EA201200629A1 20130930 Номер и дата охранного документа [PDF] EAPO2013/PDF/201200629 Полный текст описания [**] EA201200629 20120523 Регистрационный номер и дата заявки RU2012107946 20120301 Регистрационные номера и даты приоритетных заявок EAA1 Код вида документа [pdf] eaa21309 Номер бюллетеня [**] СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ФАЙНШТЕЙНА Название документа [8] C22B 23/06, [8] C22B 15/14, [8] C22B 1/08 Индексы МПК [RU] Мельников Юрий Тихонович, [RU] Криницын Дмитрий Олегович Сведения об авторах [RU] ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ) Сведения о заявителях
 

Патентная документация ЕАПВ

 
Запрос:  ea201200629a*\id

больше ...

Термины запроса в документе

Реферат

[**]

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медно-никелевого файнштейна. Проводят обработку файнштейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С, что обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900°С повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат.


Полный текст патента

(57) Реферат / Формула:

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медно-никелевого файнштейна. Проводят обработку файнштейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С, что обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900°С повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат.


Евразийское (21) 201200629 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2013.09.30
(22) Дата подачи заявки 2012.05.23
(51) Int. Cl.
C22B 23/06 (2006.01) C22B15/14 (2006.01) C22B 1/08 (2006.01)
(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ФАЙНШТЕЙНА
(31) 2012107946
(32) 2012.03.01
(33) RU
(71) Заявитель: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ
УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО
ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО
ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ) (RU)
(72) Изобретатель:
Мельников Юрий Тихонович, Криницын Дмитрий Олегович (RU)
(74) Представитель:
Арыкова В.С. (RU)
(57) Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медно-ни-келевого файнштейна. Проводят обработку файн-штейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С, что обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900°С повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно I для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат.
С22В23/00 С22ВЗ/10 С22В15/06
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕДНО-НИКЕЛЕВОГО ФАЙНШТЕЙНА
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медно-никелевого файнштейна.
В настоящее время известен способ переработки медно-никелевых файнштейнов по технологии разделительной флотации [Худяков И.Ф., Тихонов А.И., Деев В.И., Набойченко С.С. Металлургия меди и кобальта. Т.2. - М.: Металлургия, 1977. - с. 88-95.]. Технология многостадийна, требует большого количества технологических площадей и оборудования, и не обеспечивает глубокого разделения сульфидов меди и никеля.
Известен способ разделительной плавки медно-никелевого файнштейна [Чижиков Д.М., Гуляницкая З.Ф., Плигинская Л.В., Субботина Е.А. Электрометаллургия медно-никелевых сульфидных сплавов в водных растворах. - М.: Наука, 1977/ - с. 263], основанный на том, что введение в файнштейн сульфида натрия приводит к растворению в нем сульфида меди, а сульфид никеля не растворяется. При этом сульфид никеля находится в донной фазе, а сульфиды меди и натрия в верхней фазе. Однако разделение сульфида меди и сульфида натрия требует окисления последнего до сульфата натрия, а затем вновь восстановления его до сульфида натрия с целью повторного использования. Способ включает много переделов, связан с получением большого количества промежуточных продуктов и значительного расхода окислителя и восстановителя.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ обработки файнштейна (никелевого матта) [US 3802870, C01G53/00; С22В23/00; С22В23/02; С22В5/08; С22В23/00, опубл. 1974.04.09.], содержащего до 15% примесей меди, кобальта и железа, расплавленным хлоридом натрия, содержащим до 10% хлорида никеля, при температуре 780°С и соотношении файнштейн-^солевой расплав равным один к одному. Солевой расплав, в который перешли из файнштейна медь, кобальт, железо, регенерируют электролизом или магниевым сплавом.
Недостатками известного способа является то, что для выделения из файнштейна меди, кобальта и железа в качестве реагента используется хлорид никеля, растворенный в расплаве хлорида натрия или в эвтектике хлорида натрия и калия, полученный солевой экстрагент требует регенерации путем электролиза или обработки его магниевым
сплавом. Способ может быть применен для файнштейна, содержащего только до 15% примесей.
Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат.
Технический результат достигается тем, что в способе разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего медь, кобальт и железо, путем обработки его расплавом хлорида щелочного металла, новым является то, что обработку файнштейна, содержащего до 35 мас.% меди, проводят расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С. Также новым является то, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля повторно промывают расплавом хлорида натрия при температуре 900°С и регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом.
Полученный в конвертере файнштейн следующего состава (масс.%): 45 Ni, 28 Си, 2,4 Fe, 1,0 Со, 22,6 S, сливают в отстойник и охлаждают до 950-900°С. Затем сливают в расплав хлорида натрия, находящегося в рафинированной печи и перемешивают в течение 30-40 минут. В результате сульфид меди растворяется в хлориде натрия.
Выбор соотношения хлорид натрия+файнштейн зависит от содержания сульфида меди в файнштейне. Максимальная растворимость сульфида меди в хлориде натрия при 900°С достигает 90 мас.%. Растворимость сульфидов железа, кобальта и никеля в хлориде натрия при 900°С не превышает 0,1-0,3 мас.%. Остаточное содержание меди в файнштейне не более 1 мас.%.
Из рафинировочной печи первоначально сливают хлоридно-сульфидный расплав в котел-кристаллизатор и азотом охлаждают расплав с поверхности с 900°С до 750°С. В ходе охлаждения расплава содержание сульфида меди в нем снижается с 60-70 мас.% до 15 мас.%. Кристаллы сульфида меди опускаются на дно решетчатой корзины. Расплав хлорида натрия сливают в ковш и затем подают для повторного использования в рафинировочную печь. Из котла кристаллизатора извлекают решетчатую корзину с кристаллами сульфида меди, выгружают и отправляют на медный завод.
Оставшийся в рафинировочной печи сульфид никеля повторно промывают при температуре 900°С расплавом хлорида натрия в соотношении 10:1, что снижает содержание меди в сульфиде никеля до 0,1-0,3 мас.%. Расплав хлорида натрия с небольшим содержанием сульфида меди используют на переделе первой промывки файнштейна.
Применение хлорида натрия, вместо хлорида калия, более эффективно, так как хлорид калия при температуре 900°С растворяет до 80 мас.% сульфида меди, а при охлаждении хлоридного расплава до 800°С в нем содержится до 59,0 мас.% сульфида меди, а в хлориде натрия при 750°С остаточное содержание меди равно 23,0 мас.%, что свидетельствует о достижении в два раза большего извлечения сульфида меди из сульфида никеля за одну операцию экстракции.
Представленный способ разделения медно-никелевого файнштейна, позволяет устранить передел охлаждения файнштейна в изложницах, грубое и тонкое дробление, помол и флотацию. Однако получаемый в результате сульфидный никелевый концентрат содержит до 3,0-4,0 мас.% меди и 3,0-3,5 мас.% железа, а медный концентрат - 3,4-4,0 мас.% никеля и 0,16-0,20 мас.% кобальта, то есть не достигается глубокое разделение меди и никеля. Снижение содержания меди в сульфиде никеля до 0,22 мас.% уменьшает на порядок потребность в никелевом порошке для удаления меди из анодного электролита при электролитическом рафинировании никеля, а прямое электролитическое растворение сульфида никеля устранит передел его обжига, выброс сернистого газа в атмосферу, восстановление закиси никеля, то есть снизит потребность в восстановителе.
Достоверность полученных результатов по разделению медно-никелевого файншейна от меди подтверждается изучением взаимной растворимости сульфида меди и сульфида никеля в расплаве хлорида натрия. Установлено, что сульфид меди, растворяясь в хлориде натрия, при температуре 870°С образует две сульфидно-хлоридных фазы. Одна содержит до 90 мас.% сульфида меди, а вторая - 40,5 мас.% сульфида меди. При снижении температуры до 750°С из расплава кристаллизуется 75,5 мас.% сульфида меди. Эвтектика кристаллизуется при 725°С и содержит около 10,0 мас.% сульфида меди.
Пример 1.
Сплавляют 70г сульфида никеля и ЗОг сульфида меди, охаждают и при температуре 950-900°С выливают в солевой расплав (75,5 мас.% NaCl и 15,0 мас.% C112S), взятый в количестве 33г. Перемешивают в течение 30 минут. Затем разделяют сульфидно-никелевую и хлоридно-сульфидно-медную фазы путем сливания. В результате масса сульфида никеля составляет 71,2г, и в ней содержится 1,70 мас.%" сульфида меди. Масса солевого расплава составлят 61,8г и содержит 46,60 мас.% сульфида меди.
Повторная промывка сульфида никеля (71,2г) расплавом хлорида натрия (20г) позволяет снизить содержание сульфида меди в нем до 0,15 мас.%. Этот расплав можно использовать многократно или применить на первой стадии экстракции.
Пример 2.
Никелевый концентрат, взятый после разделительной флотации файнштейна, массой 100 г, содержащий (мас.%): 67,0 Ni, 3,5 Си, 3,5 Fe, 1,2 Со, 24,8 S, обрабатывают расплавом хлорида натрия, взятого в количестве 10 г., при температуре 950-900°С. Перемешивают в течение 30 минут и разделяют, путем сливания, сульфидную и солевую фазы, состав которых представлен в таблице 1.
Полученный солевой расплав можно использовать до четырех раз для извлечения из файнштейна меди, содержание которой в хлоридном расплаве повышается до 70,0 мас.%, серы до 15,0 мас.%, хлорида натрия - до 14 мас.%. Потери хлорида натрия на испарение за одну операцию не превышают 0,5-1,0 мае. %.
Пример 3.
Файнштейн, массой 100 г, содержащий (мас.%): 45 Ni, 28 Си, 2,4 Fe, 1,0 Со, 22,6 S, обрабатывают расплавом хлорида натрия, взятого в количестве 10 г., при температуре 950-900°С. Перемешивают в течение 30 минут и разделяют, путем сливания, сульфидную и солевую фазы, состав которых представлен в таблице 2.
Для регенерации солевого расплава (42,15 г), с целью повторного использования, его охлаждают с 900°С до 750°С путем подачи на поверхность расплава азота. Содержание сульфида меди в солевом расплаве снижается с 77,7 мас.% до 15 мас.%.
Выделяется 29,7 г сульфида меди и остается 12,25 г солевого расплава, который повторно используют для разделения медно-никелевого файнштейна.
Преимуществами заявляемого технического решения заключаются в том, что проведение обработки файнштейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Также более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900°С повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего медь, кобальт и железо, путем обработки его расплавом хлорида щелочного металла, ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ тем, что обработку файнштейна, содержащего до 35 мас.% меди, проводят расплавом хлорида натрия при температуре 950-900°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля повторно промывают расплавом хлорида натрия при температуре 900°С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности с 900°С до 750°С азотом.
1.
1.
1.
ОТЧЕТ О ПАТЕНТНОМ ПОИСКЕ
(статья 15(3) ЕАПК и правило 42 Патентной инструкции к ЕАПК)
Номер евразийской заявки:
201200629
Дата подачи: 23 мая 2012 (23.05.2012) | Дата испрашиваемого приоритета: 01 марта 2012 (01.03.2012)
Название изобретения: Способ разделения медно-никелевого файнштейна
Заявитель:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ
УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ)
Ц Некоторые пункты формулы не подлежат поиску (см. раздел I дополнительного листа)
D Единство изобретения не соблюдено (см. раздел II дополнительного листа)
А. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРЕДМЕТА ИЗОБРЕТЕНИЯ:
Согласно международной патентной классификации (МПК)
С22В23/06 (2006.01) С22В15/14 (2006.01) С22В 1/08(2006.01)
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК)
С22В 23/00, 23/06, 15/00, 15/14, 1/00, 1/02, 1/08
Другая проверенная документация в той мере, в какой она включена в область поиска:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
Категория
Ссылки на документы с указанием, где это возможно, релевантных частей
Относится к пункту №
US 3802870 A (THE INTERNATIONAL NICKEL COMPANY, INC.) 09.04.1974, формула
GB 1413947 A (THE INTERNATIONAL NICKEL COMPANY OF CANADA, LIMITED) 12.11.1975, формула
RU 2219266 CI (ИНСТИТУТ МЕТАЛЛУРГИИ И МАТЕРИАПОВЕДЕНИЯ ИМ. А.А. БАЙКОВА РАН) 20.12.2003, реферат
FR 2236949 Al (THE INTERNATIONAL NICKEL COMPANY OF CANADA, LIMITED) 07.02.1975, формула
RU 2415956 CI (ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "КОЛЬСКАЯ ГОРНОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКАЯ КОМПАНИЯ") 10.04.2011, реферат
1-3
1-3
1-3
1-3
1-3
|^| последующие документы указаны в продолжении графы данные о патентах-аналогах указаны в приложении
* Особые категории ссылочных документов:
"А" документ, определяющий общий уровень техники
"Е" более ранний документ, но опубликованный на дату
подачи евразийской заявки или после нее "О" документ, относящийся к устному раскрытию, экспонированию и т.д.
"Р" документ, опубликованный до даты подачи евразийской
заявки, но после даты испрашиваемого приоритета "D" документ, приведенный в евразийской заявке
"Т" более поздний документ, опубликованный после даты
приоритета и приведенный для понимания изобретения "X" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
поиска, порочащий новизну или изобретательский уровень,
взятый в отдельности "Y" документ, имеющий наиболее близкое отношение к предмету
поиска, порочащий изобретательский уровень в сочетании с
другими документами той же категории " &" документ, являющийся патентом-аналогом "L" документ, приведенный в других целях
Дата действительного завершения патентного поиска: 05 октября 2012 (05.10.2012)
Наименование и адрес Международного поискового орг; Федеральный институт промышленной собственности
РФ, 123995,Москва, Г-59, ГСП-5,Бережковская наб., 30-1. Факс: 243-3337, телетайп: 114818 ПОДАЧА
Т. Владимирова
Телефон № (499) 240-25-91
(19)
(19)
(19)