проверки органолептических свойств, которая продемонстрировала, что обладающая признаками изобретения композиция, как установлено, является более шелковистой, чем композиция, не содержащая агарозу, и является сравнимой по органолептическому показателю на ощупь с образцом Pond's(r) Fine Pore.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Высококонцентрированная суспензия сферических
биополимерных гелеобразных частиц, полученная из промежуточного
продукта на основе эмульсии с высоким содержанием внутренней
фазы (HIPE), включает:
a) водную фазу, составляющую 60-99% масс, относительно упомянутой суспензии биополимерных гелеобразных частиц,
где соотношение биополимера к воде или к полярному растворителю при получении водной фазы составляет 0,01/99,99% -15/8 5% масс.;
где гелеобразные частицы в суспензии являются сферическими; и, где средний диаметр частиц в суспензии находится в диапазоне 1-50 микрон; и
b) масляную фазу, составляющую 1-40% масс, относительно упомянутой суспензии, где масляная фаза включает смесь масел и поверхностно-активных веществ, используемых в получении промежуточного HIPE-продукта, и, где количества масла и поверхностно-активного вещества в промежуточном HIPE-продукте являются следующими:
(i) 0,1-30% масс, упомянутого промежуточного HIPE-продукта
составляют масло или смесь масел, суспендирующее(ую)
вышеупомянутые биополимерные частицы водной фазы из (а); и
(ii) 0,01-10% масс. промежуточного HIPE-продукта
составляет(ют) поверхностно-активное вещество или поверхностно-
активные вещества, растворенное(ые) или диспергированное(ые) в
упомянутом масле или в смеси масел из (b)(i),
где упомянутое поверхностно-активное вещество включает неионогенное поверхностно-активное вещество, имеющее число гидрофильно-липофильного баланса (HLB) менее 15;
где упомянутую конечную суспензию гелеобразных частиц получают сначала путем приготовления промежуточного HIPE-продукта с последующим охлаждением или гелеобразованием такого продукта с получением суспензии.
2. Промежуточная эмульсия с высоким содержанием внутренней
фазы (HIPE), которая, до гелеобразования, включает в себя:
1) внутреннюю водную фазу, содержащую:
a) 0,01-15% масс. биополимера относительно общего
количества воды и/или полярного растворителя;
b) 0-50% масс, водорастворимых активных веществ; и
c) 85-99% воды и/или полярного растворителя
где внутренняя фаза была смешана или нагрета до достижения прозрачности перед объединением с внешней фазой, определяемой в (2) ;
2) 0,1-40% масс, внешней масляной фазы, содержащей:
a) 0,1-30% масс, масла или смеси масел;
b) 0,01-10% масс. поверхностно-активного вещества или
смеси поверхностно-активных веществ,
где упомянутое поверхностно-активное вещество включает неионогенное поверхностно-активное вещество, имеющее число HLB менее 15.
3. Суспензия по п. 1, где биополимерные гелеобразные частицы составляют более 74-95% масс, суспензии.
4. Суспензия по п. 1 или по п. 3, где масло или смесь масел составляет 1-9% масс, суспензии.
5. Суспензия по любому из пунктов 1, 3 или 4, где поверхностно-активное вещество или поверхностно-активные вещества составляет(ют) 0,1-2% масс, суспензии.
6. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-5, где неионогенное поверхностно-активное вещество имеет число HLB менее 10.
7. Суспензия по любому из пунктов 1 или З-б, где диаметр частиц находится в диапазоне от 1 до 50 микрон.
8. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-7, где
биополимер выбирают из каррагинана, фурцелларана, пектина,
альгината, агара, агарозы, геллана, глюкоманнана,
галактоманнана, ксантана, модифицированной целлюлозы, желатина,
сывороточного белка молока или их смесей.
9. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-8, где 0,01-15% биополимера используют для регулирования упругости или твердости конечных биополимерных гелеобразных частиц.
10. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-9, где полярный растворитель выбирают из сорбита, гидроксипропилсорбита,
3.
глицерина, этоксилированного глицерина, пропоксилированного
глицерина, полиалкилен-гликолей, таких как полиэтиленгликоль и
полипропиленгликоль, диэтиленгликоля, дипропиленгликоля,
триэтиленгликоля, 2-этоксиэтанола, гексиленгликоля,
бутиленгликоля, гексаматриола.
11. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-10, где водорастворимые активные вещества представляют собой водорастворимые окрашивающие вещества и активные вещества, оказывающие благотворное действие на кожу, и их выбирают из группы, состоящей из гликолевой кислоты, аминокислот, глицерина, гидроксипропил три(С1-Сз алкил)аммониевых солей и их смесей.
12. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-11, где
поверхностно-активное вещество включает в себя линейные,
разветвленные или сшитые диметиконовые полимеры,
модифицированные цепью простого полиэфира и/или алкильной
цепью; сложные эфиры сорбитана и жирных кислот; поверхностно-
активные вещества на основе кремофора, сложные эфиры сахарозы,
поверхностно-активные вещества на основе моноглицерида и их
смеси.
13. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-12, где масло выбирают из нелетучих минеральных масел, органических масел, силиконовых масел и их смесей.
14. Суспензия по п. 13, где органическое масло включает триглицерид.
15. Суспензия по п. 13 или п. 14, где органическое масло включает сложный эфир жирных кислот с длиной цепи С8-С24 и спиртов с длиной цепи Ci-Сю.
16. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-15, где комбинация масла и поверхностно-активного вещества исключает конкретные комбинации, состоящие в основном из цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикона и силиконового масла, в том случае, когда силиконовое масло представляет собой единственное масло, используемое в получении промежуточного HIPE-продукта.
17. Суспензия по любому из пунктов 1 или 3-16, где комбинация масла и поверхностно-активного вещества исключает
11.
цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон и легкое минеральное масло, в том случае, когда легкое минеральное масло представляет собой единственное масло, используемое в получении промежуточного HIPE-продукта.
18. Композиция для местного применения, которая содержит суспензию по любому из пунктов 1 или 3-17 в форме, выбранной из пен, жидкостей, лосьонов, кремов, сывороток, гелей, кусков мыла, очищающих продуктов, тонизирующих препаратов и их смесей.
19. Способ, включающий процесс гелеобразования в HIPE, для получения композиции на основе высококонцентрированной суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц, где композиция содержит:
a) водную фазу, составляющую 60-99% масс. упомянутой суспензии сферических биополимерных гелеобразных частиц;
где средний диаметр частиц в суспензии имеет значение 1-50 микрон;
где биополимерные гелеобразные частицы образуются из водной внутренней фазы промежуточного продукта на основе эмульсии с высоким содержанием внутренней фазы (HIPE) при условии, что водная внутренняя фаза содержит биополимер и воду или полярный растворитель, и, где соотношение биополимера к воде или полярному растворителю составляет 0,01/99,99-15/85% масс.; и
b) масляную фазу, составляющую 1-40% масс, относительно суспензии, где масляная фаза включает смесь масел и поверхностно-активных веществ, используемых при получении упомянутого промежуточного HIPE-продукта, и, где количества масел и поверхностно-активных веществ в упомянутом промежуточном HIPE-продукте являются следующими:
(i) 0,1-30% масс, упомянутого промежуточного HIPE-продукта
составляет масло или смесь масел, суспендирующее(ая) упомянутые
биополимерные частицы из (а); и
(ii) 0,01-10% масс. упомянутого промежуточного HIPE-
продукта составляет поверхностно-активное вещество или
поверхностно-активные вещества, растворенное(ые) или
диспергированное(ые) в упомянутом(ой) масле или смеси масел из
(b) (i) ,
где упомянутое поверхностно-активное вещество включает неионогенное поверхностно-активное вещество, имеющее число гидрофильно-липофильного баланса (HBL) менее 15,
где упомянутый способ получения композиции на основе суспензии включает:
(A) получение водного раствора путем растворения
биополимера в воде и/или в полярном растворителе и в результате
нагревания дисперсии до температуры, превышающей температуру
гелеобразования биополимера;
(B) получение масляного раствора путем растворения или
диспергирования поверхностно-активного(ых) веществ(а) в масле
или в смеси масел, и в результате нагревания упомянутого
раствора до температуры, превышающей температуру,
соответствующую температуре гелеобразования биополимера;
(C) диспергирование биополимерного раствора, полученного на стадии (А) , в масляном растворе, полученном на стадии (В) , при температуре, превышающей температуру гелеобразования биополимера, для того, чтобы получить, в качестве промежуточного продукта, эмульсию с высоким содержанием внутренней фазы по типу "вода-в-масле" (HIPE) с биополимерным раствором в качестве внутренней фазы в форме небольших сферических капель размером 1-50 микрон, суспендированных в маслах, находящихся в непрерывной масляной фазе; и
(D) охлаждение упомянутой эмульсии HIPE, содержащей биополимерный раствор в качестве внутренней фазы до температуры ниже температуры гелеобразования биополимера с получением композиции на основе суспензии гелеобразных частиц, которая определена в (а), (b)(i) и в (b)(ii).
20. Способ по п. 19, где эмульсию HIPE получают на стандартном оборудовании для смешения при нагревании до температуры, которая на 2 0% превышает температуру плавления биополимера, в пределах диапазона температур 35°С-100°С.
21. Способ по п. 19 или п. 2 0, где эмульсию HIPE охлаждают для получения высококонцентрированной суспензии биополимерных гелеобразных частиц до температуры ниже температуры
20.
гелеобразования биополимера, в пределах диапазона температур 15°С-45°С.
22. Способ по любому из пунктов 19-21, где масло или смесь масел составляет 1-9% масс, относительно эмульсии HIPE.
23. Способ по любому из пунктов 19-22, где поверхностно-активное вещество или поверхностно-активные вещества составляют 0,1-2% масс, относительно эмульсии HIPE.
24. Способ по любому из пунктов 19-23, где неионогенное поверхностно-активное вещество имеет число HLB менее 10.
25. Способ по любому из пунктов 19-2 4, где диаметр частиц находится в диапазоне от 5 до 4 0 микрон.
26. Способ по любому из пунктов 19-2 5, где биополимер выбирают из каррагинана, фурцелларана, пектина, альгината, агара, агарозы, геллана, глюкоманнана, галактоманнана, ксантана, модифицированной целлюлозы, желатина, сывороточного белка молока или их смесей.
27. Способ по любому из пунктов 19-26, где 0,01-15% биополимера используют для регулирования упругости или твердости конечных биополимерных гелеобразных частиц.
28. Способ по любому из пунктов 19-2 7, где полярный
растворитель выбирают из группы, состоящей из сорбита,
гидроксипропилсорбита, глицерина, этоксилированного глицерина,
пропоксилированного глицерина, полиалкилен-гликолей, таких как
полиэтиленгликоль и полипропиленгликоль, диэтиленгликоля,
дипропиленгликоля, триэтиленгликоля, 2-этоксиэтанола,
гексиленгликоля, бутиленгликоля, гексаматриола.
29. Способ по любому из пунктов 19-2 8, где водорастворимые активные вещества представляют собой водорастворимые окрашивающие вещества и активные вещества, оказывающие благотворное действие на кожу, которые выбирают из группы, состоящей из гликолевой кислоты, аминокислот, глицерина, гидроксипропил три(С1-Сз алкил)аммониевых солей и их смесей.
30. Способ по любому из пунктов 19-29, где поверхностно-активное вещество является неионогенным и включает в себя линейные, разветвленные или сшитые диметиконовые полимеры, модифицированные цепью простого полиэфира и/или алкильной
22.
цепью; сложные эфиры сорбитана и жирных кислот; поверхностно-активные вещества на основе кремофора, сложные эфиры сахарозы, поверхностно-активные вещества на основе моноглицерида и их смеси.
31. Способ по любому из пунктов 19-30, где масло выбирают из нелетучих минеральных масел, органических масел, силиконовых масел и их смесей.
32. Способ по любому из пунктов 19-31, где комбинация масла и поверхностно-активного вещества исключает конкретные комбинации, состоящие в основном из цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикона и силиконового масла, в том случае, когда силиконовое масло представляет собой единственное масло, используемое в получении промежуточного HIPE-продукта.
33. Способ по любому из пунктов 19-32, где комбинация масла и поверхностно-активного вещества исключает цетил ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон и легкое минеральное масло, в том случае, когда легкое минеральное масло представляет собой единственное масло, используемое в получении промежуточного HIPE-продукта.
34. Способ по любому из пунктов 19-33 для регулирования упругости или твердости биополимерных гелеобразных частиц, включающий:
1) подбор надлежащей комбинации поверхностно-активного вещества и необязательного масла во время получения масляной фазы для получения желательной твердости; и/или
2) регулирование концентрации биополимера в растворе биополимер плюс растворитель.
По доверенности
