(57) Реферат / Формула:
Изобретение относится к многоконтурному хроматографическому последовательному SMB-способу разделения и извлечения бетаина и сахарозы из концентрированного необработанного сока или сгущенного сока. В способе настоящего изобретения подконтур бетаина и остаточный подконтур последовательных контуров разделения перекрываются. Извлекают фракцию сахарозы и фракцию бетаина, содержащую также остаточные компоненты. Бетаин далее отделяют от фракции бетаина, например, хроматографическими способами.
Евразийское (21) 201290978 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2013.07.30
(22) Дата подачи заявки 2011.03.29
(51) Int. Cl.
B01D 15/18 (2006.01) C13B 20/14 (2006.01) C13B 35/06 (2006.01) C07C 229/12 (2006.01)
(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ САХАРОЗЫ И БЕТАИНА ИЗ СИРОПА
(31) 61/318,950; 61/349,307
(32) 2010.03.30; 2010.05.28
(33) US
(86) PCT/FI2011/050262
(87) WO 2011/121179 2011.10.06
(71) Заявитель:
ДЮПОН НЬЮТРИШН БАЙОСАЙЕНСИЗ АПС (DK)
(72) Изобретатель:
Айраксинен Юрки, Паананен Ханну, Левандовски Яри, Лайхо Кари (FI)
(74) Представитель:
Медведев В.Н. (RU) (57) Изобретение относится к многоконтурному хроматографическому последовательному SMB-способу разделения и извлечения бетаина и сахарозы из концентрированного необработанного сока или сгущенного сока. В способе настоящего изобретения подконтур бетаина и остаточный подкон-тур последовательных контуров разделения перекрываются. Извлекают фракцию сахарозы и фракцию бетаина, содержащую также остаточные компоненты. Бетаин далее отделяют от фракции бетаина, например, хроматографическими способами.
2420-188489ЕА/042
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ САХАРОЗЫ И БЕТАИНА ИЗ СИРОПА
Описание ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0001] Изобретение относится к способу извлечения сахарозы и бетаина из сиропа, полученного из сахарной свеклы, хроматографическими последовательными разноконтурными способами с псевдоподвижным слоем (SMB). Сироп, полученный из сахарной свеклы, конкретно применяемый в качестве исходного материала в изобретении, представляет собой сгущенный сок или концентрированный необработанный сок, имеющий высокое содержание сахарозы, как правило содержание сахарозы более 85% на основе сухого вещества.
ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0002] Документ US 6875349 В2 раскрывает способ и систему для разделения на фракции раствора на основе сахарной свеклы, такого как меласса или барда, на две или более фракции хроматографическим способом с псевдоподвижным слоем (SMB), где устройство разделения содержит по меньшей мере два контура разделения в одной и той же петле. Способ SMB может быть непрерывным или последовательным. Излагается, что два контура формируются путем добавления по меньшей мере двух частей загружаемого раствора в систему до извлечения из нее фракций продукта (колонка 5, строки 9-11). Также излагается, что вода может применяться в качестве элюента, и что вода может добавляться между добавлениями загружаемого раствора или после них, чтобы обеспечивать отсутствие перекрытия двух контуров разделения (колонка 5, строки 11-14). Также излагается, что могут иметь место две или три параллельных операции в рамках одного этапа разделения (колонка 6, строки 7-8) . Кроме того, излагается, что два или более контуров перемещаются в едином слое смолы (все колонки в петле) (колонка 1, строки 32-34), т.е. указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в петле, образованном всеми колонками.
[0003] Пример 1 документа US 6875349 В2 раскрывает
двухконтурное последовательное SMB-разделение мелассы в системе разделения, содержащем две колонки (суммарно с восемью отдельными частичными уплотненными слоями). Разделение на фракции выполняется восьмиэтапной последовательностью с продолжительностью последовательности в 38 минут. Меласса, применяемая в качестве исходного материала, содержит 57,6% сахарозы и 7,6% бетаина на DS (сухое вещество). Разделение на фракции обеспечивает фракцию сахарозы с чистотой 90,1 вес.% и фракцию бетаина с чистотой 43,1 вес.%.
[0004] Пример 4 документа US 6875349 В2 раскрывает
трехконтурное последовательное SMB-разделение мелассы в
устройстве разделения, содержащем три отдельных колонки.
Разделение на фракции выполняется восьмиэтапной
последовательностью с продолжительностью последовательности в 43 минуты. Меласса, применяемая в качестве исходного материала, содержит 60,4% сахарозы и 5,1% бетаина на DS. Разделение на фракции дает фракцию сахарозы с чистотой в 92,7 вес.% и фракцию бетаина с чистотой 36,6 вес.%.
[0005] Пример 5 документа US 6875349 В2 раскрывает двухконтурное непрерывное SMB-разделение мелассы, содержащей 59% сахарозы. Получают фракцию сахарозы, имеющую чистоту 87,8 вес.%.
[0006] US 6224683 В1 раскрывает способ очистки (деминерализации) раствора сахарной свеклы хроматографическим SMB-способом разделения для предоставления очищенной фракции сахарозы. Пример 1 раскрывает непрерывное разделение смягченного сахарозосодержащего раствора, содержащего 93% сахарозы, 4% составляющих, отличных от сахарозы, таких как соли, и 3% других органических составляющих (других сахаридов, бетаина, аминокислот и т.п.), посредством 10-колоночной SMB-системы, чтобы предоставлять фракцию сахарозы и фракцию без сахарозы. Фракция сахарозы, как излагается, имеет выход сахарозы в 99,4%, пропорцию смешанных составляющих, отличных от сахарозы, в 20% и концентрацию сахарозы (Вх), равную 38.
[0007] Документ US 5466294 раскрывает непрерывный хроматографический одноконтурный способ для выделения сахарозы
из мягкого необработанного сока, полученного из сахарной свеклы. Пример 1 раскрывает разделение смягченного концентрированного необработанного сока, содержащего 88,6% сахарозы и 1,2% бетаина. Получают фракцию сахарозы, имеющую чистоту сахарозы 97,4% и содержание бетаина 0,9%. Способ обеспечивает очень низкую производительность разделения в 35 фунтов сухого вещества на кубический фут смолы в день, что соответствует 23,5 кг сухого вещества в час на м3 смолы.
[0008] Вышеописанный способ документов US 6224683 В1 и US 5466294 не извлекает бетаин из сгущенного сока или необработанного сока.
[0009] Документ US 6093326 раскрывает способ для разделения на фракции мелассы хроматографической SMB-системой, где сахароза и бетаин извлекаются во время многоэтапной последовательности разделения в двух или более петлях. Пример 3 документа раскрывает способ для разделения на фракции свекличной мелассы с помощью этапа, содержащего три фазы рециркуляции.
[0010] Однако многоконтурный последовательный SMB-способ для извлечения сахарозы и бетаина из растворов на основе сахарной свеклы, имеющих высокое содержание сахарозы (более 85%), не предложен или не раскрыт в данной области техники. ОПРЕДЕЛЕНИЯ, КАСАЮЩИЕСЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[ООН] "Фракция продукта" - это фракция, полученная из хроматографического способа разделения и содержащая компоненты продукта. Компоненты продукта могут выбираться из сахарозы, бетаина, раффинозы и пирролидонкарбоновой кислоты (РСА). Может иметься одна или более фракций продукта.
[0012] "Фракция остатка" или "остаточная фракция" - это фракция, которая в основном состоит из компонентов (таких как соли, цветовые соединения, органические кислоты, аминокислоты и т.п.), отличных от компонентов продукта, которые извлекаются. Может иметься одна или более фракций остатка. Компоненты остаточной фракции также называются "остаточными компонентами".
[0013] "Фракция рециркулирующего продукта" - это фракция, которая содержит не полностью разделенные компоненты продукта и
которая в общем имеет более низкую чистоту или является более
разжиженной, чем фракции продукта. Фракция рециркулирующего
продукта возвращается обратно на разделение, чтобы объединяться
с загружаемым материалом. Фракция рециркулирующего продукта,
как правило, применяется в качестве разжижающего вещества
загружаемого материала. Также перед возвращением
перерабатываемого вещества в колонку (колонки) также могут иметь место одна или более операций; например, фракция (фракции) переработки может концентрироваться выпариванием. Может иметься одна или более фракций рециркулирующего продукта.
[0014] "Последовательность" или "последовательность разделения" - это предопределенная последовательность этапов, которые непрерывно повторяются в последовательном хроматографическом способе разделения, содержащая все этапы, которые требуются для того, чтобы осуществлять разделение загружаемых компонентов на фракцию (фракции) продукта и другие фракции.
[0015] "Этап" содержит одну или более из фазы загрузки, фазы элюирования и фазы циркуляции, и необязательно - фазы частичной загрузки.
[0016] Во время фазы загрузки загружаемый раствор вводится в предопределенный частичный уплотненный слой или в предопределенные частичные уплотненные слои. Во время фазы загрузки и/или одной или более других фаз одна или более фракций продукта и одна или более остаточных фракций могут изыматься.
[0017] Во время фазы элюирования элюент подается в предопределенные частичные уплотненные слои.
[0018] Во время фазы циркуляции по существу никакой загружаемый раствор или элюент не подается в частичные уплотненные слои и никакие продукты не выводятся.
[0019] Во время фазы частичной загрузки часть контура разделения вводится обратно по мере разделения как замена элюента. Фаза частичной загрузки присутствует при применении способов, описанных в документах WO 2010/097513 А1 и WO 2010/097511 Al (US 2010-0212662 А1) , к многоконтурному способу
изобретения. Все содержание перечисленных документов включается в данное описание при помощи ссылки.
[0020] "SMB" относится к системе с псевдоподвижным слоем.
[0021] В последовательной SMB-системе не все жидкостные потоки текут непрерывно. Этими потоками являются: подача загружаемого раствора и элюента (или PART), циркуляция контура разделения и изъятие продуктов, рециркуляция или PARTS.
[0022] "Загружаемый материал" - это количество загружаемого раствора, вводимого в колонку (колонки) разделения во время одной последовательности.
[0023] "Концентрированный необработанный сок" и "сгущенный сок" относятся к сиропам на основе сахарной свеклы (более их подробное определение представлено в "Описании изобретения"). Экстракт сахарозы из сахарной свеклы называется необработанным соком, который очищается, чтобы получать очищенный сок, называемый после выпаривания сгущенным соком.
[0024] "Подконтур" - это контур концентрации одного компонента, также называемый пиком компонента. В соединении с настоящим изобретением "подконтур сахарозы" представляет собой концентрационный контур сахарозы, "подконтур бетаина" концентрационный контур бетаина, а "остаточный подконтур" концентрационный контур остаточных компонентов, включая соли, цветовые соединения, органические кислоты, аминокислоты и т.п.
[0025] "Контур разделения" касается контура сухого
вещества, образованного из растворенных веществ (DS),
присутствующих в загружаемом материале вследствие загрузки
элюента и загружаемого раствора, и потока через слой смолы,
полученного выполнением/повторением последовательности
разделения.
[0026] "Часть контура разделения", она же "PART", касается любого участка контура разделения, который содержит жидкость и компоненты в этом участке, и который применяется как замена элюента.
[0027] "Расширение площади пика" и "размывание фронта" относятся к феномену, при котором пик нормального распределения Гаусса имеет множитель асимметрии, отличный от 1. Расширение
площади пика наиболее часто вызывается местами на наполнителе, которые имеют более сильное, чем нормальное, удержание растворенного вещества.
[0028] "Объем удерживания" (Rt) - это объем подвижной фазы, необходимый, чтобы элюировать компонент или определенную точку контура разделения через слой смолы. Объем удерживания компонента может быть выражен как % объема слоя смолы. В отношении настоящего изобретения "объем удерживания" конкретно относится к объему, необходимому, чтобы элюировать начальную фракцию компонента продукта (такую как фракции продуктов сахарозы и бетаина) через колонку.
[0029] "Пустота" или "объем пустот" в отношении настоящего изобретения касается объема, требуемого, чтобы элюировать начальный пик проводимости (солей) через колонку.
[0030] "BV" касается объема слоя смолы колонок, частичных уплотненных слоев или системы разделения.
[0031] "Размывание пика" касается дисперсии
хроматографического пика (контура разделения), когда он продвигается через колонку.
[0032] "Объем этапов" (V) касается объема подвижной фазы (включая загружаемый материал, элюент и циркуляцию и необязательно PARTS), которая перемещает компонент, контур разделения или его части через колонку (колонки) разделения от предопределенного этапа в последовательности разделения к другому предопределенному этапу в той же или следующих последовательностях. Объем этапов вычисляется этап за этапом путем суммирования объемов подвижной фазы, перемещаемой на каждом этапе (объем, вводимый в колонки на каждом этапе во время фаз загрузки, элюирования и/или циркуляции и во время необязательной фазы частичной загрузки).
[0033] "Положение введения элюента" относится к любому положению в хроматографической системе, где может быть введен элюент.
[0034] "DS" относится к содержанию растворенного сухого вещества. Равнозначно "содержанию растворенного вещества".
[0035] "Чистота компонента" относится к содержанию
компонента на сухое вещество.
[0036] "Способность разделения" относится к количеству растворенного вещества (DS) во всех фракциях продукта и остаточных фракциях, полученных из системы, выраженном как кг DS/объем смолы разделения (м3)/час (ч) . Рециркулирующий продукт и PART(s) не включаются.
[0037] "Соотношение W/F" относится к соотношению воды-элюента к объему загружаемого материала.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0038] Изобретение касается способа разделения и извлечения бетаина и сахарозы из концентрированного необработанного сока или сгущенного сока, содержащего более 85% сахарозы на DS и также содержащего бетаин и остаточные компоненты, в хроматографической системе с последовательным подвижным слоем (SMB), который содержит множество колонок, содержащих один или более частичных уплотненных слоев, где колонки образуют одну или более петель, включающего:
[0039] создание по меньшей мере двух последовательных контуров разделения в системе путем повторения предопределенной последовательности разделения, которая содержит этапы, включающие одну или более из фазы загрузки, фазы элюирования и фазы циркуляции, благодаря чему указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в системе одновременно, и каждый контур разделения содержит подконтур сахарозы, подконтур бетаина, остаточный подконтур и необязательно другие подконтуры, благодаря чему подконтур бетаина и остаточный подконтур последовательных контуров разделения перекрываются,
[0040] перемещение указанных по меньшей мере двух контуров разделения вперед через систему путем повторения предопределенной последовательности разделения, и
[0041] извлечение по меньшей мере одной фракции сахарозы, по меньшей мере одной фракции бетаина, содержащей также остаточные компоненты и необязательно одну или более дополнительных фракций.
[0042] В настоящем изобретении указанный концентрированный необработанный сок и сгущенный сок относятся к сиропу на основе
сахарной свеклы, содержащему более 8 5%, предпочтительно более 90%, сахарозы на DS. Необработанный сок и сгущенный сок содержат также бетаин в количестве до 3% на DS, и предпочтительно в диапазоне 0,5-3% бетаина на DS. Кроме того, концентрированный необработанный сок и сгущенный сок содержат остаточные компоненты (например, соли, цветовые соединения, органические кислоты, аминокислоты и т.п.), как правило, в количестве менее 8% на DS. Типичным примером пригодного исходного материала в настоящем изобретении является сгущенный сок, содержащий примерно от 90% до 95% сахарозы, от 0, 8% до 1,5% бетаина и около 1% золы проводимости (солей) и от 2% до 8% других неорганических/органических компонентов.
[0043] В предпочтительном варианте осуществления изобретения в системе создаются два контура разделения. В другом предпочтительном варианте осуществления изобретения в системе создаются три контура разделения.
[0044] Хроматографическая система разделения настоящего изобретения включает множество колонок, которые относятся к более чем одной колонке. В обычном варианте осуществления изобретения система включает три или более колонок разделения, содержащих один или более частичных уплотненных слоев. В предпочтительном варианте осуществления изобретения система включает от 3 до 12 колонок, предпочтительно от б до 12 колонок.
[0045] В обычном варианте осуществления изобретения колонки имеют равный размер. Колонки могут также иметь различный размер по отношению друг к другу. Колонки также могут разделяться на два или более отделений.
[0046] Частичные уплотненные слои колонок наполняются разделительной смолой, которую обычно применяют для выделения бетаина и сахарозы из растворов на основе сахарной свеклы. Особо пригодными смолами являются сильнокислотные катионообменные смолы (SAC-смолы), которые могут быть в одновалентной или бивалентной форме, как например в Н+-, Na+-, К+- или Са2+-форме. Предпочтительной ионной формой является смесь Na+ и К+. Для поддержания смолы в Ыа+/К+-форме бивалентные
ионы должны быть удалены из загружаемого раствора посредством смягчения.
[0047] Смолы могут быть акриловыми или стироловыми смолами, имеющими степень сшивания в диапазоне от 1 до 2 0%, например, от 4 до 10% DVB (дивинилбензол), предпочтительно от 4,5 до 7,5% DVB. Степень сшивания смол, как правило, влияет на объем удерживания компонентов. Типичным средним размером частицы смол является 200-450 мкм.
[0048] Колонки/частичные уплотненные слои SMB- системы образуют одну или более петель. В одном варианте осуществления изобретения система включает петлю, образованную всеми колонками системы на одном или более этапах последовательности разделения, т.е. имеется петля от последней колонки к первой колонке системы. В предпочтительном варианте осуществления изобретения система включает две или три петли, образованных колонками системы по меньшей мере на некоторых из этапов последовательности разделения.
[0049] Петля может быть замкнутой или "открытой". В замкнутой петле жидкость циркулирует и существенно ничего не подается и не выводится из петли. В открытой петле элюент или загружаемый материал, или PART могут вводиться в петлю, а фракция продукта или остаточная фракция или PART, или фракция рециркулирующего продукта могут выводиться из него. Во время фаз загружаемого материала, элюирования и частичной загрузки поток через слои уплотненного материала может происходить между последовательными петлями, где потоки переносят материал из одной петли в другую. Во время фазы циркуляции петля замкнута и отделяется от других петель.
[0050] Последовательный SMB-способ настоящего изобретения включает последовательности, этапы и фазы. Последовательности, этапы и фазы определены выше. Может быть 1-4 параллельных одинаковых или разных фаз (выбранных из загрузки, элюирования и/или циркуляции и необязательно частичной загрузки) на одном этапе разделения.
[0051] Разделение на фракции выполняется с применением вышеуказанных последовательностей, этапов и фаз, посредством
чего формируется контур разделения (т.е. контур сухого вещества) в колонках разделения из растворенных веществ, присутствующих в загружаемом материале. Разделение на фракции осуществляется путем создания контура разделения и перемещения контура разделения вперед в SMB-системе путем повторения последовательности. Последовательность должна повторяться по меньшей мере два или три раза, чтобы существенным образом элюировать контур через всю SMB-систему. В предпочтительном варианте осуществления изобретения в системе одновременно присутствуют два контура разделения. В другом предпочтительном варианте осуществления изобретения в системе одновременно присутствуют три контура разделения. Контур разделения включает подконтур сахарозы, подконтур бетаина, остаточный подконтур и необязательно дополнительные подконтуры.
[0052] В соответствии со способом изобретения имеется перекрытие между подконтуром бетаина и остаточным подконтуром последовательных контуров разделения. Другими словами, имеется перекрытие между подконтуром бетаина одного контура разделения и остаточным подконтуром следующего контура разделения. Следовательно, извлекаемая фракция бетаина обогащается бетаином и остаточными компонентами из последовательных контуров разделения (бетаином из одного контура разделения и остаточными компонентами из следующего контура разделения).
[0053] В одном варианте осуществления изобретения указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в одной и той же петле. В одном конкретном варианте осуществления изобретения указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в петле, образованной всеми колонками системы.
[0054] В еще одном варианте осуществления изобретения способ может включать этап, на котором колонки образуют две отдельных петли, и контур разделения перемещается вперед в каждом контуре, т.е. один контур разделения присутствует в каждой из двух петель. В другом варианте осуществления изобретения способ может включать этап, на котором петли образуют три отдельных петли, и контур разделения перемещается вперед в каждой петле, т.е. один контур разделения присутствует
в каждой из трех петель. Например, колонки 1 и 2, колонки 3 и 4, а также колонки 5 и б в шестиколоночной системе могут образовывать три отдельных петли, и контур разделения перемещается вперед предпочтительно одновременно в каждой петле. Двухпетельная и трехпетельная конструкция способствуют преимущественному устранению цвета на остаточные фракции.
[0055] Обычно первая колонка системы представляет собой колонку загружаемого материала системы.
[0056] Объем загружаемого материала выбирается так, что SMB-система способна отделять сахарозу от бетаина и солей с желаемыми выходами, чтобы предоставлять фракции продукта с желаемой чистотой. В одном варианте осуществления изобретения объем загрузки может составлять от б до 15% общего объема слоя.
[0057] Концентрация загружаемого материала (содержание сухого вещества) обычно составляет от 40 до 65 г сухого вещества/100 г загружаемого раствора, и предпочтительно от 45 до 55 г сухого вещества/100 г загружаемого раствора.
[0 058] Элюент обычно выбирается из воды, ионообменной воды и конденсата от выпаривания.
[0059] В предпочтительном варианте осуществления изобретения количество элюента в фазе элюирования регулируется на основании объемов удерживания бетаина и остаточных компонентов, чтобы получать перекрытие между подконтуром бетаина и остаточным подконтуром последовательных контуров разделения.
[0060] В другом предпочтительном варианте осуществления изобретения количество элюента в фазе элюирования регулируется на основании объемов удерживания сахарозы и остаточных компонентов, чтобы не получать перекрытие сахарозы и остаточных компонентов последовательных контуров разделения.
[0061] Объемы удерживания сахарозы, бетаина и остаточных компонентов экспериментально определяются для применяемых слоев смол. Объемы удержания компонентов зависят, например, от содержания дивинилбензола (DVB) смол.
[00 62] При разделении сиропов на основе сахарной свеклы посредством сильнокислотных катионообменых смол в одновалентной
форме, которые имеют содержание DVB от б до 6,5%, объем удерживания бетаина приблизительно составляет 7 0% (между 67 и 7 3%) объема слоя смолы, а объем удерживания сахарозы приблизительно составляет от 55% до 60% объема слоя смолы. Объем удерживания начального пика проводимости (солей и крупных молекул) в том же разделении теми же смолами составляет приблизительно от 28 до 34% объема слоя смолы, что равняется объему пустот слоя смолы.
[00 63] Между последовательными контурами на выходе системы нет водных промежутков и нет перекрытия между последовательными контурами разделения, в отличие от документа US 6875349 В2. Главным образом имеется перекрытие между подконтуром бетаина и остаточным подконтуром последовательных контуров разделения, что способствует более высокому содержанию сухого вещества в извлеченных фракциях. Это обеспечивает преимущество существенной экономии энергии выпаривания, т.е. требуется меньше энергии, чтобы концентрировать извлеченные фракции.
[00 64] Трехконтурный и двухконтурный режимы настоящего изобретения обеспечивают, как дополнительное преимущество, короткие длительности последовательностей. В трехконтурном режиме настоящего изобретения длительность последовательности может составлять, например, 3 0 минут. В двухконтурном режиме изобретения длительность последовательности может составлять, например, 47 минут. Для справки, одноконтурный режим потребовал бы вдвое больше, чем 47 минут, т.е. около 94 минут. Продолжительность последовательности может быть существенно короче, если применяется более короткая длина слоя смолы.
[0065] Наконец, способ изобретения включает извлечение по меньшей мере одной фракции сахарозы, по меньшей мере одной фракции бетаина, содержащей также остаточные компоненты их следующего контура разделения, и необязательно одну или более дополнительных фракций. Указанные дополнительные фракции могут быть выбраны из одной или более остаточных фракций и одной или более фракций рециркулирующего продукта. Указанные остаточные фракции могут быть обогащены остаточными компонентами концентрированного необработанного сока и сгущенного сока, эти
остаточные компоненты включают соли, а также цветовые компоненты, органические кислоты, аминокислоты и т.п. Указанные дополнительные фракции могут также включать, например, одну или более фракций рециркулирующего продукта, которые передаются обратно на разделение, чтобы разбавлять загружаемый материал.
[0066] Фракцию сахарозы и фракцию бетаина, обогащенную бетаином и также содержащую остаточные компоненты, могут собирать из одной или более выбранных колонок системы. В предпочтительном варианте осуществления изобретения фракцию сахарозы собирают из одной или более колонок.
[0067] В одном варианте осуществления изобретения по меньшей мере одну фракцию сахарозы извлекают из колонки и по меньшей мере еще одну фракцию сахарозы извлекают из одной или более других колонок системы.
[0068] В другом варианте осуществления изобретения указанную по меньшей мере одну фракцию бетаина извлекают из колонки и по меньшей мере еще одну фракцию бетаина извлекают из одной или более других колонок системы.
[00 69] Указанные по меньшей мере одну или более колонок предпочтительно выбирают из любых колонок выше по течению системы относительно колонки, из которой извлекают указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы/бетаина.
[0070] В еще одном варианте осуществления изобретения указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы/бетаина и указанную по меньшей мере еще одну фракцию сахарозы/бетаина извлекают из одного и того же контура разделения во время более чем одной последовательности разделения.
[0071] В еще одном варианте осуществления изобретения указанная по меньшей мере одна фракция сахарозы/бетаина и указанная по меньшей мере еще одна фракция сахарозы/бетаина извлекаются из более чем одного контура разделения во время одной и той же последовательности разделения.
[0 072] Указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы и указанную по меньшей мере одну фракцию бетаина предпочтительно извлекают из последней колонки системы.
[0073] В способе настоящего изобретения последняя колонка
системы относится к последней колонке ниже по течению от колонки загружаемого материала. Колонка загружаемого материала обычно является первой колонкой системы.
[0074] Неожиданно было обнаружено, что перекрытие подконтура бетаина и остаточного подконтура последовательных контуров разделения в соответствии с настоящим изобретением сделало возможным приспособить два или даже три контура разделения в SMB-системе. Более того, было обнаружено, что сбор фракций продукта и/или фракций рециркулирующего продукта из нескольких колонок (нескольких положений системы) также был пригодным для приспособления указанных двух или трех контуров в систему.
[0075] Неожиданно было обнаружено, что размывание фронта подконтура сахарозы было уменьшено, очевидно, по той причине, что исходный материал с высокой чистотой (> 8 5%) сахарозы уже имел значительно меньшее содержание соли по сравнению с, например, мелассой. Поэтому подконтур сахарозы и контур разделения в целом остаются преимущественно узкими во время разделения на фракции, что дополнительно помогает приспосабливать два и даже три контура разделения в SMB-систему.
[0076] Дополнительные операции, способствующие
приспособлению трех контуров в SMB-систему и извлечению фракций продукта (особенно сахарозы и бетаина) с высоким выходом и чистотой, касаются изъятия остаточных фракций. Остаточные фракции, содержащие незначительные количества сахарозы (как например, от 1 до 50% сахарозы на DS), изымаются из колонок, предпочтительно из всех колонок. Другими словами, остаточные вещества изымаются из колонок, как только оттуда в значительной мере выделена сахароза. Следовательно, размер остаточного подконтура (подконтура соли) будет уменьшаться по мере прохождения разделения на фракции, что приводит к более уменьшенному размыванию фронта подконтура сахарозы.
[0077] Многоконтурный режим работы настоящего изобретения обеспечивает увеличенную способность разделения. При применении двухконтурного режима вместо одноконтурного режима может быть
достигнуто увеличение способности разделения на 100%. При применении трехконтурного режима вместо двухконтурного режима может быть достигнуто увеличение способности разделения на 50%.
[0078] В способе настоящего изобретения разделение на фракции осуществляется так, что медленно движущийся бетаин и быстро движущиеся остаточные компоненты, такие как соли последовательных контуров разделения, по существу извлекаются в одной фракции. Фракция бетаина, обогащенная бетаином, а также содержащая соли и другие остаточные компоненты, может быть разделена на несколько фракций, например, на фракцию, дополнительно обогащенную бетаином, и фракцию, дополнительно обогащенную остаточными компонентами.
[0079] В еще одном варианте осуществления изобретения бетаин извлекается из фракции бетаина или из указанной дополнительно обогащенной бетаином фракции, например, дальнейшим хроматографическим разделением на фракции с последующей кристаллизацией.
[008 0] Путем применения многоконтурного режима и перекрытия подконтура бетаина и остаточного подконтура последовательных контуров разделения в соответствии с настоящим изобретением, бетаин может быть эффективно извлечен из концентрированного необработанного сока или сгущенного сока. Выход бетаина в указанную по меньшей мере одну фракцию бетаина составляет более 50%, предпочтительно более 80%, более предпочтительно более 85%, и еще более предпочтительно более 94%, на основании бетаина концентрированного необработанного сока или сгущенного сока.
[0081] Содержание бетаина указанной по меньшей мере одной фракции бетаина, извлеченной по способу, составляет более чем 10% на DS, предпочтительно более 25% на DS, более предпочтительно более 30% на DS, и еще более предпочтительно более 50% на DS. В обычном варианте осуществления изобретения содержание бетаина фракции (фракций) бетаина находится в диапазоне от 10% до 60%, предпочтительно от 25% до 60% на DS. Содержание сухого вещества указанной по меньшей мере одной фракции бетаина составляет более 1 вес.%, предпочтительно более
2 вес.%, и более предпочтительно более 3 вес.%, обычно от 2 до
3^5 B6C.t5.
[0082] Содержание бетаина и содержание сухого вещества необязательных дополнительных фракций бетаина, извлеченных из способа, такие же, как указано выше.
[0083] Способ изобретения также предоставляет одну или более фракций сахарозы улучшенного качества, имеющих чистоту сахарозы более 92%, предпочтительно более 95%, и еще более предпочтительно более 98% на DS. Содержание бетаина сахарозных фракций составляет менее 0,5%, предпочтительно менее 0,2%, и более предпочтительно менее 0,1%, и их содержание солей составляет менее 50% солей в исходном материале. Кроме того, способ изобретения эффективно удаляет из сахарозы золу проводимости, цветовые и моносахаридные примеси.
[0084] Способ изобретения обеспечивает выход сахарозы более 98%, предпочтительно более 99% (на основании сахарозы в сгущенном соке или концентрированном необработанном соке, применяемом в качестве исходного материала). Удаление остаточных компонентов в фракцию бетаина и в необязательную остаточную фракцию (фракции) составляет более 60%, рассчитанных из содержания остаточных компонентов в исходном материале (сгущенном соке или концентрированном необработанном соке).
[0085] Способ изобретения обеспечивает высокую производительность разделения, например, производительность разделения около 100 кг сухого вещества в час на м3 смолы и продолжительность последовательности около 47 минут для двухконтурного варианта осуществления изобретения, и производительность разделения более 150 кг сухого вещества в час на м3 смолы и продолжительность последовательности около 30 минут для трехконтурного варианта осуществления изобретения.
[0086] В конкретном варианте осуществления изобретения, описанном в Примере 1, способ обеспечивает производительность разделения до 154 кг сухого вещества в час на м3 смолы. Кроме того, способ обеспечивает благоприятное соотношение воды-элюента к сухому веществу загружаемого материала, например, около 4,9 м3 воды на тонну сухого вещества. Это соответствует
соотношению W/F (соотношение объема воды-элюента к объему загружаемого материала) 3,0, когда загружаемый материал имеет содержание сухого вещества около 50%.
[0087] Следовательно, в соответствии с многоконтурным способом настоящего изобретения, бетаин может быть обогащен и извлечен из материала, имеющего очень низкое содержание бетаина (как например, около 1%) существенно более эффективно (например, с выходом приблизительно 80-90%), чем способами известного уровня техники, которые не извлекают бетаин вовсе. Кроме того, способ дает фракцию сахарозы с очень низким содержанием бетаина, низким содержанием соли и высоким выходом сахарозы. Способ обеспечивает значительно улучшенную производительность по сравнению со способами известного уровня техники. Увеличение производительности способа может составлять от 50% до 650%.
[0088] Дополнительные преимущества, такие как существенное уменьшение количества воды-элюента (от 10 до 50%) в разделении, могут быть достигнуты путем применения способов, описанных в документах WO 2010/097513 А1 и WO 2010/097511 А1, которые включаются в данный документ посредством ссылки. Способы, раскрытые в этих заявках, в основном раскрывают введение различных частей контура разделения обратно в разделение в качестве заменителя элюента. Уменьшение количества воды-элюента приводит к более низким потребностям в энергии при выпаривании разделенных фракций.
[0089] Следовательно, в еще одном варианте осуществления изобретения, одна или более частей указанных по меньшей мере двух контуров разделения могут быть введены обратно в одном или более положениях введения элюента в системе, чтобы заменять часть элюента, где указанные части содержат компоненты, выбранные из сахарозы и бетаина и остаточных компонентов.
[0090] Один пример подходящей части контура разделения для замещения элюента включает перекрывающиеся части подконтура бетаина и остаточного подконтура. Кроме того, части указанных остаточных фракций или части указанной одной или более дополнительных фракций (например, фракций разбавления солей)
могут циркулировать обратно на разделение в качестве заменителя элюента.
[0091] Генерирование трех контуров разделения в одном контуре для сгущенного сока показано в Примере 1, который описывает трехконтурное SMB-разделение сгущенного сока на фракцию сахарозы и фракцию бетаина, обогащенную бетаином и солями. Пример 2 показывает соответствующее двухконтурное разделение.
[0092] Несколько преимуществ можно увидеть при сравнении многоконтурного способа Примера 1 со способом известного уровня техники, известного из документа US 5466294. Во-первых, в соответствии с многоконтурным способом изобретения, бетаином могут обогащать фракцию бетаина вплоть до содержания приблизительно 15% на DS (содержание бетаина в сырье было низким, около 1%) . В соответствии с настоящим изобретением, приблизительно 90% бетаина может быть извлечено из сгущенного сока во фракцию бетаина. Способами известного уровня техники вовсе не извлекают фракцию бетаина из смягченных сахарозных растворов, полученных из сахарной свеклы. Бетаин может быть легко извлечен из фракции бетаина, например, хроматографическим разделением с последующей кристаллизацией. В качестве второго преимущества способ настоящего изобретения обеспечивает фракцию сахарозы с улучшенной чистотой сахарозы (98,5% на DS против 97,4% на DS) , с очень низким содержанием бетаина в 0,1% (по сравнению с 0,9% в способе известного уровня техники), с очень низким содержанием солей и очень высоким выходом сахарозы, вплоть до 95,5%. В качестве третьего преимущества, производительность (вычисляемая как кг сухого вещества/час/м3 смолы) составляет приблизительно в 6,5 раз больше, чем производительность способа известного уровня техники (154 кг сухого вещества/ч/м3 смолы против приблизительно 2 3 кг сухого вещества/ч/м3 смолы).
[0093] Соответствующие преимущества также можно увидеть при сравнении многоконтурного способа, описанного в Примере 1, со способом известного уровня техники, известного из документа US 6224683 В1. Например, способ изобретения обеспечивает
фракцию сахарозы с улучшенной чистотой сахарозы, обусловленной многократным улучшением при удалении других органических составляющих (других сахаридов, бетаина, аминокислот и т.п.) из фракции сахарозы. Способ изобретения также обеспечивает значительно улучшенную производительность (154 кг сухого вещества/ч/м3 смолы против приблизительно 64,2 кг сухого вещества/ч/м3 смолы)
ПРИМЕР 1
МУЛЬТИКОНТУРНОЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ SMB-РАЗДЕЛЕНИЕ СГУЩЕННОГО СОКА
[0094] Технологическое оборудование способа включает 10
колонок, необходимый трубопровод, подающий насос,
циркуляционные насосы, насос воды-элюента, теплообменники, емкости для загружаемого материала и элюента, и продукта, устройство управления потоком для выходящих жидкостей, а также входные вентили и вентили продукта для различных потоков способа. Высота всех колонок составляет 1,85 м, а диаметр всех колонок составляет 3,6 м. Колонки уплотнены сильнокислотной гелевидной катионообменной смолой (Amberlite 1320К) в Na+-форме. Средний размер шарика смолы составляет 0,32 мм.
[0095] Перед разделением сгущенный сок разбавляется водой и карбонизируется карбонатом натрия, чтобы уменьшить уровень кальция раствора. Наконец, сгущенный сок фильтруется фильтром с покрытием с применением диатомовой земли в качестве фильтрующего вспомогательного средства.
[0096] Загружаемый материал составляют так, как формулируется ниже, в соответствии с чем проценты даются на основе веса сухого вещества.
ТАБЛИЦА Е1-1
Композиция загружаемого материала
рН загружаемого материала
8,9
Сухое вещество загружаемого материала, г/100 г
50, 0
Сахароза, % на DS
93, 0
Бетаин, % на DS
1,0
Прочие, % на DS
6, 0
[0097] Разделение на фракции выполняется путем 10-этапной SMB-последовательности, как формулируется ниже. Применяется режим с тремя контурами разделения в петле, и собираются две очень чистые фракции сахарозы и несколько фракций бетаина, обогащенных бетаином и остаточными компонентами. Загружаемый материал и элюент применяются при температуре 80°С, и конденсат выпаривания применяется в качестве элюента.
[0098] Этап 1: 4,0 м3 загружаемого раствора закачивают в колонку 1 с низкой скоростью 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 10.
[0099] Этап 2: 4,0 м3 загружаемого раствора перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 67 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из той же колонки. Одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 2 со скоростью потока 67 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 5. Также одновременно 6,0 м3 элюента перекачивают в колонку б со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 8. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 10 со скоростью потока 67 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 9.
[0100] Этап 3: 6,0 м3 загружаемого раствора перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 8. Одновременно 6,0 м3 перемещают по петле со скоростью потока 100 м3/ч в колонках 9 и 10.
[0101] Этап 4: 4,0 м3 загружаемого раствора перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 2. Одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 3 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 6. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 7 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 8. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 9 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 10.
[0102] Этап 5: 2,0 м3 загружаемого раствора перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 8. Одновременно 2,0 м3 перемещают по петле со скоростью потока 100 м3/ч в колонках 9 и 10.
[0103] Этап б: 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 10.
[0104] Этап 7: 4, 0 м3 элюента перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 3. Одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 4 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 7. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 8 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 9. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 10 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из той же колонки.
[0105] Этап 8: б, 0 м3 элюента перекачивают в колонку 1 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию сахарозы собирают из колонки 10.
[0106] Этап 9: 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 1 со
скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 4. Одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 5 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из
колонки 8. Также одновременно 4,0 м3 элюента перекачивают в колонку 9 со скоростью потока 100 м3/ч, и фракцию бетаина собирают из колонки 10.
[0107] Этап 10: 2,0 м3 перемещают по петле со скоростью потока 100 м3/ч в колонках 1, 2, 3 и 4. Одновременно 2,0 м3 перемещают по петле со скоростью потока 100 м3/ч в колонках 5, б, 7 и 8. Также одновременно 2,0 м3 перемещают по петле со скоростью потока 100 м3/ч в колонках 9 и 10.
[0108] Систему и ионную форму смолы сбалансировали последовательностями 10-18, и вышеупомянутые фракции бетаина и фракции сахарозы собирают. Результаты, включающие анализы HPLC (высокоэффективной жидкостной хроматографии) , для в целом фракции представлены в таблице ниже.
[0109] Общий выход, рассчитанный по этим фракциям, составляет 99,5% сахарозы. Выход бетаина во фракции бетаина составляет 90%. Производительность разделения для разделения на фракции составляет 154 кг сухого вещества в час на м3 смолы, и соотношение элюента-воды к сухому веществу загружаемого материала составляет 4,9 м3 воды на тонну сухого вещества. Это соответствует соотношению W/F, равному 3,0 (объем/объем).
[ОНО] При разделении на фракции получают фракцию сахарозы с явно улучшенным качеством, и также возможно извлекать бетаин с хорошим выходом и экономной чистотой во фракции бетаина для дальнейшей очистки. При сравнении результатов со способом известного уровня техники, описанным в документе US 5466294, можно увидеть, что явно улучшенная чистота сахарозы может быть получена с приблизительно 6,5-кратной производительностью разделения.
[0111] В примере собирают только два вида фракций продукта, т.е. фракции сахарозы и фракции бетаина. Однако также возможно разделять фракции бетаина отдельно на несколько частей и извлекать фракцию, обогащенную бетаином, и фракцию, обогащенную остаточными компонентами, отдельно.
ПРИМЕР 2 ДВУХКОНТУРНОЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ SMB-РАЗДЕЛЕНИЕ
СГУЩЕННОГО СОКА С PART
[0112] Оборудование способа включало восемь колонок, соединенных последовательно, подающий насос, циркуляционные насосы, насос воды-элюента, теплообменники, устройство управления потоком для выходящих жидкостей, а также входные
вентили и вентили продукта для различных потоков способа. Высота всех колонок была 2 м, а диаметр был 0,111 м. Колонки были уплотнены сильнокислотной гелеобразной катионообменной смолой Amberlite CR 1320 в Ыа+-форме. Средний размер слоя смолы был 0,32 мм.
[0113] Перед разделением сгущенный сок разбавили водой и карбонизировали карбонатом натрия, чтобы уменьшить уровень кальция раствора. Наконец, сгущенный сок отфильтровали фильтром с покрытием с применением диатомовой земли в качестве фильтрующего вспомогательного средства. Загружаемый материал составили как сформулировано ниже, где процентные содержания даны на основе веса сухого вещества.
[0114] Разделение на фракции выполнили посредством 11-этапной SMB-последовательности, как изложено ниже. Целью разделения было разделить сахарозу и бетаин, содержащийся в ней. Загружаемый материал и элюент применяли при температуре 8 0°С, и ионообменную воду применили в качестве элюента.
[0115] Этап 1: 4,1 л загружаемого материала перекачали в колонку 1 со скоростью потока 50 л/ч, и фракцию сахарозы изъяли из колонки 8 (последней колонки).
[0116] Этап 2: 7,5 л воды перекачали в колонку б со
скоростью потока 8 6 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из последней колонки.
[0117] Этап 3: 3,5 л загружаемого материала перекачали в колонку 1 со скоростью потока 60 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из последней колонки.
[0118] Этап 4: 6,2 л загружаемого материала перекачали в колонку 1 со скоростью потока 7 8 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из колонки 4. Одновременно 6,2 л циркулировали в петле колонок, образованной колонками 5, б, 7 и 8 со скоростью потока 78 л/ч.
[0119] Этап 5: 3,2 л загружаемого материала перекачали в колонку 1 со скоростью потока 4 0 л/ч, и остаточную фракцию собрали из колонки 2. Одновременно 7,0 л воды перекачали в колонку 3 со скоростью потока 85 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из колонки 4. Также одновременно 1,3 л воды перекачали в колонку 7 со скоростью потока 16 л/ч, и остаточную фракцию собрали из колонки 6.
[0120] Этап 6: 1,7 л воды перекачали в колонку 1 со скоростью потока 45 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из последней колонки.
[0121] Этап 7: 4,5 л PART (собранных из колонки 8) перекачали в колонку 1 из наружной емкости со скоростью потока 42 л/ч, и фракцию сахарозы собрали из последней колонки.
[0122] Этап 8: 3,5 л воды перекачали в колонку 1 со скоростью потока 66 л/ч, и остаточную фракцию собрали из колонки 3. Одновременно 4,5 л воды закачали в колонку 4 со скоростью потока 85 л/ч, и фракцию PART собрали из колонки 8 в наружный резервуар.
[0123] Этап 9: 6,2 л воды перекачали в колонку 1 со скоростью потока 65 л/ч, и фракцию бетаина собрали из колонки 8 .
[0124] Этап 10: 3,5 л воды перекачали в колонку 1 со скоростью потока 80 л/ч, и бетаин собрали из колонки 4. Одновременно 3,5 л воды перекачали в колонку 5 со скоростью потока 80 л/ч, и фракцию бетаина собрали из колонки 8.
[0125] Этап 11: 2,1 л обращалось в контуре колонок,
образованном из всех колонок, со скоростью потока 24 л/ч.
[0126] Систему и ионную форму смолы сбалансировали последовательностями 10-18, и из системы извлекли следующие фракции: остаточную фракцию из колонок 2, 3 и б, фракции сахарозного продукта из колонок 4 и 8, и фракции продукта бетаина из колонок 4 и 8. Результаты, включающие анализы HPLC, для в целом фракций представлены в таблице Е2-2. Таблица Е2-3 показывает результаты разделения, рассчитанные по объемам этапов, величинам колонок и результатам HPLC.
[0127] Расчет того, где оказывалось вводимое заново сухое вещество PART, осуществлялся в предположении, что сухое
вещество имеет пустоту в 32% объема слоя, поскольку в этом случае PART в основном состоит из солей. Также эмпирически было принято в расчет размывание зоны. Перемещение введенной PART было рассчитано путем вычитания объема этапа из пустоты колонки, начиная с этапа, на котором элюент был замещен раствором замещения элюента (PART). Этот способ был очень точным для продвижения вперед контура PART.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ разделения и извлечения бетаина и сахарозы из
концентрированного необработанного сока или сгущенного сока,
содержащего более 85% сахарозы на DS (сухое вещество) и также
содержащего бетаин и остаточные компоненты, в
хроматографической системе с последовательным псевдоподвижным
слоем (SMB), которая содержит множество колонок, содержащих
один или более частичных уплотненных слоев, где колонки
образуют одну или более петель, включающий:
создание по меньшей мере двух последовательных контуров разделения в системе путем повторения предопределенной последовательности разделения, которая содержит этапы, включающие одну или более из фазы загрузки, фазы элюирования и фазы циркуляции, благодаря чему указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в системе одновременно, и каждый контур разделения включает подконтур сахарозы, подконтур бетаина, остаточный подконтур и необязательно другие подконтуры, благодаря чему подконтур бетаина и остаточный подконтур последовательных контуров разделения перекрываются,
перемещение указанных по меньшей мере двух контуров разделения вперед через систему путем повторения предопределенной последовательности разделения, и
извлечение по меньшей мере одной фракции сахарозы, по меньшей мере одной фракции бетаина, содержащей также остаточные компоненты и необязательно одну или более дополнительных фракций.
2. Способ по п.1, где количество элюента в фазе элюирования регулируется на основании объемов удерживания бетаина и остаточных компонентов, чтобы получать перекрытие между подконтуром бетаина и остаточным подконтуром последовательных контуров разделения.
3. Способ по п.1, где количество элюента в фазе элюирования регулируется на основании объемов удерживания сахарозы и остаточных компонентов, чтобы получать неперекрытие сахарозы и остаточных компонентов последовательных контуров разделения.
2.
4. Способ по п.1, где указанные дополнительные фракции выбирают из одной или более остаточных фракций и одной или более фракций рециркулирующего продукта.
5. Способ по п.1, где множество колонок включает от 3 до 12 колонок, предпочтительно от б до 12 колонок.
6. Способ по п.1, где в системе создают два или три контура разделения.
7. Способ по п.1, где по меньшей мере одну фракцию сахарозы извлекают из колонки, и по меньшей мере одну дополнительную фракцию сахарозы извлекают из одной или более других колонок системы.
8. Способ по п.1, где по меньшей мере одну фракцию бетаина извлекают из колонки, и по меньшей мере одну дополнительную фракцию бетаина извлекают из одной или более других колонок системы.
9. Способ по п. 7 или 8, где указанные одну или более других колонок выбирают из любых колонок системы выше по течению относительно колонки, из которой извлекают указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы/бетаина.
10. Способ по п. 7 или 8, где указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы/бетаина и указанную по меньшей мере одну дополнительную фракцию сахарозы/бетаина извлекают из одного и того же контура разделения во время более чем одной последовательности разделения.
11. Способ по п. 7 или 8, где указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы/бетаина и указанную по меньшей мере одну дополнительную фракцию сахарозы/бетаина извлекают из более чем одного контура разделения во время одной и той же последовательности разделения.
12. Способ по п. 7 или 8, где указанную по меньшей мере одну фракцию сахарозы и/или указанную по меньшей мере одну фракцию бетаина извлекают из последней колонки.
13. Способ по п.1, где указанные по меньшей мере два контура разделения присутствуют в петле, образованной всеми колонками системы.
14. Способ по п.1, где указанное множество колонок
образует три отдельных петли, и контур разделения одновременно продвигается вперед в каждой петле.
15. Способ по п.1, где указанное множество колонок образует две отдельных петли, и контур разделения одновременно продвигается вперед в каждой петле.
16. Способ по п.1, где способ также содержит извлечение одной или более остаточных фракций.
17. Способ по п.1, где указанные остаточные фракции извлекаются из множества колонок.
18. Способ по п.1, где более 50%, предпочтительно более 80%, более предпочтительно более 85%, и еще более предпочтительно более 94% бетаина концентрированного необработанного сока или сгущенного сока извлекают в указанной по меньшей мере одной фракции бетаина.
19. Способ по п.1, где содержание бетаина указанной по меньшей мере одной фракции бетаина составляет более 10%, предпочтительно более 25%, более предпочтительно более 30%, и наиболее предпочтительно более 50% на сухое вещество (DS).
20. Способ по п.1, где содержание сухого вещества указанной по меньшей мере одной фракции бетаина составляет более 1 вес.%, предпочтительно более 2 вес.%, и более предпочтительно более 3 вес.%.
21. Способ по п.1, где способ обеспечивает выход сахарозы более 98%, предпочтительно более 99% на основе сахарозы в концентрированном необработанном соке или сгущенном соке.
22. Способ по п.1, где содержание сахарозы указанной по меньшей мере одной фракции сахарозы составляет более 92%, предпочтительно более 95%, и более предпочтительно более 98% на DS .
23. Способ по п.1, где способ дополнительно включает извлечение бетаина из указанной по меньшей мере одной фракции бетаина путем хроматографического разделения.
24. Способ по п.1, где способ дополнительно включает введение одной или более частей указанных по меньшей мере двух контуров разделения обратно в одно или более из положений введения элюента системы, чтобы замещать часть элюента, где
15.
указанные части включают компоненты, выбранные из сахарозы и бетаина, и остаточных компонентов.
По доверенности
(19)
(19)
(19)
(19)
(19)
