|
|
больше ...
Термины запроса в документе
Реферат
[**] Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде относится к аналитической химии платиновых металлов. Определение платины (II) из анализируемого раствора нитритного комплекса включает стадию её электрохимического восстановления на углеродсодержащем электроде и последующее электрохимическое растворение восстановленной платины с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию платины (II) в нитритном растворе определяют по величине анодного пика электрохимического окисления предварительно восстановленной платины. В качестве фонового электролита используют 1М KNO 3 или 1М H 2 SO 4 . Электрохимическое растворение восстановленной платины проводят при изменении потенциала рабочего углеродсодержащего электрода со скоростью 50 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Для углеродсодержащего электрода диапазон определяемых концентраций платины (II) составляет на фоне 1М KNO 3 0,1-2,0 мг/л, 1М H 2 SO 4 - 0,01-1,00 мг/л. Аналитическим сигналом определения платины является высота анодного пика её электрохимического растворения на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,10 до 0,45 В. Изобретение позволяет определять концентрацию платины (II) непосредственно в нитритной среде без предварительной подготовки пробы.
Полный текст патента
(57) Реферат / Формула:
Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде относится к аналитической химии платиновых металлов. Определение платины (II) из анализируемого раствора нитритного комплекса включает стадию её электрохимического восстановления на углеродсодержащем электроде и последующее электрохимическое растворение восстановленной платины с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию платины (II) в нитритном растворе определяют по величине анодного пика электрохимического окисления предварительно восстановленной платины. В качестве фонового электролита используют 1М KNO 3 или 1М H 2 SO 4 . Электрохимическое растворение восстановленной платины проводят при изменении потенциала рабочего углеродсодержащего электрода со скоростью 50 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Для углеродсодержащего электрода диапазон определяемых концентраций платины (II) составляет на фоне 1М KNO 3 0,1-2,0 мг/л, 1М H 2 SO 4 - 0,01-1,00 мг/л. Аналитическим сигналом определения платины является высота анодного пика её электрохимического растворения на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,10 до 0,45 В. Изобретение позволяет определять концентрацию платины (II) непосредственно в нитритной среде без предварительной подготовки пробы.
Евразийское (21) 201200627 (13) A1
патентное
ведомство
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОЙ ЗАЯВКЕ
(43) Дата публикации заявки 2013.06.28
(22) Дата подачи заявки 2012.05.23
(51) Int. Cl. G01N27/48 (2006.01)
(54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В НИТРИТНОЙ СРЕДЕ
(31) 2011150741
(32) 2011.12.13
(33) RU
(71) Заявитель: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
АВТОНОМНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО
ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО
ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ) (RU)
(72) Изобретатель:
Щеглова Наталья Венедиктовна, Волкова Генриетта Всеволодовна, Кутубаева Кристина Рахметулловна, Першина Евгения Викторовна (RU)
(74) Представитель:
Арыкова В.С. (RU)
(57) Способ инверсионно-вольтамперометриче-ского определения платины в нитритной среде относится к аналитической химии платиновых металлов. Определение платины (II) из анализируемого раствора нитритного комплекса включает стадию её электрохимического восстановления на уг-леродсодержащем электроде и последующее электрохимическое растворение восстановленной платины с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию платины (II) в нитритном растворе определяют по величине анодного пика электрохимического окисления предварительно восстановленной платины. В качестве фонового электролита используют 1М KNO3 или 1М H2SO4. Электрохимическое растворение восстановленной платины проводят при изменении потенциала рабочего уг-леродсодержащего электрода со скоростью 50 мВ/ с и регистрируют вольтамперную кривую. Для уг-леродсодержащего электрода диапазон определяемых концентраций платины (II) составляет на фоне 1М KNO3 0,1-2,0 мг/л, 1М H2SO4 - 0,01-1,00 мг/ л. Аналитическим сигналом определения платины является высота анодного пика её электрохимического растворения на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,10 до 0,45 В. Изобретение позволяет определять концентрацию платины (II) непосредственно в нитритной среде без предварительной подготовки пробы.
G01N27/48 G01N27/26
СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЛАТИНЫ В НИТРИТНОЙ СРЕДЕ
Настоящее изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу инверсионно-вольтамперометрического определения платины (И), например, в технологических растворах аффинажного производства.
В настоящее время известна возможность применения модифицированного угольно-пастового электрода для определения содержания комплексных хлоридов платины в растворе. Выбраны условия предэлектролиза, обеспечивающие восстановление комплексов платины (IV) до комплексов платины (II) [Иванова Н.В., Халфина П.Д., Невоструев В.А. Возможности метода инверсионной вольтамперометрии при определении платины // Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004", Стендовая секция III. Электрохимические методы. - 2004].
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения PtxBiy [Глызина Т.С., Колпакова Н.А., Горчаков Э.В. Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения PtxBiy // Патент на изобретение RU 2390011 О, 16.03.2009]. Определение платины проводят по следующей методике. Накопление платины происходит на стеклоуглеродном или импрегнированном полиэтиленом графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов висмута в течении 60-120 с с последующей регистрацией пиков селективного электроокисления висмута (III) из интерметаллического соединения PtxBiy при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с, в диапазоне потенциалов от -0,3 до +1,1 В на фонах: (1-0,5) М HNO3, (1-0,5) М НС1. Концентрацию платины (IV) определяют по величине площадей под вольтамперными кривыми в диапазоне потенциалов от 0,15 до 0,45 В относительно насыщенного хлорид серебряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Вольтамперометрическому определению платины (И) в растворе её нитритного комплекса предшествует стадия пробоподготовки: переведение нитритного комплекса в
хлоридный путем длительного упаривания с хлороводородной кислотой. Недостатками данного способа являются длительность, трудоемкость и выделение токсичных газов.
В работе была поставлена задача - найти способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины (II) непосредственно в растворе её нитритного комплекса без предварительной подготовки, обеспечивающий сокращение продолжительности анализа, сохранение чувствительности и уменьшение погрешности определения. Концентрацию платины в растворе определяют по величине анодного пика электрохимического растворения предварительно восстановленной на катоде платины в присутствии фоновых электролитов: 1М KNO3 или 1М H2SO4, при развертке потенциала углеродсодержащего электрода от 0,10 до 0,45 В.
Используемая система дает аналитический сигнал комплексного иона -тетранитритоплатинита без предварительного его разрушения и переведения в хлоридный, а результирующая полярографическая кривая имеет вид пика, положение которого (потенциал) характеризует природу вещества, а его высота - концентрацию платины (II) в растворе её нитритного комплекса.
Заявляемый способ отличается от прототипа тем, что для вольтамперометрического определения платины (II) пригодна форма её нахождения в нитритном растворе [Pt(NC <2)4] ", что позволило установить соответствие его критерию "новизна".
Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает, что нет методики вольтамперометрического определения платины (И) непосредственно в растворе её нитритного комплекса. Признаки, отличающие заявленное изобретение от прототипа, соответствуют критерию "изобретательский уровень".
Сущность способа заключается в использовании варианта инверсионной вольтамперометрии, включающего стадию предварительного накопления платины на поверхности рабочего электрода и последующего количественного определения по току окисления на анализаторе вольтамперометрическом ТА-4 ООО "НПП Томьаналит" с применением трехэлектродной ячейки: рабочий электрод - углерод содержащий; вспомогательный и электрод сравнения - хлорсеребряные. Анализатор позволяет определять концентрацию платины (И) непосредственно в нитритной среде, характерной для растворов аффинажного производства, без предварительной подготовки пробы.
Предлагаемый способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины (И) в нитритной среде реализован следующим образом.
Исходный хлоридный раствор платины с концентрацией 0,96-10"2 моль/л переводят в нитритный кипячением с насыщенным раствором NaN02. Готовый раствор с концентрацией 1 г/л последовательно разбавляют. Аликвотную часть анализируемого
раствора, содержащую 0.1 - 2.0 мг/л платины (II) (на фоне 1М KNO3) или 0.01 - 1.00 мг/л платины (II) (на фоне Ш H2SO4) помещают в электрохимическую ячейку прибора, содержащую 0,2 мл фонового электролита (1М KNO3 или 1М H2SO4) в 10 мл бидистиллированной воды, и погружают электроды. В качестве индикаторного используют углеродсодержащий электрод; в качестве вспомогательного и электрода сравнения -хлорсеребряные. Вначале в течение 80-250 с проводят накопление платины на индикаторном электроде при потенциале -0.6 В. Время накопления платины меняют в зависимости от концентрации определяемого элемента: при концентрации платины меньше 0,50 мг/л -250 с; 150 с - для растворов с концентрацией от 0,50 до 1,00 мг/л; 80 с - для растворов с концентрацией выше 1,00 мг/л. Затем при линейно-увеличивающемся потенциале от 0,10 до 0,45 В выделившуюся платину анодно окисляют. Скорость развертки потенциала 50 мВ/с. Регистрацию вольтамперных кривых проводят одновременно в трех параллелях. Завершается анализ компьютерной обработкой результатов. О содержании платины в анализируемом нитритном растворе судят по высоте пика вольтамперограммы анодного окисления предварительно выделившейся на катоде платины.
Предлагаемый способ пригоден для определения концентрации платины (II) в нитритных производственных растворах аффинажного производства.
Данные вольтамперометрического определения платины в стандартном растворе [Pt(N02)4] "различной концентрации с двумя фоновыми электролитами (1М KNO3 или 1М H2SO4) приведены в таблице-1.
2,00
2,07
1,95
2,10
2,04
4,6
0,010
0,012
0,011
0,009
0,011
14,6
0,100
0,116
0,104
0,096
0,105
11,0
0,200
0,209
0,216
0,198
0,208
5,2
1MH2S04
0,400
0,396
0,410
0,415
0,407
2,9
0,800
0,818
0,789
0,804
0,804
2,2
1,000
0,980
1,030
1,050
1,020
4,2
Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа определения платины (II) в растворе её нитритного комплекса в интервале концентраций 0.1 - 2.0 мг/л с фоновым электролитом 1М KNO3 и 0.01 - 1.00 мг/л с 1М H2SO4.
Таким образом, разработан способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины (II) непосредственно в растворе её нитритного комплекса без предварительной подготовки, обеспечивающий сокращение продолжительности анализа, сохранение чувствительности и уменьшение погрешности определения.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины, включающий определение концентрации платины на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,10 до 0,45 В, ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ тем, что определение платины (II) проводят в растворе её нитритного комплекса и концентрацию определяют по величине анодного пика электрохимического растворения платины (II) в присутствии фоновых электролитов: 1М KNO3 или 1М H2SO4.
ЕВРАЗИЙСКОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО
Заявитель: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ)
Некоторые пункты формулы не подлежат поиску (см. раздел I дополнительного листа)
? Единство изобретения не соблюдено (см. раздел II дополнительного листа)
А. КЛАССИФИКАЦИЯ ПРЕДМЕТА ИЗОБРЕТЕНИЯ:
GO 1N 27/48 (2006.01)
Согласно Международной патентной классификации (МПК) или национальной классификации и МПК
Б. ОБЛАСТЬ ПОИСКА:
В. ДОКУМЕНТЫ, СЧИТАЮЩИЕСЯ РЕЛЕВАНТНЫМИ
"Y1
"L"
Минимум просмотренной документации (система классификации и индексы МПК) GO IN 27/00, 27/26, 27/403, 27/416, 27/48
Дата действительного завершения патентного поиска:
17 октября 2012 (17.10.2012)
Наименование и адрес Международного поискового органа: Федеральный институт промышленной собственности
РФ, 123995,Москва, Г-59. ГСП-5, Бережковская наб.. д. 30-1.Факс: (499) 243-3337, телетайп: 114818 ПОДАЧА
Уполномоченное лицо :
О. В. Кишкович
Телефон № (499) 240-25-91
(19)
(19)
(19)
|
